食品中二氧化硫之检验方法
二氧化硫快速检测作业指导书
食品中二氧化硫残留量快速检测盒使用作业指导书适用范围：适用于食品中漂白剂二氧化硫残留量的现场快速检测。
检测原理：食品中的二氧化硫与试剂产生蓝紫色的特殊物质，通过与管理样品颜色的深浅对比可判定二氧化硫是否超标。
检测下限：5 毫克每千克材料：二氧化硫残留量检测试剂A 二氧化硫残留量检测试剂B二氧化硫残留量检测管二氧化硫残留量管理样品粉碎机微型超声波仪微型离心机5毫升移液器操作：1、样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等)：1.1管理样品：取出管理样品胶囊打开，放入样品杯中，用移液器加入10毫升蒸馏水，溶解摇匀。
1.2样品前处理取适量用粉碎机粉碎的样品（具体样品称取质量请参照贵州省工商行政管理局红盾网中二氧化硫检测中食品样品的称样量表）于60毫升萃取瓶或样品杯中，加入10毫升蒸馏水或纯净水，用超声波仪超声5分钟以上后静置后取上清液待测，若样品处理液浑浊用离心机离心。
2、样品的测定：2.1 根据待检样品数量取相应的二氧化硫残留量检测管。
2.2 取1.0毫升样品处理液和管理样溶液加入到不同的检测管中。
2.3 在检测管中加入2滴二氧化硫残留量检测试剂A，盖上盖，摇匀。
2.4 接着加入2滴二氧化硫残留量检测试剂B，盖上盖，摇匀。
2.5 显色5分钟后观察结果，并与管理样品比较颜色。
3、样品结果判定:若样品颜色深于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标不合格，若样品颜色浅于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标合格，若样品颜色和管理样品颜色相同或相近为疑似不合格样品。
注意事项：1、本方法不适应于有色泽或色泽较深的样品；2、试剂具有一定的腐蚀性，小心操作，勿沾染皮肤，如误入眼中，请立即用清水冲洗；3、自来水不能做为稀释液，尽可能用市售纯净水等；4、在认定样品二氧化硫残留量超标前，请用国家标准检验方法复检；5、试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存。
贮存条件：试剂及管理样品应在4～30℃阴凉干燥处保存。
食品中二氧化硫含量的测定方法
食品中二氧化硫含量的测定方法作者：孙正宏晁丽强音来源：《中外食品工业》2013年第08期摘要：随着人们生活水平的提升，人们对于食品安全的关注度也在逐渐增高。
其中，关于食品中二氧化硫含量也逐渐引起了人们的重视。
测定食品中二氧化硫的残留量，保护消费者的利益成为食品检测中的一项重要工作。
关键词：食品二氧化硫含量测定方法盐酸副玫瑰苯胺比色法蒸馏法中图分类号：R155 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）16-0025-02食用豌豆淀粉是凉粉凉皮的主要材料。
豌豆淀粉就是把豌豆磨碎后去皮，淀粉都是呈半湿状态，尤其是在天气炎热的时候，非常容易变质和发霉，所以使用焦亚硫酸钠作为干燥剂、防腐剂。
食品安全国家标准食品添加剂使用标准中明确规定每千克淀粉中二氧化硫残留量要≤0.03克，过量的摄入二氧化硫可造成胃肠、肝脏的损害。
本文笔者分别利用盐酸副玫瑰苯胺比色法与蒸馏法这两种方法测定豌豆淀粉中二氧化硫残留量，具体方法如下。
1 材料和方法1.1 材料与仪器豌豆淀粉、紫外-可见分光光度计、全玻璃蒸馏装置、酸式棕色滴定管、比色管以及碘量瓶。
1.2 实验原理盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
[2]蒸馏法：利用密闭容器对样品进行酸化，继而进行加热蒸馏，随后样品释放出二氧化硫，并且利用乙酸铅溶液进行吸收，然后利用浓酸进行酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量来计算二氧化硫的含量[3]。
1.3 实验过程盐酸副玫瑰苯胺比色法：第一，关于标准曲线的绘制。
吸取浓度为2μg/mL的二氧化硫溶液放置在25mL比色管之中，体积分别为0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL。
并且利用四氯汞钠吸收液进行定容至10mL。
随后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸铵溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，进行充分混匀。
食品中二氧化硫的快检新方法
⾷品中⼆氧化硫的快检新⽅法⼀种应⽤于快检领域快速检测⾷品中⼆氧化硫的新⽅法作者：p3081717⼀、背景技术⽬前，国内测定⾷品中⼆氧化硫常⽤的⽅法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺⽐⾊法（简称国标第⼀法），该法吸收液含汞量⾼，使⽤后难处理，易对环境造成新的污染；⽽蒸馏法（国标第⼆法）存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷，以上两种⽅法操作均⽐较繁琐，均不利于现场快速检测。
⼆、内容相关本⽅法是⼀种快速检测⾷品中⼆氧化硫的⽅法，利⽤亚硫酸盐与指⽰剂（亮绿）作⽤，使指⽰剂褪⾊的原理，通过试剂颜⾊的退变程度可判定⾷品中⼆氧化硫含量的多少。
或使⽤分光光度计，于630nm处⽐⾊，亚硫酸盐使亮绿褪⾊，吸光度与亚硫酸盐含量满⾜⼆次⽅程。
三、具体实施⽅式1.溶液配制1.1⼆氧化硫吸收液0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指⽰剂1g/L亮绿溶液：取0.1g亮绿（AR）化学药品，溶于100mL蒸馏⽔中。
2. 样品处理：（以⽩糖为例）取1g粉碎样品，加⼊9mL⼆氧化硫吸收液（使⽤液），超声提取10min或⽔浴浸泡30min（中间颠倒摇晃数次），然后滤纸过滤，滤液即为样品处理液。
3.检测⽅法取样品液2mL，加指⽰剂2滴，5分钟后依据⽐⾊卡根据溶液颜⾊判定⼆氧化硫含量。
4. ⽐⾊卡制备4.1 ⼆氧化硫标准储备液配制（浓度2500mg/L）：称取0.5000g⽆⽔亚硫酸钠溶于100mL蒸馏⽔中。
4.2 ⼆氧化硫标准中间液配制（浓度25mg/L）：移取1mL标准储备液，⽤⼆氧化硫吸收液定容⾄100mL。
4.3 ⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
分别取2mL不同浓度的⼆氧化硫标液，加指⽰剂2滴，5min后各溶液的颜⾊即对应不同浓度的⼆氧化硫，将不同浓度⼆氧化硫对应的溶液颜⾊制作⽐⾊卡，有下图可知，⽩糖样品中So2浓度⼤约在0-2mg/L之间。
图1.标准品溶液左边6个为标准溶液右边独⽴1个为⽩糖样品4.4 使⽤分光光度计判断⼆氧化硫4.4.1标准曲线的绘制⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
食品中二氧化硫的检测方法研究
孙琛 高学琴 王权 路明 衡水市食品药品检验检测中心食品中二氧化硫的检测方法研究法，样品中的被测成分（包括游离和化合二氧化硫）在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐，在硫酸的作用下，又使其游离出来，并用碘标准溶液进行滴定。
当达到滴定终点时，过量的碘与淀粉指示剂作用，生成蓝色的碘一淀粉复合物。
由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作简便、快速，特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。
但是对于脱水大蒜、姜制品等，由于含有较多的挥发性芳香物质，往往导致滴定终点的颜色不稳定，易褪色，不能保持３０秒不消失，终点难以判定。
（２）蒸馏一碘量法。
采用“蒸馏一碘量法，是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
采用蒸馏法对样品进行前处理，可以有效地避免样品本底的干扰，目前被广泛应用，但是需要的时间较长，一般蒸馏一份样品大约需一个小时，不适合大批量样品检测。
（３）蒸馏一碱滴定法。
该方法利用酸碱中和滴定的原理，样品酸化、加热，然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。
还可以往滴定后的溶液加入氯化钡，使硫酸根离子沉淀，通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。
但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置，操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的；由于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差，氮气流量应严格控制流速，过低则回收率低，过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。
比色法。
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，在波长５７７ｎｍ处其吸光度与二氧化硫含量成比例。
食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的检测方法研究作者：孙琛高学琴王权路明来源：《食品界》2018年第08期食品中二氧化硫的来源在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度，保证食品的颜色不容易发生改变。
国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。
亚硫酸盐可以用于多种食品，例如腌菜，咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用，因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用，所以被人们广泛的应用于食品当中。
硫磺主要应用于农产品加工中，例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。
同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中，例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。
硫磺能破坏食物本身的细胞结构，同时促进表皮的干燥，进而增加食物的保质期，可以很好的抑制食物发生各种变化。
在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。
二氧化硫的危害人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解，最后进过人体内的尿液在排除体外，所以人体可以少量食用二氧化硫。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通，头晕，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病，如恶心、呕吐，同时阻碍人身体进一步吸收钙物质，长时间的继续下去，人身体内的钙物质就会全部流失，最终导致骨质疏松的出现。
加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515000）摘 要：二氧化硫是一种食品添加剂，在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化，若不在合理范围内使用，易导致食品中二氧化硫残留量超标，进而危害身体健康。
本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。
不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。
对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程，其次是样品的重复性测量过程。
结果表明，无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为（64.77±1.68）mg·kg-1，k=2。
关键词：测量不确定度；二氧化硫含量；食品；酸碱滴定法；测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一，在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。
二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
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食品中二氧化硫之檢驗方法
101年3月5日署授食字第1011900824號公告訂定
101年6月20日署授食字第1011902184號公告修正
1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食品中二氧化硫之檢驗。
2. 檢驗方法：檢體經通氣蒸餾後，以鹼滴定之分析方法。
2.1. 裝置：
2.1.1 . 通氣蒸餾裝置（Aeration distillation apparatus）：如圖一。
圖一通氣蒸餾裝置
A：梨形燒瓶，50 mL，一端口徑可與4號橡皮栓密合，另一端開放於大氣中。
B：圓底燒瓶，100 mL，磨砂瓶口，瓶頸外徑25 mm ，內徑15 mm 。
C：氮氣供應瓶，附有流量調節閥。
D：玻璃管，內徑10 mm ，連接處須有磨砂部分。
E：雙層冷凝管。
F：本生燈。
2.2. 試藥：甲基紅（methyl red）、亞甲藍（methylene blue）、過氧化氫（30%）、0.01N氫氧化
鈉溶液、磷酸（85%）及乙醇均採用試藥特級；硅酮油（silicon oil）及沸石（boiling chip）均採用試藥級；去離子水（比電阻於25℃可達18 M Ω．cm以上）。
2.3. 器具及材料：
2.3.1 . 滴定管：25 mL，刻度0.05 mL。
2.4. 試劑之調製：
2.4.1. 混合指示劑：
稱取甲基紅0.2 g及亞甲藍0.1 g ，以乙醇溶解使成100 mL。
2.4.2. 0.3%過氧化氫溶液：
取過氧化氫1 mL，加去離子水使成100 mL，臨用時調製。
2.4.
3. 25%磷酸溶液：
取磷酸29.4 mL，加去離子水使成100 mL。
2.5. 檢液之調製：
於梨形燒瓶中加入0.3%過氧化氫溶液10 mL，加混合指示劑3滴至溶液變成紫色，再加入0.01N氫氧化鈉溶液1～2滴，至溶液顏色呈橄欖綠色後，接上裝置。
固狀檢體經細切約 2 m m以下後，取約1～ 5 g ，精確稱定，加水20 mL，液狀檢體取約20 g ，精確稱定，置於圓底燒瓶中，加入乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L、硅酮油2滴及沸石數粒，迅速接於裝置上，並調整氮氣流速0.5～0.6 L /min。
以高度4～ 5 c m之微細火焰，加熱10分鐘後，卸下梨型燒瓶，玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨型燒瓶中，供作檢液。
取另一圓底燒瓶，加去離子水（註）20 m L、乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L及沸石數粒，同樣操作，作為空白檢液。
註：本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。
2.6. 含量測定：
檢液及空白檢液分別以0.01N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色為止，並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量（g/kg）：
檢體中二氧化硫之含量（g/kg）=
C：檢液之0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL）
B：空白檢液之0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL）
f：0.01N氫氧化鈉溶液之力價
0.32：0.01N氫氧化鈉溶液滴定量1 mL = 0.32 mg SO2
W：取樣分析檢體之重量（g）
附註：
1. 本檢驗方法之檢出限量為0.01 g /kg。
2. 食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。