铵盐中含氮量的测定总结
铵盐中含氮量的测定分析
4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+ 3H+
5. NH4HCO3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？
?样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验） ?方法：加甲基红指示剂, 用氢氧化钠滴定至橙色，消耗NaOH 量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
?2. 如称取试样量较少（小于0.2g ）或 试样不均匀
? 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL 测定。
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40 ~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算 NaOH溶液的 准确浓度
3. 试样中含氮量的测定
100mL烧杯
准确称样品 水 0.65-0.75g 30mL
100mL 定容摇匀
三. 实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
? 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 ? 计算公式： ? mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 ?
? ? ?
2. 甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl 、(NH4) 2SO4是常用的无机化肥， 可用酸碱滴定法测定其含量 ? NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6 ×10-10 ），不
铵盐中氮含量的测定实验报告
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的：从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理：外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中，加入氢氧化钠和碘化钾，溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子，碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚，从而测定氮的含量。
实验步骤：
1. 称取0.5克样品，约定称量，请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液，并温和加热15分钟，将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1％碘化钾水溶液
5. 标准加入：用标准氮溶液调节至10 ml，称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液（0.1％），逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10％硫代二苯醇溶液，用0.05N碘根标准溶液滴加溶液，每滴立即振摇均匀，直至溶液变蓝，插入试剂盘
实验数据结果及分析：
标准溶液滴定的体积V(ml)： 0.5ml
样品中氮的含量N(%)： 1.994
计算公式：样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论：
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定，并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994，这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析，同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定说起铵盐中氮含量的测定，这可真是个既科学又接地气的活儿。
咱们平时听到的铵盐，听起来好像挺高大上，其实它就在咱们生活的方方面面。
化肥里的氮元素，大多来自铵盐；还有那些食品防腐剂、炸药啥的，都离不开它。
这么重要的东西，氮含量到底有多少，咱们得好好测测，才能保证它安全可靠。
这事儿，咱们得从实验室里说起。
想象一下，你走进一间满是试管、烧杯的屋子，空气中弥漫着那种特有的化学试剂味道。
这时候，咱们的主角——铵盐，就静静地躺在某个角落里，等着咱们去“验明正身”。
咱们得准备点工具，比如那万能的滴定管、精准的电子天平，还有那些五颜六色的指示剂。
测氮含量，最常用的方法就是凯氏定氮法。
听起来挺复杂，其实原理挺简单，就是想办法把铵盐里的氮元素“哄”出来，再用点手段把它抓住，称称有多重。
具体操作起来，那可是有点技术含量。
你得先把铵盐磨得细细的，跟土豆泥似的，然后加点碱，煮它一锅开水浴。
这步骤啊，就像咱们炖肉的火候，得掌握好，不能急也不能慢。
煮完了，这氮元素就乖乖地变成氨气，飘到空气中了。
这时候，咱们得赶紧拿点硼酸溶液来“收留”它们。
硼酸就像个慈祥的老奶奶，氨气一来，它就张开怀抱，把它们都揽在怀里。
然后，咱们再用点标准酸，一滴一滴地往硼酸溶液里加，就像给老奶奶的孙子们分糖果，一直分到他们吃不下为止。
这时候，咱们看看用了多少酸，就能算出氮含量有多高了。
说起来，这测定过程，就像是一场精心策划的“捉迷藏”。
氮元素就像是个调皮的孩子，咱们得用各种手段，才能把它找出来。
有时候，它藏得挺深，你得有耐心，一步步地引诱它出来；有时候，它又特别活跃，你得眼疾手快，才能抓住它。
这个过程，既考验咱们的技术，又考验咱们的耐心。
当然了，测氮含量这事儿，可不是闹着玩的。
它关系到咱们用的化肥质量、食品安全，还有工业生产的安全。
如果氮含量不达标，那化肥就白施了，庄稼长不好；食品里氮含量超标，吃了对身体可不好；工业生产中，氮含量控制不好，那可是要出大事的。
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。
2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。
4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。
5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。
五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
铵盐中氮含量的测定 2
《农业用碳酸氢铵》中氮含量检测方法应改进碳酸氢铵是一种碳酸盐，化学式为NH4HCO3，相对分子质量79，含氮17%左右，比重1.57，容重0.75，较硫酸铵（0.86）轻，略重于粒状尿素（0.66）。
易溶于水，0℃时溶解度11.3%；20℃时为21%；40℃时为35%。
是一种无色或浅色化合物板状或柱状结晶，它的俗名有“碳酸氨铵”、“碳氨”等，纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。
检测方法1．原理碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸，用甲基红—亚甲基蓝混合溶液作指示液:NH4HCO3+H2SO4（NH4）2SO4+CO2↑+H2OH2SO4+NaH→2SO4+H2O2．步骤在已知质量的干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样（精确至0.001g），然后立即用水将试样洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中，摇动瓶中溶液使试样完全溶解，加热煮沸3min～5min，冷却后，加2滴～3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。
同时作空白试验。
3．氮含量计算X1=(V1-V2)C×0.01401÷m×100 =(V1-V2)C×1.401÷m式中：X1——试样中氮含量，以质量分数（%）表示。
V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）。
V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）。
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，（mol/L）。
m——试样质量，（g）。
标准检测方法与蒸馏后法的比较根据以上检测方法和计算方式，2009年春天，我们对市场销售的16批次农用碳酸氢铵化肥中氮含量进行了检测，其数据如下表（1）：分析以上数据，发现有15批次的碳酸氢铵中氮含量超过了18%，国家标准《农业用碳酸氢铵》要求优等品碳酸氢铵化肥的氮含量在17.2%以上，而碳酸氢铵中氮含量理论值只有17.72%，就是说优等品的碳酸氢铵氮含量也只能在17.2%～17.72%之间，不可能超过18%。
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告甲醛法是一种实验室常用的测定有机物中氮含量的方法，本文以实验室测定铵盐中氮含量为例，描述了甲醛法的实验原理和实验方法，以及测得的结果。
1.甲醛法原理甲醛法（硝酸甲醛法）是一种测量有机物中氮含量的常用实验方法，其原理是用硝酸甲醛将有机物中的氮转化为氨，再用酸性分光光度法测定氨的浓度，从而得出有机物的氮含量。
2.实验材料和试剂从实验室储存室取出硝酸甲醛试剂（400毫克/毫升）、石蕊红试剂（250毫克/毫升）、甲醇（分析级）和氢氧化钠（分析级），并从外购获得本实验所用的铵盐样品。
3.实验流程（1）将铵盐样品（约20克）称入盖有重量标示的100毫升量瓶中，并加入50毫升纯甲醇和2毫升氢氧化钠溶液，然后摇匀，让样品完全溶解；（2）将所得溶液滴定至50毫升标定点，然后向滴定液中加入酸性石蕊红溶液2毫升；（3）将加入石蕊红溶液后的溶液滴定至100毫升，然后快速有序地加入硝酸甲醛溶液。
（4）当溶液发生反色时，按照实验程序，用分光光度计测定溶液的光度。
4.实验结果用甲醛法测定铵盐样品中氮含量结果如下：初始光度：1.055最终光度：3.674样品中氮含量：1.919%5.实验总结本实验证明，甲醛法可以用于测定铵盐样品中的氮含量，测得的结果为1.919%，结果比预期的结果稍低，说明实验方法正确，甲醛法是一种有效的测定有机物中氮含量的方法。
此外，在进行本实验的过程中，要注意严格控制溶液的温度，以及滴定时注意不要滴出被测液，以免误差偏大。
同时，也要注意样品量、试剂称量以及器具清洁度，以保证实验结果的准确性与可信度。
通过本次实验，我们可以熟练掌握甲醛法测定铵盐样品中氮含量的实验程序，并对实验方法有更深入的了解，从而为未来工作打下坚实基础。
铵盐中含氮量的测定
1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、基本原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。
三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂 甲醛溶液四、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
2. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。
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4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置 容量瓶 水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定 的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定 差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液 粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
பைடு நூலகம்
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和 方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡 红色以除去 •样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验） •方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗
NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀 • 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。 • 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
实验三 铵盐中含氮量的测定 （甲醛法）
一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴 定终点的判断）。
二、仪器与试剂
电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）