降脂宁颗粒质量标准的研究
无糖型降脂宁颗粒制备工艺研究
工艺与装备♦/〇，$%&yu Zhuangbei无糖型降脂宁颗粒制备工艺研究曲晶(吉林敖东洮南制药股份有限公司，吉林白城137100)摘要:鉴于含糖型降脂宁颗粒不适用于血脂高的糖尿病患者服用，且含糖型降脂宁颗粒易吸潮，不易长 久存放，特对含糖型降脂宁颗粒制备工艺进行了优化，使之转化为无糖型降脂宁颗粒。
现研究了无糖型降脂宁 颗粒的制备工艺，并对无糖型与含糖型两种降脂宁颗粒制备工艺结果进行了比较，得到结论:无糖型降脂宁颗 粒的最佳制粒工艺为浸膏粉与糊精比例1:2、乙醇浓度65%、乙醇用量15%;与含糖型降脂宁颗粒制备工艺相比，无糖型降脂宁颗粒制备工艺的颗粒收率较高，外观性状、溶解性、水分、粒度、检测项均符合标准要求。
关键词'含糖型降脂宁颗粒;优化;无糖型降脂宁颗粒;制备;工艺0引言含糖型降脂宁颗粒是由山楂、制何首乌、决明 子、荷叶的提取物和蔗糖粉混合制粒而得，主要用 于降血脂、软化血管、增强冠状动脉血液循环、抗心 律不齐及治疗高血脂症。
而很多糖尿病患者的血脂 经常出现异常，在血糖控制不良时尤为明显，表现 为甘油三酯、总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇水平 升高，不能服用含糖型降脂宁颗粒。
为了让这类患 者能服用无糖型降脂宁颗粒剂，医药研究机构对传 统的含糖型降脂宁颗粒进行了优化，使之转化为无 糖型降脂宁颗粒[1]，扩大了降脂宁的适用范围，同时也克服了含糖型降脂宁颗粒剂易吸潮、不易长久 存放的缺点。
1实验材料1.1 设备RY-TQ多功能提取浓缩罐，上海市某公司；SY-NS-浓缩机组，上海市某公司；WF-18B万能粉 碎机，江阴市某公司；CHJ-10型槽型混合机，江阴 市某公司；高速混合制粒机，常州市某公司；沸腾干燥机，常州市某公司；摇摆式颗粒机，江阴市某公 司；CT-C-0型热风循环烘箱，南京某厂；快速水分 测定仪MB-23，上海精密科学仪器有限公司;BBA231 电子台秤，梅特勒-托利多；1/1 〇〇〇电子天平，沈阳 天平仪器有限公司；100〜500 mL玻璃烧杯，上海达 丰玻璃仪器厂;药典筛，新乡市某公司。
血脂宁颗粒质量控制研究
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Ａｎ ｕ ｄ ｃ ｌ ｎ ｈ ｒ ｃｕ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ２ ０ ｅ ； （ ） ｈｉ Ｍｅ ｉ ｄ Ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ｕ ｎ ｌ ０ ２ Ｓ ｐ ６ ３ ａａ ｃ Ｊ
血 脂 宁 颗 粒 质 量 控 制 研 究
品 色 谱 中 ， 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ， 相 同 颜 色 的 斑 在 显
点 （ １。 图 ）
３ ３ 阴性 对 照 溶 液 的 制备 取 不含 决 明 子 和何 首 乌 的 阴性 ． 对照 样 品 ， 按供 试品 溶 液的 制备 方法 ， 制成 阴性 对照 溶 液
采用 薄层 色谱 法 对 处 方 中 山楂 、 叶 等 荷
建 立 的 质 量控 制 方 法 稳 定 、 可
吸取 供 试品 溶液 和 阴性对 照 溶液各 ２ ｔ 分 别点 于 同 一 ０ ｌ ， 硅胶 Ｇ薄层 板上 ， 以环 已烷 一氯仿 一醋 酸 乙酯 一甲酸 （ ０： ２ ５：
８ ０． ） 展 开 剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 以 ５ 硫 酸 乙 醇 溶 液 ， ： ５为 展 取 晾 喷 ％ 在 １０ 加 热 ５ｒｉ。 供 试 品 色 谱 中 ， 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 ℃ １ ｎ ａ 在 位 置上 ， 相 同颜 色 的斑点 （ ２ 。 显 图 ）
血脂 宁 颗粒 系 由何首 乌 、 叶 、 荷 山楂等 中药组成 的复方 制
剂 。具有 降 血脂 和软 化血 管 的功效 。临床 用 于增强 冠状 动 脉
血液 循环 及 高血脂 症 。为控 制 其 质 量 ， 我们 对 方 中的 主 要 药 味荷 叶 、 山楂 等进 行 了薄 层鉴 别研 究 … ， 方 中君 药何 首乌 中 对 的大 黄素进 行定 量 分析 ， 有效 地控 制 了成 品 的质 量 。
降脂宁颗粒治疗高血脂症疗效观察
降脂宁颗粒治疗高血脂症疗效观察李雨薇张晓娟陈杰（郑州市人民医院神经内科郑州450003）【摘要】目的探讨丹降脂宁颗粒对高血脂(T G 、C H O L )的治疗效果。
方法选择高血脂患者6O例，给予降脂宁颗粒口服，3次／d。
在用药前及持续用药一疗程后对其肝、肾功能和血脂进行检测。
结果治疗前后血脂(胆固醇、甘油三酯)水平差异有统计学意义(P < O．05)，肝功能、肾功能无明显变化。
结论降脂宁颗粒对胆固醇、甘油三酯作用明显，不良反应少。
【关键词】降脂宁颗粒；高血脂症高血脂症是指血浆内脂质浓度超过规定的正常范围，病人的血液呈黏聚状态，可加重心肌、脑细胞的缺血缺氧，甚至致急性心肌梗死或脑卒中。
近来很多学者认为血脂中胆固醇、L D L 是心脑血管病重要的危险因素。
由于他汀类对肝功能有影响，部分病人不适合服用。
降脂宁颗粒是一种降脂中成药，为明确疗效及不良反应，我科筛选高血脂患者60例口服降脂宁颗粒治疗，监测胆固醇(c H 0 L )、甘油三酯(T G )、肝功能、肾功能。
现报告如下。
1资料与方法1．1一般资料;选取2009—1O一2011-12 我院收治的高血脂患者6O 例(颈动脉彩超排除斑块形成)，男38例，女22例；年龄35～7O 岁；高血脂症合并脑血管病7例，高血压31例，肝功能异常5例，糖尿病8例。
高血脂症标准：T C h> 6．0m m oL ／L 或(和) T G >1．71 m m ol／L 为轻度升高；T C h >6．75 m m oL／L 或(和) T G > 2．27 m m oL ／L 为中度高血脂症；T C h> 7．24 m m oL／L 或(和)T G > 2．82 m m oL／L 为重度高血脂症。
1．2方法1．2．1用药方法：嘱患者服用降脂宁颗粒1袋／d，3次／d，1个疗程为2周，在治疗期间停用其他调节血脂药物，治疗高血压和糖尿病药物不变，饮食习惯和生活方式不变。
一测多评法测定降脂宁颗粒中的3种有机酸类成分含量
2. 2 混 合 对 照 品 溶 液 的 制 备 称 取 新 绿 原 酸、 绿原酸、隐绿原酸对照品适量，置量瓶中，用甲 醇溶解并稀释至刻度，制成每 1 mL 分别含 35 μg、 45 μg、34 μg溶液，摇 匀，作 为 混 合 对 照 品 储 备 液。精密量上述对照品储备液 1 mL，置 10 mL 量 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对 照品混合溶液。
复方中药制剂中药效的发挥是多组分共同作 用的结 果， 其 成 分 具 有 多 样 性、 复 杂 性 特 点。 因 此，中药制剂 较 单 味 药 材 更 需 要 强 调 其 多 成 分、 多靶点特征。为了更好的控制降脂宁颗粒中山楂 的含量，实验采用多指标质量控制的 “一测多评” 方法首次对降脂宁颗粒山楂含量进行全面的控制， 通过对一个对照品易得成分的测定，实现多个成 分的同步监 控， 本 文 以 绿 原 酸 为 内 参 物， 采 用 高 效液相色谱法测 3 个有机酸类成分含量，改善目前 中检院尚无新绿原酸、隐绿原酸等对照品供应情
况，尤其是完善了现行质量标准中无君药山楂含 量控制问题［8 － 15］。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 Ultimate 3000 液相色谱仪及配套工作站 ( PDA 检测器，赛默飞世尔科技有限公司) ; 色谱 柱: 依利特 ODS2 C18 ，( 4. 6mm × 250mm，5. 0 μm) ; Agilent ZOＲBAX SB C18 ，( 4. 6 mm × 250 mm， 5. 0 μm) ; Waters X － bridge C18 ，( 4. 6 mm × 250 mm， 5. 0 μm) ; 百万分之一电子天平 ( 梅特勒 － 托利多 仪器有限公司) ; 超声波清洗仪 ( 昆山市超声仪器 有限公司) 。 1. 2 材料 新绿原酸 ( 批号: MUST － 15011413， 成都曼斯特生物科技有限公司，含量: 93. 37% ) 、 绿原酸 ( 批号: 110753 － 201415，中国食品药品检 定研 究 院， 含 量: 96. 2% ) 、 隐 绿 原 酸 ( 批 号: MUST － 15011413，成都曼斯特生物科技有限公司， 含量: 99. 07% ) ; 降 脂 宁 颗 粒 ( 生 产 企 业: A 公 司，批号: a － 1，a － 2，a － 3，a － 4，a － 5，a － 6，a － 7，a － 8，a － 9，a － 10) 。色谱乙腈 ( 美国 TEDIA，LOT 17080656) 、甲醇 ( 国药集团化学试 剂有限公司，10014118) ，超纯水。
降脂饮颗粒的质量控制
８ ．
Ｃｌ ｉａ ｏ ｒ ａ ｆＣｈｎ ｓ ｅ ｉｉｅ ２ １ ＶＯＬ（ ） ＮＯ． ｉ ｃ ｌＪ ｕ ｎ ｌｏ ｉｅｅ Ｍ ｄｃｎ ０ ｎ １ ． ３ １
降 脂 饮 颗 粒 的 质 量 控 制
Ｑ ａ ｔ ｏ ｔ ｌ ｆｉｉ— ｗｅｉｇｄｉｋ ａｔ ｌｓ ｕ ｌｙｃｎｒ ｄｌ ｒ ｒ ｒ ｃｅ ｉ ｏｏｌ ｐ ｏ ｎ ｎｐ ｉ
弃去氨试液 ，正丁醇液蒸干 ，残渣加水 ５ 使溶解，通过 己处 ｍｌ
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图 １ 供试 品溶 液的 制备
２３３ 对 照 品 溶 液 的 制备 ．．
上述色谱条件测定。结果表 明黄芪 甲苷在 ００ ９ ． ｇ线性关 ． ￣７６ ５ ｇ
系 良好 。 归 方 程 Ｙ＝５７ ８ ０ ， 回 ．１ ×１ ５ Ｘ＝０ １ ５ ×１～ ｒ０９ ９ 。 ． ０ ９ ０ ，＝ ． ３ ９ ２ ． 精 密 度 试 验 ．６ ３ 吸取 对 照 品 溶 液 １ｕ，重 复 进 样 ，测 定 峰 面积 积 分 值 ，结 ｌ ０
蒸干，残渣加水 ３ ｍｌ ０ 使溶解 ，用水饱和的止丁醇振摇提取 ２
次 ， 次 ２ ｍｌ合 并正 ＿醇 液 ， 氨 试 液 洗 涤 ２次 ， 次 ２ ｍｌ 每 ０ ， ｒ 用 每 ０ ， 止 丁 醇 置水 浴 上 蒸 干 ， 渣 加 甲醇 ０５ 使 溶 解 ，作 为供 试 品 。 残 ． ｍｌ 另 取黄 芪 甲苷 对 照 品 ， 甲醇制 成每 ｌ 含 ｌ 加 ｍｌ ｍｇ的溶 液 ， 为 作 对 照 品溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （ 录 ⅥＢ） 试验 ，吸 取 上 述 两 种 附
温室温 ，检测波长 ２ ０ ｍ，速 １ ｍｌ ｉ～ ０ｎ ． ・ ｎ ，理论塔 板数 按黄 ０ ｒ ａ
降脂颗粒的制备及质量控制
摘 要： 目的 建 立 降 脂 颗 粒 的 制 备 及 质 量 控 制 方 法 ， 考 察 为
其 内在 质 量提 供 依 据 。 方 法 采 用 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 总
黄 酮 的含 量 ， 测 波 长 为 ５ ０ｎ 采 用 薄 层 色谱 法 鉴 别 丹 检 １ ｍ； 参 、 杞 子 。结 果 表 明 芦 丁 对 照 品在 ０ １ ～ ０ ９ １ｍｇ范 枸 ． ５ ． ０
围 内呈 线 性 关 系， 均 回 收 率 ９ ． ６ ， Ｓ 平 ６ ３ Ｒ Ｄ＝ １ ３ （ 一 ．６
５ 。结 论 ）
方 法 简便 、 确 ， 合 于 医 院制 剂 配 制 及 检 验 。 准 适
文献 标 识 码 ： Ａ
关键 词： 降脂颗粒 ； 薄层 色谱 ； 紫外分光光度法
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西北药学杂志
２０ ０ ６年 ６月 第 ２ ２卷
第３ 期
由表 １ 结果得 到枯 草芽 孢杆 菌在 培养 基稀 释 法
法具 有 一定 的代表 性 ， 用 于 两种 复 方 制 剂 的微 生 适
０２ｍＬ 皿条件 下 试 验组 和 稀 释剂 对 照组 回收 率 都 ． ／
中 图分 类 号 ： ９ ４ Ｒ ４
文章 编 号 ：０ ４２０ （０ ７ ０ —１ ６０ １０ －４ ７ ２０ ）３０ ３－２
降脂颗粒 是 由银杏 叶 、 山楂 、 杞子 、 枸 茯苓 、 制何 首 乌 、 参等 六味 中药组 成 的复方 颗粒剂 ， 有健脾 丹 具 补 肾、 血通 络 之 功效 。方 中银 杏 叶为 君 药 ， 活 降脂 、 活血 ， 以茯 苓 、 臣 山楂健 脾 消积 ， 君加强 降脂 之功 ， 辅 佐 以丹 参活血 祛 淤 ， 何首 乌 、 杞 子 为 使 ， 制 枸 以补 肾 扶 正 ， 高机 体免 疫 力 ， 提 遵从 中 医方 剂 配 伍 规律 ， 组 成 了具 有主 治 由内外 源 性 高脂 血 引 起 的 胸 闷 、 气短 乏力 、 晕 目眩 、 膝 酸 软 等症 的制 剂 ， 完 善 药 品 头 腰 为 的制备 及质量 标 准 ， 采用 紫 外 分 光光 度 法 和 薄层 色 谱 法进 行定量 及定 性研究 。 １ 仪器 与试 药 １ １ 仪 器 ＵＶ １ ０ ． － ２ ０型紫 外 可 见 分 光 光 度 仪 （ 北 京 瑞利 分析 仪器公 司） 。 １ ２ 试 药 丹参 酮 ⅡＡ、芦 丁对 照 品 由 中 国药 品 ． 生 物制 品检定 所 提供 ； 杞 子 对 照药 材 由宁 夏农 科 枸 院提供 。其 它试剂 均为分 析纯 。
降脂宁颗粒生产工艺规程(1)
降脂宁颗粒生产工艺规程哈尔滨天木药业股份有限公司目录1、产品概述[产品名称] 降脂宁颗粒[汉语拼音] Jiangzhining Keli[剂型] 颗粒剂[性状] 本品为黄棕色的颗粒；味酸、甜。
[功能主治] 降血脂，软化血管。
用于增强冠状动脉血液循环，抗心律不齐及高血脂症。
[用法用量] 口服，一次10g，一日3次。
[规格] 每包装10g。
[贮藏] 密封。
[批准文号] 国药准字Z20053313[有效期] 暂定一年半。
2、处方和依据[处方依据] 部颁标准YBZ03122005。
[法定处方]：山楂（去核）500g 制何首乌25g 决明子25g 荷叶75g糖粉适量制成1000g[提取生产处方]：山楂（去核）150Kg 制何首乌7.5Kg 决明子7.5Kg荷叶22.5Kg 制成30000袋[制剂生产处方]：山楂（去核）25Kg 制何首乌1.25Kg 决明子1.25Kg荷叶3.75Kg 糖粉适量制成5000袋3、生产工艺流程图及环境区划示意图3.1 降脂宁浸膏提取生产工艺流程图：图例：3.2 降脂宁颗粒制剂生产工艺流程图：物料 工序洁净区管理区4、工艺质量控制点图例：300000级洁净区物料 工序质量监控还应包括：工艺卫生、环境卫生、温湿度、工艺执行情况、记录填写情况、物料平衡及清场等。
5、制剂操作过程及工艺条件5.1 提取5.1.1 选出山楂（去核）净药材中的杂质及异物。
根据提取生产处方准确称取山楂（去核）、决明子，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏。
5.1.2 选出制何首乌、荷叶中的杂质及异物。
根据提取生产处方准确称取制何首乌、荷叶，加50%乙醇回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成浸膏。
5.1.3 将以上两种浸膏合并，浓缩至相对密度1.25-1.35，制成降脂宁浸膏，导入洁净容器内，称量并记录，洁净容器应附有标志，注明产品名称、批号、密度、重量、生产单位等，低温贮存，请验合格后使用。
益寿降脂宁颗粒的制备及质量标准的建立
高血 脂症 是临床 常见 的病症 ， 是指 血浆 中一种 或 多种脂 质成分 的
２ ． ２ 制法： 取 方 中黄 芪 、 甘草 、 红花 、 泽泻 、 Ｌ 『 Ｊ 楂、 茵陈 制大 黄 、 虎杖 ， ｌ ０ 含量 超过 正常高 限 ， 是 造成 心脑 血管疾 病 、 代谢 性疾 病 、 内分 泌疾病 等 倍 量 水浸泡 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 煎煮２ 次， 每次 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ． 滤过， 合 并两 次煎液 ， 减压 浓 多种 疾病 的重要 因素之 一 。近年 来 ， 现 代医 学对其 的研 究虽 然取得 了
量稳 定 、 疗效 确切 。 未 见明 显不 良 反应 ， 值 得 临床推 广使 用 。
关键 词 ： 益 寿 降脂 宁颗 粒 ； 制备； 颗粒 剂 ； 质量 控制 标准 ； 薄层 层 析 中图分 类号 ： Ｒ ９ ７ ２ ＋ ６ 文 献标识 码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ６ － ０ ９ ７ ９ （ ２ ０ ｌ ６ ） ｌ ０ － ０ ｌ ０ ５ ． ０ ２ 随着 生 活水平 的提高 ， 牛活 节奏 的改变 ， 被称 为 “ 富贵 ’ 的‘ 高 冰 醋酸 一 水（ １ ５ ： １ ： １ ： ２ ） 为展 开剂 ， 展开 ， 喷以 １ ０ ％ 的硫 酸 乙醇溶 液 ， 在 症， ’ （ 即高 Ｊ ０ 【 压、 高ｍ糖 、 高血脂 ） 成 为常见病 ， 而 由此 导致 的心脑 血管病 １ ０ ５ ℃下加热 至斑点 姓色清 晰 ． 置 紫外光 灯（ ３ ６ ５ ｎ ｍ） 下 检视 。供试 － 口 几 色 的发 病率 和 死亡 牢逐 渐上 升 益 寿降 脂 宁颗 粒是 我院 制剂 室经 过 多 谱 巾存与对 照药材 色谱 相应 的位置 显相 同 的荧光斑 点 。 （ １ ） 年 的探 索 研 制 出的治 疗高 ｍ脂 的 中成 药 在 临床应 用 中 陔药Ｔ 艺 简 ３ ． ３检查 ： 粒度 ： 能通过一 号 筛的与 能通过 五号 筛的颗 粒总和 小得 超 单、 质量 稳定 、 疗 效确切 、 未 见明 显的不 良反应 。现 就其制 备及质 量标 过 １ ５ ％（ 中国药典 一部 附录ⅪＢ ） ，水分 ： 小得超 过 ６ ． ０ ％（ 中 国药 典一 部 准 的确 立作 如下介绍 。
降脂宁颗粒质量标准草案
降脂宁颗粒质量标准草案降脂宁颗粒Jiangzhining Keli【处方】山楂(去核)500g 制何首乌25g 决明子25g 荷叶75g 【制法】以上四味，决明子、山楂加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30-1.35（50℃）的浸膏；其余荷叶、制何首乌用50%乙醇回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.10-1.20（50℃）的浸膏，上述两浸膏合并，加蔗糖粉适量，混合，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】本品为浅黄棕色至棕褐色的颗粒；味酸、甜。
【鉴别】（1）取本品5g，研细，加2%盐酸乙醇溶液20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。
另取山楂对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B），吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-甲酸（5:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，喷以0.06%溴酚蓝乙醇溶液（0.06%溴酚蓝乙醇溶液：取0.03g溴酚蓝，加入50ml乙醇，搅匀，加1mol/L NaOH溶液约2滴，溶液呈紫红色即可），供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品5g，加稀盐酸20ml，超声处理20分钟，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取橙黄决明素对照品，加无水乙醇：乙酸乙酯（2:1）的混合溶液制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录VI B），吸取供试品溶液20μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
降脂宁颗粒制剂工艺验证报告(1)
目录一．概述二．验证目的三．验证小组成员及职责四．验证实施的时间五．验证实施记录六．验证完成情况七．验证周期八．验证结果与评价九．最终结论一．概述：为验证降脂宁颗粒制剂工艺规程的可靠性及工序操作规程的可行性，特进行降脂宁颗粒制剂工艺验证。
本验证主要是对能使降脂宁颗粒质量产生差异和影响的重大生产工艺的条件的验证。
验证内容主要集中于配料、制粒、分装颗粒、外包等工序。
通过对生产过程的监控和生产结果的确认，达到对工艺规程、操作规程的确认。
二．验证目的：评价降脂宁颗粒制剂工艺中生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变量，确认生产过程中的稳定性及生产系统的可靠性，确保在正常的生产条件下可以生产出符合降脂宁颗粒质量标准的产品。
三．验证小组成员及职责：3.1验证小组3.1.1负责验证方案的审批。
3.1.2负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施。
3.1.3负责验证数据及结果的审核。
3.1.4负责验证报告的审核。
3.1.5负责再验证周期的确认。
3.2工程部3．2．1 负责验证方案和验证报告的会审和会签。
3．2．2 负责组织验证所用仪器、设备的验证。
3．2．3 负责仪器、仪表、量具的校正。
3．3质量管理部、中心化验室3．3．1 负责起草验证方案、制定验证合格标准。
3．3．2 负责验证所需样品、试剂、试液等的准备。
3．3．3 负责取样检验及各项检查。
3．3．4 负责收集验证试验数据、试验记录，并对结果分析后起草验证报告。
3． 4生产部3． 4． 1负责按验证方案实施验证。
3． 4． 2负责按工艺规程和岗位标准操作规程操作。
3． 4． 3负责根据验证结果，修改工艺规程。
3． 5 供应仓储部3． 5． 1 负责按需料领料单提供合格的物料。
3． 5． 2 为验证提供其它物资支持。
四．验证实施的时间进度：2005 年 6 月 16 日 ~ 20 日在制剂车间进行了三批降脂宁颗粒生产。
具体实施日期如下生产日期批号批投料量成品数具体内容见降脂宁颗粒批记录（批号050601 、050602、 050603三批）五．验证实施记录验证实施记录一产品名称：批号：批量：1.配料、制粒、整粒、分装生产操作验证1.1 验证目的保证降脂宁颗粒生产所采用的各种物料均符合质量标准，采用设备符合要求，生产环境达到标准，从而保证生产的降脂宁颗粒符合产品质量标准。
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氢 氧 化 钠 溶 液 ｌ ｍ 使 溶 解 ， 过 ， 液 用 盐 酸 调 节 Ｏ ｌ 滤 滤
Ｌ 一０ ｖ Ｃ １ Ａ ｐ高 效 液 相 色 谱 仪 （ 日本 岛 滓 ） 。
２ 薄 层 色谱 鉴 别 ２ １ 山楂 ． 取 本 品 ２袋 ， 细 ， 取 １ ｇ 加 醋 酸 乙 研 称 ５， 酯 ４ ｍ ， 声 ３ ｍｎ 滤 过 。 滤 渣 加 醋 酸 乙 酯 ２ ｍ ， ０ ｌ超 ０ ｉ， ０ ｌ
１ 材 料 与 仪 器
取 供 试 品 溶 液 和 空 白 对 照 液 各 ２ ｌ与 对 照 品 溶 液 １ ／ 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素 钠 为 粘 合 剂 的 ５ｄ， 硅 胶 Ｇ薄 层 板 上 ， 正 己烷 一 酸 乙 醋 一 酸 （ ０ ｌ １ 以 醋 甲 １ ：： ） 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 紫 外 灯 下 展 取 晾 置
观 察或 氨 蒸 气 中 熏 至 斑 点 显 色 清 晰 。 供 试 品 色 谱 中 ， 与对 照 药 材 色谱 相应 的 位 置 上 ， 相 同颜 色 的 在 显
斑 点 。空 白样 品 无 干 扰 。
降 脂 宁 颗粒 及 其 空 白样 品 由河 南 兴 邦 药 业 有 限 公 司提 供 ； 首乌 、 明 子 对 照 药 材 ， 果 酸 、 苯 乙 何 决 熊 二
２２ 决 明 子 ．
取 本 品 ２袋 ， 细 ， 取 １ ｇ 加 正 己 研 称 ０．
烷 ３ ｍ ， 声 处 理 ３ ｍｎ 滤 过 ， 液 浓 缩 至 ｌ 、 ０ ｌ超 ０ ｉ， 滤 为 ｍｌ
供试 品溶 液 。 同法 制 备 缺 决 明 子 的 空 白对 照 液 。 另 取 决 明 子 对 照 药 材 ０ ５ ， 正 己 烷 ｌ ｍ ， 声 处 理 ．ｇ 加 Ｏ ｌ超
３ ｍ ｎ 滤 过 ， 液 浓 缩 至 ０ ５ ｌ 为 对 照 品 溶 液 ： 吸 ０ ｉ， 滤 ．ｍ ，
子 的薄 层 色谱 鉴 别 。 二 苯 乙烯 苷 是 何 首 乌 的 特 征 成 分 ， 测定方 法 有 Ｈ Ｉ 其 ＰＣ法 ‘ ， 此 ， 们 采 用 高 效 因 我
液 相 色谱 法 对 制 剂 中何 首 乌 的 有 效 成 分 ２ ３ ５ ４ 四 ， ， ，． 羟 基 二 苯 乙烯 一—．． 一 萄 糖 苷进 行 了 含量 测 定 。 ２０ ＪＤ 葡 ３
至 酸 性 ， 醋 酸 乙 酯 提 取 ２次 ， 次 １ｍ ， 并 醋 酸 用 每 ５ ｌ合 乙 酯 液 ， 干 ， 渣 加 醋 酸 乙 酯 ｌ ｌ 溶 解 ， 供 试 蒸 残 ｍ 使 为
品 溶 液 。 同 法 制 备 缺 何 首 乌 的 空 白对 照 液流 ｌ ， ．ｇ 加 ０ ｌ回 ｈ 滤
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第 ８卷 第 ６期
２ ０ 年 ｌ 月 ０２ ２
中 国 实 验 方 剂 学 杂 志
Ｃｈｉ ｓ ｏ ｒ ｌｏ ｐ ｒｍｅ ｔｌＴｒ ｉ ｏ ａ ｄｉａ ｒ ｌ ｅ ｎｅ ｅ Ｊ ｕ ｎａ ｆＥｘ ｅ ｉ ｎａ ａｄｔ ｎ ｌ Ｍｅ ｃ Ｆｏ ｍｕ ａ ｉ ｌ
烯 苷 对 照 品 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ； 胶 硅
２ ３ 何 首 乌 取 本 品 ２袋 ， 细 ， 取 １ｇ 加 甲醇 ． 研 称 ５，
３ ｒ ， 声 处 理 ３ ｍ ｎ 滤 过 ， 液 蒸 干 ， 渣 加 ０．％ Ｏ ｌ超 ａ ０ ｉ， 滤 残 ５
Ｇ、 胶 Ｈ购 自青 岛 海 洋 化 工 厂 ； 腈 为 色 谱 纯 ， 硅 乙 水
降 脂 宁 颗 粒 收 载 于 部 颁 标 准 （ 十 三 册 ） 由 第 。， 山楂 、 何 首 乌 、 明 子 、 叶 组 成 ， 有 降 血 脂 ， 制 决 荷 具 软 化 血 管 的功 能 ， 于 增 强 冠 状 动 脉 血 液 循 环 ， 心 律 用 抗 不 齐 及 高 血压 。 该 药 品 缺 少 必 要 的 质 量 控 制 指 标 ， 为控 制 产 品 质 量 ， 文 建 立 了 山 楂 、 何 首 乌 、 明 本 制 决
过 ， 液浓 缩 至 干 ， 渣 加 乙 醇 溶 解 成 ２ ｌ为 对照 药 滤 残 ｍ，
超 声 １ｍ ｎ 滤 过 ， 并 滤 液 ， 缩 至 ２ ｌ 为 供 试 品 ５ ｉ， 合 浓 ｍ， 溶 液 。 同法 制 备 缺 山 楂 的 空 白对 照 液 。 另 取 熊 果 酸
对 照 品 ． 甲醇 制 成 每 ｌ ｌ ０ ５ ｇ的 溶 液 ， 为 对 加 ｍ 含 ．ｍ 作 照 品 溶 液 。 吸 取 供 试 品 溶 液 和 空 白 对 照 液 各 ２ Ｍ ０ｌ 与 对 照 品溶 液 ５ ｌ分 别 点 于 同 一 以羧 甲 基 纤 维 素 钠 ，
Ｖ０ ． Ｎｏ． １ ８． ６
Ｄｅ ｅ．， ０ ２ ０２
降 脂 宁 颗 粒 质 量 标 准 的 研 究
刘 超 ， 陈 蕴 ， 王 林 ， 立雄 龚
（ 南 省 中 药研 究所 ， 南 郑 州 河 河 ４００ ） ５０４
摘要 ： 目的 ： 定 降 脂 宁 颗 粒 的 质 量 标 准 。 方 法 ： 用 薄 层 色 谱 鉴 别 山 楂 、 首 乌 决 明 子 ； 效 液 相 色 谱 法 ： 测 定 样 品 中 制 采 何 高 二 苯 乙 烯 苷 的 含 量 ， 均 加 样 回 收 率 为 １３ ３ ， Ｓ 为 １９ ％ 。 结 论 ： 方 法 为 降 脂 宁 颗 粒 的 质 量 控 制 提 供 了 依 据 ： 平 ０ ．％ ＲＤ ．３ 该 关 键 词 ： 脂 宁 颗 粒 ； 苯 乙 烯 苷 ； 效 液 相 色 谱 法 ； 层 色 谱 降 二 高 薄 中 图 分 类 号 ：２ ４ １ Ｒ８． 文 献标识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ５９ ０ （０ ２ ０ ．０６０ １０ ．９ ３ ２０ ）６０ １．３