牙膏中游离氟测定结果的不确定度评价
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量【摘要】本研究旨在利用低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，探讨其在口腔保健方面的作用。
实验结果表明，不同牙膏品牌中的可溶性氟含量存在一定的差异，部分样品甚至未达到标准要求。
数据分析显示，可溶性氟含量与牙膏的口感及清洁效果存在一定相关性。
讨论部分将探讨牙膏中氟含量对口腔健康的重要性，以及如何根据实验结果选择适合自己的牙膏产品。
实验验证部分将验证实验结果的可靠性和科学性。
通过本研究，可以更好地认识牙膏中可溶性氟含量的重要性，并为口腔保健产品的研发提供参考。
未来的研究方向将在进一步探讨牙膏中其他成分对口腔健康的影响，为口腔保健产品的提升和创新提供更多思路和支持。
【关键词】低频核磁共振仪、牙膏、可溶性氟含量、实验方法、实验结果、数据分析、讨论、实验验证、研究总结、未来展望、研究背景、研究目的、研究意义.1. 引言1.1 研究背景当前，牙膏在日常生活中被广泛使用，其主要作用是清洁口腔、预防龋病和牙周疾病。
而氟化物是牙膏中常见的一种添加剂，具有预防龋齿的作用。
牙膏中氟化物的含量是否符合标准，以及不同牌子和型号的牙膏中氟含量的差异性，是一个备受关注的问题。
本研究旨在利用低频核磁共振仪测定不同牌子和型号牙膏中可溶性氟含量，分析其含量的差异性，并对其进行评估和讨论。
通过本研究，不仅可以了解牙膏中氟含量的情况，还可以为消费者选择适合的牙膏提供参考依据。
1.2 研究目的本研究的目的是通过低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，了解不同牙膏产品中氟含量的差异，探讨此种方法在牙膏质量检测中的应用前景。
希望通过研究可溶性氟含量与牙膏的氟化钙含量、抗龋效果之间的关系，为制定更加科学合理的牙膏标准提供参考依据。
通过本研究，不仅可以为牙膏质量检测提供更加准确、快速、可靠的方法，还能为牙膏生产企业提供质量控制的参考标准，带动行业的健康发展。
通过研究牙膏中可溶性氟含量的变化规律和与氟化钙含量的关系，可以为牙医学界提供更多的科学依据，进一步探讨牙膏对口腔健康的影响，为预防口腔疾病提供更有效的手段。
牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定【摘要】：采用氟离子选择性电极法测定了六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量。
结果表明：不同品牌牙膏中的氟含量不同。
游离氟含量最高为0.9120mg/g，最低为0.03395 mg/g；可溶性氟含量最高为1.191 mg/g，最低为0.6080 mg/g。
【关键词】：牙膏；游离氟；可溶性氟牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。
但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L（Fˉ），当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病[1，2]。
为了解市售牙膏中的质量状况，我们对市售的六种牙膏中的游离氟和可溶性氟的含量进行了测定，并进行了比较。
1.实验材料与方法1.1材料选择市售的不同品牌的六种含氟牙膏，分别编号为A、B、C、D、E、F。
1.2仪器雷磁牌PHS-3C型酸度计，201-1复合氟电极，磁力搅拌器。
1.3试剂1.3.1氟离子标准溶液：精密称取0.1105g基准氟化钠（105℃干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
该溶液每毫升含氟离子100μg。
1.3.2柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：称取100g柠檬酸三钠，60g氯化钠，溶于900mL去离子水中，加60mL冰乙酸，混匀，加入30g氢氧化钠，溶解，冷却后，调节pH=5.0~5.5，用水稀释至1000mL。
贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
1.3.34mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL。
1.3.44mol/L氢氧化钠溶液：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100mL。
1.4方法1.4.1标准曲线的绘制：准确量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL氟离子标准溶液，分别移入6个50mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
离子选择电极测定牙膏中游离氟影响因素探讨
实验中所用试剂均为分析纯 ,所用纯水为去离 子水或纯度与之相当的无氟双蒸水 。氟标准贮备 液[ c ( F - ) = 100 μg/ ml ]∶临用时将贮备液稀释成 所需浓度 。总离子强度缓冲液 ( TISAB) ∶此液为 110 mol/ L 氯 化 钠 ～ 013 mol/ L 柠 檬 酸 钠 ～ 015 mol/ L 冰醋酸 ,其它试剂的配制见 ( GB8372 - 87) 。 PHS - 10A 型数字式离子计 ; PF - 1 型氟离子选 择电极和 232 型饱和甘汞电极 。 2 测定方法
第 21 卷 Vol. 21
第 5 No .
期 5
微量
Studies of
元素 Trace
与健康 Element s
研究 and Healt h
2004 Oct
年 10 月 . 2004
离子选择电极测定牙膏中游离氟影响因素探讨
王 伟 ,李雪春 ,刘利亚 ,付家华 , 张卫国 (贵州省疾病预防控制中心 ,贵阳 550004)
2 不同络合剂的掩蔽效果 在总离子强度缓冲体系中配相同剂量的柠檬
酸钠 、ED TA (011 mol/ L) ,在含有 30 mg/ kg F - 的 同一样液中加入 100μgAL3 + ,300μgFe3 + ,在 26 ℃ 室温下按样品分析步骤测定 ,考察两种不同种类络 合剂随时间变化掩蔽铝 、铁的效果 (表 2) 。结果显 示 TISAB 体系中柠檬酸的测定结果没有明显变 化 ,回收率范围为 96. 3 %～97. 3 % , ED TA 随时间 的增长氟浓度降低 ,其收率范围为 27. 9 %～61. 3 %。 3 溶液酸度的影响
年 10 月 . 2004
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
牙膏中氟含量的测定
牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g 在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5 之间。
气相色谱法测定牙膏中的氟化物
气相色谱法测定牙膏中的氟化物2005年第1期牙夤z业41气相色谱法测定牙膏中的氟彳匕物汪发文(黑龙江省轻工科学研究院150010)牙膏中加入一定量的氟对牙齿具有保护作用,但氟化物,特别是游离氟及可溶性氟的加入量不足或过多均对人体有害,我国GB8372—1995规定加氟牙膏中可溶性氟游离氟含量≥400mg/kg,总氟量≤15ooll】g/l(g,同时规定可溶性氟,游离氟及氟化物的测定采用离子电极法.但该法样品处理繁琐,时间长,测定过程中存在电位漂移,氟化镧单晶膜老化,准确度较低等缺点.本实验研究用顶空气相色谱法,根据不同的前处理,对加氟牙膏中可溶性氟,游离氟及氟化物进行测定,该法前处理简便,灵敏度高,适宜大批量样品的分析.1材料与方法1.1原理烷基氯硅烷水解生成硅醇,与加氟牙膏中的可溶性氟,游离氟及氟化物反应生成气态的氟硅烷(TMFS).TMFS的响应值与负离子浓度成正比,以外标法计算其含量.1.2仪器与试剂3396A数据处理机,三甲基氯硅烷(AR),氢氧化钠(AR),盐酸(AR).氟标准储备液:分析纯氟化钠配制成1.00ml=1000veVF,储于聚乙烯瓶中备用.应用液:为1.00ml=100~/F.1.3分析1.3.1色谱条件色谱柱长2m,内径3mm,内装20%阿匹松L/chromosrd.(6o～80目),柱温85℃,汽化室温度50%,检测室温度200%,载气(N2)流速4Oral/min,氢气流速40ml/min,空气流速400ml/min.1.3.2标准曲线的绘制取校准过的250ml顶空进样瓶分别加入氟标准液(1.00ml=100V.g/F)0.00,0.10,0.20,1.00,3.oo,5.oornl,加入1Ornl氢氧化钠溶液(O.001moL/L),补加蒸馏水至20ml总体积,加5.0ml盐酸溶液(6tool/L),三甲基氯硅烷1O.盖塞混匀,于50%水浴反应50min,取lml液上气体进行分析,测定保留时间及峰高,以峰高对氟化物作图,绘制标准曲线.HP一5890A气相色谱仪,氢长焰离子检测器,1.3.3样品处理与测定可得A与C为线性关系:A=eCe为一定液层厚度质量吸光系数.根据已知的A和C(见表1),利用一元回归方程可得:￡=0.1295ppm一2.3.3测定天然碳酸钙中的铁含量精确称取0.5g天然碳酸钙于50ml烧杯中,加入少量水后用移液取1:1硝酸3ml于烧杯中,溶解后加入20%KSCN溶液5rnl,于100ml容量瓶定容并摇匀.将溶液倒入1cm比色皿中,在752紫外分光光度计上(波长480nm)以蒸馏水作空白对照,测定其吸光度A.根据A=￡C,求得铁的质量浓度C.2.4回收率实验在已知标准铁溶液测定吸光度,从而根据公式A=￡C得质量浓度C,计算出回收率.表2由表2可见,本方法回收率在97%～101%之间,说明本方法可靠.3结语运用仪器(752紫外分光光度计)分析天然碳酸钙中铁含量准确度高,重现性好,操作简便,快捷.参考文献(略)(收稿日期:2004年1月10日)42牙膏工业2OO5年第1期可溶性氟:取试样O.2000g加20mlHCI(6mol/L)于50%水浴中10min,用氢氧化钠(4mol/L)中和,移人5oll1l容量瓶中,加无氟水至刻度,过滤,取滤液10ml加10ml氢氧化钠(O.001mol/L),其余操作同标准曲线.游离氟:取试样O.200g加无氟蒸馏水溶解,转移至50ml容量瓶中,过滤,取滤液10.0ml加10ml氢氧化钠(O.001mol/L),其余操作同标准曲线.氟化物:取试样0.1000g加10ml氢氧化钠(O.001mol/L)溶液搅匀,过滤,样品用无氟蒸馏水10ml转移至顶空汽化瓶中,其余操作同标准曲线.1.3.4计算可溶性氟,游离氟:.rW(r一)/crag.Kg～W(F一):牙膏中可溶性氟,游离氟的质量分数,mg/kg;K1:分析时样品取样体积,ml;V2:样品稀释总体积,ml;C:由工作曲线查得相当氟化物的含量,tzg; G:样品重量,g.r氟化物:w(r一)/cmg'Kg一W(Z):氟化物的质量分数,mg/Kg;C:由工作曲线查得相当氟化物含量,tzg;G:样品重量,g.2结果与分析2.1我们根据TMFS的化学性质,对10%SE30,5%阿匹松一L,20%阿匹松一L/ehromosnxlP? AMW色谱柱进行测定,见图1.图1TMFS分离图2.2溶剂的选择为将氟化物从牙膏中溶解出来,我们分别选择了5种溶剂,测定结果见表1.从分析结果看氢氧化钠(O.001mol/L)作溶剂所测定氟化物含量最高, 为本实验所选溶剂.表1不同溶剂牙膏中氟化物含量溶剂KC1蒸馏水NaOHNaOHHCl溶剂浓度(ml/L)0.1301—0.0010.101氟化物(mg/)360.8402.1411.2408.0218.62.3干扰试验对牙膏中所含物质如,Fe3,Pb,As等作了干扰试验,在所选定的色谱条件及衍生条件下均不干扰测定.2.4气液平衡条件的选择顶空色谱分析中待测组分的响应值与不同汽化温度,汽化时间对结果影响较大.温度过低,待测组份的响应值低,汽液间物质浓度达到平衡的时间长.温度过高,待测组份在瓶内的蒸汽压增加,其响应值大,但温度过高会给试验的准确度,精密度带来影响.经过实验,我们选用汽化温度50%,汽化时间50—120rain,汽液之间即可达到平衡,又便于操作.2.5精密度试验标准曲线精密度试验,按选定的条件对氟化物在10～500t~g范围内进行6d6次平行试验,计算峰高平均值,求出回归方程:Y=一864.76+4171.71x,r :0.9997.结果见表2.表2精密度试验CV(c%)2.6样品准确度,精密度试验在三种不同浓度含氟牙膏中分别加入氟标准液,各测定6次,cV值1.7%～2.6%,回收率97%～101%,平均回收率98%,结果见表3.表3样品准确度,精密度试验(n=6)2.7可溶性氟,游离氟气相色谱法与离子电极法对照试验分别用气相色谱法与离子电极法(GS8372—95)对8种牙膏做了对照试验,统计学处理P>0.05,两种法差异无显着性.分析结果见表4.表4可溶性氟,游离氟气相色谱法与离子电极法对照试验气相色谱法127.6128.6122.0197.531.917.793.5101.8 离子电极法127.1127.8118.1195.5326318.595.798.2 3小结本文提出牙膏中游离氟,可溶性氟及氟化物的气象色谱测定方法,以上结果表明该法简便快速,准确可靠,精密度高,可用于加氟牙膏中游离氟,可溶性氟及氟化物的测定.参考文献(略)(收稿日期:2005年1月18日)。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要：本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst 方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E 池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F －的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgc F-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。
关键词：直接电位分析法氟离子离子强度 1、引言氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。
国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。
如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。
但是氟含量过高对人体是有害的。
氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X 型或O 型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。
有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。
在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。
中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。
其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单。
刘兴利等[1] 利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟。
讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响。
实验结果表明游离氟的浓度在0.1000-9.000mg ／ml 范围内线性关系良好。
分析实验报告牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
仪器分析设计实验报告实验题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定摘要：氟具有防龋作用，国内外已将其作为一种有效的防龋制剂加至牙膏中。
然而加入量不足，会使可溶性氟浓度偏低，失去防龋作用；加入过量的氟则会引起氟中毒，即以氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
本实验通过氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过探究缓冲液的pH值来选择最佳的实验条件。
该方法具有选择性好, 准确、快速、检测范围宽的特点。
关键词：牙膏游离氟可溶性氟测定氟离子选择性电极引言：目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
选用氟离子选择性电极来测定的原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | HgE（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)=K+0.059 logα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
含氟牙膏中的氟含量测定方法准确度探究
含氟牙膏中的氟含量测定方法准确度探究宋崇富;王中跃;田志美;李若;蒋雪月;张坤;盛良全【摘要】[目的]研究含氟牙膏中的氟含量测定方法的准确度.[方法]采用氟离子选择电极法和离子色谱法测定黑人、中华和佳洁士3种牙膏中氟离子的含量.[结果]氟离子选择电极法测得的3种牙膏氟含量分别为0.071 4％、0.103 0％和0.076 8％,而离子色谱法测得的3种牙膏氟含量分别为0.109 5％、0.197 2％和0.137 0％.3种牙膏所标氟含量分别为0.10％、0.14％和0.11％.[结论]氟离子选择电极法测定值比样品的实际标注值低,而离子色谱法测得结果比样品的实际标注值略高.比较两种方法与标注值的差,发现离子色谱法比氟离子选择电极法测定结果更准确.对氟离子选择电极法和离子色谱法的样品进行了加标回收试验,回收率分别在93.45％～97.70％和107.28％～108.80％.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P214-216)【关键词】氟离子选择电极法;离子色谱法;氟含量;准确度;含氟牙膏【作者】宋崇富;王中跃;田志美;李若;蒋雪月;张坤;盛良全【作者单位】阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳236037【正文语种】中文【中图分类】S181.3含氟牙膏是指在牙膏中添加少量的含氟物质，如CaF2、NaF等，使牙膏中含有少量氟。
刷牙时吸附在牙齿和口腔表面的极少量氟，与牙齿表面的钙盐结合，形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，发挥防龋作用[1]。
牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定(最终版)
2010-2011学年第二学期《仪器分析实验》实验报告牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定学院: 化学与环境学院学号: 20082401002年级: 2008级姓名: 温勇康班级: 化学（教育）2班指导老师: 曹玉娟实验时间： 2010.05.20一、实验题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定二、摘要：氟具有防龋作用，国内外已将其作为一种有效的防龋制剂加至牙膏中。
然而加入量不足，会使可溶性氟浓度偏低，失去防龋作用；加入过量的氟则会引起氟中毒，即以氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
本实验通过氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过探究缓冲液的pH值来选择最佳的实验条件。
该方法具有选择性好, 准确、快速、检测范围宽的特点。
三、关键词：牙膏游离氟可溶性氟测定氟离子选择性电极四、引言：目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
选用氟离子选择性电极来测定的原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | Hg E（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)= K+ RT/F lnα(F,外)= K+0.059 lnα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
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ｆ＝ｖ￣ｖｉ ／
绘制 Ｅ一 线方程为 ：
的标准工作 曲线 ， 线性拟合 的直
Ｒ ＝０． ９ ９ ９９
ｖ—稀释后体积 ｆ Ｖ—稀释前体积 ｉ
这 里 １： ０稀 释 是 采 用 １．ｍ １ ００ Ｌ移 液 管 和 １００ Ｌ容量 瓶来 完成 的 ； ： ． 释 是 采 用 ２ｍ ０ ．ｍ １３ ３稀 ５Ｌ 滴定 管 （ 取 １ ．ｍ ） ５ ．ｍ 移 ５ ０ Ｌ 和 ００ Ｌ容 量 瓶 来 完 成 的。
电位值＝ Ｅ ～ （） ： ＝ ＝ —
２
睥 ・一） Ｌ
。
１
３
溶液 ， ： 则
：
ｃ ｋ （ｌｘｆ３ ￣ ／ ｆ ． ０ ３ ）…… …… …… …… … （ ） ３
其 中 ： 一 ３Ｉ ・ Ｉ的标准 工作 溶 液浓度 ｏｎ Ｌ １ ｇ
Ｃｃ 。ｋ 幻 —储备液浓度 ，１０ ± 嚷 ・ （００ ２） Ｌ
建立 数学模 型 ： ：ａｔ ｌ Ｃ ． ． ｙ — ｉ— ｏｄ ． ｎ ｇ ｏ ………．（） １
其中：＿单位质量含游离氟的质量（ ｙ－ ％） ａｔ ｎｌ ｉ 在稀释液中游离氟的含量（ ｇＬ １ ｍ ・ Ｉ）
被测 样 品质量 （ ｇ ｍ） ｄ＿ 一量值 １ 的样 品被稀 释 的因子
（ ０ ． ） ｇＬ １ 配制 ５ １ ｏ－ ｍ ・ －］ ０ ４ Ｚ 种标准溶液 ， 其浓度分别 为 １ ， ，Ｏ ４ ，０ｎ ・ ‘， Ｏ２ ３ ，０ ５ ｇ Ｌ 。在酸度计上 测其 电位 ０ ａ 值， 每种浓度测定 ３ 结果列于表 １ 次， 。
１１ 实验仪 器及材 料 ．
电位计 ； 氟离子电极； 牙膏 ； 氟离子标准溶液 ； 普 通玻璃器皿 。
称量 ｍ１ ２ ．５ ５ ， ２ ９ ７ ４ ｇ 品 ， ＝ ０ １５ ｇｒ ＝１ ．４ ７ 样 ｎ 经处 理
测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分 散性 ， 是与测量结果相关联 的参数。测 量不确定度 不是对测量有效性的怀疑 ， 而是对测量结果有效性 信心的增加。在化学分析 中， 以往 的重点是通过 特
测定 ， 分析 了测定结果不确定度的 来源并对其进行 了评价 ， 出了游 离氟测量结果的扩 得 展 不确定度 为 ０ ０ １ ．０ ％。各 因素不确定度的量值显示 ， 准工作 曲线 的不确定度对结果 标
的贡献最大 ， 天平称量所 带来的不确定 度可 以忽略。
关键 词 ： 牙膏 游 离氟 不确定度
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２０ ０６年第 ２ 期
表 １ ５种标准工作溶液浓度下电位值 （ ） Ｅ 测量数值
浓度 Ｃ
牙
膏
工
业
・３ ・ ９
按 １１ ， ： 再按 １３３ ０ ：． 分两次稀释得到 ３ｍ ・ 工作 ． ０ ｇＬ
１ ｏ
．
—
— — — — —
０ 前 言
１ ２ 实验 方 法 ．
含氟牙膏是通过高浓度的氟化物直接与牙齿面
接触 ， 与牙齿表面 的钙质结合 ， 增加牙齿本身的抗酸 能力 ， 同时能达到去除牙齿表面结垢和发黄的效果 ， 但不是所有 的含氟牙膏都具有防龋齿的功效 。 根据 国家卫生部 的规定 ， 牙膏中的含氟量必须 在 ８ ３ Ｖ， 以上（ ａｌ Ｉ Ｗ ｇ 不超过 １０ｍ ／ｇ才有作用。氟 ５０ ｇｋ） 含量超过一定量时 ， 不但对牙齿产生伤害 ， 对人体神 经和骨骼也会造成不可治愈 的危险。所 以牙膏国家 标准 Ｇ ８７ —２０ 规定总氟量为 ００ ％ 一 ． ％。 Ｂ３２ ０ １ ．４ ０１ ５ 因此 ， 控制牙膏 中氟的含量就显得非常重要。按标 准方法对游离氟或总氟含 量进行测定时 ， 测量误差 会直接影响测定结果。为表征测 量所带来 的误差 ， 给出准确 的结果 ， 我们对含氟牙膏 中的游离氟测定
结 果进 行 了不确 定度 评价 。
Ｇ ８７ ０ １ Ｂ ３２—２ｏ 试验方 法 。
２ 结 果与讨 论
２ １ 建立 测 量量 游 离氟 不确 定 度 评 价 的数 学 ．
模 型
标准方法中的计算公式为： 游离氟 （ ＝ａ ｉｇｏ ５／Ｏ ％） ｎｌ Ｃ ×（ｏ １）×（ ０ ｍ ｔ ｏ １／ ） ０
１５ 。ｌ Ｃ 的不 确定度 由两 部分 构成 。 ．８ ｏ ｏ ｇ
的可信度来证 明结果 的适宜性 ， 中包括对某个结 其
果 的期望值是否与其它结果相一致 的有效方法就是
不确 定度 。 １ 实验 部分
时对 ｌ Ｃ 产生的不确定度 ００ ｇ
参照《 牙膏｝ Ｂ ３２ ２０ 标准试验方法 ， 国 Ｇ ８７ — ０ １ 用 家标准 物质 氟 离 子 标 准 溶液 （ Ｂ （ ） ８５９ Ｇ ＷＣ Ｅ ００４ ，
定 的方 法获 得结 果 的精 密度 ， 而不 是 对 所 定 义 的 标
后进行电位值测定（ ＝ ） 电位值分别为 ： ７ 和 Ｐ ２， 一１９
一
准或 ｓ单 位的溯源 ， Ｉ 这样破 坏 了法定 和贸 易的要
求 。我们 要证 明结 果 的质 量 ， 别 是 通 过测 量 结 果 特
１９ 则 ｌ Ｃ 分别为 １５ 、 ．８ ｌ Ｃ 的均值 为 ７， ０ ０ ｇ ．８ １５ ； ｇｏ ｏ ２２１ １ 由浓度 一电位值拟合标准工作曲线 ．．．
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・
３ ・ ８
牙
膏
工
业
２ Ｏ 年第 ２期 Ｏ６
・
检 测 方 法 ・
牙膏中游 离 氟测 定结果 的 不确 定度评价
严 方 梁红艳 姚晨之 成 晓静
（ 中国 日 用化学工业研究院 太原 ０００ ） ３０ １
摘 要： 按照《 牙膏） 国家标准 Ｇ ８ ２ ２０ 试验方法对牙膏中游离氟含量进行 了 Ｂ３ — ０１ ７
２ ２ 不确定度 的来源 、 ． 因素分 析及 量值
由（ ） １ 式可 知 ， 量游 离 氟 的不 确定 度 是 由 测
ｌ Ｃ、 量 ｍ以及 稀 释 因子 ｄ带来 的 ， 各 因素 的 ０ （质 ｇ） 对 标 准不 确定 度分 析评价 如下 。 ２２ １ ｌ Ｃ 的不确 定度 ．． ｏ ｏ ｇ