药化实验报告
天然药化实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一:天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定(10学时)【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树(phellodendronchinenseschneid)及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等,其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典,2000),含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素,分子式[c20h18no4]+,分子量336.37,黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药,小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用,在临床上有越来越广泛的应用,需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性:能缓缓溶于冷水中(1:20),微溶于冷乙醇(1:100),易溶于热水和热乙醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水(1:500)但较易溶于沸水,硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大(1:30),盐酸小檗碱为黄色结晶,含2分子结晶水,220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱,285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱,其游离型在水中溶解度较大,其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,先将药材用石灰水润湿,使药材吸水膨胀,小檗碱游离,同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出,结合盐析法得到盐酸小檗碱。
中药化学的实验报告结论

一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中,中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分,深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术;2. 提取和分离中药有效成分;3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料,采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法,提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取:将黄连粉末用乙醇提取,得到黄连素粗品;2. 黄连素分离:将黄连素粗品进行柱层析分离,得到黄连素纯品;3. 黄连素鉴定:利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取:实验中采用乙醇作为溶剂,黄连素在乙醇中的溶解度较大,因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示,黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离:柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中,采用硅胶为固定相,正己烷-乙酸乙酯为流动相,对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示,黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定:薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中,以硅胶G为固定相,正己烷-乙酸乙酯为流动相,对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示,黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点,与标准品斑点一致,证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素;2. 实验过程中,采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法,为中药化学实验提供了有效的操作技术;3. 黄连素作为一种重要的生物碱,具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用,本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中,黄连素的提取、分离和鉴定过程中,实验条件的选择对实验结果有较大影响。
天然药物化学实验报告

天然药物化学实验报告实验报告:天然药物化学实验摘要:本实验采用天然药物提取法,以姜黄素为目标化合物,通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤,成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析,并对其结构进行了确认。
实验结果表明,本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言:天然药物在中药领域有长久的历史,并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物,以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分,具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器:1.实验材料:鲜姜黄,无水乙醇,乙酸,氯仿,丙酮等。
2.实验仪器:电子天平,恒温槽,高速离心机,紫外可见分光光度计等。
实验步骤:1.预处理姜黄样品:将鲜姜黄切碎并研磨成细粉,加入无水乙醇溶液中,将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取:将提取液过滤,所得过滤液用氯仿萃取,重复该步骤两次,所得的有机相合并,并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化:将提取液溶解在正己烷中,通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱,之后用氯仿-甲醇(20:1)溶液进行洗脱。
4.结构鉴定:通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析,利用相对滴定法测定含量,并与标准品对照鉴定。
实验结果:1.提取纯化:通过溶剂提取和硅胶柱层析法,成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中,利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定:利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高,确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论:本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素,并进行了结构鉴定。
实验结果显示,本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化,并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法,对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
药物化学实验报告(阿司匹林)

《药物化学》实验报告曹宗玥2011年2月14日【实验名称】阿司匹林的制备及鉴别【实验目的】1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作2、掌握重结晶的原理及操作技术3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护【实验原理】1、合成:2、纯化:因合成过程中,生成少量的聚合物,此聚合物不溶于NaHCO3,而与阿司匹林分离。
3、鉴别:【仪器】100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平【药品】水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl【实验内容】(一)阿司匹林的合成:1、酯化:在100ml干燥的锥形瓶中,加入2g水杨酸和5ml醋酐,边摇边滴加浓H2SO4,加至水杨酸全部溶解后,在水浴锅加热10分钟,控制水浴温度为80℃左右。
2、析晶:将锥形瓶冷却至室温后,至于冰上冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁,析出阿司匹林。
3、过滤:加入50ml蒸馏水,使结晶完全,减压过滤,并用滤液反复淋洗锥形瓶,直至所有结晶全部收集到布式漏斗上。
4、洗涤:用少量冷水(约2ml),洗涤晶体3-4次,并将溶剂抽干。
(二)阿司匹林的纯化:1、溶解:将粗品转移至150ml烧杯中,边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3,并继续搅拌至无CO2气泡产生。
2、过滤:将溶液抽滤,用5-10ml水冲洗漏斗,并继续抽滤(要滤液)。
3、结晶:滤液加入15ml稀HCl溶液(5mlHCl和20ml水),搅拌均匀,并置于冰上,既有阿司匹林结晶。
4、抽滤:将结晶抽滤,用少量水洗涤2-3次,尽量抽干水份。
5、称重:将结晶转移至干燥的表面皿上,干燥后称重。
(三)阿司匹林的检查及鉴别1、检查:取米粒大小的阿司匹林结晶,加入盛有5ml水的试管中,加入1%FeCl3试液,观察有无颜色变化。
2、鉴别:取米粒大小的阿司匹林结晶,加入盛有3ml水的试管中,酒精灯加热后,加入2滴1%FeCl3试液,观察有无颜色变化。
药物化学实验报告

药物化学 实验报告——全国一百所“211”工程重点建设院校目录实验一药物的定性鉴别 (1)实验二葡萄糖酸钙的合成 (5)实验三阿司匹林的制备 (7)实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9)实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)四川农业大学实验(习)报告生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日实验一 药物的定性鉴别一、实验目的1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验原理1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。
阿司匹林解热镇痛药扑热息痛 三氯化铁呈色反应酸水解反应 重氮-偶合反应 水解反应抗生素类药(青霉素G 钠)磺胺类药SD 、SMM ) 铜盐反应 三氯化铁呈色反应 重氮-偶合反应火焰着烧反应3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮-偶合反应磺胺类药物的重氮-偶合反应4、水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、仪器与试剂1、仪器:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅2、试剂:阿司匹林,扑热息痛,磺胺二甲恶唑(SMM),磺胺嘧啶(SD),青霉素钠(钾);三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸,0.1 mol/L的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸四、实验步骤(一)三氯化铁成色反应1、取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛);2、取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)。
医药化学实验实验报告

一、实验名称医药化学实验二、实验目的1. 了解医药化学实验的基本原理和操作方法;2. 掌握常见医药化合物的性质和鉴定方法;3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
三、实验器材1. 仪器:锥形瓶、烧杯、滴定管、试管、酒精灯、蒸发皿、石棉网、玻璃棒等;2. 试剂:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验原理1. 酯化反应:在水杨酸与醋酐、浓硫酸的催化下,发生酯化反应生成阿司匹林;2. 重结晶:通过溶解、冷却、结晶等步骤,从反应混合物中分离出阿司匹林;3. 杂质鉴别:利用三氯化铁溶液与阿司匹林发生显色反应,鉴别杂质。
五、实验步骤1. 酯化反应(1)在250ml锥形瓶中加入2.0g水杨酸;(2)加入5.0ml醋酐;(3)滴加5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(4)将锥形瓶置于水浴中,加热至85~90℃,维持温度10min;(5)取下锥形瓶,使其慢慢冷却至室温;(6)加入50ml水,将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 重结晶(1)将阿司匹林粗品溶解于适量热水中;(2)待溶液冷却至室温,析出固体;(3)抽滤得到阿司匹林晶体,晾干。
3. 杂质鉴别(1)取少量阿司匹林晶体,加入1%三氯化铁溶液;(2)观察是否发生显色反应,若发生,则存在杂质。
六、实验结果与分析1. 酯化反应:实验成功合成阿司匹林,粗品质量约为2.5g;2. 重结晶:得到阿司匹林晶体,纯度较高;3. 杂质鉴别:未观察到显色反应,说明杂质含量较低。
七、实验讨论与改进1. 在酯化反应过程中,温度控制对反应速率和产率有较大影响。
本实验中,将锥形瓶置于水浴中加热,有助于控制温度;2. 在重结晶过程中,选择合适的溶剂和冷却温度对晶体纯度有较大影响。
本实验中,选择水作为溶剂,冷却至室温,有利于得到较高纯度的阿司匹林晶体;3. 为提高实验效果,可尝试以下改进措施:(1)在酯化反应过程中,适当增加醋酐和浓硫酸的用量,提高反应产率;(2)在重结晶过程中,适当延长冷却时间,提高晶体纯度;(3)采用柱层析等方法,进一步纯化阿司匹林晶体。
中药化学实验报告(一)

中药化学实验报告(一)中药化学实验报告实验目的•了解中药的化学成分和药效。
•掌握中药提取和分离的方法。
•学习使用常见的化学分析仪器。
实验材料•生姜、黄芩等中药材。
•乙醇、水、氯仿、乙酸乙酯等化学试剂。
实验步骤1.将生姜切碎,加入乙醇中,加热提取。
2.用氯仿分离提取液中的挥发油。
3.用纯净水重新提取剩余的材料,得到粗提液。
4.用乙酸乙酯和水相萃取,得到黄芩中的黄酮类化合物。
5.用常用的色谱法和谱图技术对得到的化合物进行分析和鉴定。
实验结果•通过实验,我们成功提取了生姜中的挥发油。
•分离得到了黄芩中的黄酮类化合物。
•利用色谱法和谱图技术对分离出来的化合物进行了鉴定,得出了具体的化学结构。
实验结论•中药中的化学成分非常复杂。
•中药提取和分离的方法多种多样,需要注意选择合适的方法。
•分析仪器的使用可以对化学成分进行准确的鉴定和结构分析。
实验难点•中药材的粗提液往往伴随着很多杂质,需要找到合适的方法进行分离和提取。
•对于分离得到的化合物的鉴定和结构分析,需要具备较为扎实的化学知识和实验技能。
实验改进•可以利用更加先进的仪器和方法进行中药成分的分析和鉴定。
•对于较为复杂的材料,在进行实验前需要进行充分的研究和调研。
感谢您的阅读!实验安全注意事项•实验过程中需要戴上防护眼镜和实验手套。
•各种化学物质都需要妥善保存,避免异物混入。
•注意防火和爆炸,对于易燃易爆的物质需要特别谨慎。
实验思考和探讨•中药材中的化学成分对于人体有何影响和作用?•除了本次实验使用的方法,还有哪些方法可以提取和分离中药材中的化学成分?•在快速检测和分析中药成分方面,有哪些趋势和发展方向?参考文献1.《中药材的化学成分研究》,李华,冈本出版社,2005年。
2.《中药提取和分离技术》,王大明,科学出版社,2009年。
3.《色谱分析与质谱鉴定》,李峰,高等教育出版社,2012年。
谢谢您的耐心阅读!。
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备

药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP,bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g,总收率y=44%六、结论通过本次实验,学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。
七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多,实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂,本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。
由于酰氯遇水极易水解,故在制备过程中需要无水操作,所用仪器及试剂均需要做干燥处理。
另外用氯化亚砜酰化,会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体,该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1,二氧化硫为40:1),故我们采用水作为气体的吸收介质。
注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下,以防止倒吸。
2、酯化反应方法很多,本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成,主要是因为酚羟基的活性……………………,………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。
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磺胺醋酰钠的合成
【目的要求】
1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O
+2N C O C H 3
N a
pH7-8
N H 2
S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3
N a H C l
pH4-5N a O H
【实验方法】
(一)磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中,加入磺胺17.2 g ,22.5%氢氧化钠22 mL ,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。
待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL ,77% 氢氧化钠12.5 mL (首先,加入醋酐3.6 mL ,5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ;随后,每次间隔5 min ,将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入,每次2ml )。
加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL 烧杯中,加水20 mL 稀释,于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7,放置30 min ,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。
用3倍量(v/ m )10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min ,抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干,干燥.
(二)磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中,于90℃热水浴上,滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解,PH 值7-8,趁热抽滤,滤液转移至小烧杯中,放冷析出结晶,抽滤,干燥,计算收率。
备注:将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制40% NaOH 溶液的用量,按计算量滴加。
N H 2
S O 2N H CO CH 3
N a O H
N H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 214
4012.5
X X=2.3 g X 12.540214::=
【实验结果及讨论】
1、磺胺醋酰的制备
析出磺胺醋酰的量为4.7g
熔点:初熔180℃全熔183℃
2、磺胺醋酰钠的制备
产率为0
3、实验分析:磺胺醋酰钠的制备失败的可能原因:①加入水过多:因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度,加入过多的水使磺胺醋酰钠被溶解;②置水浴溶解加热时间过长③氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量,使磺胺醋酰钠的产量减少
【思考题】
1、反应液处理时,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的不溶物是什么?
答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出,故10% 盐酸中的不溶物是双乙酰磺胺。
2、反应过程中,调节PH在12~13是非常重要的。
若碱性过强,其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;碱性过弱,其结果磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?
答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,故碱性过强,其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少;碱性过弱,其结果磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少。