马鞭草中提取黄酮
马鞭草黄酮类化学成分的研究
（ Ｃ － ８ ） 。以 上波谱数据与文献〔 ‘ 〕 报道基本一致， 确
定为木犀草素。
化合物５ ： 黄色粉末， Ｈ Ｃ ｌ － Ｍ ｇ 反应呈阳性， 高分 辨正离子 Ｅ Ｓ Ｉ － Ｍ Ｓ ｍ ／ ｚ ； ３ ０ １ ． ０ ７ １ ７ ［ Ｍ ＋ Ｈ〕 十 。Ｉ Ｒ （ Ｋ Ｂ ｒ ） ： ３ ３ ８ ８ ， １ ６ ５ ５ ， １ ６ ０ ８ ， １ ４ ９ ７ ， １ ３ ５ ９ ０ ＇ Ｈ － Ｎ Ｍ Ｒ
于《 名医别录》 ， 生于河岸、 草地、 荒地、 路边、 田边及
个化合物的结构如图ｔ ｏ
１ 仪器与材料
Ｒ － ２ ０ ０ 型旋转蒸发仪（ 德国Ｂ Ｖ Ｃ Ｈ Ｉ 公司） ； Ｘ Ｔ －
４ Ａ型显微熔点仪（ 北京科仪电光仪器厂） ， 温度计
草 坡等 处， 分布全国 各地〔 １ ， ２ １ 。马鞭草在中国 作为
化合物１ ： 黄色粉末， ｍ ｐ ＞ ３ ０ ０ ９ ２ ， Ｈ Ｃ ｌ － Ｍ ｇ 反应
中药材第２ ９ 卷第７ 期２ ０ ０ ６ 年７ 月
万方数据
呈阳性， 高分辨正离子 Ｅ Ｓ Ｉ － Ｍ Ｓ ｍ ／ ｚ ； ２ ８ ７ ． ０ ５ ５ ８ ［ Ｍ＋ Ｈ 」 十 。Ｉ Ｒ（ Ｋ Ｂ ｒ ） ： ３ ４ １ ８ ， １ ６ ５ ５ ， １ ６ ０ ９ ， １ ５ ０ ４ ， １ ２ ６ ６ ，
Ｒ ， ＝ Ｈ ， Ｒ ２ ＝ ０ Ｈ Ｒ ｉ ＝ Ｈ ， Ｒ ２ ＝ Ｈ
Ｒ ｉ ＝Ｏ Ｃ Ｈ ３ ， 凡”Ｈ
２ ． Ｒ ＝Ｈ ３ ． Ｒ ＝ＯＨ
组分进行重结晶后， 分别得到化合物 １ ， ２ ， ３ ， ４ 和５ ０
马鞭草中总黄酮的超声波辅助提取及其抗氧化活性研究
Study on the ultrasonic -assisted extraction and antioxidant activity of total flavonoids from
Verbena officinalis L.
作者： 卞杰松[1];冯纪南[1];谭巧燕[2];邓斌[1]
作者机构： [1]湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州423000;[2]湘南学院财务处,湖南郴州423000
出版物刊名： 商丘师范学院学报
页码： 51-55页
年卷期： 2013年 第6期
主题词： 马鞭草;超声提取;总黄酮;抗氧化活性
摘要：采用正交试验设计研究超声波辅助提取马马鞭草中总黄酮的工艺条件,并对马鞭草中黄酮类化合物的抗氧化活进行测定.结果表明,马鞭草中总黄酮的最佳超声提取工艺条件为乙醇溶液体积分数70%、固液比1∶40（g/mL）、超声功率500 W、超声辅助提取温度70℃条件下提取20 min,在此条件下提取率可达2.87%.影响马鞭草中总黄酮提取效果的主次因素为：固液比〉超声波功率〉提取温度〉乙醇体积分数.马鞭草黄酮类化合物具有清除羟自由基、超氧阴离子自由基的作用,其清除效果在一定范围内随着黄酮类化合物质量浓度的增加而增强.。
超声波法提取马鞭草黄酮条件的优化及其抗菌活性研究
超声波法提取马鞭草黄酮条件的优化及其抗菌活性研究摘要：采用超声波法提取马鞭草（Verbena officinalis）中总黄酮，设计单因素试验和正交试验考察超声波功率、乙醇体积分数、超声波处理时间和料液比对总黄酮提取效果的影响，优化提取工艺条件。
并采用纸片琼脂扩散法考察马鞭草提取物对几种微生物的抑制作用。
结果表明，优化的马鞭草总黄酮提取条件为乙醇体积分数60%、超声波功率350 W、超声波处理时间50 min、料液比m马鞭草∶V 乙醇=1∶30（g/mL）。
抑菌试验表明，马鞭草黄酮类化合物对大肠杆菌（Escherichia coli）、金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）、枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）、白假丝酵母（Candida spp.）、青霉（Penicillium citrimum）、黑曲霉（Aspergillus niger）均有一定的抑制作用。
关键词：超声波法；马鞭草（Verbena officinalis）；黄酮类化合物；抑菌活性马鞭草（Herba Verbenae）为马鞭草科（Verbenaceae）植物马鞭草（Verbena officinalis）的地上部分，具有活血散瘀、截疟、解毒及利水消肿等功效，主治症瘕积聚、经闭痛经、疟疾、喉痹、痈肿、水肿、热淋等症[1]。
近年来对马鞭草活性组分的研究多有报道，其所含化学成分种类较多，主要有环烯醚萜、黄酮、三萜、甾体等[2-5]。
黄酮类化合物是广泛存在于植物中的一类重要的化合物，其生物活性多种多样，如对心血管系统的作用、抗肝脏毒性、抗炎及提高机体免疫力、雌激素样作用、抗菌及抗病毒、抗氧化作用等，在食品和医药工业领域应用广泛[6]，因此对马鞭草中黄酮类化合物的研究具有重要意义。
传统的黄酮类化合物提取方法主要有醇渗漉法、浸渍法、索氏抽提法和加热回流法等，存在提取时间长、溶剂用量大、提取率低等问题。
马鞭草化学成分的研究
马鞭草化学成分的研究作者：孙成、李峰、李炎平、周明军指导老师：杨勇勋年级专业：（2009级应用化工技术）摘要：本论文由两部分组成，第一部分主要是对马鞭草的化学成分及药理作用作一介绍和说明；最后一部分是马鞭草的化学成分研究。
为了寻找具有抗肿瘤等生理活性的环烯醚萜类化合物，我们对马鞭草进行了化学成分研究，现通过硅胶柱色谱等方法，从马鞭草中分离得一个化合物，并根据理化性质与核磁共振光谱，鉴定化合物为马鞭草苷，此化合物的分离与鉴定为下一步的新药开发奠定了坚实的基础。
关键词：马鞭草化学成分环烯醚萜苷马鞭草苷Abstract：This paper includes two chapters: part 1 is a review of the research progress on chemical constituents and bioactivity of Verbena officinalis L., the last part is the study on the chemical constituents from Verbena officinalis L..To find the iridoid glucosides constituents which have many bioactivities such as anticancer from Verbena officinalis L., we investigated the chemical constituents of Verbena officinalis L.. Now, one compound was isolated From the Verbena officinalis L. by the various chromatography such as silica gel column. On the basis of chemical evidences and extensive spectroscopic methods, the structure of the compound 1 was elucidated as verbenalin. The isolation and identify of compound 1 provide a basis of exploitation a new drug.Key words: Verbena officinalis L chemical constituents iridoid glucosides verbenalin1马鞭草研究现状1.1马鞭草概述马鞭草为马鞭草科多年生植物，又名紫顶龙牙草、燕尾草等，始载于《名医别录》[1]。
超声波提取马鞭草总黄酮及鉴别
超声波提取马鞭草总黄酮及鉴别【摘要】目的为充分利用马鞭草植物资源，避免资源的浪费，探讨马鞭草总黄酮的提取及鉴别方法。
方法采用超声波乙醇浸提法从马鞭草中提取黄酮类物质，对所提取的黄酮类物质进行验证，并用分光光度法测定含量。
结果测得样品中总黄酮的含量C=0.2 028 mg/ml，回收率为101.4%，其纯度和产率均较高。
结论该方法采用全物理过程，无任何污染，是提取马鞭草黄酮类物质的有效途径。
【关键词】超声波提取马鞭草总黄酮鉴别The Total Flavanone of Herba Verbenae Extraction and the Identification by Ultrasonic WaveAbstract：ObjectiveTo make use of the resources of herba verbenae，avoid wasting and approach the extraction of total flavanoneof herba verbenae.MethodsThe flavonoids were extracted by ethanol as the solvent from Herba Verbenae with ultrasonic wave and ethanoling spectrophotometry to extract and check the flavanone of Herba Verbenae.ResultsThe density of the total flavanone of herba verbenae was C=0.2028 mg/ml and the rate of recovery was 101.4%. Tthe outcome and the purity of the flavanone were all veryhigh.ConclusionThis method is a purely physical process and has not any pollution. It is an ideal way to extract the flavanone of Herba Verbenae.Key words：Ultrasonic wave treatment； Herba verbenae； Total flavanone； Identification马鞭草Herba verbenae始载于《名医别录》，为马鞭草科植物马鞭草Verbena oficinalis L．的全草，广泛分布于我国中南、西南及山西、甘肃、新疆、江苏和浙江等地［1］。
马鞭草中多酚类物质的提取及抗氧化活性检测
马鞭草中多酚类物质的提取及抗氧化活性检测作者：高涵，任梦瑶，汪莎莎，于海坤，陈玲，王冰玉，杨延存来源：《现代食品》 2018年第18期摘要：本研究以马鞭草为原料，对多酚类物质的提取条件及抗氧化活性进行研究。
研究结果显示：对马鞭草中多酚类物质提取率影响最显著的是提取温度，其次为提取时间，最后是提取溶剂。
马鞭草中提取率最高的提取条件为：提取温度60 ℃，提取时间5 h、溶剂采用40% 乙醇，此时多酚提取率达到0.402 4 mg/g。
在最佳提取条件下获取的粗提液的DPPH 清除率为25.74%。
关键词：马鞭草；多酚；抗氧化活性植物多酚（Plant polypheno1）是一类广泛存在于植物体内的多酚类物质[1]，在自然界中非常丰富，含多酚较多的常见植物超过600 种，在某些针叶树皮中多酚含量达20% ～ 40%，仅此，每年在全球形成了数以亿吨的可再生绿色资源。
天然抗氧化剂主要来源于植物多酚[2]，而且，研究表明，植物多酚含量及种类与抗氧化性有关。
马鞭草（Verbena officinalis L）为马鞭草科植物的干燥地上部分[3]，对马鞭草化学成分的研究在20 世纪初就已经开始，由于其在临床应用中有明显的疗效，近年又发现有新的药理活性，因此马鞭草中的化学成分及药效物质又引起了新的关注，马鞭草中已见报道的化学成分有环烯醚萜苷、三萜和黄酮类等[4-5]。
为了提高对马鞭草的利用，本试验拟对马鞭草中的多酚类物质进行提取和检测，并进一步检测其抗氧化能力及提取条件，从而为马鞭草的进一步利用提供参考依据。
1 材料与方法1.1 供试材料马鞭草，购买于胶州农贸市场。
1.2 仪器与设备750T 型多功能粉碎机（铂欧五金厂），KH5200B型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、80-2 电动离心机（上海梅香仪器有限公司），722N 型分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），101-3A型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司），旋转蒸发器RE-52A （上海亚荣生化仪器厂）。
马鞭草提取总黄酮技术
中图 分类号 ： Ｑ９ ４ ９ ． ７ ７ ７ ． ５
文 献标识 码 ： Ａ
文章 编号 ： １ ０ ０ ９ —９ １ ４ ｘ （ ２ ｏ １ ４ ） １ １ — ０ ３ ２ ８ — ０ １ ０ ０ ， ５ ． ０ ０ ｍｌ 于１ ０ ． ０ ０ 容 量瓶 中 ， 分 别加入 ５ ％ 亚硝 酸钠 溶 液０ ． ３ ０ ｍｌ ， 摇匀， 静 置６ ａ ｒ ｉ ｎ ； 再加１ ０ ％ 硝 酸铝 溶 液０ ． ３ ０ ｉ ｎ １ ， 摇匀， 静置 ６ ａｉ ｒ ｎ ｝ 再Ｊ Ｊ １ １ ４ ￣ ／ ｏ 氢氧 化钠 溶 液４ ． ０ ０ ｍｌ ， 用６ ０ ％乙醇稀 释 至刻 度 ， 摇匀 ， 静置１ ２ ｍｉ ｎ， 以试剂 作 空白参 比液 ，
光 下呈 黄色 斑点 。
近年来 ， 超 声技术 应用 于提 取植物 中 的生 物碱 、 苷类 、 生 物活 性物质 、 动物 组织 浆的毒 质等研 究 已有 报道 ， 表 明其具 有能耗低 、 效率 高 、 不破坏 有效成 分的 特点。 很多研 究表 明 ， 利用 超声波 产生 的强 烈振动 、 高 的加速 度 、 强 烈的空 化效 应、 搅拌 作 用等 ， 可 加速 植物 材料 中的有效成 分进 入溶剂 ， 从而增 加有效 成分 的 提 取率 ， 缩短提取 时 间 ， 并且 还可避免 高温对 提取成 分的影 响 。 但 超声技术 应用
质， 对所 提取 的 黄酮 类物 质进 行验 证 ， 并 用分 光光 度法 测定 含量 。 结 果测得 样 品 中总黄 酮 的含量 Ｃ ＝ ０ ． ２ ０ ２ ８ ｍｇ ／ ｒ ｒ ｄ ， 回收率 为 １ ０ １ ． ４ ％， 其纯 度和 产率 均较 高 。 结 论 该方法 采 用全 物理 过程 ， 无任何 污染 ， 是提取 马 鞭草 黄酮类 物质 的有效 途径 。
马鞭草的作用与功效与作用
马鞭草的作用与功效与作用马鞭草是一种多年生草本植物，属于唇形科。
它主要生长在欧洲、北非和中亚地区。
马鞭草的叶片呈灰绿色，叶子上有许多细小的白色绒毛，具有浓郁的香气。
它的花瓣呈紫色或蓝色，花期较长，一般从夏季一直持续到秋季。
马鞭草在园艺和药用领域有着广泛的应用，被广泛用于美化环境和促进健康。
马鞭草的食用价值马鞭草由于具有浓郁的香气和独特的口感，被人们广泛用于烹饪中。
它可以用作调味品，加入到炖菜、汤类和茶饮中，使食物更加美味可口。
马鞭草还具有一定的药用价值，被用于缓解消化不良、促进食欲和舒缓神经紧张等问题。
此外，马鞭草还可以用来制作植物活化剂，以促进植物的生长和防治病虫害。
马鞭草的药用价值马鞭草具有抗菌、抗炎和抗氧化的功效，被广泛用于药用领域。
它含有丰富的挥发油和黄酮类化合物，这些化合物具有抗菌作用，可以抑制细菌和真菌的生长繁殖，对治疗感染性疾病有一定的帮助。
马鞭草还含有丰富的植物化合物，如罗汉果甙，它具有很强的抗氧化作用，可以中和自由基，减少细胞的损伤和老化。
此外，马鞭草还具有消炎作用，可以缓解疼痛和炎症反应，对于治疗风湿性关节炎和肌肉疼痛有一定的帮助。
另外，马鞭草还含有丰富的维生素和矿物质，如维生素C、维生素K 和锌，具有提高免疫力、促进骨骼发育和维持心脏健康等功效。
马鞭草的抗氧化作用马鞭草富含丰富的黄酮类化合物，如罗汉果甙、迷迭香酸和黄酮醇等。
这些物质具有很强的抗氧化作用，可以中和自由基，减少细胞的损伤和老化。
自由基是一种高度活跃的氧化分子，它会与细胞内的DNA、蛋白质和脂质结合，导致细胞受损和衰老。
长期暴露在自由基的侵袭下，人体会出现各种疾病和衰老的迹象。
马鞭草中的抗氧化物质可以通过中和自由基，减少细胞的氧化损伤，保持细胞的健康和活力。
此外，马鞭草的抗氧化作用还可以减少肿瘤的发生风险，保护身体免受癌症的侵害。
马鞭草的抗菌作用马鞭草富含挥发油，其中含有一种叫做叶柔酮的有机物。
这种有机物具有很强的抗菌作用，可以杀灭细菌和真菌，对于治疗感染性疾病有一定的帮助。
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马鞭草中黄酮化合物的提取一、关于马鞭草药名：马鞭草拉丁学名：Herba Verbenae Officinalis科：马鞭草科（(Verbenaceae）别称：紫顶龙芽草、野荆芥、龙芽草、凤颈草、蜻蜓草、退血草、燕尾草、铁马鞭、狗芽草、鹤膝风、苦练草、顺捋草、铁马莲、田鸟草、铁扫手、疟马鞭、土荆芥、野荆芥、红藤草分布区域：西南、山西、陕西、甘肃、新疆、江苏、安徽、浙江、江西、福建生长状况：多年生草本，高30～120厘米；茎四方形，上部方形，老后下部近圆形，棱和节上被短硬毛。
单叶对生，卵形至长卵形，长2～8厘米，宽1.5～5厘米，3～5深裂，裂片不规则的羽状分裂或不分裂而具粗齿，两面被硬毛，下面脉上的毛尤密。
花夏秋开放，蓝紫色，无柄，排成细长、顶生或腋生的穗状花序；花萼膜质，筒状，顶端5裂；花冠长约4 毫米，微呈二唇形，5裂；雄蕊4枚，着生于冠筒中部，花丝极短；子房无毛，花柱短，顶端浅2裂。
果包藏于萼内，长约2毫米，成熟时裂开成4个小坚果。
喜肥，喜湿润，怕涝，不耐干旱，一般的土壤均可生长，但以土层深厚、肥沃的壤土及沙壤土长势健壮，低洼易涝地不宜种植。
图2 成簇的柳叶马鞭草图3 新鲜马鞭草与干马鞭草叶子图4 路边的马鞭草图5 马鞭草整株放大图药用情况：马鞭草体内富含糖、淀粉、蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质、黄酮、类胡萝卜素等许多活性成分，药用部分为其全草或带根全草，在中国作为传统中药,具有清热解毒、利尿消肿、活血通经等功效,广泛用于治疗伤风感冒、水肿、痢疾、黄疸等病症；现代研究还发现马鞭草具有抗癌、抗乙肝、抗早孕以及免疫调节作用。
另外临床还有如下报道：1、治疗疱疹性口腔炎症用马鞭草（最好为鲜品）200～300 g, 洗净切碎，加水煎至50～150 ml，1剂/d，分次内服及含漱，婴儿用小勺喂入后或咽或吐均可，用至症状、体征消失。
头2一3d板蓝根针剂2 ml，肌肉注射，2次/d。
31例病例在6d内全部治愈，未发生并发症。
刘学平应用马鞭草单味煎剂治疗牙龄肿痛及口腔黏膜溃疡百余例获效颇佳。
2、治疗急性扭挫伤刘建武等报道用马鞭草l00g，鲜桃树叶50 g,捣烂，加香白芷粉15 g,并入米酒适量，调为糊状，先用冷盐水擦洗患部，干后均匀涂马鞭草膏，并外敷以塑料薄膜，再用纱布绷带简单包扎。
早晚各换药1次/d。
用药60例痊愈达75％。
3、治疗乳痈马鞭草100 g或干品50 g,放入带壳鸡蛋2～3 个，加水适量煮至蛋熟。
吃蛋喝汤，1剂/d。
15例中11例I剂而愈，4例2剂获愈。
本法应在发病3d内应用；若病程过长，则疗效不佳。
4、治疗面神经瘫痪用马鞭草、节节草、扶芳藤等组成的汤剂，治疗58例面神经瘫痪患者，完全纠正35例，占55.7%；基本纠正 19例，占21％；无效4例，占6.8％；总有效率为93.2%。
5、治疗尿血及其它马鞭草30～60 g,大黄10 g,上药为1日量，煎汁分服。
10 d为1个疗程。
治疗尿血35例，痊愈23例，好转9例，无效3例，总有效率91.4%。
化学成分：对马鞭草化学成分的研究早在二十世纪初就已展开, 至2000年已经发现其全草中主要含有马鞭草苷(verbenalin) 、5- 二氢马鞭草(hastatoside) 、桃叶珊瑚苷(aucubin) 、熊果酸(ursolicacid) 、3α ,24- 二羟基齐墩果酸(3α ,24-dihydroxyolean-12-en-28-oicacid) 、十六酸(Hexodecanoicacid) 、β- 谷甾醇(β-sitosterol) 、羽扇豆醇(lupeol) 、蒿黄素(artemetin) 、β- 胡萝卜素(β-sitostero) 等化学成分。
但其研究并不深入，近年来,由于其在临床上的独特疗效,对其化学成分的研究趋活跃,已从中分离鉴定的化合物主要有配糖体、黄酮类、三萜类、甾体类、糖类等。
二、马鞭草中黄酮类化合物的提取1、提取、分离与纯化马鞭草30 kg（1）↓95%工业乙醇55℃温浸7 d重复3次，过滤↓——————————————↓滤渣（硼酸，显色追踪，显阴性）提取液（硼酸，显色追踪，显阳性）（2）↓合并并减压浓缩浸膏（3）↓蒸馏水分散分散液（4）↓乙酸乙酯萃取乙酸乙酯相↓经处理后上硅胶柱，依次用（5）氯仿、（6）乙酸乙酯、（7）丙酮进行梯度脱↓—————————↓—————————↓乙酸乙酯提取物氯仿提取物丙酮提取物（8）（硼酸，显阳性）（硼酸，显阴性）（硼酸，显阴性）（9）↓氯仿-甲醇混合溶液进行梯度洗脱洗脱部分(10）↓反复过硅胶柱,以TLC监测纯组分（11）↓分别重结晶↓—————↓——————↓—————↓——————↓化合物1 化合物2 化合物3 化合物4 化合物5(黄色粉末)(黄色粉末)(黄色粉末)(浅黄色粉末)(黄色粉末)（12）↓HCl-Mg反应↓HCl-Mg反应↓HCl-Mg反应↓HCl-Mg反应↓HCl-Mg反应显阳性显阳性显阳性显阳性显阳性步骤：（1）：使用溶剂萃取法，从马鞭草中萃取出有效成分，粗分离出多糖、蛋白质、纤维素等沉淀类杂质（2）：将上述萃取得的有效成分浓缩成浸膏（3）：将上述浸膏分散在蒸馏水中，便于下一步实验的操作（4）：用低极性溶剂乙酸乙酯粗萃取总黄酮（5）：氯仿萃取，分离出水溶性杂质（6）：乙酸乙酯再萃取黄酮成分（7）：丙酮萃取出分离出油类脂溶性杂质（8）：硼酸显色法追踪黄酮（9）：洗脱提纯黄酮类成分（10）:硅胶柱色谱法分离各黄酮成分（11）：分别重结晶各组分（12）：盐酸-镁显色反应追踪、鉴别黄酮2、结构鉴定化合物1:黄色粉末, mp > 300℃, HCl-Mg反应呈阳性,高分辨正离子ESI-MS m / z: 28710558 [M +H ] + 。
IR ( KBr ) : 3418, 1655, 1609, 1504, 1266,1164。
1H-NMR ( 400MHz, DMSO-d6 )δ: 12197 ( 1H,s, 5-OH) , 7141( 1H, d, J = 810Hz, H-6′) , 7140 ( 1H,s, H-2′) , 6199 (1H,d, J = 810Hz, H-5′, ) , 6167 ( 1H,s, H-3) , 6145 ( 1H, s,H-8 ) , 6119 ( 1H, s, H-6 ) 。
13C-NMR ( 100MHz, DMSO-d6 )δ: 181183 (C-4 ) , 164142(C-7) ,164108 (C-2) , 161165 (C-5) , 157147 (C-9) ,149194 ( C-4′) ,145195 ( C-3′) , 121165 ( C-1′) ,119115 ( C-6′) , 116123( C-5′) , 113156 ( C-2′) ,103184 ( C-10 ) , 103102 ( C-3 ) ,99104 ( C-6 ) , 94104(C-8) 。
以上波谱数据与文献报道基本一致,确定为木犀草素。
化合物2:黄色粉末,mp: 2752276℃, HCl-Mg反应呈阳性,高分辨正离子ESI-MS m / z: 28710552 [M+ H ] + 。
IR ( KBr ) : 3427, 2926, 1636, 1601,1459。
1H-NMR ( 400MHz, DMSO-d6 )δ: 12118 ( 1H, s,5-OH) , 8115( 2H, dd, J = 1116, 210Hz, H-2′, 6′) ,7102 (2H, d, J =1414Hz, H-3′, 5′) , 6154 ( 1H, d, J =210Hz, H-8) , 6127(1H, d, J = 210Hz, H-6) 。
13C-NMR(100MHz,DMSO2d6 )δ: 176146(C-4) , 164192(C-7) ,162115 (C-5) , 160112 (C-4′) , 157163 (C-9) ,146191(C-2) , 133148 (C-3) , 130130 ( 2C, C-2′, 6′) ,123109(C-1′) ,116117 (2C, C-3′, 5′) , 103195 (C-10) ,98199(C-6) , 94130 (C-8) 以上波谱数据与文献报道基本一致,确定为山柰酚。
化合物3:黄色粉末, mp > 300℃, HCl-Mg反应呈阳性,高分辨正离子ESI-MS m / z:30310506 [M +H ] + 。
IR ( KB r) : 3436, 2926, 1639, 1507, 1456。
1H-NMR ( 400MHz, DMSO2d6 )δ: 12118 ( 1H, s, 5-OH ) ,7179(1H, d, J = 116Hz, H-2′) , 7168 (1H, dd, J = 814,210Hz,H-6′) , 6198 ( 1H, d, J = 814Hz, H-5′) , 6150(1H, d, J= 210Hz, H-8) , 6125 (1H, d, J = 210Hz, H-6) 。
13C-NMR ( 100MHz, DMSO-d6 )δ: 176145 (C-4 ) ,164194 (C-7) ,162117 (C-9) , 157165 (C-5 ) , 148123(C-4) , 146187 (C-2) ,145173 (C-3′) , 136162 (C-3) ,123160( C-1′) , 121132( C-6′) , 116104 ( C-5′, )115158 (C-2′) , 103197 (C-10 ) ,99102 (C-6 ) , 94130(C-8) 。
以上波谱数据与文报道基本一致,确定为槲皮素。
化合物4:浅黄色粉末, HCl-Mg反应呈阳性,高分辨正离子ESI-MS m / z: 27110612 [M + H ] + 。
IR( KB r ) : 3417, 2922, 1650, 1624, 1602。
1H-NMR(400MHz, DMSO-d6 )δ: 12195 ( 1H, s, 5-OH) , 7191 (2H,d, J = 818Hz, H-2′, 6′) ,6192(2H, d, J = 818Hz,H-3′, 5′) ,6174 (1H, s, H-3) , 6144 (1H,d,J = 116Hz,H-8) , 6115 ( 1H,d, J = 116Hz, H-6 ) 。
13C-NMR(100MHz,DMSO-d6 δ: 181173 (C-4) , 165122(C-2) ,163176 (C-7) , 161157 (C-9) , 161146 (C-4′) ,157153(C-5) , 128156 (2C, C-2′, 6′) , 121127 (C-1′) ,116115(2C, C-3′, 5′) , 103149 (C-10) , 102188 (C-3) ,99122(C-6) , 94125 (C-8) 以上波谱数据与文献报道基本一致,确定为芹菜素。