孔隙率、孔径分布的测定
膜表征方法简介
滤速法
假设存在毛细管孔 利用HagenPoiseuille方程通过 测量在一定压力下 通过膜的通量可得 到孔径。 通过改变压力即将 泡点法和渗透法相 结合，可以测定孔 径分布。
nr Spt Q 8d
4
Q:透过膜的液体流量； n:孔密度； r:孔半径； S:有效膜面积； △p:应用压力； t:液体透过膜量所用的时间； η:渗透液粘度； d:毛细孔长度，即膜的厚度
压汞法
压汞法是把汞注入干膜中，并在不同压力 下测定汞的体积。压力和孔径的关系仍满 足Laplace方程。由于汞不同润湿膜（接触 角大于90度），汞与聚合物材料的接触角 一般为141.3度，汞/空气界面的表面张力 为0.48N/m，因此Laplace变为：
在一定压力下汞渗入膜微孔中，汞位的变 化反应了样品膜中汞体积的变化，它通过 铂电极电阻的变化来表示，由各压力下汞 进入膜样品的累积体积，可得孔径-孔百分 比的累积曲线，微分后得到孔径分布曲线
电子显微镜法
电子显微镜是用于膜表征的一种设备，可以分成两 种：扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜 （TEM）。对于研究和表征微滤膜的多孔结构，可 以对膜的表面和横断面进行观察。 简单电子显微镜的分辨率为0.01μm(10nm)，更高 级电子显微镜的分辨率可达5nm左右（微滤膜的孔 径为0.1~10μm）。 扫描电子显微镜是用于表征微滤膜的简单而有效的 仪器。对表层、横断面和底层可得到V 的入射电子（又称为一 次电子）撞击在膜试样 上，从试样表面原子中 撞击出二次电子，这些 二次电子在检测器的屏 幕上形成一定的图象。 为避免试样被烧坏，可 在表面上覆盖一层导电 层防止表面带电，通常 用金制薄层，即喷金。
扫描电子显微镜原理示意 图
孔隙率
喷涂材料的物理性能
基体的表面状态
喷涂工艺参数
······
孔隙的形成机理：变形粒子间的不完全叠：涂层是由变形粒子堆叠形成的，变形粒子在堆叠过程中，往往不能完全重叠，特别是对于温度和速度较低的粒子，由于变形不充分，更容易产生不完全重叠，从而形成孔隙。这个是形成孔隙的主要因素。
解决措施：1.增加空气压力、适当降低喷涂电压和电流、适当缩短喷涂距离等。2.采用先进的二次雾化和高速电弧喷涂设备取代普通电弧喷涂设备。
气孔的形成和凝固：熔化的粒子内溶解有一定量的气体。在涂层形成过程中，粒子从液态变成固态，温度不断下降，而气体的溶解度随着温度的升高而增大，随着温度的下降而减小，变形粒子的固化是一个快速凝固过程，气体不断从液相中析出，当析出的气体来不及从粒子中逸出时，便留在变形粒 子中形成气孔。
喷涂材料的液态密度与固态密度不同，当密度相差较大时，变形粒子凝固时会发生收缩，收缩的过程中如果没有多余的液相来补充缩孔，从而形成孔洞，收缩形成的孔洞一般较小。
基体不良的表面状态也会导致孔隙的产生。当基体表面有较深的凹坑，凹坑内存在空气时，容易产生孔隙，并发生涂层结合不良的现象。
测定涂层孔隙率的方法：铁试剂法
直接称量法
金相检查法
铁试剂法：JB/T 7509—94《热喷涂涂层孔隙率试验方法——铁试剂法》规定了热喷涂层贯穿性孔隙测试的试验方法，该方法用于测试钢铁基体上各种不与氯化钠和铁氰化钾溶液发生化学作用的热喷涂层。当涂层中有微孔时，介质渗入微孔与基体接触，生成铁离子，铁离子（3价或者2价）与铁氰化钾分别生成普鲁氏蓝和滕氏蓝。具体操作是，将涂层试样浸入介质中0.5小时，然后取出，在涂层表面覆盖用铁氰化钾检测试液浸润过的滤纸，在涂层表面有铁离子的地方就会出现蓝色斑点，这些蓝色斑点就表示涂层相应的位置有孔隙存在，根据蓝色斑点的数目就可以计算通孔孔隙率。
多孔材料检测方法--最大孔径_孔隙率_透气率
多孔材料检测方法——最大孔径、孔隙率、透气率1最大xx的测定采用冒泡法测定最大孔径。
将制好的试验样品放入酒精中浸泡5～10分钟，取出样品放入样品室，将上下夹具旋紧后装在FBP-3Ⅲ型多孔材料性能检测仪上，在样品上倒入少许酒精，启动仪器，调节旋钮使显示的压力差值不断增加，直到在样品上出现第一个气泡为止，记录此时的压力值。
为了观察方便，往往在被测试样上表面封一薄层浸渍液体，当气体压力由小逐渐增大到某一定值时，气体将把浸渍液体从毛细管中推开而冒出气泡，记录出现第一个气泡时的压力数据，按下式进行计算，所得数据即为材料的最大孔径值：式中：γ—试验液体的表面张力，N/m；Pg—试验气体压力，Pa；ρ—试验液体密度，kg/m^3；h—试验液体表面到试样表面的高度，m2孔隙率的测定浸泡介质法：首先利用游标卡尺测量样品的半径r和高度h（由此可算出试样的总体积），称出干燥试样在空气中的重量m1，然后浸入蒸馏水中使其饱和，即采用加热鼓如法使介质充分填满多孔材料的孔隙。
试样浸泡一定时间内充分饱和后，将试样取出，轻轻擦去试样表面的介质，再用电子秤称出试样此时在空气中的总质量m2，由下公式计算多孔材料的孔隙率。
3透气率的测定将干燥的试样样品放入样品室，旋紧上下夹具以保证样品室的密封，将样品室装在FBP-3Ⅲ型多孔材料性能检测仪上，启动仪器，调节压力旋钮使压力差达到一定值，通过数显表观察压力差及流量的变化，记录压差稳定时对应的流量值。
随着压差不断下降，记录不同压差下对应的流量值5～10组。
重复实验至少三次，记录与第一组相同压差下对应的流量值，取平均值，代入下式，拟合出一条P与Q和比值的曲线，斜率即为透气率。
其计算公式如下：、式中：K气—透气率，m^3/ m^2•KPa•h；Q—气体流量，m^3/h；ΔP—气体透过多孔材料产生的压力降，KPa；A—试样测试区域的面积，m^2理论上K气是一个定值，即试样P—Q曲线为一条直线，实际上发现是一条折线，不同压差点测出的K气值不同，流量的范围选取越大，这种差别也越大，所以测试时压差点的选取应有规律，以便于比较。
比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm)，进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下：sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
测试方法分类比表面积测试方法有两种分类标准。
孔隙率测定——精选推荐
孔隙率测定
（开气孔率在80～90 vol %之间的多孔陶瓷铝合金过滤板）
本试验采用准确度较高的煮沸法测定制品的孔隙率。
（1）选取外观平整，表面不带有裂纹等破坏痕迹的试样，试验前刷去试样表面的灰尘和细碎颗粒，置于电热干燥箱中于110±5℃下烘干至恒重，即间隔一小时的两次连续称量之差小于0.1 wt %。
试样放置在干燥器中冷却至室温，称量精确至0.01g。
（2）将试样放在煮沸用器皿上，加入蒸馏水使试样完全被淹没，加热至沸腾后继续煮沸2 小时，之后冷却到室温。
（3）将上述饱和试样放入铜丝网篮，悬挂在带溢流管的注满蒸馏水的容器中，称量饱和试样在水中的重量，精确至0.01 g。
（4）从水中取出饱和试样，用饱含水的多层纱布，将试样表面的过剩水分轻轻擦掉(注意不应吸出试样孔隙内的水)，迅速称量饱和试样在空气中的重量，精确到0.01 g。
ρ=（G2-G1）/（G2-G3）………………………………（2-1）
式中：ρ——试样的显气孔率(vol %)；
G1——试样的干燥重量(g)；
G2——饱和试样在空气中的重量(g)；
G3——饱和试样在水中的重量(g)。
孔隙度测量方法
孔隙度测量方法嘿，咱今儿个就来唠唠孔隙度测量方法这档子事儿。
你说这孔隙度啊，就好比是一个物体里那些小小的空洞、缝隙啥的占的比例。
那咋测量它呢？有一种常见的方法叫水测法。
就跟咱平时量东西似的，把要测的东西泡在水里，看看能挤出多少水来，这挤出来的水的体积不就大概能知道那些孔隙占了多少地方嘛！这就好像咱吃西瓜，咱得知道这瓜甜不甜，水分多不多，就得切开来尝尝、看看。
还有一种呢，叫气体法。
这就好比吹气球，把一种气体充到要测的东西里面去，然后再根据一些数据啥的来算出孔隙度。
这就像是给一个袋子吹气，看看能吹多大，就能大概知道这袋子能装多少气，空间有多大。
还有一种比较特别的方法，就是利用一些射线啥的。
哎呀呀，这就有点高级了，就跟孙悟空的火眼金睛似的，能透过表面看到里面的情况。
通过这些射线的反应，就能知道孔隙度啦。
咱就说，这测量孔隙度可不是随便搞搞就行的。
就像咱做饭得掌握好火候和调料一样，得精确才行。
要是测错了，那可就麻烦啦！好比盖房子，你要是不知道材料的孔隙度，那盖出来的房子能结实吗？能住得安心吗？每种方法都有它的优缺点呢。
水测法简单易懂，可有时候不太精确；气体法呢，相对精确一些，但操作起来可能稍微麻烦点；射线法虽然高级，但设备啥的要求也高呀。
这就跟咱选工具一样，得根据具体情况来挑合适的。
那咱平时生活中哪些地方会用到孔隙度测量呢？嘿，那可多啦！比如说建筑材料，你得知道它的孔隙度，才能知道它的质量好不好；还有地质勘探，了解地下岩石啥的孔隙度，这对找石油、天然气可重要啦！你想想，要是不知道这些，那不就跟没头苍蝇似的乱撞嘛！所以说啊，这孔隙度测量方法可真是个大学问。
咱得好好研究，好好掌握，才能在各种领域发挥大作用呢！咱可不能小瞧了它，它可是能帮咱解决好多实际问题的呢！你说是不是这么个理儿？。
混凝土孔隙分析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在分析混凝土的孔隙特征，包括孔隙率、孔径分布、孔结构等信息，以评估混凝土的抗渗性、耐久性和强度性能。
通过对孔隙特性的研究，为混凝土材料的优化设计提供科学依据。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 水泥：普通硅酸盐水泥- 砂：中粗砂- 碎石：5-20mm碎石- 水：去离子水- 化学外加剂：减水剂2. 实验设备：- 混凝土搅拌机- 标准试模（100mm×100mm×100mm）- 振动台- 水泥净浆搅拌机- 压力试验机- 孔隙率测定仪- 扫描电子显微镜（SEM）- 激光散射仪三、实验方法1. 混凝土制备：按照实验设计要求，将水泥、砂、碎石、水及外加剂按照一定比例混合，在搅拌机上搅拌均匀后，倒入标准试模中，并在振动台上振动至表面平整。
2. 养护：将试模置于标准养护室中，养护至实验设计要求的龄期。
3. 抗压强度测试：将养护好的试块进行抗压强度测试，记录抗压强度值。
4. 孔隙率测定：利用孔隙率测定仪，测定混凝土试块的孔隙率。
5. 孔径分布分析：通过SEM和激光散射仪对混凝土试块进行观察和分析，获得孔径分布信息。
6. 孔结构分析：利用孔隙率测定仪和激光散射仪，对混凝土试块的孔结构进行分析。
四、实验结果与分析1. 孔隙率：实验测得混凝土的孔隙率为15.2%，表明该混凝土具有一定的孔隙率。
2. 孔径分布：通过SEM观察，发现混凝土孔径分布不均匀，存在大量微孔和少量大孔。
微孔主要集中在0.1-1.0μm范围内，大孔主要集中在1.0-10μm范围内。
3. 孔结构分析：混凝土孔结构主要为连通孔和封闭孔。
连通孔主要分布在0.1-1.0μm范围内，封闭孔主要分布在1.0-10μm范围内。
4. 抗压强度：实验测得混凝土的抗压强度为30MPa，表明该混凝土具有较高的抗压强度。
五、结论1. 本次实验所制备的混凝土孔隙率为15.2%，孔径分布不均匀，孔结构以连通孔和封闭孔为主。
2. 混凝土的抗压强度为30MPa，表明该混凝土具有较高的抗压强度。
无机陶瓷膜孔径及孔径分布的测定与表征(I)
膜 工艺 ， 并最 后 获得 高纯 度 的最终 产 品 。
１ １ 无 机 陶瓷膜 优 点及发 展 趋 势 ．
过 滤截 留精 度 、 离 效 率 及 处 理 量 的关 键 。然 而 分
有关孔径 、 孔径分布及孔 隙率 的测试研究起 步较
所谓 孔径 是 指 陶瓷 膜 开 孔 的 当量 圆直 径 ； 测
徐 坦 鲁 淑群 谭 。 ， 蔚 朱企 新 曲金秋 叶世 海 ， ， 。
３０７ ） ００ １ （． １ 天津大学 ， 天津 摘 ３０ ７ ；． ００ ２ ２ 南开大学 ， 天津
要 ： 论述 了硬质多孔 材料 中无 机陶瓷膜的发展 ； 介绍了硬质多孔材料孔径 以及 不同孔径范 围气体流量 分布测定 的
维普资讯
１ ０
Ｆ ＵＩ ＭＡＣ ＮＥ Ｌ Ｄ ＨＩ ＲＹ
Ｖｏ． ５， ｏ １ ， ０ ７ １３ Ｎ ． １ ２ ０
文章编号 ： １０ － ０ ２ （０ ７ １＂ ０ １ －０ ０ ５－ ３９ ２ ０ ） － ０ ０ －５ － １－
无机陶瓷膜 孔径及孔径分布 的测定 与表征 （Ｉ）
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Ｘ ａ Ｌ ｈ ．ｕ Ｔ Ｎ Ｗｅ ， Ｈ ｉ ｉ ， ＵＪｎｑｕ ， ＥＳ ｉ ａ ＵＴ ｎ ，Ｕ Ｓ ｕｑ ｎ ， Ａ ｉ Ｚ Ｕ Ｑ ． ｎ Ｑ ｉ．ｉ Ｙ ｈ． ｉ ｘ ｈ （ ． ｉ ｊ ｎ ｅｓｙ Ｔａｊ ００ ２ Ｃ ｉ ；． ａｋｉ ｎｖｒｉ ， ｉ ｊ ０ ０ １Ｃ ｉａ １Ｔａ ｉ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｉ ｉ ３０ ７ ， ｈｎ ２ Ｎ ｎａ Ｕ ｉｅ ｔ Ｔａ ｉ ３０ ７ ， ｈ ） ｎｎ ｖ ｉ ｎｎ ａ ｓ ｙ ｎｎ ｎ
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统计法
1、对于天然产生的多孔材料，因其孔隙结 构具有在空间随机的性质，一个任意断面 上的平面孔隙率一定和体积孔隙率一样。 2、这一原理已被查尔克莱、康菲尔德和帕 克用来测量孔隙率。具体的方法是在多孔 材料的一个断面的放大显微镜相片上，用 一根针随机的落下很多次，随着针投掷次 数的增加，针落在孔隙中的次数与投掷总 次数的比，趋近于φ值。
具体的方法
1、压汞法 2、密度法 3、吸渗法 4、统计法
压汞法
1、测量有效孔隙率的方法 2、原理：由于水银的表面张力和非润湿性，在大气压力下， 某一多孔样品可浸没在水银内而不会有水银进入样品中， 于是，此样品的总体积可通过从一已知体积的样品室中驱 替出来的水银体积来确定。 如果样品室是密封的，把此室中的水银的静压力增加 到十分大的数值，水银将进入空隙，把圈闭的孔隙中的空 气压缩到可忽略的体积，因此，压入的水银体积等于孔隙 体积。 3、优点：总体积和孔隙体积二者都是直接确定的。 缺点： a、由于未压缩空气所占的体积未经确定，此方法并不 十分确定； b、由于样品总是含有水银污染（甚至在大量清洗之 后），因此不适于用作下一步的实验。
密度法
1、原理：ห้องสมุดไป่ตู้孔材料的质量完全属于颗粒或骨架， 因此有 M= s Vs = B VB 式中，M为样品的质量； s为固体材料的密度； B 为多孔材料样品的总密度。 V B p 2、根据孔隙率的定义：φ= ×100%=11 s
VB
s
对于样品的总密度，易于通过称量样品和用体积 驱替方法测量其总体积而确定。 对于固体材料的密度，可通过把此材料的一块样 品捣碎，称其重量，然后应用驱替方法以确定其体 积。 此方法得出的是总孔隙率。
吸渗法
1、通过测量有效孔隙体积，从而得到有效孔隙率 的十分直接的方法，广泛地应用于石油工业。 2、因为大多数干净岩石是强水湿的，它们易于吸 渗水。这样，如果一块在真空下的岩样浸没在水 中，经过一个星期左右，其孔隙空间将完全为水 所充满。于是，此饱和水的样品的质量为 M’=M+ wV 式中， w是水的密度（≈1）；M是样片的干质量， 因此可得V，即为多孔介质的孔隙总体积。 3、该方法除了要达到完全饱和需要很长的时间以 外，这个方法或许是当前应用的测量孔隙率的最好 的方法之一。
孔隙率的测定方法
由以上介绍可知：多孔材料样品的 孔隙率可以通过测量下面三个量中的 任意两个来确定，即总体积、孔隙体 积或固体体积。 测定方法分为： 1、直接法： 2、气体膨胀法：
孔隙率的测定方法
1、直接法： 最直接的操作过程是测量总体积、压碎样品，去掉所有的孔隙， 然后测量剩下的固体的体积。 固体物料的体积 此技术常用于砖和陶瓷。 此方法可测得总孔隙率。 2、气体膨胀法 （1）用的最广的测量有效孔隙率的方法 （2）把已知其总体积的样品封入已知体积的容器中，其中充满 着已知压力的空气（或气体），然后把它与一已知体积且抽真空 的容器相连，孔隙体积可根据观察到的压力变化，应用波义耳— 马略特气体定律计算得到。这样 P2 孔隙体积=VB-Va-Vb P2 P1 其中，VB为样品总体积；Va为样品室的体积；Vb为第二个（抽 空的）室的体积；P1为初始压力，P2为最终压力。
孔隙直径分布特点
5、假设总孔隙直径与细胞是同分布的； 6、通过某方法求得总孔隙直径的分布； 7、使用图像处理技术得到细胞大小分布； 由以上假设应用数理统计知识或者相应的 软件似乎就可以求出孔隙直径的分布情 况。
孔隙率与孔径分布概述
2010.12.21
孔隙率的定义
孔隙率的定义有两种：
1、面积孔隙率：洞或孔在平面断面的 面积中所占的分数。 在这样的断面上，一个随机点落 在空隙内的概率就是孔隙率φ。 2、体积孔隙率
体积孔隙率
1、绝对孔隙率（总孔隙率）：多孔介 质内相互连通的和不相互连通的所 有微小空隙的总体积与该多孔介质 的外表面体积的比值。 2、有效孔隙率：多孔介质内相互连通 的微小空隙内的总体积与该多孔介 质的外表面体积的比值；
孔隙直径分布
1、孔隙直径：在孔隙内的某点，放置一个假想 的球体，则该球体的最大直径即为该处孔隙的 直径。 2、孔隙直径分布：一定直径的孔隙的体积占总 孔隙体积之比。 3、孔隙体积比率（α）：在某一区间范围内的 孔隙的体积占总孔隙体积的百分数。 4、孔径直径分布函数：
孔隙直径分布的测定
1、压汞法 （1）原理：由于孔隙直径与汞浸入的压力有一一对应的 关系，即只有压力达到一定水平时，才能侵入一定直径 的孔隙，因此，根据某压力下浸入的汞的体积，就可以 得出该压力对应的孔径大小的孔隙体积占总孔隙体积的 比例，如此计算不同孔隙直径所占的体积，既可得到孔 隙直径分布。 （2）使用比较广泛 2、吸附法 根据处理的原理不同，可以分为多种吸附形式（略）
孔隙直径分布特点
1、不同多孔介质其孔隙分布情况是不同的； 2、对于天然的物质，其孔隙分布是随机的、 无规律的； 3、根据中心极限定理，可假设其分布为正态 分布或近似正态分布； 4、因为原始的物料其细胞间隙的分布情况是 未知的，在具体测定前都对物料进行了处 理，所以在真实分布不容易计算的前提下 ，可以找一种处理方式，使其尽可能的保 留原来物料的结构，比如：真空冷冻干燥 方式；