蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定

摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。超过国标中对铅镉含量的测定。

关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法

1 引言

1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义

随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。

1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述

根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。

根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。

此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。用毛细管区带电泳法可准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；通过观察试纸显色法可实现了快速检测食品中镉含量的要求。

火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。其次还有间接碘量法，但这一方法测定误差较大；而比色法方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。

1.3微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属Pb、Cd原理

本实验采用悬汞电极微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属的含量。微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上，于每一滴汞生长时的末期叠加一个等振幅ΔE为5-100mV,持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压，在脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流，而记录的是这两次测量的电流差值Δi，能很好地扣除因直线电压引起的背景电流。微分脉冲极谱的极谱波是对称的峰状，分辨力很强，两个物质的峰电位只要相差25mV就可以分开，前放电物质的允许量大，前放电物质的浓度比被测物质高5000倍，亦不干扰。

被测物质Pb2+、Cd2+在滴汞电极上还原产生极谱波。

Pb2++2e-+Hg =Pb(Hg)

Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg)

其中，扩散电流与被测物质浓度成正比。，i d=Kc，这是极谱定量分析依据。采用标准加入法做定量分析。铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，可以通过微分脉冲极谱法将两峰分开，在同一待测体系中同时测定且并不干扰。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器：瑞士万通797伏安极谱仪、马弗炉、移液枪、移液管、容量瓶（100ml，1个）、电炉、漏斗、烧杯、量筒、坩埚

试剂：

新鲜蔬菜（芥菜）：4g

HAc-NaAc缓冲液(pH4.5 20ml)：取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000mL 硝酸（0.5mol/L）

硝酸铅（优级纯）

硝酸镉（优级纯）

铅标准使用液（10mg/L）：称取1.5985mg硝酸铅于小烧杯中，用少量去离子水溶解，再将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀备用即得10 mg/L铅标准溶液。

镉标准使用液（10mg/L）：称取2.0308mg硝酸镉于小烧杯中，用少量去离子水溶解，再将溶液转移100mL容量瓶中用去离子水稀释定容，摇匀备用即得1 mg/L镉标准溶液。

2.2实验步骤

2.2.1样品处理（干法灰化）

取芥菜的根，称取 3.4048g 将试样剪碎，置于瓷坩埚中，用小火在可调式电热板上炭化至无烟。将样品移入马弗炉500℃±25℃灰化2h，冷却。将样品转至小烧杯，用0.5 mol/L 硝酸将灰分溶解。消化完全后稀释到一定体积，全部转入100mL容量瓶，洗涤烧杯和沉淀数次，洗液也一并流入容量瓶。用去离子水稀释定容，摇匀待用。

2.2.2设置参数

在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”—→Load Method—→选择HMDE（悬汞电极）—→样品池体积：11mL—→加标次数：2—→重复次数：2—→通N2时间：120s—→加标浓度：Cd:10mg/L；Pb:10mg/L—→加标量：Cd:50μL；Pb:50μL。打开监视器（Monitor）。

2.2.3标准加入法测定蔬菜中Pd、Cd元素的含量

向电解容器中加入1ml HAc-NaAc缓冲液，9ml蒸馏水，1mL样品溶液。记录样品的测定曲线后，用移液枪依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、10mg/L镉标准溶液各50ｕL，分别测定峰电流，利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。

3 结果与讨论

3.1本组实验数据的结果分析与讨论（图1、2）

图1蔬菜根中铅镉含量微分脉冲极谱曲线图