蔬菜中重金属检测中的几个问题要点
蔬菜重金属含量标准
蔬菜重金属含量标准蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分，它们富含维生素、矿物质和纤维，对人体健康具有重要意义。
然而，随着环境污染的加剧，蔬菜中重金属含量成为了备受关注的问题。
重金属对人体健康造成潜在威胁，因此有必要对蔬菜中的重金属含量进行监测和控制。
本文将详细介绍蔬菜重金属含量标准，以及相关的监测和控制方法。
首先，我们需要了解蔬菜中的重金属含量标准。
根据国家标准，蔬菜中的重金属含量应当符合食品安全国家标准的规定。
具体来说，镉、铅、汞和砷是常见的蔬菜重金属污染物质，其含量限量标准分别为0.2mg/kg、0.3mg/kg、0.02mg/kg和0.1mg/kg。
超出这些标准的蔬菜将被视为不合格产品，不宜用于食用或销售。
因此，蔬菜种植和生产过程中需要进行严格的重金属监测，确保产品符合国家标准。
其次，监测蔬菜重金属含量的方法至关重要。
常见的监测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等。
这些方法可以准确、快速地检测出蔬菜中的重金属含量，并对产品进行分类和标识。
通过建立健全的监测体系，可以有效保障蔬菜产品的质量和安全，为消费者提供放心的食品。
最后，控制蔬菜重金属含量的关键在于源头治理和环境保护。
蔬菜种植过程中，需要选择优质的土壤和水源，避免使用含有重金属污染的化肥和农药。
同时，加强农田环境的治理和保护，减少重金属污染物质的排放和积累。
这样才能从根本上控制蔬菜重金属含量，保障产品的质量和安全。
综上所述，蔬菜重金属含量标准的制定、监测和控制是保障食品安全的重要环节。
通过严格遵守国家标准、采用科学的监测方法和加强环境保护，可以有效降低蔬菜中重金属的含量，保障人们的健康。
希望各相关部门和生产者能够重视这一问题，共同努力，为人们提供更加安全、健康的蔬菜产品。
蔬菜中重金属超标的危害及常见检测方法研究
蔬菜中重金属超标的危害及常见检测方法研究发布时间：2023-03-24T04:04:46.521Z 来源：《科技潮》2022年36期作者：赵诺[导读] 长久以来，金属采矿和冶金等相关行业中，对于环保问题的重视度是不够的，与环保相关的设备也比较缺乏，这些企业中的“三废”排放是非常严重的，在这样的情况下，“三废”得不到良好的处理，就直接排放到了人们生活的环境当中，“三废”当中所包含的重金属是不能够实现自然降解的，这些重金属暴露在空气当中，再经过雨水的冲刷和侵蚀等，就会进入到土壤或者是水流当中，长期下去，金属含量积累的越来越多，就会逐渐进入到农产品和水产品当中，人们在食用这些产品时，就会将重金属也吸收到体内。
江苏华测品标检测认证技术有限公司摘要：本文主要分析了蔬菜重金属污染对的来源以及其对人体可能造成的危害，然后阐述了对蔬菜中重金属进行检测的相关方法，最后总结了检测方式的发展和进步，能够为蔬菜健康做出巨大的贡献。
关键词：蔬菜；重金属；检测分析一、重金属污染的主要来源（一）工业“三废”的排放长久以来，金属采矿和冶金等相关行业中，对于环保问题的重视度是不够的，与环保相关的设备也比较缺乏，这些企业中的“三废”排放是非常严重的，在这样的情况下，“三废”得不到良好的处理，就直接排放到了人们生活的环境当中，“三废”当中所包含的重金属是不能够实现自然降解的，这些重金属暴露在空气当中，再经过雨水的冲刷和侵蚀等，就会进入到土壤或者是水流当中，长期下去，金属含量积累的越来越多，就会逐渐进入到农产品和水产品当中，人们在食用这些产品时，就会将重金属也吸收到体内。
（二）使用过多的化肥和农药在对农药和化肥的使用当中，也会涉及到多种重金属元素，如铜、铅、镉、汞等，制作化肥少不了对这些元素的使用，农药中的磷矿石也会产生重金属元素，还有工业硫酸当中，重金属的含量也是非常大的，农田当中，化肥和农药施用过多，重金属就会进入到土壤和水体当中，这样就会对土壤产生非常大的破坏作用，使得农作物的产量大大减少，同时质量也会有明显的下降。
食品中重金属检测注意事项
样品前处理注意事项：（一）铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。
在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。
（二）砷、汞前处理注意事项在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。
汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。
微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。
但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。
因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。
常规灰化法样品前处理◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。
国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。
但灰化法铅的测定结果偏低。
铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。
酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高上机条件的选择和优化1、干燥时间的延长有利于元素的稳定2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素3、灰化时间的调整可以减少元素的损失4、测量方式可以适当调整AAS常见故障的排除方法仪器故障的判断:仪器因素：由调制方法确定化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰一．灵敏度低FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞撞击球表面不光洁雾化效率低2．燃烧缝偏离光轴3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对乙炔到尾部3.5Kg/cm↓4．仪器程序不匹配: 时间常数太大积分方式不对有效数字5．磁钢6．化学因素:GA 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）2．进样量不准（用手动进样比较Abs）3．原子化阶段载气流量过大4．时间常数过大5．化学因素：样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰分析方法选择的合理性（浓度翻转）二．重现性低:化学因素更多一些。
蔬菜中重金属含量测量
蔬菜中重金属含量测量蔬菜中重金属含量分析摘要本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。
实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。
加标回收率为93.9%~98.6%。
通过实验数据对比分析，得出以下结论：1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。
露土部分的铅、镉含量分别为0.24mg/kg、0.12mg/kg，地下部分的铅、镉含量分别为0.22mg/kg、0.17mg/kg。
露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。
且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。
2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。
普通等级的铅含量（2.18mg/kg、1.56mg/kg、0.605mg/kg）都高于精品类（1.62mg/kg、0.635mg/kg、0.276mg/kg）；普通等级的镉含量（0.0780mg/kg、0.118mg/kg、0.0386mg/kg）也都高于精品类（0.0382mg/kg、0.0446mg/kg、0.0220mg/kg）。
且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。
而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。
3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。
铅含量由高到低的顺序为：上海（1.14mg/kg）>苏州（0.682mg/kg）>南通（0.621mg/kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（1.00mg/kg）>苏州（0.220mg/kg）>上海（0.101mg/kg）。
三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜Analysis of heavy metals in vegetablesABSTRACTThe present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are 93.9%~98.6%. Conclusions have been drawn as follows:1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are 0.24mg/kg and 0.12mg/kg respectively; the contents in the underground part are 0.22mg/kg and 0.17mg/kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternip samples have not reached the degree of pollution, but the levels of cadmium have been far beyond the GB standards.2. The contents of lead in pakchoi, spinach and Chinese little greens are 2.18mg/kg, 1.56mg/kg and 0.605mg/kg for common level, 1.62mg/kg, 0.635mg/kg and 0.276mg/kg for fine level, respectively. The cadmium contents are 0.0780mg/kg, 0.118mg/kg and 0.0386mg/kg for common level, 0.0382mg/kg, 0.0446mg/kg and 0.0220mg/kg for fine level, respectively. The data show that the contents of Pb and Cd in common vegetables are higher than those in fine vegetables. And the amounts of lead in three common vegetable samples are beyond GB standard. Only the amount of lead in fine Chinese little greens is below GB standard. And only the ordinary pakchoi and spinach have cadmium levels beyond GB standard, while others are normal.3. As for potatoes of different origins, the order of lead contents is: Shanghai (1.14mg/kg) > Suzhou (0.682mg/kg) >Nantong (0.621mg/kg); the order of cadmium contents is: Nantong (1.00mg/kg) > Shanghai (0.101mg/kg) > Suzhou (0.220mg/kg). The lead and cadmium content for potato from three origin were overweight.Key words: Flame atomic absorption spectrometry；lead；cadmium; vegetables目录1绪论 (1)1.1研究背景 (1)1.1.1我国蔬菜的重金属污染现状 (1)1.1.2蔬菜中重金属的污染来源 (3)1.1.3蔬菜的分类 (3)1.1.4研究意义 (4)1.2重金属铅 (4)1.2.1铅的简介 (4)1.2.2铅的理化性质 (4)1.2.3铅对人类健康的危害 (5)1.3重金属镉 (5)1.3.1镉的简介 (5)1.3.2镉的理化性质 (6)1.3.3镉对人类健康的危害 (6)1.4 蔬菜中铅、镉的测量方法 (7)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2主要实验仪器与试剂 (9)2.3实验步骤 (10)2.3.1标准溶液的配制 (10)2.3.2样品溶液的配制 (10)2.3.3火焰原子吸收分光光度计测定Pb、Cd含量 (10)3结果与讨论 (12)3.1标准曲线的绘制 (12)3.2白萝卜样品中Pb、Cd的测定结果 (13)3.2.1不同部位中同种元素含量比较 (14)3.2.2不同元素的含量比较 (15)3.3不同等级蔬菜中Pb、Cd的测定结果 (15)3.4不同产地土豆中Pb、Cd的测定结果 (17)3.5铅、镉回收率实验 (19)结论 (22)致谢 (23)参考文献 (24)附件A外文文献译文 (25)附件B外文文献原文 (31)1绪论1.1 研究背景1.1.1 我国蔬菜的重金属污染现状20世纪90年代以来，我国蔬菜产业迅速发展，成为世界上最大的蔬菜生产国。
我国蔬菜生产中重金属污染问题及防治对策
我国蔬菜生产中重金属污染问题及防治对策
黄从国 孙 美 侠
（ 徐州工业职业技术学院环境工程 系， 江苏 徐 州 ２ １ ４ ） ２ １０
摘 要 ： 国内外在蔬菜上的有 关研究资料 ， ｅ 目 根据 讨ｇ ｔ 前在我 国蔬菜生产中的重金属污染状况， 并提 出了防治对策。 关键词 ； 蔬菜； 重金属污染； 灌溉 污染； 农药污染 ； 防治对 策
时候也可以通过叶片从大气 中吸收气态或尘态 铅、 汞等重金属。 对重庆市近郊蔬菜重金属污染研 究发现 ，ｄ Ｃ 对蔬菜的污染影响以叶菜类最大 。 其 原因是叶菜类与空气直接接触面积大，通过叶面 呼吸作用所吸收的 有害物质远高于瓜菜 。 重金属会随蔬菜进入人体， 从而在人体中累 积， 达到一定 的量就会对人体健康造成伤害。另 外， 重金属会对蔬菜生长和蔬菜品质造成影响。 重 金属污染通过抑制蔬菜植物的细胞分裂和伸长， 刺激和抑制一些酶的活性 、 影响组织蛋 白 质合成、 降低光合作用和呼吸作用、 伤害细胞膜系统 ， 从而 影响蔬菜的生长和发育Ｈ 相关研究表明蔬菜的株 。 高和根长与重金属浓度有很好的负相关性 ，重金 属对根伸长的抑制作用最为敏感目 蔬菜受到重金 。 属污染 ， 不仅表现 出外在的危害症状 ， 生 长缓 如： 慢、 矮小、 减产等受害特征， 而且还可 以通过其 内 在的性状表现出其受害特征， 如重金属的吸收量 、 植物蛋白质、 还原糖、 Ｃ含量的高低等。研究结果 Ｖ 表明受到重金属污染的蔬菜的各项营养品质指标
Ｚ ＞ ｕ Ｐ ＞ ｒＣ ｎ Ｃ ＞ ｂ Ｃ ＞ ｄ的趋势。对广州惠州市蔬菜重 金属污染状况的调查表明 ，惠州市蔬菜重金属含 量整体质量尚好 ， 同广东省其他城市相比处于中 等水平 ，但蔬菜 Ｃ 污染较 为严重 ，超标率为 ｄ １． 需要引起有关重视 ， ５ ％， ８ 提早防范环境污染对 农业的潜在威胁。彭玉魁、 赵锁劳、 ｔ 陕西省 王ｇｘ ￣ ， 大中城市西安 、 咸阳、 宝鸡、 汉中、 渭南 、 铜川 ６ 地 区城郊 １ 类 １２ ４ ５ 份蔬菜样品的中的重金属含量 进行 的研究表 明， 西安市城郊 ５ 个蔬菜样 品中 ６ Ｐ 和 ｃ 在某些蔬菜中有超标现象， ｂ ｒ 样品总体合格 率分别为 ７ ％ Ｉ ４ Ｐ 含量超标主要表现在莴 ６ Ｎ ％，ｂ ９ 笋、 、 芹菜 茄子等蔬菜上 ，ｒ ｃ 含量超标主要表现在 芹菜 、 菜花和莴笋上。其他 ３ 种重金属元素未超 标， 总体合格率均为 １０ 咸阳市郊区 １个样品 ０ ％。 ７ 中， 也是 Ｐ 和 Ｃ 元素含量在某些蔬菜中超标 ， ｂ ｒ 总 体合格率分别为 ９％ ８％， ４ 和 ２ 主要表现在芹菜、 豆 角和韭菜 匕 其他元素均无超标现象。 ， 宝鸡市郊 Ｉ １ 个样品中只有 Ｃ 元素含量在个别蔬菜中超标 ， ｒ 总 体 合格率 为 ８％，其他 元素 总体合 格率 均为 ２ （ 粗纤维、 粗蛋白、 还原糖） 含量明显低于清灌 区的 １０ ０ ％。汉 中地区（ ２ ０个样品）ｂ和 Ｃ Ｐ ｄ在某些蔬菜
测试蔬菜重金属含量的方法
测试蔬菜重金属含量的方法蔬菜重金属含量的测试方法是通过采取样品、预处理样品、测定和评估数据，进行分析和判定。
首先，采集样品是测试蔬菜重金属含量的第一步。
样品的采集应该是随机选择的，以保证样品的代表性。
可以根据蔬菜的常见种类和来源地进行采样，并确保样品采集时符合卫生质量要求。
接下来，对样品进行预处理。
蔬菜样品通常需要经过一系列的预处理步骤，以去除可能影响测试结果的干扰物质。
这些预处理步骤可能包括：洗涤样品以去除表面附着的土壤和污染物、切碎样品以增加样品处理的表面积、干燥样品以消除水分对测试结果的可能影响。
然后，进行重金属含量的测定。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法能够对蔬菜样品中的重金属元素进行精确分析。
在进行测定时，要根据测试目的和要求，选择适当的方法，并根据方法指导进行操作。
最后，根据测定结果评估蔬菜样品的重金属含量。
测定结果应该与相关的国家或地区标准进行比较，以判断蔬菜样品是否符合安全标准。
如果测试结果超过标准限值，蔬菜可能含有过高的重金属含量，可能对人体健康造成潜在风险。
在评估结果时，还应考虑蔬菜的使用量和频率，以及蔬菜的来源地等因素。
除了上述方法之外，还可以采用其他先进的技术，如基因测序、X射线荧光光谱法（XRF）等，来测试蔬菜的重金属含量。
这些方法通常需要专业的实验室设备和人员进行操作和分析，能够更加准确地测定蔬菜样品中的重金属元素。
总之，测试蔬菜重金属含量的方法是一个复杂的过程，需要经过样品采集、预处理、测定和数据评估等多个步骤。
选择合适的测试方法和设备，并按照标准操作程序进行操作，可以得出准确和可靠的蔬菜重金属含量测试结果，以保障消费者的健康与安全。
阜阳市蔬菜产区重金属等有害物质的检测与分析
阜阳市蔬菜产区重金属等有害物质的检测与分析阜阳市位于安徽省中部，是一个以农业为主要产业的城市。
蔬菜产区是阜阳市的重要农业产业之一，然而近年来有关蔬菜中重金属等有害物质超标的报道不断，这对消费者的健康构成了潜在威胁。
对阜阳市蔬菜产区重金属等有害物质的检测与分析显得尤为重要。
我们要关注蔬菜产区对重金属等有害物质的潜在影响。
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素，包括镉、铬、铜、铅等。
这些重金属在土壤中积累，会影响蔬菜的生长和品质，同时也会通过食物链进入人体，对健康造成危害。
而阜阳市作为典型的农业产区，化肥、农药等农业生产活动使得土壤中的重金属含量逐渐升高，这就需要我们对蔬菜产区的重金属等有害物质进行检测与分析，以及时发现潜在的安全隐患。
我们要了解当前阜阳市蔬菜产区对重金属等有害物质检测与分析的现状。
目前，阜阳市农业部门以及相关科研机构对蔬菜产区的重金属等有害物质进行抽检监测，但覆盖范围有限，监测频率不高，而且检测手段和设备也相对滞后。
这就使得部分潜在的问题无法被有效发现，给蔬菜产区的安全问题埋下了隐患。
我们需要对阜阳市蔬菜产区对重金属等有害物质检测与分析进行深入的探讨和改进。
针对上述问题，我们建议对阜阳市蔬菜产区的重金属等有害物质进行全面的检测与分析。
具体而言，我们可以采取以下措施：1. 提高监测覆盖范围和频率。
加大对蔬菜产区的重金属等有害物质的监测力度，扩大监测覆盖范围，增加监测频率，尤其是对密集种植区、旬节蔬菜等易受重金属污染的重点产区进行重点监测。
2. 更新检测手段和设备。
引进新的检测手段和设备，提高检测的准确性和灵敏度，确保能够及时发现蔬菜产区中的重金属等有害物质超标现象。
3. 建立健全的监测与反馈机制。
建立蔬菜产区重金属等有害物质的监测与反馈机制，对监测结果进行分析和评估，及时通报相关部门和农民，确保安全隐患得到及时处理。
4. 加强农业生产规范管理。
加强对蔬菜产区的农业生产规范管理，严格控制化肥、农药等的使用量和频率，减少重金属等有害物质的来源，从源头上保障蔬菜产区的生态安全。
浅谈蔬菜农残检测的问题及其措施
浅谈蔬菜农残检测的问题及其措施蔬菜农残问题已经成为了当前社会关注的焦点，由于反复使用农药、肥料等化学物质，蔬菜农产品中的农药残留、重金属等污染现象越来越严重，对人体健康和生态环境带来了严重的危害。
因此，对蔬菜农残进行检测和筛查是非常必要的。
蔬菜农残检测的问题主要包括以下几个方面：1.检测手段不够完善目前，蔬菜农残的检测主要采用的是分析化学技术，包括色谱、质谱、气相色谱质谱联用（GC-MS/MS）等技术。
但是，检测方法存在以下问题：检测手段不够完善，不能同时检测多种农药；单一检测方法不能覆盖所有蔬菜种类，无法检测到所有的农药残留；部分农药可能无法被检测出来。
因此，要在多个角度进行检测，才能更好地保障蔬菜农产品的质量。
2.检测成本高蔬菜农残检测是一项很重要的工作，但是也是一项比较昂贵的工作。
每个检测项目的费用无法承受的同时，不同蔬菜的检测成本也是不同的。
因此，为了提高检测效率，减少成本，需要改进检测手段，提高检测效率，并开发出低成本的检测技术。
3.农民素质和监管基础不够完善蔬菜农残的检测不仅需要优秀的技术手段，也需要农民的积极参与和合作。
目前，许多种植农民对于农残检测缺乏认识，无法判断农药的使用时间，也无法判断何时安全食用种植蔬菜。
此外，监管基础也需要进行提高，对于存在问题的农民和蔬菜种植者要加强督促、罚款等必要的措施。
蔬菜农残检测方法需要进一步加强研究和完善，增强检测手段的多样性和精度，在检测过程中，还需要建立起更加全面和可靠的检测记录。
2.加强农民和政府的宣传教育政府和蔬菜种植者需要加大对消费者、政府和社会大众的教育宣传力度，增强民众对于蔬菜农残的了解，让人们认识到蔬菜农残检测的重要性，进一步提高农民的自觉性和监管意识。
3.加强监管力度政府应该加强蔬菜农残的监管力度，提高蔬菜生产的规范化程度，加强有关标准制定，同时加大对农民种植、农药购买和食品加工企业的监管力度，从源头上遏制农残的产生和传播。
4.注重研究和开发低成本的检测技术评估目前的蔬菜农残检测技术的优缺点，加快线上和不同区域的蔬菜农残信息的汇总、技术协同和协作。
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第一法:石墨炉原子吸收光谱法方法检出限0.1 µ g/kg 第二法:火焰原子吸收光谱法 方法检出限5 µ g /kg 第三法:比色法 方法检出限50 µ g /kg 第四法:原子荧光光谱法 方法检出限1.2 µ g/kg
食品中总汞和有机汞的测定-GB/T5009.172003
第一法:原子荧光光谱法 方法检出限0.15 µ g/kg 第二法:冷原子原子吸收光谱法 压力消解法 方法检出限0.4µ g /kg 其他消解法 方法检出限10µ g /kg 第三法:二硫腙比色法 方法检出限25 µ g /kg
食品中总砷和无机砷的测定-GB/T5009.112003
总砷的测定 第一法:氢化物原子荧光光谱法 方法检出限 0.01 mg/kg 第二法:银盐法 方法检出限 0.2 mg/kg 第三法:砷斑法 方法检出限 0.25 mg/kg 第四法:硼氢化物还原比色法方法检出限 0.05 mg/kg
蔬菜中重金属检测中的几个问题
农业部环境监测总站 农业部环境质量监督检验测试中心 (天津)
蔬菜中重金属检测的几个问题
检测方法的依据和选择 仪器状态的最佳化 试样溶液的制备 标准曲线的建立 降低试剂空白的方法 测定结果的表示 质量控制 方法检出限的测量
检测方法的依据和选择
第一法:石墨炉原子吸收光谱法 方法检出限 5 µ g/kg 第二法:氢化物原子荧光光谱法 方法检出限 5 µ g/kg 第三法:火焰原子吸收光谱法 方法检出限0.1mg/kg 第四法:二硫腙比色法 方法检出限0.25mg/kg 第五法:单扫描极谱法 方法检出限0.085mg/kg
食品中Cd的测定-GB/T5009.15-2003
Hale Waihona Puke 例:Cd讨论
若样品中Cd含量比限量值0.05㎎/㎏还低一 个数量级,既为0.005 ㎎/㎏(0.005 µ g/g或 5ng/g) 若称样1.00g,含Cd量为5ng,定容10mL浓度 为0.5ng/mL,而标准曲线的第一点为 0.5ng/mL,满足测定. 考虑一个试样溶液完成Pb、Cd的测定,称样 量为5g定容10mL较为合适. 若Cd浓度超过标准曲线最高点,可适当稀释.
湿法消解法
例:称取样品1.00g~5.00g于三角瓶或高脚烧杯 中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸 (HNO3:HCLO4=4:1)加盖浸泡过夜,加一小漏 斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至 冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,用 滴管将试样消化液洗入或滤入(视消化后试样 的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量 多次洗三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白.
注意点:
1 称样量 称样多少取决于样品中待测元素含量的高低. 食品中Pb的限量值: 0.3㎎/㎏(叶菜,球茎) 0.1㎎/㎏(其它) 食品中Cd的限量值: 0.1㎎/㎏(根茎) 0.2㎎/㎏(叶,芹菜) 0.05㎎/㎏(其它)
例:Pb讨论
一般无公害蔬菜中Pb含量比限量值低至少一 个数量级,与限量值0.1㎎/㎏相比较即为0.01㎎/ ㎏(或0.01µ g/g或10ng/g). 如果称1.00g样品,消解后定容10mL,其Pb的浓 度值约为1ng/mL,而标准曲线的第一点浓度为 5ng/mL,测定结果会产生较大的偏差. 若称5.00g样品,含Pb量为50ng,定容10mL 浓度为5ng/mL,可以满足测定要求.
检测方法的依据 食品中铅的测定GB/T5009.12-2003 食品中镉的测定GB/T5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.17-2003
食品中总砷及有机砷的测定 GB/T5009.11-2003
食品中Pb的测定-GB/T5009.12-2003
2 定容体积
称样5g,定容10mL,可以测定Pb;若定容 25mL,偏差较大.Cd的测定可能超过曲线 的最高点,可稀释2~3倍后测定.
3 加热温度 在电热板带有温度显示时,于100℃加热 约1小时,150℃加热约1小时,200℃赶酸 约半小时,白烟冒尽,呈湿盐状,然后冷却, 加少许水溶解,若有少量不溶物,加热溶 解.
如没有温度显示,用调压器控制温度的, 调节至100V时,控制试样温度不沸腾;加 热约1小时后,调压至150V,控制温度使试 液沸腾,产生回流约1小时,若个别样品呈 棕色补加1mL硝酸,继续加热至无色或浅 黄色后提高温度;调压至200V加热赶酸 HCLO4白烟冒尽,呈湿盐状,然后冷却,加 少许水溶解,若有少量不溶物,加热溶解.
4 赶酸
样品消解最后一步是赶HCLO4,白烟冒尽,确 保HCLO4赶尽,成湿盐状,否则HCLO4的剩余 量不好控制.消解试样时,加入HCLO4量是2mL, 若剩余1mL,定容10mL,则酸度为10%;剩余 0.5mL,定容10mL,则酸度为5%;剩余0.1mL,定 容10mL,则酸度为1%. 较高浓度的HCLO4对Pb、Cd测定产生干扰 缩短石墨炉寿命.
石墨炉原子吸收光谱法测Cd
检出限﹤4Pg 特征量≤2Pg 精密度≤7% 背景校正
氢化发生原子荧光光谱仪性能检查
检查项目 零漂 瞬时噪声 检出限（ng) 精密度（RSD) 相关系数
技术指标 ≤5% ≤3% ≤3 ≤5% ≥ 0.995
试样溶液的制备
例:蔬菜中Pb, Cd测定时,试剂溶液的制备方 法相同,有下列四种方法(标准中提供): 湿法消解法 压力消解罐法 干法灰化 过硫酸铵灰化法
检测方法的选择
实验室设备条件 建议采用国家标准中的第一方法(以第一方法 为仲裁法) Pb的测定:(第一法)石墨炉原子吸收光谱法 Cd的测定:(第一法)石墨炉原子吸收光谱法 As的测定:(第一法)氢化物原子荧光光谱法 Hg的测定:(第一法)氢化物原子荧光光谱法
仪器状态的最佳化
石墨炉原子吸收光谱仪仪器性能检查 波长示值误差:±0.5nm(合格) 波长重复性:﹤0.3nm(合格) 分辨率:Mn三线分辨率﹤40%(合格) 基线稳定性（静态基线）: Max零漂±0.006A(合格) Max瞬时噪声≤0.006A(合格)