中药成分薄层分析方法集
中药 薄层色谱法方法验证

中药薄层色谱法方法验证
中药的薄层色谱法方法验证主要用于确定中药中活性成分的含量和纯度,以及中药浓缩提取物的质量控制。
以下是中药薄层色谱法方法验证的一般步骤:
1. 准备样品:将中药研磨成粉末,并按照所需的质量比例进行混合。
2. 提取样品:选择适当的溶剂来提取中药样品中的活性成分。
一般使用无水乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。
3. 载体制备:将薄层色谱板(如硅胶G板)切割成适当的大小。
在板的底部上涂上一层均匀的载体(如硅胶胶体)。
4. 标记试剂制备:根据需要选择适当的标记试剂来对活性成分进行标记。
一般常用的标记试剂有紫外吸收试剂(如紫外检测剂),荧光试剂等。
5. 样品施加:将样品施加在薄层色谱板上。
可以使用各种方法进行样品施加,如吸附施加、精确施加等。
6. 色谱条件设置:根据需要选择适当的色谱条件,如溶剂系统、色谱板预处理、开发条件等。
7. 色谱开展:将施加样品的薄层色谱板放入展开腔室中,利用毛细作用将色谱层提升上展板。
根据需要进行多次开展,直到获得明显的色谱带。
8. 色谱带显色:根据需要选择适当的显色剂来使色谱带可见。
常用的显色剂有染料剂、紫外探测剂等。
9. 结果分析:通过观察和测量色谱带的颜色、位置等来确定中药样品中的活性成分的含量和纯度。
通过上述步骤,可以使用薄层色谱法对中药进行质量控制和验证方法的准确性。
需要根据实际情况和需要进行具体的操作和优化。
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法

薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法复方丹参片是一种中药制剂,它由多种草药组成。
其中的丹参和冰片是两种重要的成分,具有重要的药理作用。
在实际生产和使用中,为了保证复方丹参片的质量和疗效,需要对其中的丹参和冰片进行鉴别和检测。
薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法,它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
以下是利用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参和冰片的方法:实验仪器和试剂:薄层色谱仪、石英薄层板、吸附剂(硅胶G)、样品(复方丹参片)、对照品(丹参、冰片)、乙醇、甲苯。
实验步骤:1. 将复方丹参片粉末取约0.5克,加入50毫升乙醇中,振荡超声处理10分钟,使其充分溶解。
2. 取石英薄层板,用甲苯预处理,然后均匀涂上吸附剂(硅胶G)层。
3. 在石英薄层板上分别点上样品(复方丹参片)、丹参对照品和冰片对照品,每个样品点0.5微升。
4. 将石英薄层板放入预先装好甲苯的薄层色谱仪中,使用自动扫描仪进行扫描。
5. 扫描结束后,取出石英薄层板,将其放入紫外灯箱中,观察各种化合物的紫外吸收特性,并比较其与对照品的相似性,以确定丹参和冰片的存在。
结果分析:经过薄层色谱法分析,可发现在复方丹参片中存在丹参和冰片两种成分,并成功地将其与对照品进行了鉴别。
同时,还可以通过分析各种化合物的紫外吸收特性,更加准确地确定丹参和冰片的存在。
结论:薄层色谱法是一种有效的方法,可以用于鉴别复方丹参片中丹参和冰片等中药成分。
这种方法不仅具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点,而且相对于传统的分析方法,其成本也更加低廉。
因此,在实际生产和使用中,可以将薄层色谱法作为一种常用的分析手段,保证复方丹参片的质量和疗效。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术

中药药材的化学成分分析与鉴定技术中药药材一直以来都是中医药文化的重要组成部分,其疗效和安全性直接影响着中医药的应用和发展。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术是中医药领域中一项重要的研究内容。
本文将介绍中药药材的化学成分分析与鉴定技术的现状以及相关的研究进展。
一、中药药材的化学成分分析技术中药药材的化学成分分析技术是指对中药药材中的化学成分进行鉴定和分析的方法和技术手段。
随着科学技术的不断发展,中药药材的化学成分分析技术也在不断创新和完善。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的中药药材化学成分分析技术。
它通过将中药药材的提取物或者粉末样品涂抹在薄层色谱板上,然后将其置于特定溶剂中,利用化学成分在板上的迁移速度和颜色的差异进行分析和鉴定。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好等优点,广泛应用于中药药材的化学成分鉴定。
2. 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析方法,能够对复杂的中药药材化学成分进行准确的鉴定和分析。
它通过将中药药材样品分子化,然后在气相色谱柱中进行分离,最后利用质谱仪进行检测和分析。
气相色谱质谱联用技术具有分离效果好、分析灵敏度高等优点,能够对中药药材中微量的化学成分进行准确鉴定。
二、中药药材的成分鉴定技术中药药材的成分鉴定技术是指通过对中药药材中的特定成分进行鉴定,从而确定其品质和质量的技术手段。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的中药药材成分鉴定技术。
它通过将中药药材样品溶解在溶剂中,然后在高效液相色谱柱中进行分离和检测,最终通过对峰面积和保留时间的测定对其中的成分进行鉴定。
高效液相色谱法具有操作简便、分离效果好等特点,被广泛应用于中药药材的成分鉴定。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是一种利用中药药材吸收和发射光谱特性进行成分鉴定和分析的技术。
它通过测量中药药材在紫外或可见光波段的吸收光谱,从而对其中的成分进行鉴定。
紫外-可见光谱法具有分析速度快、操作简便等优点,广泛应用于中药药材的质量评价和成分分析。
中药成分薄层分析方法集(五)

猪去氧胆酸乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4小时,冷却后加盐酸调节pH值至1~3,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。
硅胶G 乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5) 10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液麻黄碱参考其他生物碱硅胶G 氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨试液(10:0.5) 淫羊霍苷甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40%甲醇洗脱硅胶G 醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1) 三氯化铝乙醇溶液绿原酸甲醇,乙醇,乙酸乙酯加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节pH约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱硅胶G 醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5) 紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏可参照黄芩苷葛根素甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱硅胶G 氯仿-甲醇-水(14:5:0.5) 紫外灯(365nm)硫酸阿托品参考其他生物碱氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:2:3:0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1) 鹅去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸 1 2 下页。
中药成分薄层分析方法集

中药成分薄层分析方法集中药成分薄层分析方法集是一种常用的质谱分析技术,可以通过对中药材的表面分子图谱逐一扫描,对中药成分进行分离和定量分析。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点,并且可以对多种不同类型的中草药进行分析,能够有效地促进中药研发和生产。
本文将对中药成分薄层分析方法集进行详细介绍。
一、中药成分薄层分析方法集的基本原理中药成分薄层分析方法集是一种质谱分析技术,通过对中药材的表面分子图谱进行扫描,对其中的物质进行分离和定量分析。
该技术利用质谱分析的原理,将含有中药成分的样品分离并释放到分析器中进行质谱分析,得到中药成分的分子质量信息,从而确定中药成分的种类和含量。
二、中药成分薄层分析方法集的主要特点1、快速:该方法可以快速分析中药成分,化学反应快速,检测准确,可以在较短的时间内完成中药成分的分离和定量。
2、灵敏:该方法可以检测到极微量的中药成分,具有很高的灵敏度,这可以有效提高中药成分分析的质量和精确度。
3、准确:中药成分薄层分析方法集不仅可以快速确定中药成分的种类和含量,还可以对其结构和分子组成进行准确科学的研究。
4、广泛性:该方法不仅适用于药物、化妆品等生命科学中的中药成分分析,也适用于食品、土壤、污水中各种化学物质的分析。
三、中药成分薄层分析方法集的适应范围中药成分薄层分析方法集能够分析包括黄芪、枸杞、当归、地黄、人参等多种中草药的成分,目前已广泛应用于中药研究、生产和质量控制等方面。
四、中药成分薄层分析方法集的发展趋势中药成分薄层分析方法集的发展趋势是将其与其他分析方法集成,比如将其与色谱分析方法集、质谱分析方法集等联合,进一步提高中药成分分析的精度和灵敏度。
此外,还可以对中药成分薄层分析方法集进行大规模自动化控制,以提高分析速度,进一步降低成本,使其更加适用于工业生产和规模化应用。
总之,中药成分薄层分析方法集是一种非常优秀的分析技术,对于提高中药产品的质量、安全和有效性,有着非常重要的作用。
中药成分薄层分析方法集,DOC

中药成分薄层分析方法集唐铁鑫着作版权所有,引用请注明作者和出处这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。
希望能为色谱工作者提供一定参考价值。
我会非常感谢!丁香酚乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。
加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水硅胶G人参皂苷甲醇-水10人参皂苷Re以下各项均同人参皂苷Rb125%磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1以下各项均同人参皂苷Rb1二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1以下各项均同人参皂苷Rb1二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解硅胶H,硅胶G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯2%三氯化铁、5%香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚硅胶G、液-乙醇大黄素硅胶H石油醚(,环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黄素甲醚参照大黄素大黄酚参照大黄素大黄酸参照大黄素马钱子碱参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱硅胶G氯仿—10硅胶石油醚贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚硅胶G,正己烷—丹皮酚硅胶G5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)丹参酮ⅡA乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱硅胶G苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合水杨酸甲酯乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮硅胶G去氧胆酸硅胶G(2:2:1) 10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇,乙醇加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使10甘氨酸水,70硅胶G正丁醇-0.2硅胶G醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm)可参照其他生物碱的鉴别龙胆苦苷甲醇,乙醇,水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。
常用中草药有效成分含量测定
常用中草药有效成分含量测定一、前言中草药作为中医药的重要组成部分,已经在临床应用中得到了广泛的应用。
而其中有效成分含量的测定则是中草药质量控制的重要环节之一。
本文将介绍常用中草药有效成分含量测定的方法和技术。
二、有效成分含量测定方法1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、准确的有效成分含量测定方法。
它可以用于多种类型的化合物,例如生物碱、黄酮类化合物等。
其基本原理是将待测样品与标准品一起在同一张薄层板上进行比较,通过比较两者在同一条件下的迁移距离和颜色变化来确定待测样品中有效成分的含量。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的有效成分含量测定方法之一。
它具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,并且可以同时检测多种化合物。
其基本原理是利用固定相对待测样品进行吸附和洗脱,通过检测洗脱出来的化合物在不同时间点的吸收峰面积来计算其含量。
3. 气相色谱法气相色谱法是一种适用于描绘挥发性、脂溶性或半挥发性化合物的有效成分含量测定方法。
它具有分离效果好、分析速度快等优点,并且可以同时检测多种化合物。
其基本原理是将待测样品通过某种方法转化为气态,然后通过固定相进行分离,最终通过检测各组分在不同时间点的峰面积来计算其含量。
4. 紫外-可见光光度法紫外-可见光光度法是一种常用的有效成分含量测定方法之一。
它具有操作简便、灵敏度高等优点,并且可以同时检测多种化合物。
其基本原理是利用待测样品中有效成分对紫外或可见光的吸收特性进行定量,通过检测吸收峰面积来计算其含量。
三、有效成分含量测定技术1. 标准曲线法标准曲线法是一种常用的有效成分含量测定技术之一。
它通过制备不同质量浓度的标准品,然后将待测样品与标准品一起进行检测,通过比较两者在同一条件下的吸收峰面积来计算待测样品中有效成分的含量。
2. 内标法内标法是一种有效成分含量测定技术,它通过引入一个已知浓度的内标物质来校正实验误差。
其基本原理是将内标物质与待测样品一起检测,通过比较两者在同一条件下的吸收峰面积来计算待测样品中有效成分的含量。
中药制剂薄层鉴别
六味地黄丸是一种经典的中药制剂,薄层鉴别技术可 以用于对其主要成分进行定性和定量分析,确保药品 质量。
详细描述
六味地黄丸的薄层鉴别主要采用硅胶G板,以三氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-甲酸(8:4:8:0.5)为展开剂,通过观察 不同成分的Rf值和显色反应,鉴别六味地黄丸中的主要 成分,如熟地黄、山茱萸、牡丹皮等。
总结词
黄连解毒汤是一种常见的中药制剂,通过薄层鉴别可以对其成分进行定性和定量分析, 确保药品质量和安全。
详细描述
黄连解毒汤的薄层鉴别通常采用硅胶G板,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:3:1)为展开剂, 通过观察不同成分的Rf值和显色反应,鉴别黄连解毒汤中的主要成分,如黄连、黄芩、
黄柏等。
六味地黄丸的薄层鉴别
薄层板的厚度和均匀度对分离效果和 鉴别准确度有重要影响,因此制备过 程中需要严格控制涂布的厚度和均匀 度。
展开剂的选择
展开剂的选择是影响薄层鉴别效果的 重要因素,需要根据不同中药制剂的 化学成分和性质选择合适的展开剂。
常见的展开剂有石油醚、乙酸乙酯、 甲醇、乙醇等单一溶剂或混合溶剂, 选择时应考虑溶剂的极性、溶解度、 洗脱能力等因素。
提高成分的分离度和鉴定准确性。
高通量薄层鉴别技术的研究
高通量薄层鉴别技术的需求
随着中药制剂市场的不断扩大,对中药制剂的质量控制和快速鉴 别需求越来越高。
当前研究进展
目前已有一些高通量薄层鉴别技术的研究,如自动化点样、快速分 离和多波长检测等,提高了鉴别速度和效率。
未来发展方向
进一步完善高通量薄层鉴别技术,提高其稳定性和可靠性,以满足 大规模中药制剂质量控制的需求。
丹参滴丸的薄层鉴别
总结词
丹参滴丸是一种常用的中药制剂,薄层鉴别技术可以用 于对其主要成分进行定性和定量分析,确保药品质量。
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理,将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中,固定相是薄层板上 的吸附剂,流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时,不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同,从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取,以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥,以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性,选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量,以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距,以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分,通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代,薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代,薄层色谱法逐渐完善,成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来,随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大,薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合,实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板,提高分离效果和检测灵敏度,缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
实验四 薄层色谱法测定中药制剂中成分的含量
实验四薄层色谱法测定中药制剂中成分的含量
一、目的要求
1.熟悉TLCS法测定中药制剂的成分的基本方法。
2 了解TLCS的基本原理。
二、基本原理
牛黄解毒片中含有大黄素,对该制剂的含量测定可以测定其中大黄素的含量。
三、仪器与试药
1恒温水浴锅、索氏提取器、超声波提取器、分析天平、定量毛细管、三用紫外分析仪
2薄层涂布器、薄层展开缸、玻璃层析柱(15cm*1cm)、电吹风
3薄层层析用硅胶G、其它试剂均为分析纯
四、操作步骤
(1)供试品溶液制备:取本品10片,精密称重,粉碎,取药粉适量(1片重),加甲醇5mL,超声提取20分钟,上清液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液制备:取大黄素对照品,加乙醇制成每1mL中含1mg的溶液,作为对照品溶液。
(3)点样与展开:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸(2∶1∶2-3滴)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。
置紫外光灯(365nm)下检观。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)TLCS 含量测定。
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中药成分薄层分析方法集那个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,依照我个人的一些体会进行了修改。
期望能为色谱工作者提供一定参考价值。
溶剂理化要紧是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。
除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,能够依照实际情形使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的缺失目标化合物。
没有时刻和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。
假如你有一些图谱能够提供给我,我会专门感谢!假如能够完全把握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都可不能有咨询题了,因为要在几百个理论塔板数里解决咨询题,需要通过调整固定相、展开剂(流淌相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大专门多。
被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂丁香酚乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。
加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水硅胶G氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),环己烷-丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人参三醇以下各项均同人参二醇人参皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1%氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)10%硫酸乙醇人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25%磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解硅胶H,硅胶G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯2%三氯化铁、5%香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:1:1)茚三酮试液,稀碘化铋钾试液大黄素水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取硅胶H,硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黄素甲醚参照大黄素大黄酚参照大黄素大黄酸参照大黄素马钞票子碱参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10%磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱,氯仿洗脱硅胶GF254、硅胶G石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2) 变色酸-硫酸溶液五味子甲素参照五味子乙素贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相硅胶G,碱性氧化铝薄层板苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和) (改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏丹皮酚乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)水蒸气蒸馏后乙醚萃取硅胶G,硅胶GF254环己烷-醋酸乙酯(3:1)5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)丹参酮ⅡA乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱硅胶G苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合水杨酸甲酯乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。
再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)去氧胆酸甲醇,乙醇,氯仿加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解硅胶G醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇,乙醇加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)10%硫酸乙醇溶液甘氨酸水,70%乙醇硅胶G正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸东莨菪内酯,东莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅胶G醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴不龙胆苦苷甲醇,乙醇,水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。
或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱硅胶GF254氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)瓜氨酸参照甘氨酸正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)芍药苷甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。
滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。
另外还能够上大孔吸附树脂柱(D-101型)。
硅胶G氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)5%香草醛硫酸溶液百秋李醇乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)2%三氯化铁乙醇溶液肉桂酸氯仿硅胶GF254正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)延胡索乙素甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯参考其他生物碱硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法齐墩果酸甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。
硅胶G氯仿-甲醇(40:1)10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液冰片甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。
或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华硅胶G 石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液异补骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱硅胶G正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视异欧前胡素参照欧前胡素异鼠李素参照黄芩苷杜鹃素参照柚皮苷芦丁甲醇、正丁醇硅胶G醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)氨熏,三氯化铝乙醇溶液苏氨酸参照其他氨基酸连翘苷β-谷甾醇,谷甾醇乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)硅胶G环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1),环己烷-丙酮(5:2)10%硫酸乙醇溶液辛弗林水、甲醇、乙醇硅胶G氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(13:4:3:0.5)0.5%茚三酮乙醇溶液没食子酸水、甲醇、乙醇、正丁醇硅胶G氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)碘熏,三氯化铁乙醇补骨脂素参照异补骨脂素阿魏酸水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚用甲醇:乙酸乙酯(95:5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用 2%碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调pH值至2~3,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取数次,挥去乙醚,残渣加甲醇使溶解硅胶G苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)紫外光灯(365nm)甲醇、乙醇、氯仿参考其他生物碱硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G氯仿—甲醇—浓氨试液(5:0.6:0.3),苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5) 参考其他生物碱欧前胡素乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)硅胶G石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)紫外光灯(365nm)和厚朴酚参照厚朴酚组氨酸参照其他氨基酸胡椒碱乙醇、氯仿、乙酸乙酯参考其他生物碱硅胶G环己烷-丙酮(10:3)10%硫酸乙醇溶液,5%香荚兰醛浓硫酸溶液柚皮苷甲醇、乙醚可用石油醚(60~90℃)除杂质苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液三氯化铝乙醇溶液栀子苷水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇用石油醚(60~90℃)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。