蔬菜中重金属检测中的几个问题
蔬菜重金属含量标准
蔬菜重金属含量标准蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分，它们富含维生素、矿物质和纤维，对人体健康具有重要意义。
然而，随着环境污染的加剧，蔬菜中重金属含量成为了备受关注的问题。
重金属对人体健康造成潜在威胁，因此有必要对蔬菜中的重金属含量进行监测和控制。
本文将详细介绍蔬菜重金属含量标准，以及相关的监测和控制方法。
首先，我们需要了解蔬菜中的重金属含量标准。
根据国家标准，蔬菜中的重金属含量应当符合食品安全国家标准的规定。
具体来说，镉、铅、汞和砷是常见的蔬菜重金属污染物质，其含量限量标准分别为0.2mg/kg、0.3mg/kg、0.02mg/kg和0.1mg/kg。
超出这些标准的蔬菜将被视为不合格产品，不宜用于食用或销售。
因此，蔬菜种植和生产过程中需要进行严格的重金属监测，确保产品符合国家标准。
其次，监测蔬菜重金属含量的方法至关重要。
常见的监测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等。
这些方法可以准确、快速地检测出蔬菜中的重金属含量，并对产品进行分类和标识。
通过建立健全的监测体系，可以有效保障蔬菜产品的质量和安全，为消费者提供放心的食品。
最后，控制蔬菜重金属含量的关键在于源头治理和环境保护。
蔬菜种植过程中，需要选择优质的土壤和水源，避免使用含有重金属污染的化肥和农药。
同时，加强农田环境的治理和保护，减少重金属污染物质的排放和积累。
这样才能从根本上控制蔬菜重金属含量，保障产品的质量和安全。
综上所述，蔬菜重金属含量标准的制定、监测和控制是保障食品安全的重要环节。
通过严格遵守国家标准、采用科学的监测方法和加强环境保护，可以有效降低蔬菜中重金属的含量，保障人们的健康。
希望各相关部门和生产者能够重视这一问题，共同努力，为人们提供更加安全、健康的蔬菜产品。
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。
以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。
测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。
超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。
其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。
蔬菜中重金属含量测量
蔬菜中重金属含量测量 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT蔬菜中重金属含量分析摘要本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。
实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。
加标回收率为%~%。
通过实验数据对比分析，得出以下结论：1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。
露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg，地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。
露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。
且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。
2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。
普通等级的铅含量（kg、kg、kg）都高于精品类（kg、kg、kg）；普通等级的镉含量（kg、kg、kg）也都高于精品类（kg、kg、kg）。
且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。
而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。
3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。
铅含量由高到低的顺序为：上海（kg）>苏州（kg）>南通（kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（kg）>苏州（kg）>上海（kg）。
三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜Analysis of heavy metals in vegetablesABSTRACTThe present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows:1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternipsamples have not reached the degree of pollution, but the levels of cadmium have been far beyond the GB standards.2. The contents of lead in pakchoi, spinach and Chinese little greens are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The cadmium contents are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The data show that the contents of Pb and Cd in common vegetables are higher than those in fine vegetables. And the amounts of lead in three common vegetable samples are beyond GB standard. Only the amount of lead in fine Chinese little greens is below GB standard. And only the ordinary pakchoi and spinach have cadmium levels beyond GB standard, while others are normal.3. As for potatoes of different origins, the order of lead contents is: Shanghai kg) > Suzhou kg) >Nantong kg); the order of cadmium contents is: Nantong kg) > Shanghai kg) > Suzhou kg). The lead and cadmium content for potato from three origin were overweight. Key words: Flame atomic absorption spectrometry；lead；cadmium; vegetables目录129323451绪论研究背景我国蔬菜的重金属污染现状20世纪90年代以来，我国蔬菜产业迅速发展，成为世界上最大的蔬菜生产国。
蔬菜中重金属超标的危害及常见检测方法研究
蔬菜中重金属超标的危害及常见检测方法研究发布时间：2023-03-24T04:04:46.521Z 来源：《科技潮》2022年36期作者：赵诺[导读] 长久以来，金属采矿和冶金等相关行业中，对于环保问题的重视度是不够的，与环保相关的设备也比较缺乏，这些企业中的“三废”排放是非常严重的，在这样的情况下，“三废”得不到良好的处理，就直接排放到了人们生活的环境当中，“三废”当中所包含的重金属是不能够实现自然降解的，这些重金属暴露在空气当中，再经过雨水的冲刷和侵蚀等，就会进入到土壤或者是水流当中，长期下去，金属含量积累的越来越多，就会逐渐进入到农产品和水产品当中，人们在食用这些产品时，就会将重金属也吸收到体内。
江苏华测品标检测认证技术有限公司摘要：本文主要分析了蔬菜重金属污染对的来源以及其对人体可能造成的危害，然后阐述了对蔬菜中重金属进行检测的相关方法，最后总结了检测方式的发展和进步，能够为蔬菜健康做出巨大的贡献。
关键词：蔬菜；重金属；检测分析一、重金属污染的主要来源（一）工业“三废”的排放长久以来，金属采矿和冶金等相关行业中，对于环保问题的重视度是不够的，与环保相关的设备也比较缺乏，这些企业中的“三废”排放是非常严重的，在这样的情况下，“三废”得不到良好的处理，就直接排放到了人们生活的环境当中，“三废”当中所包含的重金属是不能够实现自然降解的，这些重金属暴露在空气当中，再经过雨水的冲刷和侵蚀等，就会进入到土壤或者是水流当中，长期下去，金属含量积累的越来越多，就会逐渐进入到农产品和水产品当中，人们在食用这些产品时，就会将重金属也吸收到体内。
（二）使用过多的化肥和农药在对农药和化肥的使用当中，也会涉及到多种重金属元素，如铜、铅、镉、汞等，制作化肥少不了对这些元素的使用，农药中的磷矿石也会产生重金属元素，还有工业硫酸当中，重金属的含量也是非常大的，农田当中，化肥和农药施用过多，重金属就会进入到土壤和水体当中，这样就会对土壤产生非常大的破坏作用，使得农作物的产量大大减少，同时质量也会有明显的下降。
浅谈蔬菜农残检测的问题及其措施
浅谈蔬菜农残检测的问题及其措施近年来，蔬菜农残问题成为了人们关注的焦点之一。
蔬菜农残主要指的是农药、化肥、重金属等在生产过程中残留在蔬菜上的物质。
蔬菜农残的存在对人体健康造成了不可忽视的风险，因此蔬菜农残检测成为了当前亟待解决的问题之一。
本文将就蔬菜农残检测的问题及其相应的措施进行浅谈。
蔬菜农残检测的问题主要在于技术难题和监管不足。
当前蔬菜农残检测技术仍存在着一定的局限性，例如部分新型农药的检测方法尚未有明确的规定，导致一些农药残留无法被有效检测。
监管部门的力度和执行效果也有待加强，一些不法商贩依然存在着通过非法手段绕过检测的情况。
这些问题导致了蔬菜农残检测的真实性和可靠性受到了一定程度的挑战。
针对蔬菜农残检测问题，政府、农业生产者、科研机构以及社会公众都应积极采取相应的措施加以解决。
针对技术难题，科研机构应加强对蔬菜农残检测技术的研究，开发出更加高效、灵敏的检测方法，以提高检测的覆盖面和准确性。
政府则应加大对蔬菜农残检测的监管力度，严格执法，加大对违法经营者的打击力度，以确保蔬菜市场的安全和健康。
农业生产者也应自觉加强对蔬菜的管理和检测工作，确保生产过程的合法合规，不断提升自身的生产管理水平。
在蔬菜农残检测方面，目前最常用的方法是采用化学分析技术。
化学分析技术的原理是利用化学方法对农产品中的农药残留进行检测和分析，包括液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)、高效液相色谱-串联质谱检测（HPLC-MS/MS）等。
这些方法具有检测速度快、准确性高、敏感度高等优点，可以有效地对蔬菜中的农药残留进行检测和分析。
在实际应用中也存在着一定的局限性，如需要昂贵的仪器设备、专业的操作技术、对样品预处理的要求较高等。
除了化学分析技术，近年来一些新的检测方法也逐渐被引入到蔬菜农残检测中，例如生物传感技术、光谱技术等。
生物传感技术是将生化过程转变成可测量的信号输出的技术，具有检测速度快、灵敏度高、使用方便等特点，可以更加方便地进行蔬菜农残检测。
蔬菜质量检测工作存在的问题及改善措施
蔬菜质量检测工作存在的问题及改善措施摘要随着人们生活质量的提升以及社会经济的快速发展，农产品的种类也日益丰富，对于食品的安全要求也提高到了新的高度。
该文介绍蔬菜质量检测工作当中存在的问题，并提出了相应的改善措施，以期解决蔬菜质量检测工作中存在的问题，推动蔬菜质量检测工作的顺利开展。
关键词蔬菜；质量检测；问题；对策随着社会的发展，在政府、相关部门的引导下，蔬菜质量安全工作得到较大发展，质量安全水平也得到明显提升。
在蔬菜质量安全监管工作中，蔬菜质量检测是最关键的组成。
因此，逐渐完善蔬菜质量检测工作，对蔬菜质量安全具有重要意义[1-2]。
1 蔬菜质量检测工作存在的问题1.1 领导重视程度不足就相关调查数据来看，很多城镇的蔬菜农药残留检测工作还处于基本检验的环节上，很少有城镇建立专业的农药残留检测室，并且，同一个城镇当中，各街道的检测室的建设程度也不一致。
导致发生这一现象的原因是领导对于该项工作不够重视，在工作安排以及人员的配备不到位，使工作强度无法满足实际的要求，使得硬件设施无法满足实际工作的开展。
1.2 工作队伍不够稳定由于多种因素的制约，很多检测人员基本上都负责多项工作内容，且检测人员流动较大。
而蔬菜质量检测工作需要的技术水平较高，如果队伍不够稳定，容易对工作的有序开展造成直接的影响。
1.3 监管职责不够明确作为一项系统性的工作，蔬菜质量安全监管涉及工商、农林等众多部门，需要多个部门相互协调合作[3]。
目前，由于体制不够健全，使得职责无法明确，在很多市场的蔬菜质量监管工作中，还存在不管理或者是管理成效不明显等问题，对于上级部门的监管也处于一种应付和消极对待的状态之下。
1.4 人员积极性偏低利用仪器进行蔬菜质量检测属于一项对责任心要求较强、专业性较高的工作。
一般来说，检测的过程耗时较长，并且还需要外出采样，检测人员本身工作繁忙，同时还需要其他人员与之配合，工作压力较大，对检测工作的顺利开展也会产生不利影响。
蔬菜制品中常见不合格项目的原因分析
分析与检测随着中国不断向全面小康社会迈进，人们对食品安全的关注度居高不下。
2019年广东省市场监督管理局给出的抽检结果数据显示，2019年全省共抽检食品496 449批次，其中 486 261批次合格，10 188批次不合格，不合格率为2.05%。
与2018年食品安全抽检结果相比，不合格率下降了0.32%，整体合格率高达97.95%，整体的食品安全水平朝着一个良好的方向前进，达到人们的预期。
但是，不合格样品数据显示，蔬菜制品连续两年都是不合格率最高的食品种类，2019年的不合格率达4.4%。
1 不合格项目与原因分析2019年广东省市场监督管理局公布的抽检结果表明，蔬菜制品中的不合格食品主要包括：酸菜、梅菜芯、黄花菜干与马蹄粉等产品，而主要不合格项目则包括二氧化硫、苯甲酸及其钠盐等食品添加剂、铅等重金属。
1.1 二氧化硫含量超标因银耳的盛产地福建省古田县生产的银耳被检出二氧化硫大量超标，二氧化硫就成为了广为人知的食品添加剂。
二氧化硫属于合法的食品添加剂，根据GB 2760-2014标准规定，干制蔬菜中二氧化硫的最大使用量为2 g/kg，经常作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂使用。
但是，广东省市场监督管理局公布的抽检结果中，果蔬制品不合格项目中二氧化硫占比将近50%，主要集于在腌制蔬菜中。
二氧化硫之所以在腌制蔬菜中容易超标,主要是因为其具有防腐作用。
食品加工企业，一般选择亚硫酸盐作为防腐剂添加到食品中，如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠等，其防腐效果佳，但是由于使用量不当，常常造成二氧化硫超标。
因此，腌制蔬菜、咸菜等食品，建议大家还是少吃，长期食用二氧化硫超标的食物，可能导致恶心、咽喉不适等症状。
另外，二氧化硫的漂白效果也非常显著，在市面上看见的雪白透亮的银耳，浑然纯白的干百合、白色金针菇等，都可能被二氧化硫等漂白剂处理过。
因此，各位消费者在购买商品时需要谨慎小心。
1.2 苯甲酸及其钠盐含量超标GB 2760-2014标准规定，腌制蔬菜中苯甲酸及其钠盐的最大使用量为1 g/kg。
蔬菜中重金属含量测量
蔬菜中重金属含量测量蔬菜中重金属含量分析摘要本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。
实验探究以常见蔬菜为样品，运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。
加标回收率为93.9%~98.6%。
通过实验数据对比分析，得出以下结论：1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。
露土部分的铅、镉含量分别为0.24mg/kg、0.12mg/kg，地下部分的铅、镉含量分别为0.22mg/kg、0.17mg/kg。
露地部分的铅含量比地下部分高，但其镉含量比地下部分低。
且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量，铅尚未达到污染程度，而镉已远超国标范围。
2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。
普通等级的铅含量（2.18mg/kg、1.56mg/kg、0.605mg/kg）都高于精品类（1.62mg/kg、0.635mg/kg、0.276mg/kg）；普通等级的镉含量（0.0780mg/kg、0.118mg/kg、0.0386mg/kg）也都高于精品类（0.0382mg/kg、0.0446mg/kg、0.0220mg/kg）。
且普通蔬菜的铅含量均已超标，精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。
而镉含量的测定结果相对要乐观些，只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标，其他都正常。
3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。
铅含量由高到低的顺序为：上海（1.14mg/kg）>苏州（0.682mg/kg）>南通（0.621mg/kg）；镉含量由高到低的顺序为：南通（1.00mg/kg）>苏州（0.220mg/kg）>上海（0.101mg/kg）。
三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；镉；蔬菜Analysis of heavy metals in vegetablesABSTRACTThe present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are 93.9%~98.6%. Conclusions have been drawn as follows:1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are 0.24mg/kg and 0.12mg/kg respectively; the contents in the underground part are 0.22mg/kg and 0.17mg/kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternip samples have not reached the degree of pollution, but the levels of cadmium have been far beyond the GB standards.2. The contents of lead in pakchoi, spinach and Chinese little greens are 2.18mg/kg, 1.56mg/kg and 0.605mg/kg for common level, 1.62mg/kg, 0.635mg/kg and 0.276mg/kg for fine level, respectively. The cadmium contents are 0.0780mg/kg, 0.118mg/kg and 0.0386mg/kg for common level, 0.0382mg/kg, 0.0446mg/kg and 0.0220mg/kg for fine level, respectively. The data show that the contents of Pb and Cd in common vegetables are higher than those in fine vegetables. And the amounts of lead in three common vegetable samples are beyond GB standard. Only the amount of lead in fine Chinese little greens is below GB standard. And only the ordinary pakchoi and spinach have cadmium levels beyond GB standard, while others are normal.3. As for potatoes of different origins, the order of lead contents is: Shanghai (1.14mg/kg) > Suzhou (0.682mg/kg) >Nantong (0.621mg/kg); the order of cadmium contents is: Nantong (1.00mg/kg) > Shanghai (0.101mg/kg) > Suzhou (0.220mg/kg). The lead and cadmium content for potato from three origin were overweight.Key words: Flame atomic absorption spectrometry；lead；cadmium; vegetables目录1绪论 (1)1.1研究背景 (1)1.1.1我国蔬菜的重金属污染现状 (1)1.1.2蔬菜中重金属的污染来源 (3)1.1.3蔬菜的分类 (3)1.1.4研究意义 (4)1.2重金属铅 (4)1.2.1铅的简介 (4)1.2.2铅的理化性质 (4)1.2.3铅对人类健康的危害 (5)1.3重金属镉 (5)1.3.1镉的简介 (5)1.3.2镉的理化性质 (6)1.3.3镉对人类健康的危害 (6)1.4 蔬菜中铅、镉的测量方法 (7)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2主要实验仪器与试剂 (9)2.3实验步骤 (10)2.3.1标准溶液的配制 (10)2.3.2样品溶液的配制 (10)2.3.3火焰原子吸收分光光度计测定Pb、Cd含量 (10)3结果与讨论 (12)3.1标准曲线的绘制 (12)3.2白萝卜样品中Pb、Cd的测定结果 (13)3.2.1不同部位中同种元素含量比较 (14)3.2.2不同元素的含量比较 (15)3.3不同等级蔬菜中Pb、Cd的测定结果 (15)3.4不同产地土豆中Pb、Cd的测定结果 (17)3.5铅、镉回收率实验 (19)结论 (22)致谢 (23)参考文献 (24)附件A外文文献译文 (25)附件B外文文献原文 (31)1绪论1.1 研究背景1.1.1 我国蔬菜的重金属污染现状20世纪90年代以来，我国蔬菜产业迅速发展，成为世界上最大的蔬菜生产国。
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注意点:
1 称样量 称样多少取决于样品中待测元素含量的高低. 食品中Pb的限量值: 0.3㎎/㎏(叶菜,球茎) 0.1㎎/㎏(其它) 食品中Cd的限量值: 0.1㎎/㎏(根茎) 0.2㎎/㎏(叶,芹菜) 0.05㎎/㎏(其它)
例:Pb讨论
一般无公害蔬菜中Pb含量比限量值低至少一 个数量级,与限量值0.1㎎/㎏相比较即为0.01㎎/ ㎏(或0.01µ g/g或10ng/g). 如果称1.00g样品,消解后定容10mL,其Pb的浓 度值约为1ng/mL,而标准曲线的第一点浓度为 5ng/mL,测定结果会产生较大的偏差. 若称5.00g样品,含Pb量为50ng,定容10mL 浓度为5ng/mL,可以满足测定要求.
例:Cd讨论
若样品中Cd含量比限量值0.05㎎/㎏还低一 个数量级,既为0.005 ㎎/㎏(0.005 µ g/g或 5ng/g) 若称样1.00g,含Cd量为5ng,定容10mL浓度 为0.5ng/mL,而标准曲线的第一点为 0.5ng/mL,满足测定. 考虑一个试样溶液完成Pb、Cd的测定,称样 量为5g定容10mL较为合适. 若Cd浓度超过标准曲线最高点,可适当稀释.
标准曲线的建立
考虑线性范围和相关性 考虑样品中重金属含量和称样量 待测元素的测量值在曲线范围之内
标准曲线的建立
Pb的标准曲线 0.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 (ng/mL) Cd的标准曲线 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 (ng/mL) As的标准曲线 0.0, 2.0, 8.0, 20.0, 80.0, 200.0(ng/mL) Hg的标准曲线 0.0, 0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 2.0, 4.0(ng/mL)
第一法:原子荧光光谱法 方法检出限0.15 µ g/kg 第二法:冷原子原子吸收光谱法 压力消解法 方法检出限0.4µ g /kg 其他消解法 方法检出限10µ g /kg 第三法:二硫腙比色法 方法检出限25 µ g /kg
食品中总砷和无机砷的测定-GB/T5009.112003
总砷的测定 第一法:氢化物原子荧光光谱法 方法检出限 0.01 mg/kg 第二法:银盐法 方法检出限 0.2 mg/kg 第三法:砷斑法 方法检出限 0.25 mg/kg 第四法:硼氢化物还原比色法方法检出限 0.05 mg/kg
蔬菜鲜样重金属的测定,必须做100%的 平行样,以控制精密度 对精密度的要求(平行样): 在重复性条件下获得的两次独立测定结 果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%(Cd)， 20%(Pb),10%(Hg),10%(As).
准确度:测定的平均值与真值相符的程度 准确度的测定:在每批检测样品的同时,测定 蔬菜的标准样品,测定值应落在标准值的范 围内,而且平行样的相对偏差要符合要求. 加标回收,用回收率表示方法的准确度 X1 X 0 回收率计算公式: P 100% m P:加标回收率 m:加入标准物质的量 X 1 :加标试样的测定值 X 0 :未加标试样的测定值
检测方法的选择
实验室设备条件 建议采用国家标准中的第一方法(以第一方法 为仲裁法) Pb的测定:(第一法)石墨炉原子吸收光谱法 Cd的测定:(第一法)石墨炉原子吸收光谱法 As的测定:(第一法)氢化物原子荧光光谱法 Hg的测定:(第一法)氢化物原子荧光光谱法
仪器状态的最佳化
石墨炉原子吸收光谱仪仪器性能检查 波长示值误差:±0.5nm(合格) 波长重复性:﹤0.3nm(合格) 分辨率:Mn三线分辨率﹤40%(合格) 基线稳定性（静态基线）: Max零漂±0.006A(合格) Max瞬时噪声≤0.006A(合格)
标准曲线的建立
标准曲线的相关性 一般要求达到0.999 但至少要大于0.995
标准曲线的建立
标准系列的配制及存放时间
为减小由于标准配制产生的误差,应从较 高浓度的储备液逐步稀释至工作标准溶 液. 标准系列应在测定时现配,不能隔日使用, 尤其是Cd,Hg的标准系列,超过半日后不 能使用.
降低试剂空白的方法
方法检出限
检出限定义:把3倍空白值的标准偏差(测定次数≥20) 相对应的质量或浓度称为检出限 检出限的测定(吸光法和荧光法) 计算公式: X L X i KS L b b 式中:L:检出限 b:标准溶液回归方程中的斜率 X L :全试剂空白响应值 S: n次空白值标准偏 差 X i :测定n次空白溶液的平均值(≥20) K:根据一定置信度确定的系数,一般为3.
食品中Cd的测定-GB/T5009.15-2003
第一法:石墨炉原子吸收光谱法方法检出限0.1 µ g/kg 第二法:火焰原子吸收光谱法 方法检出限5 µ g /kg 第三法:比色法 方法检出限50 µ g /kg 第四法:原子荧光光谱法 方法检出限1.T5009.172003
以石墨炉原子吸收法测定Pb为例
标准曲线:5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0(ng/mL) 考虑加标量对应的浓度在曲线中间位置应是 15ng/mL,试样溶液定容为10mL,则加标量应该 为:15ng/mL×10mL=150ng;如果配制50ng/mL 的Pb标准溶液,在试样中加入3mL即可. 其它元素测定时,加标量以此类推.
食品中总砷及有机砷的测定 GB/T5009.11-2003
食品中Pb的测定-GB/T5009.12-2003
第一法:石墨炉原子吸收光谱法 方法检出限 5 µ g/kg 第二法:氢化物原子荧光光谱法 方法检出限 5 µ g/kg 第三法:火焰原子吸收光谱法 方法检出限0.1mg/kg 第四法:二硫腙比色法 方法检出限0.25mg/kg 第五法:单扫描极谱法 方法检出限0.085mg/kg
石墨炉原子吸收光谱法测Cd
检出限﹤4Pg 特征量≤2Pg 精密度≤7% 背景校正
氢化发生原子荧光光谱仪性能检查
检查项目 零漂 瞬时噪声 检出限（ng) 精密度（RSD) 相关系数
技术指标 ≤5% ≤3% ≤3 ≤5% ≥ 0.995
试样溶液的制备
例:蔬菜中Pb, Cd测定时,试剂溶液的制备方 法相同,有下列四种方法(标准中提供): 湿法消解法 压力消解罐法 干法灰化 过硫酸铵灰化法
检查试剂的重金属含量 器皿的选择: 玻璃材质 石英材质 聚四氟乙烯材质
降低试剂空白的方法
普通硬质玻璃的烧杯和锥形瓶容易产生 较高的Pb空白,而石英材质的烧杯或锥 形瓶Pb的空白较低 高压罐消解法(带不锈钢外套)容易产生 较高的Pb,Cd空白,而不带钢套的高压罐 空白较低
降低试剂空白的方法
各实验室应对所选用的方法测定Pb, Cd, Hg, As的方法检出限.
谢谢大家！
2 定容体积
称样5g,定容10mL,可以测定Pb;若定容 25mL,偏差较大.Cd的测定可能超过曲线 的最高点,可稀释2~3倍后测定.
3 加热温度 在电热板带有温度显示时,于100℃加热 约1小时,150℃加热约1小时,200℃赶酸 约半小时,白烟冒尽,呈湿盐状,然后冷却, 加少许水溶解,若有少量不溶物,加热溶 解.
4 赶酸
样品消解最后一步是赶HCLO4,白烟冒尽,确 保HCLO4赶尽,成湿盐状,否则HCLO4的剩余 量不好控制.消解试样时,加入HCLO4量是2mL, 若剩余1mL,定容10mL,则酸度为10%;剩余 0.5mL,定容10mL,则酸度为5%;剩余0.1mL,定 容10mL,则酸度为1%. 较高浓度的HCLO4对Pb、Cd测定产生干扰 缩短石墨炉寿命.
蔬菜中重金属检测中的几个问题
蔬菜中重金属检测的几个问题
检测方法的依据和选择 仪器状态的最佳化 试样溶液的制备 标准曲线的建立 降低试剂空白的方法 测定结果的表示 质量控制 方法检出限的测量
检测方法的依据和选择
检测方法的依据 食品中铅的测定GB/T5009.12-2003 食品中镉的测定GB/T5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.17-2003
器皿的洗涤 用1:3的硝酸浸泡过夜后,先用自来水冲 洗，再蒸馏水洗净 二次净化:在器皿中加5mL硝酸,置电热 板上加热回流1小时,进一步清洗器皿,最 后蒸馏水洗净,凉干.
测定结果的表示
以平行样测定值的算术平均值表示 以鲜样含量㎎/㎏为单位表示 如果测定结果低于检出限(或个别出现负 值),可用[未检出]表示,但应注明待测元 素方法的检出限 测量结果的有效位数:蔬菜中重金属含量 一般保留两位有效数字,如Pb的含量0.25 ㎎/㎏
湿法消解法
例:称取样品1.00g~5.00g于三角瓶或高脚烧杯 中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸 (HNO3:HCLO4=4:1)加盖浸泡过夜,加一小漏 斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至 冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,用 滴管将试样消化液洗入或滤入(视消化后试样 的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量 多次洗三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白.
如没有温度显示,用调压器控制温度的, 调节至100V时,控制试样温度不沸腾;加 热约1小时后,调压至150V,控制温度使试 液沸腾,产生回流约1小时,若个别样品呈 棕色补加1mL硝酸,继续加热至无色或浅 黄色后提高温度;调压至200V加热赶酸 HCLO4白烟冒尽,呈湿盐状,然后冷却,加 少许水溶解,若有少量不溶物,加热溶解.
每批样品测定,要求测定平行标准样品或样品 数量的10%做加标回收.
对准确度的要求: 标准样品的测定值要落在标准值范围内 加标回收率:Cd 80%~110% Pb 75%~110% Hg 80%~110% As 80%~110%