食品中二氧化硫之检验方法
食品中二氧化硫之檢驗方法
101年3月5日署授食字第1011900824號公告訂定
101年6月20日署授食字第1011902184號公告修正
1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食品中二氧化硫之檢驗。
2. 檢驗方法：檢體經通氣蒸餾後，以鹼滴定之分析方法。
2.1. 裝置：
2.1.1 . 通氣蒸餾裝置（Aeration distillation apparatus）：如圖一。
圖一通氣蒸餾裝置
A：梨形燒瓶，50 mL，一端口徑可與4號橡皮栓密合，另一端開放於大氣中。
B：圓底燒瓶，100 mL，磨砂瓶口，瓶頸外徑25 mm ，內徑15 mm 。
C：氮氣供應瓶，附有流量調節閥。
D：玻璃管，內徑10 mm ，連接處須有磨砂部分。
E：雙層冷凝管。
F：本生燈。
2.2. 試藥：甲基紅（methyl red）、亞甲藍（methylene blue）、過氧化氫（30%）、0.01N氫氧化
鈉溶液、磷酸（85%）及乙醇均採用試藥特級；硅酮油（silicon oil）及沸石（boiling chip）均採用試藥級；去離子水（比電阻於25℃可達18 M Ω．cm以上）。
2.3. 器具及材料：
2.3.1 . 滴定管：25 mL，刻度0.05 mL。
2.4. 試劑之調製：
2.4.1. 混合指示劑：
稱取甲基紅0.2 g及亞甲藍0.1 g ，以乙醇溶解使成100 mL。
2.4.2. 0.3%過氧化氫溶液：
取過氧化氫1 mL，加去離子水使成100 mL，臨用時調製。
2.4.
3. 25%磷酸溶液：
取磷酸29.4 mL，加去離子水使成100 mL。
2.5. 檢液之調製：
於梨形燒瓶中加入0.3%過氧化氫溶液10 mL，加混合指示劑3滴至溶液變成紫色，再加入0.01N氫氧化鈉溶液1～2滴，至溶液顏色呈橄欖綠色後，接上裝置。固狀檢體經細切約 2 m m以下後，取約1～ 5 g ，精確稱定，加水20 mL，液狀檢體取約20 g ，精確稱定，置於圓底燒瓶中，加入乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L、硅酮油2滴及沸石數粒，迅速接於裝置上，並調整氮氣流速0.5～0.6 L /min。以高度4～ 5 c m之微細火焰，加熱10分鐘後，卸下梨型燒瓶，玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨型燒瓶中，供作檢液。取另一圓底燒瓶，加去離子水（註）20 m L、乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L及沸石數粒，同樣操作，作為空白檢液。
註：本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。
2.6. 含量測定：
檢液及空白檢液分別以0.01N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色為止，並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量（g/kg）：
檢體中二氧化硫之含量（g/kg）=
C：檢液之0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL）
B：空白檢液之0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL）
f：0.01N氫氧化鈉溶液之力價
0.32：0.01N氫氧化鈉溶液滴定量1 mL = 0.32 mg SO2
W：取樣分析檢體之重量（g）
附註：
1. 本檢驗方法之檢出限量為0.01 g /kg。
2. 食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。
食品保质期检测方法
食品保质期的确定 1 食品保质期的确定 目前国内省级疾控中心是这样做的: 将产品放在恒温恒湿培养箱中,质量卫生指标每月测一次,如果三个月各项指标稳定,则产品的保质期可定为三年. 培养条件: 温度约37,湿度约75%. 当然,如果你的产品质量卫生指标本来就不理想的情况下,你可以适当缩短检测周期.相应产品保质期可以推算 在做饮料保质期实验时，一般设置三个温度，即将样品分别存放于5度、25度、37度三个恒温箱中，5度的样品作为标准样品或对照样品，25度的样品作为模拟货架上的样品，37度的样品作为环境破坏性样品。每隔5天左右对37度条件下的样品进行品评，品评时与5度的样品进行比较。当37度下的样品出现与5度的样品有较大差异或出现不能被接受的差异时，37度条件下的样品停止实验，那末在37度条件下样品存放的时间乘以3得到的时间即为产品的大致保质期。25度条件下的样品继续进行实验，当25度下的样品也出现与5度条件下的样品相比不能接受的差异时，25度条件下的实验也停止，其保存的期限作为产品的实际保质期。 饮料的保质期试验应分成三块： 微生物、外观、口感，应分别设计试验来比较。微生物预测较简单；外观主要是发现变色、沉淀、分层问题，试验者首先要根据产品配方、工艺、经验预期会最可能出现的问题，如无色饮料的变黄、有色饮料的退色，奶类的沉淀加剧及分层，用37℃与冷藏样来预测沉淀分层问题，50℃与冷藏样来预测变色问题。口感要分是否柑橘属、是清淡还是浓郁风味，模拟市场销售环境来预测。 这主要是提供一种思路和方法。方法是大同小异的，但应用起来还要具体产品具体分析。 加速试验（也就是破坏性实验）一般都会做，和温度与时间有直接的关系，比如说，在酸奶中做37度保温试验一星期，证明市场上可保持半个月。纸巾在54度下半个月，证明可保持一年，若在37度下保温一个月，证明可保持一年． 我知道有一种实验数学的方法，可使实验次数以最小的代价取得最优的结果；即优选法（又称黄金分割法）；或称0.618法；此法为做实验最基本，也是最简单的方法；其实这种方法在证券分析中也经常使用！早在六、七十年代由数学家华罗庚推出，当时即被普遍使用； 具体地讲，即您在做各项试验时，比如：假设您在做酸奶37度保鲜试验时，如果保温一个月后早已变质；此时您可以用30乘0.618的天数，即18.5天重新做此实验；结果如果仍已变质，则用18.5天继续乘以0.618，即约11.5天进行实验；而如果在18.5天还没有变质，则您可用30天减18.5天后的数乘以0.618再加上18.5天，即约25天做此实验，如此反复；就可以以最少的实验次数，取得最佳的实验数据，从而确定出您的食品的实际保鲜数据； 运用此实验法也可用于食品配方的研究工作；98年我曾用此法帮一个朋友进行过“采石茶干”配方的实验；只做了六次实验，用了不到六十斤黄豆（还是因为磨浆机较大，一次最少即需用10斤）即取得了最佳的配方数据；做出来的茶干较市面上的不论是韧劲还是口感均有大幅度的提高；
食品化学与分析
食品化学与分析 第一章绪论 1、食品化学的定义:从化学角度与分子水平上研究食品的化学组 成、结构、理化性质、营养与安全性质以及它们在生产、加工。 贮藏与运销过程中发生的变化与这些变化对食品品质与安全性 影响的科学。 2、食品化学的分类:㈠根据研究内容分为:食品营养化学、食品色 素化学、食品风味化学、食品工艺化学、食品物理化学与食品 有害成分化学㈡根据研究对象分为:食品碳水化合物化学、食品 油脂化学、食品蛋白质化学、食品酶学、食品添加剂化学、维 生素化学、食品矿质元素化学、调味品化学、食品香味化学、 食品色素化学、食品毒物化学、食品保健成分化学。 3、食品化学的研究内容:1、确定食品的组成、营养价值、安全性 与品质等重要特性2、食品贮藏加工过程中各类化学与生物化 学反应的步骤与机制3、确定影响食品品质与安全性的主要因 素4、研究化学反应的热力学参数与动力学行为及其环境因素 的影响 4、食品分析的定义:对食品中的化学组成以及可能存在的不安全 因素的研究与探讨食品品质与食品卫生及其变化的一门学科。 5、食品分析检验的内容:㈠食品营养成分的检验㈡食品添加剂的 检验㈢食品中有毒有害物质的检验㈣食品新鲜度的检验㈤掺假 食品的检验
6、食品分析所采用的分析方法:㈠感官分析法(所使用的感觉器官 不同,感官检验分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验、听觉检验。常用的检验方法:差别检验法、类别检验法、分析或 描述性检验法)㈡理化分析法(根据原理与操作方法不同可以分 为物理分析法、化学分析法、仪器分析法⑴光学分析法⑵电化 学分析法⑶色谱分析法)㈢微生物分析法㈣酶分析法 第二章食品成分及其结构与性质 1、生物体系的基本成分包括蛋白质、碳水化合物、脂质、核酸、 维生素、矿物质与水。 2、自由水:食品中与非水成分有较弱的作用或基本没有作用的水, 这部分水主要靠毛细管力维系,称为游离水或体相水。 3、结合水:存在于食品中的与非水成分通过氢键结合的水。就是食 品中与非水成分结合的最牢固的水。水通过氢键与大分子结合 的那部分水又称为束缚水,通过氢键与离子结合的那部分水又 称为离子化水。 4、单分子层水:与食品中非水成分的强极性基团如羧基、氨基、羟 基等直接以氢键结合的第一个水分子层。在-40℃下不结冰,也 不能为被微生物利用。一般来说,食品干燥后安全贮藏的水分含 量要求即为该食品的单分子层水。 5、多分子层水:单分子层水之外的几个水分子层包含的水,这部分 水占据单分子覆盖层旁边未覆盖的非水物表面位置以及单分子 覆盖层外位置。
二氧化硫的测定方法
二氧化硫的测定方法 1.原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准 溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 2.2 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3 碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3 计算 式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； m2——样品质量，g； 0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。 依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。 发布日期和实施日期 检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。《食品安全抽样检验管理办法15号令》明
确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。 方法主要内容解读 1 范围 食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。 如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。一些化合物的测定可能还会
依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。 日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。 食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定，辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法（第二法）。因此，在选择方法时，一定要结合产品配料信息及含量水平等综合评估。 另外，某方法的适用范围虽未包括某食品基质，但通用标准指定了检验方法，也可使用，但需做好方法的如回
初试科目《食品化学》
1、初试科目：《食品化学》 （1）绪论：食品化学的概念；食品发生哪些变质及其变质的原因；食品在贮藏与加工过程中发生哪些化学变化极其发生变化的原因；食品化学在食品工业技术发展中的重要性以及研究趋势。 （2）水分：水在食品中的作用及其对食品品质的影响；食品中水的存在状态，食品中水与溶质的相互作用；水活度的定义，为什么提出这个概念？水活度与什么条件有关，如何用它来说明食品的稳定性、食品的腐败关系；食品在贮藏中，水分活度的控制与应用；冰与食品稳定性关系，食品中水分的转移。 （3）碳水化合物：碳水化合物的概念以及碳水化合物在食品中的作用；单糖的定义、性质以及单糖的衍生物；基本概念：旋光度、糖的异头物、氨基糖、糖苷、低聚糖、半缩醛羟基、变旋作用、焦糖化反应、美拉德反应；淀粉为什么要改性？改性的方法以及主要改性产物的特性；多糖的结构与功能的相互关系。 （4）蛋白质：氨基酸的定义、组成、性质、作用、分类和分类依据；衍生蛋白质的定义；蛋白质的变性作用，可逆的变性、不可逆的变性，变性作用对食品性质的影响作用；何谓蛋白质复性及其该种作用对食品性质的影响；食品中蛋白质有哪些功能性质；在食品加工过程中对蛋白质功能和营养价值产生影响的条件；哪些是可食用的蛋白质新资源。 （5）脂类：油脂和脂类的定义、性质，脂类对人类的作用；脂类的分类依据，分成几种类型，哪些油属于油酸—亚油酸类、哪些油属于亚麻油类、哪些油属于月桂酸类；基本概念：饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、油脂自动氧化、油脂的酶促氧化、油脂的氢化、酸值（酸价，AV）、皂化值（SV）、碘值（IV）、二烯值（DV）、过氧化值（POV）；油脂在贮藏与加工过程中发生哪些化学变化，应如何防止；食品中脂类氧化速度的影响因素；油脂为什么要精炼，油脂精炼的方法及各个步骤的目的；油脂的酸败，油脂的酸败主要原因。 （6）维生素：维生素的特性，是一类什么化合物，维生素的分类依据，每类包括的维生素的种类；维生素E、D、K、维生素B6 、（还有其他维生素）是什么物质的衍生物；维生素C的性质及其不同的形式；维生素在食品贮藏与加工过程中的损失和保持。 （7）矿物质元素：1. 矿物质元素的分类；矿物质元素对人体的作用；矿物质在食品中的作用。 （8）酶：酶的特性，与其他催化剂比较有什么特点，水解酶类以及氧化还原酶类的代表酶；酶的专一性。基本概念：盐溶、盐析、酶的激活剂、酶的抑制剂、固定化酶；哪些因素对酶活性产生影响以及加工过程中酶活性的控制措施；酶促褐变条件与机理。 （9）色素：何谓色素，食品添加色素的目的；四吡咯色素、类胡萝卜素、
(环境管理)环境空气二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。
游离二氧化硫的测定—直接碘量法
FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法 F_SP_JL_PG_012 葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法 1 范围 本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。 本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。 2 原理 利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下： I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H + 3 试剂 3.1 碘化钾 3.2 重铬酸钾 3.3 硫酸溶液，1+3 取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。 3.4 硫酸溶液，1+4 取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。 3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3?5H 2O)= 0.1mol/L 3.5.1配制 称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3?5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠） ，用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。贮于棕色瓶中，放置两周后使用。 3.5.2标定 称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 3.5.3计算 按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度： C ＝04903 .0)(21×?V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； m —重铬酸钾的质量，g ； V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； 0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表 示的重铬酸钾的质量。 3.6 碘标准溶液，c (I 2)= 0.1mol/L 3.6.1 配制 称取6.5g 碘及17.5g 碘化钾，溶于50mL 水中，稀释至500 mL ，混匀。保存于棕色具塞瓶中。 3.6.2 标定 准确量取30.00-35.00 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L ），置于碘量瓶中，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）滴定，近终点时加0.5 mL 淀粉指示剂溶液（10g/L ），
食品化学实验内容
【1】实验一水分含量的测定【书P112】 一、实验目的 1.了解食品中水分的组成； 2.掌握水分含量的测定方法 二、原理 食品中的水分一般是指100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 三、材料、仪器与试剂 （一）材料：苹果 （二）仪器：烘箱、电子天平、称量瓶、干燥器。 （三）试剂：变色硅胶 三、操作步骤 1.将苹果洗净，去核，切碎，混匀后备用； 2.将称量瓶放入烘箱中以100-105℃烘干（至恒重），置干燥器中冷却，然后精确称量m。 3.取切好的苹果适量于称量瓶中加盖后精确称重m1，然后将称量瓶放入烘箱中，开盖，并将盖子斜支于瓶边，以100-105℃烘1.5 h。取出后置有吸湿剂变色硅胶的干燥器中，冷却后称重m2，再一次继续烘0.5-1h。冷却称重，直至两次重量差不超过0.2mg为止。 四、计算 （a-b）×100 水分（%）=—————— W 式中：a——干燥前样品重+称量瓶重（g） b——干燥后样品重+称量瓶重（g） W——样品重量（g） 计算结果保留三位有效数字。 五、注意事项 【2】实验二总酸的测定——滴定法【书P153】 一、实验目的 1.了解食品中酸度的表示方法； 2.掌握食品中总酸的测定方法。 二、实验原理
食品中含有各种有机酸，主要包括苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、草酸、醋酸等。果蔬种类不同，含有的有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点（溶液呈现淡红色30s不褪色），按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 O RCOOH ＋ NaOH → RCOONa ＋ H 2 三、实验材料及仪器 果汁、0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液、酚酞指示剂、碱式滴定管、移液管、三角瓶等。 四、实验步骤 准确吸取样品溶液25.00mL,置于250mL三角瓶中。加30mL水及2滴 1％酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不褪色。记录消耗体积(V1)。同一被测样品须测定两次。 五、计算 总酸按式(1)计算: ×K c×V 1 X（%）=────────×100 (1) V 式中: c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V ——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; 1 ——试样的取样量mL; V K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049。 计算结果精确到小数点后第二位。 如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。 七、允许差 同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2％。 实验分组：2人/组
二氧化硫检测方法
Determination of Added Sulfites in Dried Allium (Modified Monier-Williams Method) Purpose:This modification of the Monier-Williams method is suitable specifically for detection of sulfites in dried allium (i.e. garlic, onion, shallot, leek, and chive) (Reference 1). Organosulfur components are removed in a toluene trap before sulfur dioxide is collected and oxidized to sulfuric acid with hydrogen peroxide in a second trap. Sulfuric acid is titrated with standard sodium hydroxide solution. The limit of quantitation is 10 μg/g. Sulfites in non-allium foods should be analyzed by the optimized Monier-Williams method as described in AOAC 990.28 or EN 1988-1. A. Apparatus 1. Distillation apparatus: as described in EN 1988-1 (1998) or AOAC 990.28 (2000) and with a dual bubble-through system (see Figure). 2. 1000 mL round-bottom flask with three 29/32 (or 24/40) tapered joints (vertical arms) and appropriate heating mantle. 3. 250 mL dropping funnel with stopcock and tapered joint to fit round bottom flask. 4. 25 mL buret. 5. Graduated cylinders of 25, 50, 100 and 500 mL. 6. 1 L volumetric flask. 7. 3 mL graduated pipet. 8. Cryostat set at - 5°C. 9. pH meter. B. Reagents 1. Deionized water. 2. 0.01 N NaOH solution. 3. Indicator: Dissolve 250 mg of methyl red in 100 mL of ethanol (analytical grade). This indicator is red for pH < 4.4 and yellow for pH value > 6.2. 4. 30% w/w or 3% w/w hydrogen peroxide H2O2 solution, analytical grade. 5. 37% concentrated hydrochloric acid HCl for analysis. 6. 85% phosphoric acid H3PO4 for analysis.
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。
食品检测程序文件-检验方法和方法的确认
本章题目：检验方法和方法的确认颁布日期 第十九章检验方法和方法的确认 19.1 总则 为保证检测数据准确可靠，满足客户要求，有必要对开展检测活动所采用的方法进行控制。 19.2 职责 19.2.1 检验室负责检测方法的选用、制定和验证及不确定度分析。 19.2.2 质量技术部负责对在用检测方法的有效性控制。 19.2.3 技术负责人（总工）负责检验方法的批准。 19.3 要求 19.3.1 总体要求 19.3.1.1 实验室对检测工作的各过程，包括样品的抽取和管理过程、环境、设备、检测和测量不确定度评定等分别制定程序。 19.3.1.2 检测人员所需的作业指导书、标准及其他的应用技术文件均由质量技术部负责管理，并保持现行有效，纸版文件的管理按FQS-CX-04《文件控制程序》执行，易于检测人员取阅。 19.3.1.3 对检测方法的偏离，按FQS-CX-10《控制偏离的管理程序》执行。 19.3.1.4 食品检验机构应当对其所使用的标准检验方法进行验证，保存相关记录。 19.3.1.5 化学检测应防止实验室器皿对检测样品和标准溶液的污染。不同检测的器皿的清洗和配备按照FQS-CX-09《检验方法及方法确认程序》。19.3.2 方法的选择 19.3.2.1 实验室应采用满足客户需求并适用于检测的方法。所选用的方法应通知客户。需要时，可以采用国际标准，但仅限特定委托方的委托检验。 19.3.2.2 实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准。对于食品检验应选择食品安全国家标准，食品安全地方标准。微生物检验方法有多种选择时，定性以常规培养方法为基准方法，定量以平板计数法为基准方法。
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密
二氧化硫的测定方法
二氧化硫的测定方法 1.? 原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 碘标准溶液［c(1/2I2＝L)］：将碘标准溶液L)用水稀释10倍。 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取～样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 测定 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液L)的体积，mL； m2——样品质量，g； ——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g
食品微生物检测方法简易流程
各检测项目简易步骤 1、4789.2-2016菌总：PCA36℃48h 2、4789.3-2003大肠：LST管 36℃24h—→EMB 36℃24h 3、4789.3-2016大肠：（法一）LST管 36℃24h-48h—→BGLB管 36℃48h （法二）VRBA 36℃18h-24h—→BGLB管 36℃24h~48h 4、4789.4-2016沙门：25g+225 BPW 36℃8h-18h→1+10TTB 42℃18-24h→BS 36℃40-48h→生化鉴定18-24-48h→多价血清鉴定→报告。 1+10SC 36℃18-24h HE/XLD 36℃18-24h 5、4789.5-2012志贺：25g+225 SHI 41.5℃厌氧16-20h—→XLD、MAC/贺显 36℃20-48h—→TSI、NA斜面36℃20-24h—→生化鉴定、血清学分型。 6、4789.10-2016金葡： 定性：25g+225 7.5% 36℃18-24h—→BP36℃24-48h（血平板18-24h）—→镜检，BHI、NA36℃18-24h—→血浆凝固酶试验6h—报告。 平板：0.3 0.3 0.4 涂布BP平板 36℃24-48h—→计数，血平板36℃18-24h，镜检，BHI、NA36℃18-24h—→血浆凝固酶试验6h—报告。 MPN：3梯度各3个1mL于7.5%管36℃18-24h—→划线BP 36℃24-48h—→鉴定—→查MPN表，报告。 7、4789.15-2016霉菌酵母：（法一） RBA 28℃ 5d 8、4789.26-2013商业无菌：36℃、冰箱2-5℃ 10d 9、4789.30-2016单增： 定性：25g+225 LB1 30℃24h→0.1+10LB2 30℃24h→李显、PALCAM 36℃24-48h→木糖、鼠李糖36℃24h，TSA-YE 36℃18-24h→镜检，动力试验，生化鉴定24-48h 平板：（稀释液LPB或LB）0.3 0.3 0.4 李显36℃24-48h—→计数，木糖、鼠李糖36℃24h，TSA-YE 36℃18-24h→镜检，动力试验，生化鉴定24-48h MPN：25g+225LB 1（稀释液LPB或LB）1+10LB 1 管 30℃24h—→0.1+10LB 2 30℃24h—→各管1环划线李显 36℃24-48h—→鉴定，查MPN表报告。 10、4789.35-2016乳酸：双歧+乳杆：MRS 36℃厌氧72h。 嗜热+乳杆：MC 36℃72h+MRS 36℃厌氧72h。 双歧+嗜热：改良MRS 36℃厌氧72h + MC 36℃72h
食品理化检验试题及答案
食品理化检验试题及答案 （每空4分，共100分） 姓名：得分： 一、填空题 1、食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。 2、GB5009上的准确称取是指用天平进行的称量操作，其准确度为 ±0.0001g。 3、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪和 食物中毒样品除外）。 4、食品理化实验室个人防护设施主要包括护目镜，工作服，口罩， 手套。 二、选择题： 1、食品理化检验包括（ABC） A、快检筛查 B、定性 C、定量 2、法定计量单位包括(AC) A、mol/L B、% C、kg D meq ）： 3、食品安全标准应当包括下列内容（ABCDEFGH A食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、 重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定； B食品添加剂的品种、使用范围、用量； C专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求； D对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求；
E食品生产经营过程的卫生要求； F与食品安全有关的质量要求； G食品检验方法与规程； H其他需要制定为食品安全标准的内容。 4、掺伪或中毒样品采样应注意（B） A 代表性 B典型性 C普遍性 5、一般样品在检验后应保存（A）个月 A 一、 B 三、 C 六、D九 6、罐头或其它小包装食品同一批号，包装小于250克时，采样应 不少于（D）个 A 3、 B 6、 C 9 、D10 7、下列单位哪些是错误的写法(AC) A mg/Kg、 B g/100g、 C PH 、 D mol/L 8、被测物质含量在 ?专家评述? 食品化学检验方法的确认 王绪卿 (中国疾控中心营养与食品安全所,北京 100050) 摘 要:为提高食品卫生理化检验工作的质量,对化学分析方法的操作特性及分析方法确认的基 本准则和具体要求进行了综述。对食品卫生监督检验工作中分析方法的确认提出了建议。关键词:食品;化学,分析;质量控制 V alidation of chemical analytical methods for foods Wang Xuqing (National Institute for Nutrition and F ood Safety ,China C DC ,Beijing 100050) Abstract :Method validation is a principal part of the com prehensive system of quality assurance in analytical chemistry.This paper reviewed the literature in recent years about method validation in analytical chemistry.It stated the typical performance characteristics of analytical methods and the basic principles as well as require 2ments of method validation.It discussed the scope of validation.Recommendations have been made regarding the validation of analytical methods for food control.K ey Words :F ood ;Chemistry ,Analytical ;Quality C ontrol 作者简介:王绪卿 女 研究员 1 引言 在食品化学检验领域中,食品检验规程规范化 和分析方法标准化是检验结果可信性的重要保证。准确、可靠的检验结果是正确评价和保证食品安全性的先决条件,也是国际贸易上公平交易的有力科学依据。国际上的共识为:一个实验室必须有适当的措施以保证其所提供的数据的质量。国际食品法典委员会(C AC )要求各成员国的实验室严格地符合 质量要求。其措施为:[1] 按IS O ΠIEC 导则17025或其派生的准则认可实验室,参加能力考核计划,采用内部质量控制程序,采用确认的分析方法。 近年来,国际分析化学领域热衷于分析方法确认指标的研究。C AC 下属的方法和采样委员会(CC M AS )的年会多次讨论有关检验方法的评价和确认要求。IS O 、I UPAC 和AOAC Int 合作编写和发表了有关的论述。[2～5] 在近两届CC M AS 年会中,特别讨论了实验室内分析方法的评价指标。我国随着计量认证和实验室认可工作的开展,分析化学工作者对化学分析方法的确认颇为重视。本文将根据近年国际上对化学检验方法的确认办法和指标做一综 述,以供食品分析化学工作者的参考。2 方法确认的意义 方法确认(Method validation )是化学检验中整个质量保证体系的主要组成部分。通过试验提供客观证据,以证实某一特定的预期用途的特殊要求得到满足。因而实验室所选择和确定的检验方法,无论是标准方法还是非标准方法,在开始使用前,皆应确认。通过试验获得的客观证据,证实该实验室能够正确地掌握和执行此检验方法。方法确认除对方法本身的评价外,还涉及以下几方面: [6] 证明符合计划要求;提供的资料有助于质量保证Π质量控制的设计;为质量控制的基础资料;检定仪器、设备和其它所需的供应;对人员技术能力要求的鉴定;安全和有害废物的排放考虑;方法实施时促进操作效率。 对检验方法的评价和确认的办法,可概略分为 两类:[6] 实验室间确认试验(Interlaboratory validation studies ,也称合作试验C ollaborative study 或C ollabora 2tive trial )和实验室内确认试验(Intralaboratory valida 2tion studies ,也称单一试验室确认Single laboratory val 2idation )。实验室间确认试验是一项大试验,为研究食品化学检验方法的确认