吡罗昔康杂质总结分享

基克(吡罗昔康凝胶)

基克(吡罗昔康凝胶)【药品名称】商品名称：基克通用名称：吡罗昔康凝胶英文名称：Piroxicam Gel【成份】本品主要成分是吡罗昔康。

其化学名为2－甲基－4－羟基－N－2－吡啶基－2H－1，2－苯并噻嗪－3-甲酰胺1，1－二氧化物。

其分子式及分子量为：C15H13N3O4S，331.35。

【适应症】用于缓解局部疼痛，如肌肉痛、关节痛以及拉伤、扭伤和运动损伤引起的疼痛和肿胀，也可用于骨关节炎的对症治疗。

【用法用量】外用。

取适量涂于患部皮肤或关节表面皮肤，一日2次。

【不良反应】少数患者有皮肤轻微发红、发痒或皮疹，可在观察下继续用药，多数在继续使用过程中消失，如果症状加重应停药。

【禁忌】1 对其他非甾体抗炎药过敏者禁用。

2 对酒精过敏者禁用。

【注意事项】1 本品仅供外用，切忌口服。

避免接触眼睛及黏膜（如口、鼻黏膜）。

2 用药部位如有烧灼感、瘙痒、红肿等情况应停药，并将局部药物洗净，必要时向医师咨询。

3 孕妇、哺乳期妇女及儿童不推荐使用本品。

4 不得用于皮肤破损处及感染性创口，且不宜大面积使用。

5 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。

6 本品性状发生改变时禁止使用。

7 请将本品放在儿童不能接触的地方。

8 儿童必【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

【药理作用】吡罗昔康为非甾体类抗炎镇痛药，其作用机制为抑制前列腺素的合成。

【贮藏】遮光、密封，在阴凉处保存。

【批准文号】国药准字H10960095【生产企业】企业名称：太阳石(唐山)药业有限公司生产地址：河北省唐山市高新技术开发区火炬路139号。

吡罗昔康片

吡罗昔康片
Biluoxikang Pian
Piroxicam Tablets
书页号：中国药典2005版二部-247
［修订］
【检查】含量均匀度取本品1片（糖衣片除去包衣），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸甲醇溶液适量，超声20分钟使溶解，用0.1mol/L 盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml（10mg规格）或10ml（20mg规格）置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。

照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在334nm波长处测定
)为856计算含量，应符合规定（附吸光度，按C15H13N3O4S的吸收系数(E1%
1cm
录ⅩE）。

溶出度取本品，照溶出度测定法(附录XC第二法)，以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经40分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液3ml，置5ml量瓶(10mg规格)或10ml量瓶(20mg规格)中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取吡罗昔康对照品约12mg，精密称定，置200 ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含6µg的对照品溶液。

取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在335nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。

限度为标示量的75％，应符合规定。

HPLC法测定吡罗昔康注射液的有关物质及含量

ＨＰＬＣ法测定吡罗昔康注射液的有关物质及含量
刘洪海
（山东省德州市药品检验所山东德州２５３０１５）
【摘要】目的：建立ＨＰＬＣ法测定吡罗昔康注射液含量及有关物质方法。方法：色谱柱：Ｉｎｅ￣ｓｉ］ＯＤＳ — ＳＰ（４．６× ２５０ｍｍ，５ｍ）；流动相：甲醇一０５％冰乙酸溶液（６Ｏ：４０）；流速：０８ｍＬ．ａｒｉｎ一１；检测波长：３３８ｎｍ；柱温：３Ｏ ℃ 。结果：吡罗昔康在７９ —１９７．９ｔｘｇｍＬ一１范围内呈良好线性关系Ｙ＝６６７１３ｘ一１７２８２３（ｒ＝Ｏ９９９９）。回收率：准确度试验测得高中低三个浓度的总平均回收率为１００７２％，精密度试验ＲＳＤ为０１９％（ｎ＝９）。结论：本法方便、简单，准确，适于吡罗昔康注射液含量及有关物质的
ｉ “ ｇｌａｐａｒｏｓｃｏｐｉｃｃｈｏｌｅｃｙｓｔｅｃｔｏｍｙｕｎｄｅｒｇｅｎｅｒａｌａｎｅｓｔｈｅｓｉａ［Ｊ］ＥｇｙｐｔｉａｎＪｏｕｒｎｌａｏｆ
游褥澡
ａｓａｍｅａｓｕｒｅｏｆｈｅｐａｔｉｃｄｅｔｏｘｉｉｆｅａｔｉｏｎａｎｄｅｘｃｒｅｔｉｏｎｆｕｎｃｔｉｏｎｓｉｎｃｉｒｒｈｏｔｉｅｓｕｎｄｅｒｇｏ —

HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康

ＤｅｅｍｉａｉｎｒｘｃｍｄｉｇＩｌｇｌｙｉＧｕｉＸｉｏｏｇＣａｓｅｙＨＰＬＣｔｒｎｔｏｏｆＰｉｏｉａＡｄｎｌｅａｌｎｃａｔｎｐｕｌｓｂ
Ｚａｎ，Ｆｎｎｉａｎｉｏｇｉ（ｉｎＰｏｉｉａｉｉｇＩｓｉｌｏｒｇＣｎｒｌｈｏＹａｕＹａｍｉ，ＬｉｎａｄＬｎｍｅＪｉｒｖｎｃｌｐｎｎｔｕｅｆｒＤｕｏｔｏ，ＢｊｕＤｌｉＳｔ
初下达给我所的指令科研课题。抗风湿类中药非法添加的西药成分主要有两大类，一类为抗炎镇痛类西药，有双氯灭痛、吡罗昔康、布洛芬等。另一类为激素类西药，有强的松、醋酸强的松、磷酸地塞米松等［。患者服用这类假药后，症状暂能缓解，１］
Ｌｉｅｒｒｎｅｏｅｅｅｃｕｓａｃｆｐｒｘｃｍｓ１０８５．０ｔ・ｍＬ－．Ｔｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｎａａｇｆｒｆｒｎｅｓｂｔｎｅｏｉｉａｗａ＿６３４ｔｏｇｅａｅａｅｒｃｖｒａｅ
Ｓｐｎ３００；ｉｉｇ１６０Ｓｐｎｓｉｅｌｃｏ１ｉｉｇｈａｔＳｈｏ）Ｈｈ
ＡＳＲＣＴＢＴＡ：
ｏｊｃｉｅＴｓａｌｈｍｅｈｄｆｒｄｔｒｎｔｎｏｉｘｃｍｄｉｇｉｅａｙｉｃｂｅｔｏｅｔｂｉｔｏｏｅｅｍｉａｉｆｐｒｉｖｓｏｏａａｄｎｌｇｌｎＧｕｉｌｌ
ｗａ８９ａｄｔｅｒｌｔｎｓａｄｒｅｉｔｏ（Ｄ）ｗａ．（一６．Ｃｏｃｕｉｎｅｑａｔｔｅｓ９．ｎｈｅａｉｔｎａｄｄｖａｉｎＲＳｏｓ２１）ｎｌｔｏｓＴｈｕｎｉｉｖ

年产50吨吡罗昔康车间工艺流程

吡罗昔康（Piroxicam）是一种非甾体类抗炎药，广泛用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎等疾病。

下面是一个年产50吨吡罗昔康车间工艺流程的详细介绍。

1.原料准备吡罗昔康的主要原料有对硝基苯胺、氢氧化钠、甲醛、氯化亚铜、氯化钠等。

这些原料需要经过严格的质检，确保其纯度和质量符合要求。

2.吡罗昔康的合成吡罗昔康的合成主要通过以下几个步骤进行：（1）对硝基苯胺与甲醛反应生成吡啶并进行氧化反应，得到3-羟甲基-4-吡啶甲酮。

（2）将3-羟甲基-4-吡啶甲酮与氯化亚铜反应，生成3-羟甲基-4-吡啶甲酸。

（3）将3-羟甲基-4-吡啶甲酸与氢氧化钠反应，生成吡罗昔康。

合成反应需要在适当的温度和压力下进行，并严格控制反应时间和反应物的投料量。

3.结晶与过滤合成得到的吡罗昔康溶液需要进行结晶和过滤，以去除其中的杂质和未反应的原料。

结晶过程中，需要控制温度和搅拌速度，以获得高纯度的吡罗昔康晶体。

过滤过程中，使用适当的过滤设备和滤料，确保过滤效果良好。

4.干燥与粉碎过滤得到的吡罗昔康晶体需要进行干燥，以去除其中的水分。

干燥过程中，需要控制温度和湿度，以避免吡罗昔康晶体的热分解和结块。

干燥后的吡罗昔康晶体需要进行粉碎，以获得所需的颗粒大小。

粉碎过程中，可以采用机械研磨或气流粉碎等方法。

5.包装与成品检验粉碎得到的吡罗昔康需要进行包装，以便于存储和运输。

包装过程中，需要严格按照相关的标准和规定，确保产品的质量和安全性。

同时，还需要对成品进行质量检验，包括外观检查、纯度测定、溶解度测定、含量测定等。

只有合格的产品才能出厂销售。

6.废物处理在吡罗昔康的生产过程中，会产生一些废水、废气和固体废物。

这些废物需要经过专门的处理设备和工艺进行处理，以达到环保要求。

以上就是一个年产50吨吡罗昔康车间工艺流程的概述。

实际的生产过程中，还需要根据具体的工艺要求和设备条件进行调整和优化。

同时，还需要制定相关的质量控制计划，并严格执行，以确保产品的质量和安全性。

LC—MSMS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康-4页文档资料

LC—MSMS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康风湿及类风湿性关节炎为常见病，是骨关节的一种慢性、炎症性和破坏性疾病，属于顽固性疾病，患者需要长期服药以控制病情。

传统中药在我国有着几千年的历史，并以其疗效彻底、毒副作用小、安全有效深受百姓信赖，因此越来越多的人选用中药来治疗此类疾病。

但是中药起效慢，短期疗效还是不如西药明显。

所以，社会上有些不法分子之徒为了牟取暴利，以纯中药制剂、保健食品之名非法添加化学药品。

吡罗昔康为非甾体抗炎药，具有消炎、镇痛、解热作用，通过抑制前列腺素合成而起作用。

但对于消化道溃疡、肾功能不全、心功能不全或高血压、哮喘、凝血机制障碍者有着严重的不良反应。

由于无法准确科学控制药量，近而给广大患者造成无法治愈及不良反应的双重伤害。

我们为了遏制这种违法行为，保障人民群众的用药安全，根据现在国家标准对中药制剂和保健品的定性检查效率低的现状，及配合食品药品监督部门研究准确鉴别定性假药方法，作者研究了这种国际公认的液质联用分析方法。

本方法灵敏度高，检出限低，重复性好，可为执法检验部门对中药制剂和保健品的检查工作提供可靠的技术支撑。

1 材料1.1 仪器与试药安捷伦LC1200高效液相色谱仪，DAD紫外检测器，Chemstation工作站；安捷伦G6300 LC/MSD Trap；MSD Trap Control工作站；赛多利斯电子分析天平BT25S；娃哈哈纯净水；冰醋酸-科密欧分析纯；乙腈-美国进口MREDA 色谱纯；吡罗昔康批号100177-200603 购于中国药品生物制品检定所，纯度为99.8%；供试样品（均为随机抽取纯中药制剂）：抗风湿骨痛类制剂5批，袪湿骨康胶囊（为展示图谱）。

1.2 实验方法1.2.1 HPLC条件色谱柱：采用菲罗门LUNAC18（4.6*150mm5μm）色谱柱；流动相：乙腈-0.6%冰醋酸溶液（60：40）；流速：0.2ml/min；DAD 扫描波长范围：190nm-400nm；测定波长243nm；进样量2μl。

顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量

顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量彭炳先【摘要】Four residual organic solvents, including ethanol, acetone, chloroform and toluene, in raw medicinal piroxicam were determined by head-space GC. The temperature and time chosen for equilibration of the sample in the head space vessel were 65℃ and 30 min respectively. Capillary chromatographic column, Rtx-1 （0. 25 mm×30 m, 0. 25 μm）was used for the separation, and hydrogen FID was adopted in the determination. Under the optimum conditions, the 4 organic solvents were separated within 10 min, and the separation factor attained was more than 1. 5. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 4 organic solvents were obtained in definite ranges, with detection limit （3S/N） in the range of 0. 043 0. 114 mg · L-1. The proposed method was applied to the analysis of raw medicinal piroxicam, both ethanol and acetone was detected. Values of recovery found by standard addition method were ranged from 98.1% to 101.7%.%提出了顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中残留的4种有机溶剂（乙醇、丙酮、氯仿和甲苯）的方法。

药物分析合集

1. 吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）7.02mL；另取冰醋酸20mL，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03mL。

已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因数F=1.029；滴定度T=33.14mg/mL。

计算：吡罗昔康含量。

(v−v o)∗F∗TS ∗100%=(7.02−0.03)∗1.029∗33.140.2103∗1000∗100%=113%2. 甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1mL 中约含25mg 的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每 1mL 中约含2.5μg 的溶液，作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,分别注人气相色谱仪，记录色谱图。

供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。

计算：杂质2,3-二甲基苯胺的限量。

V∗C S ∗100%=2.5∗125∗1000∗1∗100%=0.01%设计题：1. 今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

2. 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

答：基于药物结构中含有游离羧基，可采用酸碱滴定法测定含量；亦可根据结构中的酯键，采用水解后剩余滴定法测定。

1）直接酸碱滴定法原理：药物结构中的游离羧基具有酸性，可用氢氧化钠滴定液直接滴定。