液体混合物丙酮和水的分离备课讲稿
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液体混合物丙酮和水的分离
五.试验步骤
• 1.蒸馏 • （1）安装仪器
五.试验步骤
• 2.加入物料 • 量取20mL丙酮和20mL水。经长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口 倾入圆底烧瓶中，加1~2粒沸石，装好温度计。 • 3蒸馏 收集馏分 • 认真检查装置的气密性后，接通泠凝水。缓慢加热使液体 平稳沸腾，记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度。调节 加热速度，保证温度计水银球底部始终挂有液珠，并控制 蒸馏速度为每秒1~2滴。用量筒收集各个范围的各馏分， 并记录。当温度到达95℃时，停止加热。将各馏分及剩余 液分分别回收到指定容器中。
水
可溶
醇
可溶
醚
可溶
0.784 ﹣94.7℃ 5
2.分离液态混合物的方法及使用范围 蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 ； 分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 ； 3.分离液态混合物的方法及使用范围 可以用化学法(滴定)的方法来做。用1g/L的溴酚兰作指示剂，0.5mol/L的氢氧化钠 标准溶液来滴定，紫兰色为终点，同时做空白
五.试验步骤
• 2.分馏 • 在烧杯中重新装入20mL丙酮和20mL的水，加入1~2粒沸石， 并按照下图改装成简单分流器装置。缓慢加热，使
蒸汽约15mቤተ መጻሕፍቲ ባይዱn到达 柱顶，记录第一滴 馏出液滴入接收器 时的温度。调节热 源，控制分馏速度 为每2~3秒一滴。 用量筒收集，并记 录各个温度段的各 馏分95℃时，停止 加热。将各馏分及 剩余液分分别回收 到指定容器中。
五.试验步骤
• 3.比较分离效果 • 在同一张坐标纸上，以温度为纵坐标，馏出液体积为横坐 标，将蒸馏和分馏的实验结果分别绘制成曲线。比较蒸馏 不分馏的分离效果，作出结论。
六.思考题
• 1.蒸馏和分馏的在原理 装置以及操作上有哪些丌同？ • 2.分馏液体混合物，在什么情况下采用普通蒸馏，在什么 情况下采用需用简单分馏？那种方法分离效果更好些？ • 3.开始加热前，为什么要先检查装备的气密性？蒸馏或者 分馏装置中若没有不大气相通，会有什么后果？ • 4.在蒸馏（或分馏）时加沸石的目的是什么？加沸石应注 意哪些问题？ • 5.为什么要控制蒸馏（或分馏）速度？快了会造成什么后 果？
丙酮-水混合物的分离
（3）使产品组织细致 辊轧能使面团中已产生的多余 CO2排出，使面皮内气泡分布均匀、细致。
（4）辊轧对成型后的外观至关重要 它不仅使冲印操 作易于进行，而且会使产品表面有光泽，形态完整，花纹 保持能力增强，颜色均匀。
饼干制作工艺
2．辊轧的要领
辊轧时为了使面筋形成均匀的组织和使各个方向应 力相同，避免因内部应力不均而造成冲印后的变形，需 要避免辊轧时单方向的延伸。也就是说面带交一个方向 辊轧后，应转90°，再辊轧。见图7-2所示.
1．韧性饼干、苏打饼干面团辊轧的目的
（1）改善面团的黏弹性 使面筋进一步形成，黏性减少、 塑性增加，这是因为辊轧时通过机械的揉捏，使调粉时还未 连入网络的面筋水化粒子，与已形成的面筋搭连，组成整齐 的网络结构。弹性减弱是因为通过反复多方向辊轧使得面团 消除了内部张力分布的不平衡。
饼干制作工艺
（2）使得面团组织成为有规律的层状均匀分布，逐 步形成饼坯 轧辊的反复压延和折叠、翻转操作使面团形 成的层状组织，不仅为成型操作做好准备，且有利于焙烤 时的胀发，是韧性饼干、苏打饼干形成松脆口感的基础。
丙酮和水都是常用的极性溶剂，彼此互溶。丙酮的沸 点为56 ℃，水的沸点为100 ℃。
本实验利用普通蒸馏和简单分馏分别对它们的混合溶 液进行分离，比较分离效果。
【实验用品】
圆底烧瓶(100 mL) 直形冷凝管 接液管 锥形瓶(100 mL) 丙酮 蒸馏水
刺形分馏柱 蒸馏头 量筒(10 mL、25 mL) 长颈玻璃漏斗 温度计(100 ℃)
在旧的工艺操作中，面团要经过预轧、然后，把面 带切成大片，整齐地迭在操作台上。在恒温恒湿(温度 30℃，相对湿度80％～90％)的环境下，静置1～3h后再 辊轧。这种方法虽有改善弹性、增加光泽等优点，但操 作比较麻烦。日前已有连续式的自动辊轧机，面团静置 在连续辊轧前进行。
（4）辊轧对成型后的外观至关重要 它不仅使冲印操 作易于进行，而且会使产品表面有光泽，形态完整，花纹 保持能力增强，颜色均匀。
饼干制作工艺
2．辊轧的要领
辊轧时为了使面筋形成均匀的组织和使各个方向应 力相同，避免因内部应力不均而造成冲印后的变形，需 要避免辊轧时单方向的延伸。也就是说面带交一个方向 辊轧后，应转90°，再辊轧。见图7-2所示.
1．韧性饼干、苏打饼干面团辊轧的目的
（1）改善面团的黏弹性 使面筋进一步形成，黏性减少、 塑性增加，这是因为辊轧时通过机械的揉捏，使调粉时还未 连入网络的面筋水化粒子，与已形成的面筋搭连，组成整齐 的网络结构。弹性减弱是因为通过反复多方向辊轧使得面团 消除了内部张力分布的不平衡。
饼干制作工艺
（2）使得面团组织成为有规律的层状均匀分布，逐 步形成饼坯 轧辊的反复压延和折叠、翻转操作使面团形 成的层状组织，不仅为成型操作做好准备，且有利于焙烤 时的胀发，是韧性饼干、苏打饼干形成松脆口感的基础。
丙酮和水都是常用的极性溶剂，彼此互溶。丙酮的沸 点为56 ℃，水的沸点为100 ℃。
本实验利用普通蒸馏和简单分馏分别对它们的混合溶 液进行分离，比较分离效果。
【实验用品】
圆底烧瓶(100 mL) 直形冷凝管 接液管 锥形瓶(100 mL) 丙酮 蒸馏水
刺形分馏柱 蒸馏头 量筒(10 mL、25 mL) 长颈玻璃漏斗 温度计(100 ℃)
在旧的工艺操作中，面团要经过预轧、然后，把面 带切成大片，整齐地迭在操作台上。在恒温恒湿(温度 30℃，相对湿度80％～90％)的环境下，静置1～3h后再 辊轧。这种方法虽有改善弹性、增加光泽等优点，但操 作比较麻烦。日前已有连续式的自动辊轧机，面团静置 在连续辊轧前进行。
丙酮-水化工原理课程设计
1. 设计方案简介1.1设计方案的确定本设计任务为分离丙酮—水混合物提纯丙酮，采用连续精馏塔提纯流程。
设计中采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。
塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经产品冷却器冷却后送至储罐。
该物系属易分离物系，回流比较小，故操作回流比取最小回流比的1.5倍。
塔釜采用直接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。
1.2 操作条件和基础数据进料中丙酮含量（质量分率）35%；产品中丙酮含量（质量分率）99%；塔釜中丙酮含量（质量分率）不大于0.04；进料量F=2000kg/h；操作压力塔顶压强为常压进料温度泡点；1.3工艺流程图2.精馏塔的物料衡算2.1 原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 丙酮的摩尔质量 M A =58.08kg/kmol 水的摩尔质量 M B =18.02kg/kmo l x F =02.18/56.008.58/35.008.58/35.0+=0.143x D =02.18/01.008.58/99.008.58/99.0+=0.968x W =02.18/69.008.58/40.008.58/40.0+=0.0132.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量M F =0.143×58.08+（1-0.143）×18.02=23.75kg/kmol M D =0.968×58.08+（1-0.968）×18.02=56.80kg/kmol M W =0.013×58.08+（1-0.013）×18.02=18.54kg/kmol2.3 物料衡算原料进料量为2000kg/h F=2000/27.51=72.70kmol/h总物料衡算 72.70=D+W丙酮的物料衡算 72.70×0.143=0.968D+0.013W 联立解得 D=9.90 W=62.803.塔板数的确定3.1理论塔板数N T的求取3.1.1求最小回流比及操作回流比丙酮-水是非理想物系，先根据丙酮-水平衡数据（见下表1），绘出平衡线，如下图所示。
液体混合物丙酮和水的分离(第一组)
分馏
在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加 在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加 入1~2粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸 1~2粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸 汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的 汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的 温度。调节热源，控制分馏速度，每2~3秒 温度。调节热源，控制分馏速度，每2~3 2~3秒 一滴。用量筒收集各馏分做记录。 当温度升至95度时，停止加热，将各 当温度升至95度时，停止加热，将各 馏分及剩余液分别回收到指定容器中。
小知识 作用；丙酮是重要的有机合成原 料，用于生产环氧树脂，聚碳酸 酯，有机玻璃，医药，农药等。 亦是良好溶剂，用于涂料、黏结 剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂， 清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、 双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树 脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯 酸甲酯等的重要原料。在无烟火 药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等 工业中用作溶剂。在油脂等工业 中用作提取剂。
1. 按装仪器
接收器。 接收器。
按图所示， 按图所示，用10ml、25ml 量筒作 、
2.加物料
量取25ml丙酮和 丙酮和25ml水，经长颈玻璃 量取 丙酮和 水 漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中， 粒沸石， 漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中，加1~2粒沸石， 粒沸石 装好温度计。 装好温度计。
3.蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后， 蒸馏、 认真检查装置的气密性后，
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气相色谱法的分离原理
• 利用要分离的诸组分在流动相（载气）和
固定相两相间的分配有差异（即有不同的 分配系数），当两相作相对运动时，这些 组分在两相间的分配反复进行，从几千次 到数百万次，即使组分的分配系数只有微 小的差异，随着流动相的移动可以有明显 的差距，最后使这些组分得到分离。
丙酮-水混合物的分馏.
二、基本原理
简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品，理论上可 以采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液．再次 部分汽化和冷凝，以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部 分气化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程 足够多，就可以将两种沸点相差很近的有机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和 难挥发组分的两种产品。简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏，在实验室常采 用分馏柱来实现。
记录三个馏分的体积待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积以柱顶温度为纵坐标馏出液体积ml为横坐标将实验结果绘成沸腾曲线讨论分离效果
知识点:丙酮-水混合物的分馏
情境五：烃的衍生料的识用
一、目的要求
1．了解分馏的原理与意义。 2．学习实验室里常用分馏的操作方法。
三、操作步骤
1．按简单分馏装置装置仪器。 2．准备三只15mL的量筒作为接受器，分别注明A、B、C。
简单分馏装置
三、操作步骤
3．在50mL圆底烧瓶内放置15mL丙酮，15mL水及1~2粒沸石，开始缓慢加 热，并尽可能精确地控制加热（可通过调压
变压器来实现），使馏出液以每1~2秒钟一滴的速度蒸出。将初馏出液收集于 量筒A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增 加1mL馏出液时的温度及总体积。温度达62℃换量筒B接受，98℃用量筒C接收 ，直至蒸馏烧瓶中残液为1~2mL，停止加热。（A50~62℃，B62~98℃， C98~100℃）
三、操作步骤
4．记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积 ，以柱顶温度为纵坐标（℃），馏出液体积（mL）为横坐标，将实验结果绘成 沸腾曲线，讨论分离效果。
液体混合物丙酮与水的分离
三、方案实施
❖
实验目的
❖
实验用品
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实验原理
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实验步骤
❖
注意事项
❖
实验记录
目的要求
通过本次实训:
❖ (1) 了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义 ❖ (2) 初步掌握蒸馏和分馏装置的安装与操作 ❖ (3) 比较采用蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。
实验原理
❖ 本实验利用有机物质的沸点不同，在蒸 馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点 的组分后蒸出。
分离黑色墨水中不同颜色的物质利用要分离的诸组分在流动相载气和固定相两相间的分配有差异即有不同的分配系数当两相作相对运动时这些组分在两相间的分配反复进行从几千次到数百万次即使组分的分配系数只有微小的差异随着流动相的移动可以有明显的差距最后使这些组分得到分离进而测的各组分的含量
化学制药30903班
有机实验第一组
常压蒸馏
简单分馏
定义:在常压下将液体物质加 热至沸腾使之汽化，然后将 蒸气冷凝为液体并收集到另 一容器中，这两个过程的联 合操作叫做常压蒸馏
定义：利用分馏柱经多次汽 化、冷凝，实现多次蒸馏的 过程，称为简单分馏
应用：1，常量法测沸点 2，分离沸点差别较大
（≥30℃）液体混合物 3，回收溶剂 4，物质的精制纯化
及安装、基本操作与注意事项 ❖ 7. 实际生产中回收丙酮的先进工艺
丙酮(C3H6O)的理化性质和应用
丙酮是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味，易溶于 水和乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，
化学性质较活泼。熔点:-94℃，沸点:56.48℃，折射率: 1．3585，密度：(15℃ )97．2kg/m3
丙酮有重要的工业用途, 主要作为溶剂用于炸药、 塑料、橡胶、纤维等行业中，也可作为合成甲基丙 烯酸甲酯、环氧树脂、双酚A等物质的重要原料。
液体混合物丙酮和水的分离(第一组)PPT30页
酸甲酯等的重要原料。在无烟火
急救措施；皮肤接触：脱去污染的衣着， 用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水
药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等 工业中用作溶剂。在油脂等工业 中用作提取剂。
或生理盐水冲洗。就医。
健康危害：急性中毒主要表现为对中
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。 枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶
液体混合物丙酮和水的分离(第一组)
液体混合物丙酮和水的 分离
小知识
作用；丙酮是重要的有机合成原
料，用于生产环氧树脂，聚碳酸
酯，有机玻璃，医药，农药等。
亦是良好溶剂，用于涂料、黏结
1、确定最佳方案
剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂， 清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、
2、论证可行性
双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树 脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯
• 意义：通过蒸馏可将易挥发和难挥发的物
质分开，也可将沸点不同的物质分开。但 是各物质的沸点相差30度以上。
常压蒸馏和简单分馏的 装置安装
• 加料： 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。 • 加沸石 ：为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加
热时，须重新加入沸石。
• 加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷
• 接收瓶：注意更换
1在50ml圆底烧瓶中,加入25ml丙酮和 25ml水的混合物,加入几粒沸石,-按图3。 22（20）装好分馏装置，用电套慢慢加 热
2 开始沸腾后，蒸气缓慢进入分馏柱 中，此时要仔细控制加热温度，使温度 慢慢上 升，以保持分馏柱 中有一个均 匀的温度梯度。
3当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记 录温度计所示的温度。
• 萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂
实验2-3_丙酮-水混合物的分离
丙酮和水 都是常用的极 性溶剂，彼此 互溶。丙酮的 沸点为 56℃， 水 的 沸 点 为 100℃。
分馏装置：
吉林工业职业技术学院教师教案用纸
实验步骤 (1) 蒸馏 按图安装普通蒸馏装置 ① 加入物料 ② 蒸馏、收集馏分 温度范围/℃ 馏出液体积/mL 56~60 60~70 70~80 80~95 剩余液 ③ 停止蒸馏 (2) 分馏 ，按图改装成简单分馏装置 温度范围/℃ 馏出液体积/mL 56~60 60~70 70~80 80~95 剩余液 (3) 比较分离效果 在同一张坐标纸上，以温度为横坐标，馏出液体积为 纵坐标，将蒸馏和分馏的实验结果分别绘制成曲线。比较蒸馏与分馏的分离 效果，做出结论。 实验现象记录或数据处理： 注意事项 (1) 在蒸馏与分馏的操作中，温度计安装的位置正确与否直接影响测量 的准确性。 (2) 蒸馏和分馏操作中，都应严格控制馏出速度，以确保分离效果。 (3) 开始蒸馏（或分馏）时，一定要注意先通水，再加热。 (4) 切不可向正在加热的液体混合物中补加沸石！ (5) 注意与大气相通，绝不能造成密闭体系！ 思考题 （1）普通蒸馏与简单分馏在操作上有何不同? （2） 为什么要控制蒸馏(或分馏)速度，快了会造成什么后果? （3） 停止蒸馏(或分馏)时，应如何操作? （4）分离液体混合物时,普通蒸馏与简单分馏哪一种方法效果更好? 为什 么?
吉林工业职业技术学院教师教案用纸 实验Байду номын сангаас2-3 丙酮-水混合物的分离
检查预习情况 （1）检查预习笔记 （2）提问： ① 为什么要控制蒸馏(或分馏)速度，快了会造成什么后果? ② 停止蒸馏(或分馏)时，应如何操作? 目的要求 (1) 了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义； (2) 初步掌握蒸馏和分馏装置的安装与操作； (3) 比较采用蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。 实验原理 本实验利用普通蒸馏和简单分馏分别对它们的混合溶液进行分离，比较分 离效果。 实验用品 圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 蒸馏头 接液管 量筒(10mL、25mL) 锥形瓶(100mL) 温度计(100℃) 长颈玻璃漏斗 蒸馏水 丙酮 普通蒸馏装置：