【2019年整理】单晶制备方法
单晶制备方法范文
单晶制备方法范文单晶制备是一种重要的晶体制备方法，用于制备高纯度、大尺寸和高质量的单晶材料。
本文将介绍几种常见的单晶制备方法。
1.熔融法熔融法是制备单晶材料最常用的方法之一、该方法首先将原料粉末加入坩埚中，通过加热坩埚使其熔化。
然后，将熔融体缓慢冷却，使其中的原子或分子有足够的时间重新排列成为有序的晶体结构。
最后，通过剖析、切割或溶解等方法得到单晶。
2.水热法水热法是通过在高温高压的水环境中进行晶体生长的方法。
该方法通常使用混合溶液，将试样和溶剂一起装入高压釜中。
随着温度升高和压力增加，试样溶解，晶体逐渐从溶液中生长。
通过控制温度、压力和溶液成分，可以实现单晶的生长。
3.气相输运法气相输运法是通过在高温气氛中使试样在晶界和界面扩散的方法。
首先，将原料制成粉末，然后将粉末放入烧结体中，在高温下加热。
粉末在高温气氛中扩散，形成晶体生长的条件。
最终得到单晶。
4.化学气相沉积法化学气相沉积法是通过在合适的气氛中，使气态反应物沉积到衬底表面上形成单晶的方法。
该方法通常使用低温和大气压或低气压条件下进行。
通常先将衬底加热到合适的温度，然后通过输送反应气体，使气体中的原子或分子在衬底表面沉积，并逐渐形成单晶。
5.溶液法溶液法是通过在适当的溶剂中将试样溶解并逐渐冷却结晶得到单晶的方法。
溶解试样后，通过逐渐控制溶液的温度和溶剂挥发的速度，使溶液中的试样逐渐结晶为单晶。
溶液法适用于生长一些不易用其他方法制备的化合物单晶。
总结单晶制备方法相对复杂，需要仔细选择适合的方法和条件。
除了以上几种常见的方法外，还有其他一些专用的单晶制备方法，例如激光熔融法、分子束外延法等。
单晶制备方法的选择要考虑材料的物化性质、成本和实际需求等因素。
单晶的制备对于材料科学研究和器件制造都具有重要的意义。
单晶制备方法综述
单晶制备方法综述单晶制备是一种制备高质量单晶材料的方法，其单晶结构具有高度的有序性和完整度，具有优异的光学、电学和磁学性能，被广泛应用于光电子、半导体器件、光学器件等领域。
本文将综述几种常用的单晶制备方法。
一、卤素热解法卤素热解法是一种基于卤化物的单晶制备方法。
通常采用溶液法得到溶液，再通过卤素热解使其结晶得到单晶。
这种方法制备单晶材料成本低、效率高，被广泛应用。
例如，用氯化钙和硫酸钾溶液制备氯化钡单晶。
二、溶液法溶液法是一种常见的单晶制备方法，通过溶解物质使其达到过饱和状态，再缓慢降温结晶得到单晶。
这种方法适用于许多无机和有机物质的制备。
例如，用硫酸铈和硝酸铈溶液制备铈酸铈单晶。
三、气相输运法气相输运法是利用气相中的化合物在特定的温度和压力下进行热分解、制备单晶材料。
该方法适用于高熔点、低挥发度的物质。
例如，用二氧化钛和氧气气氛在高温下热分解制备二氧化钛单晶。
四、激光熔融法激光熔融法是利用激光束对材料进行局部加热，使其熔化并在快速冷却过程中形成单晶结构。
这种方法可以制备多组分复合材料和高温高压条件下的单晶材料。
例如，用激光束对熔融硅进行快速凝固制备硅单晶。
五、浸渍法浸渍法是将待制备的单晶物质放入溶液中，通过化学反应或溶液中的成分沉积形成单晶。
该方法可以制备各种复杂结构和复合材料的单晶。
例如，用溶液浸渍法制备钛氧化物纳米线单晶。
六、气相沉积法气相沉积法是通过在基底上以气相形式沉积制备单晶薄膜。
该方法具有高纯度、均匀性好和控制性较高等优点，广泛应用于薄膜材料的制备。
例如，用有机金属气相沉积法制备锗硅单晶薄膜。
七、Zone Melting法Zone Melting法是一种通过电熔和定向凝固制备单晶材料的方法。
在电熔过程中，选定的样品会被部分熔化，然后通过固体-液体界面的移动形成单晶结构。
该方法可以制备大面积的单晶材料。
例如，用Zone Melting法制备硅单晶。
综上所述，单晶制备方法种类繁多，每种方法适用于不同类型的材料和特定的应用领域。
单晶的制备
由纯物质生长单晶
• 采取这种方法要求材料具有明显的熔点，即具 有固液同组成的性质．
• 在高温下分解的材料，即固液异组成的材料不 能采用这种方法生长单晶．
• 生长单晶时可先合成材料多晶样品，将多晶样 品熔融，再利用固液平衡从熔体中生长晶体．
• 这类方法中常见的技术有提拉法、坩埚下降法、 无坩埚区熔法、焰熔法等，这些方法一般都需 要专门的设备．在这类方法中，主要介绍一下 提拉法．
• 生长单晶方法大致可分四类：(i)由纯物质制备； (ii)由溶液中制备；(iii)由熔体中制备；(iV)由气 相制备．
• 方法基本原理是控制材料以缓慢的速率结晶， 以使离子或分子有足够的时间通过自由能的推 动在已生成的晶面上排列整齐．
• 以上的四类方法中，每一类又包含多种技 术．研究中根据材料的组成和对单晶质量(尺寸 大小，晶体完整程度等)的要求选择制备方法， 根据实验确定具体生长条件．介绍几种典型的 方法。
• 在溶解度图中，曲线αβ表示在各种温度下A溶解 在B中所生成的饱和溶液的浓度． αβ曲线下面是 不饱和溶液区；
• αβ曲线是固相A与溶液共存平衡的区域边界； αβ 曲线的上面是固相A与溶液共存的区域．
• 对于平衡体系，在这个区域内溶液应该被固相 A所饱和，但实际这样的饱和溶液中常常含有 超过饱和量的溶质，溶液处于过饱和状态．
• 用这种方法制得的单晶尺寸较大，均匀性良好．
• 在该方法中，液体应能很好地溶解固体，但不与 其反应．若我们称固体为A，液体为B，则A与B 之间可以形成如图2.15中表示的二元相图．
• 与晶体A在溶剂B中生长单晶相关的相平衡区只 是图中线段αβ及附近的区域．为了讨论问题的方 便，我们将这一部分相图以溶解度的形式表示， 见图2.16．
单晶制备方法综述
单晶制备方法综述单晶是指物质中具有高度有序排列的晶体，具有优异的物理、化学和电学性能。
单晶制备是实现高性能材料研制和工业应用的重要一环。
本文将综述几种常见的单晶制备方法。
1.液相生长法：液相生长法是最常见的单晶制备方法之一、它基于溶剂中溶解度随温度变化的规律，利用溶剂中存在过饱和度来实现晶体生长。
在溶液中加入适量的晶种或原料，通过恒温、搅拌等条件控制溶液中的过饱和度，使得晶体在液相中逐渐生长。
液相生长法具有适用范围广、成本低廉、晶体尺寸可控等优点，被广泛应用于多种单晶材料的制备。
2.熔体法：熔体法是通过将材料加热至高温使其熔化，然后再进行快速冷却来制备单晶。
熔体法适用于熔点较高的材料，如金属和铁电材料等。
具体实施时，将原料加热至熔点以上，然后迅速冷却至晶体生长温度，通过控制冷却速率和成核条件等参数，使得材料在熔体状态下形成单晶。
熔体法制备的单晶具有高纯度、低缺陷密度等特点。
3.化学气相沉积法（CVD）：化学气相沉积法是将气体、液体或固体混合物送入反应器中，通过化学反应生成气体中的原子或离子，然后在合适的衬底上生长晶体。
CVD法的主要控制参数包括反应原料、反应条件和衬底选择等，通过优化这些参数可以得到高质量的晶体。
CVD法适用于制备半导体晶体、薄膜和光纤等材料。
4.硅热法：硅热法是指通过将石英管内的硅砂与待制备材料在高温下反应，生成有机金属气体，通过扩散至冷却区域后与基片上的晶种接触形成晶体。
硅热法制备的单晶一般适用于高温超导材料、稀土金属等。
5.水热法：水热法是指在高温高压的水热条件下，利用溶液中溶质的溶解度、晶种和反应物之间的反应动力学及溶质活度等热力学因素来实现晶体生长。
水热法适用于很多无机非金属单晶材料的制备，如氧化物、硅酸盐等。
水热法可以自主调控晶体形貌和尺寸等物理性能。
综上所述，单晶制备方法涵盖了液相生长法、熔体法、化学气相沉积法、硅热法和水热法等多种方法。
不同的方法适用于不同的材料，通过合理选择和控制制备条件，可以得到高质量、尺寸可控的单晶材料，应用于各个领域的研究和应用。
单晶材料的制备方法介绍
单晶材料的制备方法介绍单晶材料，指的是具有完全单一晶体结构的材料，其晶粒呈现为整体性完整的晶体。
这种材料的制备方法包括单晶增长法、气相转化法和物理气相沉积法等。
下面将对这些方法进行详细的介绍。
（一）单晶增长法单晶增长法是目前制备单晶材料最常用的方法之一、其主要原理是通过液相或气相中的原料溶液或气体在晶体表面上沉积，并利用材料的热和质量迁移，使晶体逐渐增长，最终形成单晶。
1.液相法液相法是一种常见的制备单晶材料的方法。
其主要过程包括晶种的培养、溶液配制、溶解和淬火等步骤。
首先，选择一个适合的晶种，在高温下使晶种与溶液接触，晶种逐渐增大。
然后，配制溶液，将材料溶解于溶剂中，形成适合生长晶体的溶液。
接下来，将晶种放入溶液中，通过控制温度和溶液浓度等参数，晶体逐渐从溶液中生长出来。
最后，取出晶体并进行淬火处理，使其冷却到室温。
2.气相法气相法是一种通过蒸发气体使晶体逐渐生长的方法。
其主要过程包括晶种选择、反应气体制备、晶种遗忘和生长阶段等步骤。
首先，选择一个合适的晶种，将其放入反应器中。
然后，制备反应气体，根据晶体材料的要求选择适当的气体进行气相反应。
接下来，将反应气体通过外部加热的方式在晶体表面进行蒸发，晶体逐渐生长。
最后，取出晶体并进行后续处理。
（二）气相转化法气相转化法是一种通过气体中的化学反应在晶体表面上形成单晶的方法。
其主要过程包括原料选择、反应条件控制、晶体生长和后续处理等步骤。
首先，选择适合的原料，在高温高压下使其在气氛中发生化学反应。
然后，通过控制反应条件，使得反应物在晶体表面发生转化反应，逐渐形成单晶。
接下来，将晶体取出并进行后续处理，例如清洗和退火等。
（三）物理气相沉积法物理气相沉积法是一种利用物理沉积技术制备单晶材料的方法。
其主要过程包括蒸发源制备、蒸发和沉积等步骤。
首先，制备一个蒸发源，将所需材料放入蒸发源中。
然后，通过加热蒸发源，使其产生气态物质。
接下来，将气态物质从蒸发源中输送到晶体表面，通过沉积在晶体表面上，逐渐形成单晶。
单晶材料制备方法介绍
单晶材料制备方法介绍单晶材料是指具有完全一致的晶体结构的材料，即在整个样品中只存在单一的晶体方向。
单晶材料具有优异的物理、化学、电子、光学等性能，被广泛应用于多个领域，如电子器件、光学元件、能源材料等。
单晶材料的制备方法主要包括凝固法、气相法以及液相法。
1.凝固法凝固法是制备大尺寸、高质量单晶材料的主要方法之一、常用的凝固法有慢凝固法、快凝固法、定向凝固法和浮区法等。
其中，慢凝固法通过缓慢控制合金温度降低，使晶体在凝固过程中缓慢生长，从而获得质量较高的单晶材料。
而快凝固法则是通过快速降温，迫使晶体在短时间内形成，适用于那些高温下易于分解的材料。
定向凝固法则通过控制凝固过程中的温度梯度和晶体生长方向，使晶体逐渐生长并满足特定的晶体取向要求。
浮区法是在材料晶体表面加热、熔化的同时，通过拉伸和旋转晶体生长方向，从而制备出单晶材料。
2.气相法气相法是单晶材料制备中的重要方法之一，包括气相转化法、化学气相沉积法和物理气相沉积法。
气相转化法是指将气体中的单质或化合物通过化学反应转化为单晶材料。
化学气相沉积法则通过在气体流中加入各种反应物，通过化学反应沉积形成单晶材料。
物理气相沉积法是在真空或惰性气氛中通过热蒸发或溅射的方式沉积单晶材料，该方法制备的单晶材料通常具有高纯度和良好的微观结构。
3.液相法液相法是指通过溶液中的各种物质反应生成单晶材料。
常用的液相法有溶胶凝胶法、溶液扩散法和气体溶剂法。
溶胶凝胶法是将适当物质溶液加热、干燥，使溶液中的物质逐渐沉淀，并形成固体凝胶。
再通过热处理，使凝胶转变为单晶材料。
溶液扩散法是将适当物质溶解在溶剂中，通过扩散使得溶液中的物质结晶生长成单晶材料。
气体溶剂法则是将气体作为溶剂，通过高温高压的条件，使溶液中的物质转变为单晶材料。
除了以上几种常见的单晶材料制备方法，近年来还出现了一些新的制备技术，如熔融法、生长法等。
这些方法利用高温高压或者特殊气氛下，通过熔融或生长的方式制备单晶材料。
单晶的制备方法
单晶的制备方法1. 背景介绍单晶是指具有一种晶体结构的无缺陷结晶体，在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
单晶材料的制备方法至关重要，它决定了单晶材料的质量和性能。
在制备单晶材料时，主要考虑以下几个方面： - 选择适合的晶体生长技术； - 控制合适的晶体生长条件； - 优化晶体生长过程，减少缺陷形成。
本文将介绍几种常用的单晶制备方法，以及它们的特点和适用范围。
2. 单晶制备方法2.1 液相生长法液相生长法是制备单晶最常用的方法之一。
它是在高温熔体中通过控制温度梯度和溶质浓度梯度，使晶体的生长方向取向一致，最终形成单晶。
液相生长法的步骤如下： 1. 准备高纯度的原料，并按一定比例溶解在适当的溶剂中，形成熔体。
2. 在高温熔体中加入适量的晶种，以提供初始的晶体结构。
3. 控制温度梯度和溶质浓度梯度，使高纯度的晶体沉积在晶种上。
4. 通过控制晶体生长时间和温度，使单晶逐渐增大。
5. 最终将单晶从熔体中取出，冷却，进行后续处理。
液相生长法可以用于制备多种单晶材料，如硅、锗、溴化铯等。
2.2 气相生长法气相生长法是通过气体相化学反应，使气体中的原子或分子在晶体表面沉积，从而形成单晶。
气相生长法的步骤如下： 1. 准备高纯度的气相原料，如金属卤化物、金属有机化合物等。
2. 将气体原料通过加热，转化为对应的气态中间产物。
3. 通过控制反应温度和气体流速，使气态中间产物在晶体表面沉积。
4. 晶体表面上的中间产物继续反应，形成单晶。
5. 最终将单晶从反应器中取出，冷却，进行后续处理。
气相生长法适用于制备高纯度、高温下稳定的单晶材料，如碳化硅、氮化镓等。
2.3 熔体法熔体法是一种通过将固体材料熔化，然后迅速冷却使其凝固形成单晶的方法。
熔体法的步骤如下： 1. 准备高纯度的原料，并按一定比例混合。
2. 将原料加热至熔点以上，使其熔化。
3. 迅速冷却熔体，使其迅速凝固。
4. 在合适的条件下，使晶体生长方向与凝固界面平行，从而形成单晶。
单晶材料的制备方法介绍
单晶材料的制备方法介绍1. Czochralski法（CZ法）：CZ法是制备单晶材料最常用的方法之一、该方法适用于硅、锗等半导体材料的制备。
首先，将纯度较高的多晶材料放入石英坩埚中，加热至熔融状态。
然后，悬挂一根称为“种子”的单晶材料，在熔融液与种子的接触面上形成一层新的单晶材料。
接着，将种子缓慢提升，使新生长的单晶材料通过熔液与种子的接触面向上生长。
最终，可以获得一颗完整的单晶材料。
2.化学气相输送法（CVD法）：CVD法适用于制备金属、氧化物、氮化物等材料的单晶。
该方法需要使用金属有机化合物或氯化物等作为前体物质，以气体状态输送到反应室中。
在反应室中，前体物质被加热分解，产生含有金属元素或其化合物的气体。
随后，这些气体在合适的温度和压力下与基底反应，形成单晶生长。
3. 溶剂热法（Solvothermal法）：溶剂热法适用于制备氧化物、硫化物、硒化物等材料的单晶。
首先，在一个封闭的反应容器中，将反应物溶解在有机溶剂或水溶液中。
然后，将反应容器加热到合适的温度和压力，通过溶剂的溶解度变化促进物质的结晶。
最终，在反应容器中可以得到单晶材料。
4. 浸渍法（Dip Coating法）：浸渍法适用于制备薄膜的单晶材料。
首先，将基底材料浸入含有单晶前体物质的溶液中。
然后，缓慢提取基底材料，使溶液中的单晶前体物质逐渐沉积在基底上形成薄膜。
这个过程可以重复进行多次，以增加薄膜的厚度。
最后，通过热处理等方法使薄膜结晶，形成单晶材料。
5. 悬浮法（Floating Zone法）：悬浮法适用于制备高熔点材料的单晶。
首先，将反应材料加热至熔融状态。
然后，使用高温电子束或激光束加热材料，在熔液中形成一个高温区域。
在高温区域内，材料逐渐凝固并形成单晶。
通过慢慢移动高温区域，可以得到一颗完整的单晶材料。
以上是几种常用的单晶材料制备方法的简要介绍。
在实际制备过程中，需要结合具体的材料和要求来选择适合的方法，并对工艺参数进行优化，以获得高质量的单晶材料。
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区域熔化法是按照分凝原理进行材料提纯的。杂质在熔体和熔体内已结晶的 固体中的溶解度是不一样的。在结晶温度下,若一杂质在某材料熔体中的浓度为 cL,结晶出来的固体中的浓度为cs，则称K=cL/cs为该杂质在此材料中的分凝系 数。K的大小决定熔体中杂质被分凝到固体中去的效果。K＜1时，则开始结晶的 头部样品纯度高，杂质被集中到尾部;K＞1时,则开始结晶的头部样品集中了杂质 而尾部杂质量少。
图：直拉法工艺流程
1、将多晶硅和掺杂剂置入单晶炉内的石英坩埚中。 掺杂剂的种类应视所需生长的硅单晶电阻率而定。 2、熔化 当装料结束关闭单晶炉门后，抽真空使单晶炉内保持在一定的压力范围 内，驱动石墨加热系统的电源，加热至大于硅的熔化温度（1420℃），使多晶 硅和掺杂物熔化。 3、引晶 当多晶硅熔融体温度稳定后，将籽晶慢慢下降进入硅熔融体中（籽晶 在硅熔体中也会被熔化），然后具有一定转速的籽晶按一定速度向上提升，由于 轴向及径向温度梯度产生的热应力和熔融体的表面张力作用，使籽晶与硅熔体的 固液交接面之间的硅熔融体冷却成固态的硅单晶。 4、缩径 当籽晶与硅熔融体接触时，由于温度梯度产生的热应力和熔体的表面 张力作用，会使籽晶晶格产生大量位错，这些位错可利用缩径工艺使之消失。即
分布的晶锭。区熔法生长晶体有水平区熔和垂直浮带压熔两种形式。 水平区熔法 将原料放入一长舟之中，其应采用不沾污熔体的材料制成，如石 英、氧化镁、氧化铝、氧化铍、石墨等。舟的头部放籽晶。加热可以使用电阻炉， 也可使用高频炉。用此法制备单晶时，设备简单，与提纯过程同时进行又可得到 纯度很高和杂质分布十分均匀的晶体。但因与舟接触，难免有舟成分的沾污，且 不易制得完整性高的大直径单晶。 垂直浮带区熔法 用此法拉晶时，先从上、下两轴用夹具精确地垂直固定棒状 多晶锭。用电子轰击、高频感应或光学聚焦法将一段区域熔化，使液体靠表面张 力支持而不坠落。移动样品或加热器使熔区移动（图 3）。这种方法不用坩埚， 能避免坩埚污染，因而可以制备很纯的单晶和熔点极高的材料（如熔点为 3400℃ 的钨），也可采用此法进行区熔。大直径硅的区熔是靠内径比硅棒粗的“针眼型” 感应线圈实现的。为了达到单晶的高度完整性，在接好籽晶后生长一段直径约为 2～3 毫米、长约 10～20 毫米的细颈单晶，以消除位错。此外,区熔硅的生长速 度超过约 5～6 毫米/分时，还可以阻止所谓漩涡缺陷的生成(图 4)。 多晶硅区熔制硅单晶时，对多晶硅质量的要求比直拉法高： （1） 直径要均匀，上下直径一致 （2） 表面结晶细腻、光滑 （3） 内部结构无裂纹 （4） 纯度要高 Note2：区熔前要对多晶硅材料进行以下处理： ( 1 ) 滚磨 （2） 造型 （3） 去油、腐蚀、纯水浸泡、干燥
直拉法晶体生长设备的炉体，一般由金属（如不锈钢）制成。利用籽晶杆 和坩埚杆分别夹持籽晶和支承坩埚，并能旋转和上下移动，坩埚一般用电阻或高 频感应加热。制备半导体和金属时，用石英、石墨和氮化硼等作为坩埚材料；而 对于氧化物或碱金属、碱土金属的卤化物，则用铂、铱或石墨等作坩埚材料。炉 内气氛可以是惰性气体也可以是真空。使用惰性气体时压力一般是一个大气压, 也有用减压的（如 5～50 毫托）。
第二节区熔法晶体生长 悬浮区熔法（float zone method, 简称 FZ 法）是在 20 世纪 50 年代提出并
很快被应用到晶体制备技术中，即利用多晶锭分区熔化和结晶来生长单晶体的方 法。在悬浮区熔法中，使圆柱形硅棒用高频感应线圈在氩气气氛中加热，使棒的 底部和在其下部靠近的同轴固定的单晶籽晶间形成熔滴，这两个棒朝相反方向旋 转。然后将在多晶棒与籽晶间只靠表面张力形成的熔区沿棒长逐步移动，将其转 换成单晶。
区熔法可用于制备单晶和提纯材料,还可得到均匀的杂质分布。这种技术可 用于生产纯度很高的半导体、金属、合金、无机和有机化合物晶体（纯度可达 10-6～10-9）。在区溶法制备硅单晶中，往往是将区熔提纯与制备单晶结合在一起， 能生长出质量较好的中高阻硅单晶。
区熔法制单晶与直拉法很相似，甚至直拉的单晶也很相象。但是区熔法也有 其特有的问题，如高频加热线圈的分布、形状、加热功率、高频频率，以及拉制 单晶过程中需要特殊主要的一些问题，如硅棒预热、熔接。
ห้องสมุดไป่ตู้
使用无位错单晶作籽晶浸入熔体后，由于热冲击和表面张力效应也会产生新的位 错。因此制作无位错单晶时，需在引晶后先生长一段“细颈”单晶（直径2～4 毫米），并加快提拉速度。由于细颈处应力小，不足以产生新位错，也不足以推 动籽晶中原有的位错迅速移动。这样，晶体生长速度超过了位错运动速度，与生 长轴斜交的位错就被中止在晶体表面上，从而可以生长出无位错单晶。无位错硅 单晶的直径生长粗大后，尽管有较大的冷却应力也不易被破坏。 5、放肩 在缩径工艺中，当细颈生长到足够长度时，通过逐渐降低晶体的提升 速度及温度调整，使晶体直径逐渐变大而达到工艺要求直径的目标值，为了降低 晶棒头部的原料损失，目前几乎都采用平放肩工艺，即使肩部夹角呈180°。 6、等径生长 在放肩后当晶体直径达到工艺要求直径的目标值时，再通过逐渐提 高晶体的提升速度及温度的调整，使晶体生长进入等直径生长阶段，并使晶体直 径控制在大于或接近工艺要求的目标公差值。
附：此工艺核心词汇： Ingot Growing and Wafering硅棒的成长和形成硅片 Silicon 硅 Crucible 坩埚 Hot zone 热场 Crystal growing mono and multi 单晶和多晶的 形成 Squaring 切方 Wire sawing线切割 Cleaning, inspection清洁＼ 检验
对于在高温下易于分解且其组成元素容易挥发的材料(如 GaP，InP),一般使 用“液封技术”,即将熔体表面覆盖一层不与熔体和坩埚反应而且比熔体轻的液 体（如拉制 GaAs 单晶时用 B2O3）,再在高气压下拉晶,借以抑制分解和挥发。
为了控制和改变材料性质，拉晶时往往需要加入一定量的特定杂质,如在半 导体硅中加入磷或硼,以得到所需的导电类型（N 型或 P 型）和各种电阻率。此 外，熔体内还有来自原料本身的或来自坩埚的杂质沾污。这些杂质在熔体中的分 布比较均匀，但在结晶时就会出现分凝效应(见区熔法晶体生长)。如果在拉晶时 不往坩埚里补充原料,从杂质分凝来说,拉晶就相当于正常凝固。不同分凝系数的 杂质经正常分凝后杂质浓度的分布如图 2。由图可见，分凝系数在接近于 1 的杂 质,其分布是比较均匀的。K 远小于 1 或远大于 1 的杂质，其分布很不均匀（即 早凝固部分与后凝固部分所含杂质量相差很大）。连续加料拉晶法可以克服这种 不均匀性。如果所需单晶体含某杂质的浓度为 c，则在坩埚中首先熔化含杂质为 c／K 的多晶料。在拉单晶的同时向坩埚内补充等量的、含杂浓度为 c 的原料。 这样，坩埚内杂质浓度和单晶内杂质量都不会变化，从而可以得到宏观轴向杂质 分布均匀的单晶。例如，使用有内外两层的坩埚。内层、外层中熔体杂质浓度分 别为 c/K 和 c。单晶自内坩埚拉出,其杂质浓度为 c。内外层之间有一细管连通， 因而内坩埚的熔体减少可以由外坩埚补充。补充的熔体杂质浓度是 c,所以内坩 埚熔体浓度保持不变。双层坩埚法可得到宏观轴向杂质分布均匀的单晶。
7收尾晶体的收尾主要是防止位错的反延一般讲晶体位错反延的距离大于或等于晶体生长界面的直径因此当晶体生长的长度达到预定要求时应该逐渐缩小晶体的直径直至最后缩小成为一个点而离开硅熔融体液面这就是晶体生长的的收尾阶段
直拉法制单晶硅和区熔法晶体生长
第一节 概述 多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅 原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不 同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制 单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例 如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶 硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著， 甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅 和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体 的晶面方向、导电类型和电阻率等。 多晶硅由很多单晶组成的，杂乱无章的。单晶硅原子的排列都是有规 律的，周期性的，有方向性。 当前生长单晶主要有两种技术：其中采用直拉法生长硅单晶的约占 80%，其他由区溶法生长硅单晶。 采用直拉法生长的硅单晶主要用于生产低功率的集成电路元件。例 如：DRAM,SRAM,ASIC电路。 采用区熔法生长的硅单晶，因具有电阻率均匀、氧含量低、金属污染 低的特性，故主要用于生产高反压、大功率电子元件。例如：电力整 流器，晶闸管、可关断门极晶闸管（GTO）、功率场效应管、绝缘门 极型晶体管（IGBT）、功率集成电路（PIC）等电子元件。在超高压
在等径生长阶段，对拉晶的各项工艺参数的控制非常重要。由于在晶体生长 过程中，硅熔融体液面逐渐下降及加热功率逐渐增大等各种因素的影响，使得警 惕的散热速率随着晶体的长度增长而递减。因此固液交接界面处的温度梯度变 小，从而使得晶体的最大提升速度随着警惕长度的增长而减小。 7、收尾 晶体的收尾主要是防止位错的反延，一般讲，晶体位错反延的距离大 于或等于晶体生长界面的直径，因此当晶体生长的长度达到预定要求时，应该逐 渐缩小晶体的直径，直至最后缩小成为一个点而离开硅熔融体液面，这就是晶体 生长的的收尾阶段。
晶体的区熔生长可以在惰性气体如氩气中进行，也可以在真空中进行。真空 中区熔时，由于杂质的挥发而更有助于得到高纯度单晶。
图 2 为经过一次区熔后不同 K 值的杂质分布。区熔可多次进行，也可以同时 建立几个熔区提纯材料。通常是在提纯的最后一次长成单晶。有时,区熔法仅用 于提纯材料,称区熔提纯。区熔夷平是使熔区来回通过材料，从而得到杂质均匀
第二节 直拉法晶体生长 直拉法：
直拉法又称乔赫拉尔基斯法（Caochralski）法，简称CZ法。它 是生长半导体单晶硅的主要方法。该法是在直拉单晶氯内，向盛有熔 硅坩锅中，引入籽晶作为非均匀晶核，然后控制热场，将籽晶旋转并 缓慢向上提拉，单晶便在籽晶下按照籽晶的方向长大。拉出的液体固 化为单晶，调节加热功率就可以得到所需的单晶棒的直径。其优点是 晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小， 同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。直 拉法是以定向的籽晶为生长晶核，因而可以得到有一定晶向生长的单