地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法

FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法

F-HZ-DZ-DQHX-0065

地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法

1 范围

本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。

测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。

2 原理

试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。

3 试剂

3.1 无水硫酸钠。

3.2 硫酸(1+1)。

3.3 硫酸(1+2)。

3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。

3.6 饱和硼酸溶液。

3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。

3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。

3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。搅匀。

3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。

3.11 三氧化二铁标准溶液

称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100µg Fe2O3。

4 仪器

分光光度计。

5 试样的制备

试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。

6 操作步骤

6.1 空白试验

随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

6.2 称样量

称取0.05g试样，精确至0.0001g。

6.3 试样的测定

称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。取下稍冷，加入5mL饱和硼酸溶液，加热至沸。冷却后用棉花过滤入100mL容量瓶中，用热水洗净坩埚、漏斗，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

吸取10mL溶液于60mL分液漏斗中，加入2mL 8-羟基喹啉溶液。以下分析手续同标准曲线的绘制。

注：按50mg称样计算，FeO含量为8%时对测定无影响。

6.4 标准曲线的绘制

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于一系列分液漏斗中，分别加入10mL 空白溶液，然后分别准确加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 三氧化二铁标准溶液(100µg/mL)，加入2mL 8-羟基喹啉溶液，用7mol/L 氢氧化钠中和至溶液刚出现Fe 3+-8-羟基喹啉络合物的暗绿色沉淀，加入1滴硫酸(1+1)使沉淀溶解，加入2mL pH4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。加入10mL 8-羟基喹啉-氯仿溶液，振摇萃取100次，待分层后，将有机相放入25mL 比色管中，每次用5mL 8-羟基喹啉-氯仿溶液继续萃取，直至有机相无色为止。用萃取剂将溶液稀释至25mL 刻度，摇匀。加入约1g 无水硫酸钠，摇匀。放置30min 后，在分光光度计上，于波长579nm 处，用1cm 吸收皿，测量吸光度。绘制标准曲线。

注1：Fe 3+-8-羟基喹啉络合物在470nm 处吸收峰最高，在579nm 处还有另一个较低的峰，为消除Fe 2+-邻菲

啰啉的干扰，选用579nm 更合适。

注2：Fe 3+-8-羟基喹啉络合物在氯仿中很稳定，24h 内吸光度无变化。

7 结果计算

按下式计算三氧化二铁的含量，以质量百分数表示：

10010%/)O (Fe 1

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132××××=−V m V m W 式中：

W (Fe 2O 3)/%——三氧化二铁的质量百分数，%或10-2；

m 1——从工作曲线上查得试样溶液中三氧化二铁的质量，µg ；

V ——试样溶液总体积，mL ；

m ——试样质量，g ；

V 1——分取试样溶液体积，mL 。

8 参考文献

[1] 萃取比色法直接测定三氧化二铁[J].地质实验室.1990，6(增刊)：110.

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