蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 方案
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。
以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。
测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。
超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。
其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。
蔬菜中重金属含量测量
蔬菜中重金属含量测量 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT蔬菜中重金属含量分析摘要本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。
实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。
加标回收率为%~%。
通过实验数据对比分析，得出以下结论：1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。
露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg，地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。
露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。
且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。
2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。
普通等级的铅含量（kg、kg、kg）都高于精品类（kg、kg、kg）；普通等级的镉含量（kg、kg、kg）也都高于精品类（kg、kg、kg）。
且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。
而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。
3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。
铅含量由高到低的顺序为：上海（kg）>苏州（kg）>南通（kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（kg）>苏州（kg）>上海（kg）。
三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜Analysis of heavy metals in vegetablesABSTRACTThe present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows:1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternipsamples have not reached the degree of pollution, but the levels of cadmium have been far beyond the GB standards.2. The contents of lead in pakchoi, spinach and Chinese little greens are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The cadmium contents are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The data show that the contents of Pb and Cd in common vegetables are higher than those in fine vegetables. And the amounts of lead in three common vegetable samples are beyond GB standard. Only the amount of lead in fine Chinese little greens is below GB standard. And only the ordinary pakchoi and spinach have cadmium levels beyond GB standard, while others are normal.3. As for potatoes of different origins, the order of lead contents is: Shanghai kg) > Suzhou kg) >Nantong kg); the order of cadmium contents is: Nantong kg) > Shanghai kg) > Suzhou kg). The lead and cadmium content for potato from three origin were overweight. Key words: Flame atomic absorption spectrometry；lead；cadmium; vegetables目录129323451绪论研究背景我国蔬菜的重金属污染现状20世纪90年代以来，我国蔬菜产业迅速发展，成为世界上最大的蔬菜生产国。
10 种常见蔬菜中重金属Pb、Cd 含量的测定
Pb 标 准 中 间 液（1.00 mg/L）： 准确移取 1 mL Pb 标准储备液（1.00 mg/L）于 10 mL 容量瓶中，用硝酸溶 液（2+98）稀释并定容至刻度。
Pb 标 准 系 列 溶 液： 分 别 移 取 一 定量的 Pb 标准中间液（1.00 mg/L） 于 100 mL 容 量 瓶 中， 用 硝 酸 溶 液 （2+98）稀释并定容至刻度。Pb 的标 准系列浓度分别为 0、1、2、5、10、 15、20μg/L。
厂企业的乱排乱放，使得环境污染日 老人和儿童更容易受到伤害。Cd 可以
益加剧。重金属元素在土壤中已有不 同 程 度 的 积 累 ， [1-3] 其 中 Pb 和 Cd 更
取代骨中的钙，使骨骼严重软化，骨 头断裂，会引起胃脏功能失调，干扰
是 在 2011 年 4 月 初 被 纳 入 我 国 首 个 人体内锌的酶系统，导致高血压症上
白玉菇、白蘑菇、金针菇、豇豆、豆芽， 共 10 种，30 个样品，均是市场上常 见的新鲜蔬菜。 1.2 主要仪器设备
石墨炉原子吸收分光光度计 （PinAAcle 900z）、加热器、微波消 解仪（TOPEX）、烘箱（GZX-9140MBE）、 电子天平，具体的测定方法及仪器条 件见表 1、表 2。
元素 Pb Cd
mg/L）标准溶液，硝酸（优析纯）， 磷酸二氢铵，硝酸钯。 1.4 试剂配制
硝 酸 溶 液（2+98）： 量 取 20 mL 浓 硝 酸， 缓 慢 加 入 到 980 mL 水 中， 混匀。
磷 酸 二 氢 铵 - 硝 酸 钯 溶 液： 称 取 0.02 g 硝 酸 钯， 加 入 少 量 硝 酸 溶 液 （2+98）溶解后，再加 2 g 磷酸二氢
Cd 标准系列溶液：分别移取一定 量的 Cd 标准中间液（1.00 mg/L）于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（2+98） 稀释并定容至刻度。Pb 的标准系列浓 度分别为 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、 2.0 μg/L。 1.6 标准限量
蔬菜中重金属含量测定
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业）年级、班级课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日√实验指导老师实验评分实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定引言：蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种：一、光化学法1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。
国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。
分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定
化学与环境学院仪器分析实验报告实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定专业化学教育班级姓名学号指导老师实验分组日期【实验题目】蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定【前言】随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。
蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【摘要】铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【关键词】干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES一、实验原理1.目前有关该物质测定方法的概述：1.1光化学法：1.1.1原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
1.1.2紫外可见分光光度法（UV）重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。
分析化学设计性实验 蔬菜中铅镉含量的测定
化学与环境学院仪器分析实验报告实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定专业化学教育班级12级姓名陆雪莹学号20122401039指导老师胡小刚实验分组117日期2014.05.14蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定【引言】随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。
蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【摘要】铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【关键词】微分脉冲极谱法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；一、目前有关该物质测定方法的概述：（一）光化学法：1、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
2、紫外可见分光光度法（UV）重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。
蔬菜中农药残留和重金属含量的检测
试验研究农业开发与装备 2022年第12期蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析任春凤1，2*（1.福建省产品质量检验研究院，福建福州 350002； 2.国家加工食品质量检验检测中心，福建福州 350002）摘要：近年来，蔬菜不合格问题严重，主要是农药残留与重金属超标。
蔬菜质量安全关乎民生，为了更好提升农产品质量水平，分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。
利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。
结果表明：蔬菜整体不合格率为10.8%。
一是农药残留不合格率为6.94%。
不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。
二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%，其中生姜的不合格率最高（40%），不合格的项目主要是铅和镉。
本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。
关键词：蔬菜；农药残留；重金属；检测；调查分析0 引言蔬菜等食用农产品中农药残留与重金属超标问题显著，长期食用农药残留超标或重金属超标的蔬菜对人体危害很大，食用量过大时可导致中毒。
现行强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）和《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762）对蔬菜中农药和重金属有限量要求。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），原子吸收光谱；气相色谱质谱联用仪（GC-MS），原子吸收光谱，电子轰击源（EI）、GC-MS工作站，液质联用仪（LC-MS），电喷雾离子源（ESI），涡旋混匀机/旋转蒸发仪、电子分析天平、超声波清洗器、氮吹仪、食品粉碎机、离心机，固相萃取装置；超纯水制备系统；微波消解仪；恒温干燥箱（烘箱）；离心管，鸡心瓶，锥形瓶，过滤头、无菌注射器、移液枪等。
1.1.2 试剂硝酸、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、超纯水、甲醇、乙腈、超纯水、甲醇、盐酸、乙、氯化钠、甲苯、氨水、异辛烷、二氯甲烷，各农药及相关化学品标准物质、农药标准溶液等。
郑州市市售蔬菜重金属Pb和Cd污染评价
郑州市市售蔬菜重金属Pb和Cd污染评价作者：杨海龙张珂武华云李营营白保勋刘楠来源：《中国瓜菜》2024年第01期摘要：蔬菜质量安全直接关系到人们健康生活的需求，为了解郑州市主城区市售蔬菜重金属铅（Pb）和镉（Cd）污染程度，评估经摄食途径对人群产生的健康风险，在郑州市主城区农贸市场和大型商超采集9种蔬菜，采用原子吸收光谱法测定重金属Pb和Cd的含量，采用单因子污染指数法评价其污染特征，采用目标危害系数法、致癌风险系数法评估重金属污染的健康风险。
结果表明，蔬菜中Pb和Cd的检出率分别为44.63%和82.71%，变异系数分别在29.7%～93.7%和38.6%～205.0%；蔬菜中Pb和Cd的目标危害系数（THQ）远远小于1；蔬菜中Pb的致癌风险系数（CR）范围为2.5×10-6～13.1×10-6，Cd的CR值范围为4.1×10-4～21.3×10-4，蔬菜中Cd污染具有致癌的风险，Pb污染具有致癌的潜在风险。
郑州市市售9种蔬菜中Pb、Cd重金属总体污染水平较低，并且重金属含量的空间分布很不均匀，不会对人群造成明显健康危害，但是要注意潜在的致癌风险。
关键词：蔬菜；质量安全；健康风险；污染特征；重金属中图分类号：S63 文献标志码：A 文章编号：1673-2871（2024）01-123-08Pollution assessment of heavy metals Pb and Cd in vegetables sold in ZhengzhouYANG Hailong1， ZHANG Ke2， WU Huayun3， LI Yingying4， BAI Baoxun1， LIU Nan2（1. Zhengzhou Academy of Agricultural Sciences and Technoligy， Zhengzhou 450007，Henan， China; 2. College of Materials and Chemical Engineering， Zhengzhou University of Light Industry， Zhengzhou 450001， Henan， China; 3. Xinxiang County Branch of Xinxiang Ecological Environment Bureau， Xinxiang 453700， Henan， China; 4. Ecolgical Environment Geo-Service Center of Henan Geological Bureau， Zhengzhou 450003， Henan， China）Abstract： The quality and safety of vegetables are directly related to people's demand for healthy living. In order to analyze the degree of heavy metal Pb and Cd pollution in vegetables sold in the main urban area of Zhengzhou city， and evaluate the health risks to the population through feeding routes. Nine types of vegetables were collected from the farmers' market and large-scale supermarkets in the main urban area of Zhengzhou city. The content of heavy metals Pb and Cd was determined using atomic absorption spectroscopy. The pollution characteristics were evaluated using the single factor pollution index method， and the health risks of heavy metal pollution were evaluated using the target hazard coefficient method and the cancer risk coefficient method. The detection rates of Pb and Cd in vegetables were 44.63% and 82.71%， respectively， with coefficients of variation ranging from 29.7% to 93.7% and 38.6% to 205.0%; the target hazard coefficient （THQ） of Pb and Cd in vegetables is far less than 1; The carcinogenic risk coefficient （CR） range of Pb in vegetables is 2.5 × 10-6-13.1 × 10-6， The CR value range of Cd is 4.1 × 10-4-21.3 × 10-4. Cd pollution in vegetables carries a risk of carcinogenesis， while Pb pollution has a potential risk of carcinogenesis. The overall pollution level of lead and cadmium heavy metals in 9 vegetables sold in Zhengzhou city is relatively low， and the spatial distribution of heavy metal content is very uneven， which will not cause significant health hazards to the population. However， awareness should be developed to potential carcinogenic risks.Key words： Vegetables; Quality safety; Health risks; Pollution characteristics; Heavy metal蔬菜在国民日常生活中占据重要地位，是人们一日三餐必备农产品，是人体维生素和矿物质的主要来源，《中国居民膳食指南（2022年）》[1]（以下简称膳食指南）建议中国居民每天蔬菜摄入量300～500 g。
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蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定
11化教4班20112401072 陈天明 20112401073 陈博殷摘要：
铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜不同部位(茎、叶)中铅、镉的含量测定。
关键词：重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法；蔬菜；
一、引言：
（一）测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的现实意义
随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
，蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品, 其品质优劣, 尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。
食用重金属含量超标的食品, 能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
（二）目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述
（1）光化学法
1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。
国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉的浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。
5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅镉的混合标准系列溶液。
另精密吸取Re溶液适量并用水稀释，即得到内标溶液，
按照实验测试条件操作，绘制标准曲线，最后对样品溶液进行测定。
该法快速、准确、灵敏度高，但运行成本较高，可同时测定多种元素，只测定铅镉两种元素较浪费。
（2）极谱分析法：
1、二次导数极谱法：在PH=4.5的HAc-NaAc介质中，铅离子与镉离子分别于-0.46V与-0.64V电位处产生一良好的极谱波。
峰电流与铅离子和镉离子的浓度分别在1*10-5—3*10-1g/L和3*10-5—6*10-1g/L范围内呈线性关系。
采用标准曲线法计算铅镉含量。
本法准确、简便、快速、选择性高。
2、催化极谱分析法：测铅：于消化好的样品中趁热加入1:2HCl，湿润残渣，加6%乙醇溶液，钒溶液及10%碘化钾溶液适量，混匀后于原点电位-0.3V作阴极化导数扫描测定，分别记录样品、空白试剂、铅标准的波高，采用直接比较法计算结果。
测镉：于消化好的样品中趁热加入6mol/L HCl，15%乙二胺溶液适量，放置一段时间后加入10%碘化钾溶液与2%四丁基碘化铵溶液适量，混匀后于原点电位-0.5V作阴极化导数扫描测定，分别记录样品、空白试剂，镉标准的波高，采用标准系列回归方程计算样品结果。
用此方法测定蔬菜中铅镉含量，具有快速、高效、准确、简便、样品用量少、仪器价格便宜、方法干扰因素少的优点。
3、示波极谱法：分别准确移取处理好的样品、标准液、试剂空白适量，各加入适量表面活性剂，底液（0.5mol/L的碘化钾溶液，此时可获得最大的铅、镉的络合吸附波，峰电流最大）于-533mV,-688mV测定铅离子，镉离子极谱波高，扣除空白，按此标准比较法计算样品中铅镉含量。
目前来说，以上几类方法较多也较为常用，但每一种方法都有其优缺点。
如：火焰原子吸收分光光度法、光度分析方法、电感耦合等离子体原子发射光谱法这些方法均能快速测定大多数金属元素,且灵敏度高、干扰小、专属性强，但这些仪器价格昂贵, 操作条件较高，测试成本也较高,而且难以连续。
其次还有间接碘量法，但这一方法测定误差较大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(DDTC)是国家标准方法，方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。
因此在本次实验采用操作简单方便而灵敏度又高的微分脉冲极谱法来完成分析。
（三）微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属原理
本研究采用微分脉冲极谱法来测定蔬菜中重金属的含量。
本实验采用悬汞的微分脉冲极谱法,其过程表示为：
Pb2+ + 2e- + Hg = Pb(Hg)
Cd2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)
本实验采用PH=4.5的HAc-NaAc作为底液，查文献得：铅离子和镉离子分别于-0.42V 和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，可以通过微分脉冲极谱法将两峰分开，在同一待测体系中同时测定且并不干扰。
二、仪器与试剂
仪器：瑞士万通797伏安极谱仪、马弗炉、移液枪、移液管、容量瓶（100ml，1个）、电炉、漏斗、烧杯、量筒
试剂：
1. 新鲜蔬菜（20g）
2. HAc-NaAc缓冲液(pH4.5)(20ml)：取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000mL
3. 铅标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1000 g 金属铅（含量99.99 %）于烧杯中加2 mL（1+1）硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100 mL 容量瓶并加水至刻度，混匀。
4. 镉标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1000 g 金属镉（含量99.99 %）于烧杯中加2 mL（5+7）盐酸溶液，加入2滴硝酸后，加热溶解，冷却后定量移入100 mL 容量瓶并加水至刻度，混匀。
5. 铅标准使用液（10mg/L、1mg/L、0.1mg/L）：吸取1.00mL配制好的1mg/mL铅标准溶液，于100mL容量瓶中用去离子水稀释定容，摇匀备用即得10 mg/L铅标准溶液。
同理得1mg/L 和0.1mg/L铅标准溶液。
6. 镉标准使用液（1mg/L）：吸取0.100mL配制好的1mg/mL镉标准溶液，于100mL容量瓶中用去离子水稀释定容，摇匀备用即得1 mg/L镉标准溶液。
同理得1mg/L和0.1mg/L镉标准溶液。
三、实验步骤
（一）样品处理（干法灰化）
1. 取新鲜蔬菜的茎，称取 7g 试样（精确到0.001 g），剪碎，置于瓷坩埚中，用小火在可调式电热板上炭化至无烟。
2. 将样品移入马弗炉500℃±25℃灰化1h，冷却。
将样品转至小烧杯，用0.5 mol/L硝酸将灰分溶解。
3. 消化完全后稀释到一定体积，过滤，滤液转入100mL容量瓶，洗涤烧杯和沉淀数次，洗液也一并流入容量瓶。
用去离子水稀释定容，摇匀待用。
4.同时作试剂空白.
5. 取新鲜蔬菜的叶，称取7g，重复1-4操作。
（二）设置参数
在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”—→Load Method—→选择HMDE（悬汞电极）—→样品池体积：11mL—→加标次数：2—→重复次数：1—→通N2时间：120s—→加标浓度：Cd:1mg/L；Pb:10mg/L—→加标量：Cd:100μL；Pb:100μL。
打开监视器
（Monitor）。
（三）Pd、Cd元素极谱曲线
加入10ml HAc-NaAc缓冲液，测定缓冲液极谱曲线。
然后像缓冲液中分别加入200ｕL 10mg/L铅标准溶液、1mg/L镉标准溶液，测定极谱曲线，确定最大电位值。
该电位值用于“Determination mode”的自动分析。
（四）标准加入法测定蔬菜中Pd、Cd元素的含量
在伏安极谱仪软件操作界面选择“Determination mode”,通过“Edit parameter”选项输入加入标准液后测定池体积、样本体积、自动出气时间等数值。
通过“Substances”选项保存自动峰形编辑参数。
取10ml HAc-NaAc缓冲液，用移液枪加入100ｕL样品溶液，记录样品的测定曲线后，依序3次分别加入10mg/L铅标准溶液、1mg/L镉标准溶液各100ｕL，分别测定峰电流，利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。
四、参考文献
[1].仪器分析实验.俞英主编；华南师范大学化学实验教学中心组织编写.-北京:化学工业出
版社，2008.4
[2].陈霞.蔬菜中重金属风险评估研究进展.现代农业科技.2010
[3].郑袁明,陈同斌.“北京市土壤和蔬菜重金属污染与风险评价”取得重要进展 [J ] .
地理研究,2 00 4 ,23 (5) :1 .
[4].百度百科。