HPLC法测定异山梨醇的含量_王飞龙.caj
HPLC法测定单硝酸异山梨酯的含量
HPLC法测定单硝酸异山梨酯的含量
高莉
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)004
【摘要】目的:测定单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(25:75)为流动相的高效液相色谱法.结果:回收率99.4%,相对标准偏差0.16%.结论:该方法简便快捷,准确度高,重现性好,适合单硝酸异山梨酯的含量测定.
【总页数】1页(P451)
【作者】高莉
【作者单位】青岛国风药业
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量[J], 崔颖;吕凌;陆宇;王效兵
2.HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量 [J], 周庆英;李洪伟;马丽
3.HPLC法测定单硝酸异山梨酯滴丸含量的不确定度分析 [J], 程鸿锟
4.HPLC法和UV法测定单硝酸异山梨酯的含量 [J], 孙红英;魏乐坤;丛培红
5.HPLC法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊含量 [J], 黄宇红;张彦龙;王芳
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HPLC用于复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释片的质量分析_张涛
·药品质量及检验·HPLC 用于复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片的质量分析张涛1,严复2,赵一玫2,束家有1(1.武汉大学药学院,湖北武汉430072;2.红桃K 集团股份有限公司研究院,湖北武汉430070)摘要:目的 建立用HP LC 分析复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片质量的方法。
方法 用高效液相色谱法检测复方单硝酸异山梨酯缓释片中药物的含量和释放度。
色谱条件为:Hypersil C 18柱;甲醇-水(30∶70)加1‰磷酸调节pH 值至3.0为流动相;流速为1mL ·min -1;U V 检测波长为235nm 。
以乙腈为溶剂配制对照品溶液及样品溶液。
结果 复方中两种成分及阿司匹林水解产物水杨酸在20min 内达到良好分离。
单硝酸异山梨酯、阿司匹林的线性范围分别为16.0～112.0μg ·mL -1(r =0.9999),20.0～140.0μg ·mL -1(r =0.9999)。
平均回收率分别为100.4%(RSD =0.66%)和100.7%(RSD =0.69%)。
结论 本法简便、快速,结果准确,可用于同类药品的质量标准研究和质量检验。
关键词:高效液相色谱法;单硝酸异山梨酯;阿司匹林;复方单硝酸异山梨酯缓释片中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:1001-2494(2003)07-0530-03Quality research of compound isosorbide mononitrate sustained release tablets by HPLCZHANG Tao 1,YAN Fu 2,ZHAO Yi -mei 2,SH U Jia -you 1(1.Scho ol of Pharmacy ,Wuhan University ,Wuhan 430072,China ;2.I nstitute of Red Heart K ing (Group )Limited Company ,Wuhan 430070,China )ABSTRAC T OBJECTIVE : T o establish a method fo r the quality analysis of compound isoso rbide mononitrate sustained release tablets .METHODS : A HP LC method was developed .T he chromatog raphic conditions included Hy persil C 18column and the mobile phase w as composed of methanol -w ater (30:70,adjusting pH to 3.0w ith 1‰phosphoric acid ).T he U V detection w av elength was at 235nm .Acetonitrile w as used as the solvent to substitute alcohol w hich was used in ChP method .RESULTS : A satisfactory separa -tio n w ithin 20minutes was obtained .A linearity and good co rrelation coefficient were yielded fro m 16.0to 112.0μg ·mL -1fo r isosor -bide mononitrate (r =0.9999),and from 20.0to 140.0μg ·m L -1fo r aspirin (r =0.9999).T he mean recoveries of the tw o com -po nents w ere 100.4%(RSD =0.66%)and 100.7%(RSD =0.69%),respectively .C ONCLUSION : T he method appeared to be accurate ,rapid and simple .It could be used for the determination of the co ntents and dissolution of the two components in compound isosorbide mononitrate sustained release tablets and similar pharmaceutical products .KEY W ORDS :HP LC ;isosorbide mononitrate ;aspirin ;compound isosorbide mononitrate sustained release tablets 作者简介:张涛,硕士Tel :(027)87663404 复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释制剂常用于治疗和预防心绞痛、继发性心肌梗死等心脏病,其药理成分是单硝酸异山梨酯(ISM N )和阿司匹林(A SA )。
HPLC法测定异山梨醇的含量
参 考 文献 ：
２ ｇ２ ， ３份 ， ０ｍ 、４ｍｇ各 分别置于 １０ ｍ ０ Ｌ容量瓶 中， 加流 动相 稀释至刻度 ， 密量取 ２ Ｌ 按 上述液相 条件测定 ， 精 ０ ， 测得 结
［ ］ 国家药典委 员会． １ 中华人 民共和 国药典 ２ １ ０ ０年版 （ 二
图 １ 。
表 １ 异 山梨醇线性关 系考察
＼
项目
本法 Biblioteka 国家标准 浓度㈣ ＼
含量 （ ％）平土 （ 艘 ）％ 嘞 （）含量 （ ） 平 ％ 均直 （ 姻 ，％ 嘞 （）
２ ９ 样 品测定 ．
精密量取样 品溶液和对照 品溶 液各 ２ Ｌ ０ ，
分别进样 ， 按外标法 计算 含量 ， 得结果 与 国家药 品标 准 比 测
异山梨醇在 １０— ０ ｇ・ Ｌ ０ ３ ０Ｉ ｍ 浓度的对数与峰 面积对数有 良好 的线性 关 系（ 。 ０ ９９ １ｎ： ） 且该方 法的平均 ｘ Ｒ ＝ ． ９ ， ５ ，
回 收 率 为 ９ ．％ ， Ｓ 为 ０ ０ ％ （ｔ ９ 。结 论 ９８ ＲＤ ．８ ｒ ） ＝ 该 方 法 简便 ， 果 准 确 ， 用 于异 山 梨 醇含 量 的测 定 。 结 可 关键 词 ： 山 梨醇 ； 量 测 定 ； 异 含 高效 液 相 色谱 法
ａ ｄｔｅ尼 ｗ ｓ ．８ （ ｎ ｈ ａ ０ ％ ｎ＝９ ． ｏ ｃｕｉｎ Ｔ ｉ ｍ ｔ ｄｗ ｓｓ ｐｅ ａｃ ｒ ｅａｄｉ ｃｎｂ ｓｄｆ ｅｄｔ ｍ ｎｔ ｎｏ ０ ） Ｃ ｎｌｓ ｈ ｅｈ ａ ｉ ｌ，ｃｕａ ｎ ｔ ａ ｅｕｅ ｒｔ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ ｏ ｓ ｏ ｍ ｔ ｏ ｈ ｅ ｉ
国家药品标准 ＷＳ一４４（ ６ Ｘ一 ３ ９ ９ ）一９ ５采用 旋光 法测
高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯含量
高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯含量王林林;姜亚玲;刘秋伟【摘要】采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(25:75)为流动相,波长为210 nm,来检测单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的含量.结果表明,单硝酸异山梨酯峰理论板数为11271.511,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度为3.792,线性单硝酸异山梨酯浓度在20.40～153.00μg·mL-1范围内,标准曲线的相关系数为R2=0.9998,平均回收率为99.17％～100.76％,RSD％=0.54,精密度RSD％=0.23,重复性RSD％=0.63,表明方法可行.【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)006【总页数】5页(P582-586)【关键词】单硝酸异山梨酯缓释片;液相色谱法;含量【作者】王林林;姜亚玲;刘秋伟【作者单位】郑州工业应用技术学院药学院,河南郑州 451100;郑州工业应用技术学院药学院,河南郑州 451100;郑州工业应用技术学院药学院,河南郑州 451100【正文语种】中文【中图分类】R9270 引言单硝酸异山梨酯属于硝酸酯类抗心绞痛药，为硝酸异山梨酯的活性代谢产物，是新一代长效抗心绞痛药物，药理作用与机制和硝酸甘油十分类似[1]，主要通过扩张外周静脉、动脉和冠状动脉发挥作用。
本品水溶性增大，不易透过血脑屏障，故与脂溶性大的硝酸异山梨酯比较中枢神经系统不良反应较轻，但本品起效较慢，不宜用于心绞痛急性发作，适用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛发作[2-3]。
单硝酸异山梨酯缓释片采用特别工艺，达到一天一次用药即可有效控制心绞痛疾病发作的效果，极大改善病人对药物的顺应性。
缓释片使长期用药变得十分方便，对医生和患者都很有帮助。
本研究是为了给仿制药单硝酸异山梨酯缓释片建立一种科学、合理的含量检测方法，要求证明采用的方法适合于相应的检测需求，准确度、重复性、精密度、专属性、线性和范围以及溶液稳定性都达到2010版药典的相关要求[4-5]。
高效液相色谱法测定灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量
88 I FOOD INDUSTRY I理论THEORY高效液相色谱法测定灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量文 冯凯 宋纯艳 付彤济宁市食品药品检验检测中心经催化氧化、精制提纯得到的；山梨酸是用丁烯醛、乙酸反应制得的；糖精钠是以苯二甲酸酐为原料化学合成的。
苯甲酸、山梨酸是防腐剂，能够抑制微生物生长，可用来杀菌保鲜，延长保存时间；糖精钠是甜味剂，甜度是蔗糖的300-500倍，可用来改善口感。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是食品生产中常用的防腐剂和甜味剂。
但是过量使用会产生毒副作用，引发癌症，对人体造成危害，影响食品安全。
灵芝是对人体有益的真菌，既可以用于临床治疗，也可用于预防疾病，检测灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量具有重要意义。
目前，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的主要检测方法有离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法。
液相色谱法是利用流动相与固定相对待测组分亲和力的差建立高效液相色谱法测定灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定方法。
采用高效液相色谱法，色谱柱为C 18柱（4.6mm ×250mm ，5μm ），流速为1.0mL/min ，波长为230nm ，流动相为0.02moL/L 乙酸铵：甲醇（95：5），样品经粉碎后，沉淀蛋白质，加水超声并提取，离心后经滤膜过滤注入液相色谱仪。
结果表明，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分离度较大，加标回收率范围在92.4%-101.2%之间；相关系数（r ）大于0.9999，具有良好的线性关系；检出限是0.168mg/kg-0.555mg/kg ，定量限是0.560mg/kg-1.850mg/kg 。
由此可以得出结论，该方法处理快速，分离效果好，适用于真菌类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测。
灵芝是多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum （Leyss.ex Fr.）Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao ，Xu et Zhang 的干燥子实体。
高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量
高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量吴长青;聂磊;杨晋青【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2017(0)3【摘要】建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法.样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱.山梨糖醇在0.04~0.50mg/mL范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg.在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间.%The method for determination of the content of sorbitol in cosmetics by HPLC was established. The sample was extracted with solution of acetonitrile - water(volume ratio 3/2) by ultrasonic technique, then separated on Alltech NH2 chromatographic column (4.6 mm× 250 mm× 5.0μm) with a mixture of acetonitrile - water (volume ratio 65/35) as mobile phase in isocratic elution. Linear relationship between the values of peak area and mass concentration of sorbitol was obtained in the range of 0.04 to 0.50 mg/mL, with detection limit (3 S/N) of 60.0 mg/kg. Test for recovery was made by addition of standard solution to blank sample for different types of cosmetics, values of recovery and RSD (n = 10) were in the range of 90.0% to 112.0% and 1.95% to 3.78%, respectively.【总页数】4页(P26-28,44)【作者】吴长青;聂磊;杨晋青【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量 [J], 王菲2.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量 [J], 李祥胜;高家敏3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 [J], 徐柏杨;严俊;颜琳琦;程巧鸳;周明昊4.高效液相色谱法测定化妆品中乙基己基三嗪酮含量的不确定度评定 [J], 石兴红;庞学斌;刘柳芳;邱颖姮;邬晓鸥;王晓炜5.高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量 [J], 唐毓萍;王艳旗;李慧良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质
HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质赵国栋;于华芝;王莉【摘要】目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定.方法采用高效液相色谱,用Agilent eclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70:30);流速为1mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为30 ℃.结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3% ,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6% ,RSD为2.1% .结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P277-279)【关键词】硝酸异山梨酯缓释片;高效液相色谱法;有关物质【作者】赵国栋;于华芝;王莉【作者单位】青岛黄海制药有限责任公司,山东,青岛,266101;青岛黄海制药有限责任公司,山东,青岛,266101;青岛黄海制药有限责任公司,山东,青岛,266101【正文语种】中文【中图分类】R927.11硝酸异山梨酯缓释片是硝酸异山梨酯缓释制剂,临床主要用于预防、缓解或治疗各型心绞痛;也可与洋地黄类药和(或)利尿剂联合应用,治疗慢性充血性心力衰竭。
本文采用高效液相色谱法,测定硝酸异山梨酯缓释片中的有关物质,专属性强,分离度好,操作简便,为硝酸异山梨酯缓释片有关物质测定提供了一种有效的检测方法。
1 仪器与试剂Agilent HPLC 1200(包括四元泵、自动进样器、柱温箱、DAD检测器、1200液相色谱工作站),METTLER AE240电子分析天平;2-单硝酸异山梨酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号为100695-200401),单硝酸异山梨酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号为100694-200401),硝酸异山梨酯缓释片(青岛黄海制药有限责任公司,批号为0912056,0912057,0912058);色谱甲醇,二次蒸馏水。
高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯注射液中两种有关物质
出 ，～ ２ 单硝 酸 异 山梨酯 的量均 较 少 ， 明单硝 酸 异 山梨酯 说 注射 液 较稳 定 ， 不易 产 生此 两种 有关 物 质 。
（ 稿 日期 ：０９０—３ 收 ２０ －８１ ）
本 试 验 表 明该 方 法 简便 、 靠 、 密 度 高 ； 验 结 果 可 精 试
表 明多批 单 硝酸 异 山梨 酯 注射 液 中硝 酸异 山梨 酯 均 未 检
梨 酯 对 照 品（ 以无 水 物 计１ 流动 相 溶解 并 依 次稀 释 成 ２ 用 、 ４、 、 、０ ｇ Ｌ ５ ６ １ ／ 的浓 度 ， 别 取２ Ｌ 样 ， ｍ 分 ０ 进 以浓度 与 峰 面 积 作线 性 回归 ， 曲线 方 程 为 ：硝 酸异 山 梨酯 ： ＝ ． ４ Ｃ ０１ ４ ５ Ａ＋５４ ２２×１ ， ＝ ．９ ； － 硝 酸异 山梨 酯 ： － ． ３ ．０ ０ ｒ Ｏ９ ９５ ２ 单 Ｃ ０
收， 结合 高效 液 相色 谱 的分 析 特点 ， 选 用２ ０Ｄ／ 为 吸 故 １ ／作 Ｉ
收波 长 。
品 溶 液 与对 照 品溶 液 （）ｆ） 人 高效 液 相 色 谱 仪 ， 录 Ｉ、 注 ２ 记 供试 品 色谱 图 ，供 试 品溶 液 中如 有 硝酸 异 山梨 酯与 ２ 单 一
硝酸 异 山梨 酯峰 ， 各 自的 峰 面积 ， 其 均不 得 大 于对 照 品溶
０ ３ ９ Ａ ＋９． ０ ２ ５ ５ ２ ２× １ ， ０． ９ 。 ０ ｒ＝ ９ ９ ８
酸异 山梨酯 注 射 液 中硝 酸异 山梨酯 和 ２ 单 硝酸 异 山梨 酯 一
两种有 关 物质 ， 为其 注 射液 在 配制 、 输 及储 藏 过 程 中 的 运
质 量 控制 提供依 据 。
【 键 词 】 高效液 相 色谱 法 ； 关 单硝 酸 异 山梨酯 注射 液 ； 物质 测定
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2． 9 样品测定 精密量取样品溶液和对照品溶液各 20 μL， 分别进样，按外标法计算含量，测得结果与国家药品标准比
较，结果见表 3。
表 3 样品含量测定结果比较表（ n = 3）
样品批号 本法含量（ % ） 国家标准（ % ）
110501 99． 8 99． 1
110502 99． 6 98． 5
［1］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典 2010 年版（ 二
部） ［S］． 北京： 中国医药科技出版社，2010： 附录 V D．
（ 上接第 463 页）
表 3 马来酸氯苯那敏回收率试验结果（ n = 9）
加入量（ mg） 8． 09 8． 98 8． 02
10． 26 11． 02 10． 05 12． 74 12． 62 12． 55
110503 99． 9 99． 4
3 结果与讨论
3． 1 试验表明，本测定方法简单，测定结果准确可靠，重现
性好，可用于异山梨醇的含量测定。
3． 2 流动相的选择 考虑到本法的特殊性，采用甲醇 － 水 （ 50∶ 50） 为流动相，且在该流动相条件下，异山梨醇的保留时 间较为理想，理论塔板数高。
参考文献：
150 71 410 5． 010 635 11． 176 19
200 118 916 5． 298 317 11． 686 17
250 162 278 5． 521 461 11． 997 07
300 245 665 5． 703 782 12． 411 72
果与国家药品标准比较，结果见表 2。
表 2 准确度测定结果比较表
·464·
齐鲁药事·Qilu Pharmaceutical Affairs 2012 Vol. 31，No. 8
HPLC 法测定异山梨醇的含量
王飞龙1 ，赵海桥1，2 ，刘存领1，2
（ 1． 山东方明药业集团股份有限公司，山东 菏泽 274500； 2． 山东大学药学院，山东 济南 250012）
摘要： 目的 建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法 色谱柱为 Kromasil C18 （ 4． 6 mm × 250 mm，5 μm） ，流 动相为甲醇 － 水（ 50∶ 50） ，流速为 1． 0 mL·min － 1 ，ELSD 载气流速为 2． 5 mL·min － 1 ，检测器飘移管温度为 30 ℃ 。结果
异山梨醇在 100 ～ 300 μg·mL －1 浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系（ R2 = 0． 999 1，n = 5） ，且该方法的平均 回收率为 99． 8% ，RSD 为 0． 08% （ n = 9） 。结论 该方法简便，结果准确，可用于异山梨醇含量的测定。
关键词： 异山梨醇； 含量测定； 高效液相色谱法 中图分类号： R927． 2 文献标识码： A 文章编号： 1672 － 7738（ 2012） 08 － 0464 － 02
Determination of isosorbide by HPLC WANG Fei-long1 ，ZHAO Hai-qiao1，2 ，LIU Cun-ling1，2 （ 1． Shandong Fangming Pharmaceutical Group Co． ，Ltd． ，Heze 274500，China； 2． School of Pharmacy，Shandong University，Jinan 250012，China）
部） ［S］． 北京： 中国医药科技出版社，2010： 49．
测得量（ mg） 回收率（ % ） 平均回收率（ % ）
8． 03
99． 3
9． 02
100． 4
8． 00
99． 8
10． 31
100． 5
11． 01
99． 9
99． 8
0
12． 42
98． 4
12． 49
99． 5
RSD（ % ） 0． 65
2． 9 溶液稳定性试验 取重复性试验中的供试品溶液，分 别在 0、2、4、8、10 h 进样，测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来 酸氯苯那敏峰面积，RSD 分别为 0． 18% 、0． 24% 和 0． 12% 。 2． 10 两种方法测定结果的比较 取样品三批，照建立的方 法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量，并 与原方法测定结果比较，见表 4。 3 讨论
Abstract： Objective To establish an HPLC method for the determination of isosorbide． Methods The determination was carried out on Kromsil C18 column（ 4． 6 mm × 250 mm，5 μm） ． The mobile phase was methanol － water（ 50： 50） at the flow rate of 1． 0 mL·min －1 ． The flow rate of the carrier gas （ ELSD） was 2． 5 mL·min －1 ． The temperature of detector drift tube was 30 ℃ ． Results The linear range of isosorbide was 100 ～ 300 μg·mL －1 （ R2 = 0． 999 1，n = 5） ． The average recovery was 99． 8% and the RSD was 0． 08% （ n = 9） ． Conclusion This method was simple，accurate and it can be used for the determination of isosorbide．
咖啡因（ % ） HPLC 法 原方法
99． 2 99． 7 100． 2 99． 3 99． 7 98． 5
马来酸氯苯那（ % ）
HPLC 法 原方法
98． 3
－
99． 2
－
98． 5
－
3． 2 流动相的选择 在很多文献中，将马来酸峰误认为马 来酸氯苯那敏峰，因此我们参照《中国药典》2010 年版［1］收 载的马来酸氯苯那敏片含量测定的流动相，明确了马来酸峰 和氯苯那敏峰，为使马来酸、对乙酰氨基酚和咖啡因峰更好 的分离，同时兼顾氯苯那敏峰的保留时间，将磷酸盐缓冲液 和乙腈的比例调整为 85∶ 15，在该条件下，各色谱峰能实现良 好分离，且分析时间也较适宜。本方法采用 HPLC 法同时测 定三组分含量，与原方法相比，具有简便、快速、准确度高、重 现性好等特点，因此本法更利于氨咖黄敏胶囊的质量控制。 参考文献： ［1］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典 2010 年版（ 二
3． 1 检测波长的选择 在氨咖黄敏胶囊中三组分含量相差 较悬殊，其中对乙酰氨基酚含量最大，而马来酸氯苯那敏含
量最小，二者相差 250 倍。因此，我们选择了马来酸氯苯那 敏有较大吸收的波长 225 nm 作为检测波长。
表 4 两种方法含量测定的结果（ n = 3）
样品 对乙酰氨基酚（ % ） 批号 HPLC 法 原方法 111205 98． 9 99． 2 111206 99． 6 98． 7 111207 99． 4 100． 3
Key words： Isosorbide； Determination； HPLC
本品是山梨醇的脱水衍生物，为一口服渗透性脱水利尿 药，作用机制类似于静注甘露醇和山梨醇。通过提高血浆渗 透压，导致组织内（ 包括眼、脑、脑脊液等） 水分进入血管内， 从而减轻组织水肿，降低眼内压、颅内压和脑脊液容量及其 压力。用于治疗脑水肿及青光眼。
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图 1 异山梨醇峰面积对数与浓度对数线性关系
2． 5 精密度试验 精密量取对照溶液 20 μL，按上述液相条 件，连 续 进 样 6 次，记 录 色 谱 图 峰 面 积。 结 果 分 别 为： 105 190、106 854、105 851、107 464、104 583、105 556，平 均 105 916． 3，RSD 为 1． 0% 。结果表明，精密度良好。 2． 6 重复性试验 取同一批号（ 110501） 样品适量 5 份，精 密量取，按样品测定项下的方法，测定异山梨醇的含量，RSD 为 0． 84% 。 2． 7 稳定性试验 取重复性实验中的第 1 份溶液，室温下 在 0、2、4、6、8 h 测定，结果表明，本品的供试品溶液在室温 8 h 内稳定，计算得： RSD = 1． 1% ，n = 5。 2． 8 方法准确度试验 精密称取样品（ 批号 110501） 16 mg、 20 mg、24 mg，各 3 份，分别置于 100 mL 容量瓶中，加流动相 稀释至刻度，精密量取 20 μL，按上述液相条件测定，测得结
2． 1 色谱条件 色谱柱为 Kromasil C18 柱（ 4． 6 mm × 250 mm， 5 μm） ，流动相为甲醇 － 水（ 50∶ 50） ，流速为 1． 0 mL·min －1 。 ELSD 载气流速为 2． 5 mL·min －1 ，检测器飘移管温度为 30 ℃ ，室温为 25 ℃ 。 2． 2 对照品溶液的制备 取异山梨醇对照品约 40 mg，精密 称定，置 20 mL 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为 对照品储备液（ 2． 000 0 mg·mL － 1 ） 。精密量取对照品储备 液 1 mL 置 10 mL 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得 异山梨醇对照品溶液。 2． 3 样品溶液的制备 精密称定异山梨醇样品，加流动相 稀释制成每 1 mL 含异山梨醇 0． 2 mg 的溶液。 2． 4 线性关系考察 精密量取上述对照储备液 1． 0、1． 5、 2． 0、2． 5、3． 0 mL，分别置 20 mL 容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀，按上述液相条件，分别进样 20 μL，记录色谱图峰 面积。以各对照溶液浓度的对数和相应峰面积的对数进行线 性回归，得回归方程为： Y = 1． 720 6X + 2． 552 7，R2 = 0． 999 1。 结果表明异山梨醇在 100 ～ 300 μg·mL － 1 浓度范围内，峰面