食品中二氧化硫的检测方法研究

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二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质,但过量摄入会对人体健康造成危害。

因此,对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。

本文将介绍二氧化硫残留量测定法。

二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。

该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质,将待检样品与琼脂平板接触,通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。

2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。

该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质,并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。

3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。

该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应,在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。

三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量,加入适量溶剂进行提取或稀释,制备样品溶液。

2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂,并按照说明书中的方法制备。

3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合,进行反应处理。

根据不同的检测方法,处理时间和温度有所不同。

4. 光度测定对于光度法,将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定,并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。

5. 数据分析根据实验结果和标准要求,判断样品是否符合要求。

如果超过规定限值,则需要进一步加强生产管理和控制措施。

四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。

2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。

3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间,避免样品变质。

4. 操作过程中需按照标准操作规程进行,避免误差。

五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法,可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。

在实验过程中需要注意操作规范和安全,确保实验结果的准确性。

食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]

食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]

食品测定中残留二氧化硫含量的检测与研究摘要:随着食品分析科学新方法和新技术的不断发展,食品中二氧化硫和亚硫酸盐的检测方法已趋于多样化,本文提出了用离子色谱法食品中二氧化硫残留量检测方法。

该方法不仅科学有效的监测食品中的二氧化硫,也为二氧化硫的科学控制提供理论依据。

关键词:离子色谱食品检测二氧化硫亚硫酸盐残留控制1、食品中二氧化硫残留物的控制1.1二氧化硫的性质以危害二氧化硫在通常情况下是一种无色有刺激性气味的气体,有毒,易溶于水,且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。

二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性,它能与有色物质发生反应生成无色的化合物,但这种反应是可逆的,在受热后物质又会变为原来的颜色。

由于二氧化硫及亚硫酸盐的s原子的化合价为正四价,所以其既有氧化性也有还原性,在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。

二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。

二氧化硫进入呼吸道后,因其易溶于水,所以大部分被阻塞在上呼吸道,在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐,使刺激作用增强,损害支气管和肺,进而可以诱发各种呼吸道炎症。

另外,二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用,而且对其他多种器官(如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞)均有毒理作用,可谓是一种全身性毒物。

它通过血液吸收,对全身产生毒副作用,通过破坏生物酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢。

尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。

1.2二氧化硫残留物的来源作为食品添加剂外源性,添加二氧化硫作为一种食品添加剂,被广泛地用于食品加工中,~些不法商贩在利益的驱使下,在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。

二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途:在食品加工过程中,利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性,能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变:利用四价s的还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长。

食品二氧化硫测定原理

食品二氧化硫测定原理

食品二氧化硫测定原理
食品中二氧化硫是一种常用的防腐剂,在食品加工和储存过程中被广泛使用。

然而,长期摄入过量的二氧化硫可能对健康造成危害,因此对食品中二氧化硫含量的准确测定就显得尤为重要。

食品中二氧化硫的测定方法主要是基于该物质与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。

具体的分析步骤如下:
1.样品的准备:将待测食品样品称取适量,加入适量的水,并加入试剂中的酸性溶液中,混合均匀。

注意,所用的水和试剂应保证无二氧化硫的污染。

2.萃取:将混合液用萃取器进行反复萃取,以将样品中的二氧化硫转移到有机相中。

萃取液一般为环己烷或乙酸乙酯,反复萃取5-6次可以得到较好的萃取效果。

3.碘化反应:将萃取液转移至烧杯中,加入适量的碘化钾溶液和醋酸酸化,然后快速搅拌。

二氧化硫与碘化钾反应生成碳酸亚硫酸钾,反应方程式为:
SO2 + 2I- + H2O → 2HI + SO32-
4.滴定:用标准的碘酸钾溶液滴定反应混合液中的未反应碘,直至颜色由紫色变为黄色。

滴定过程中需添加淀粉溶液作为指示剂,碘与淀粉形成紫色络合物,在滴定过程中容易观察到颜色的变化。

通过计算滴定所消耗的碘酸钾溶液体积,结合标准曲线,就可以得到样品中二氧化硫的浓度。

需要注意的是,该方法只能测得二氧化硫的总量,无法区分游离态和结合态的二氧化硫。

综上所述,食品中二氧化硫的测定原理是基于其与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。

通过萃取、碘化反应和滴定等步骤,可以准确测定食品样品中的二氧化硫含量。

食品中二氧化硫的检测方法研究

食品中二氧化硫的检测方法研究

孙琛 高学琴 王权 路明 衡水市食品药品检验检测中心食品中二氧化硫的检测方法研究法,样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。

当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用,生成蓝色的碘一淀粉复合物。

由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。

直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。

但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30秒不消失,终点难以判定。

(2)蒸馏一碘量法。

采用“蒸馏一碘量法,是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,目前被广泛应用,但是需要的时间较长,一般蒸馏一份样品大约需一个小时,不适合大批量样品检测。

(3)蒸馏一碱滴定法。

该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化、加热,然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。

还可以往滴定后的溶液加入氯化钡,使硫酸根离子沉淀,通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。

但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置,操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的;由于有机酸含量高的样品,产生挥发性有机酸,测定时会产生误差,氮气流量应严格控制流速,过低则回收率低,过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。

比色法。

试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,在波长577nm处其吸光度与二氧化硫含量成比例。

食品中二氧化硫的检测方法研究

食品中二氧化硫的检测方法研究

食品中二氧化硫的检测方法研究作者:孙琛高学琴王权路明来源:《食品界》2018年第08期食品中二氧化硫的来源在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白,通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度,保证食品的颜色不容易发生改变。

国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。

亚硫酸盐可以用于多种食品,例如腌菜,咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用,因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用,所以被人们广泛的应用于食品当中。

硫磺主要应用于农产品加工中,例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。

同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中,例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。

硫磺能破坏食物本身的细胞结构,同时促进表皮的干燥,进而增加食物的保质期,可以很好的抑制食物发生各种变化。

在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。

二氧化硫的危害人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解,最后进过人体内的尿液在排除体外,所以人体可以少量食用二氧化硫。

其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。

急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。

二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的,会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通,头晕,严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。

经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病,如恶心、呕吐,同时阻碍人身体进一步吸收钙物质,长时间的继续下去,人身体内的钙物质就会全部流失,最终导致骨质疏松的出现。

加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究,就显得尤为重要。

食品中二氧化硫的快速检测

食品中二氧化硫的快速检测

食品中二氧化硫的快速检测(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明)方法一、试剂盒快速滴定法方法编号:CDC-40231检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。

这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。

但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。

2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。

3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。

加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。

到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。

根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。

4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g 样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL 蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。

4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g 样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g )。

5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。

酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定

酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定

酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇(汕头市检验检测中心,广东汕头 515000)摘 要:二氧化硫是一种食品添加剂,在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化,若不在合理范围内使用,易导致食品中二氧化硫残留量超标,进而危害身体健康。

本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。

不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。

对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程,其次是样品的重复性测量过程。

结果表明,无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为(64.77±1.68)mg·kg-1,k=2。

关键词:测量不确定度;二氧化硫含量;食品;酸碱滴定法;测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一,在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。

食品中二氧化硫含量的测定方法

食品中二氧化硫含量的测定方法

s Q( g / k g )
7 . L - .  ̄ v v v
A Yl 00 0
对 环境 有 一定 的污 染 , 蒸 馏法 则在 很 ( 5 g ) 放置在5 0 0 mL 蒸馏瓶 之 中, 然后加人2 5 0 mL 的水 , 四氯汞 钠溶 液 , 并 减 少 了试 剂 用 继而安装冷凝装置 , 并把 冷凝装 置的下段插入2 5 mL 的 大程 度 上 降低 了操 作 人 员 的危 险 , 量, 降低 了成本 。 实验 结果表 明 , 两 种测 定方法 不存在 乙酸铅溶 液( 2 0 g / L) 之中, 随后加入 1 O aL的盐酸溶液 r 而蒸 馏法的 操作优 越性显 而易见【 1 。 ( 1 十1 ) 在蒸馏瓶之 中。 立即盖塞 , 进行加热蒸馏。 当馏 出 显著 差异 , 液约2 0 0 mL 时, 使冷凝管 下端离开液面 , 再 蒸馏 1 mi n。 4结 语 用少量 蒸馏 水冲洗 插入 乙酸铅溶 液的 装置部 分 。 同时 综上 所述 , 卫 生部 门要 强化 食 品生 产 过程 之 中的 做 空 白试验 。 第二 , 滴定 。 向取 下的碘 量瓶 中依次加 入 监 督 管理 , 必 要 时需 要对 生 产厂 家进 行法 制 教育 , 而 l O mL 浓 盐酸 、 1 mL 淀粉 指示液 ( 1 0 g / L ) , 摇匀后用碘标 且生产 厂家 自身也要 做好 自检 工作 , 有 效 的控 制食 品 准溶液[ c ( 1 / 2 I , ) = 0 . 0 1 mo l / L ] 滴定 , 一直到溶液变为蓝 之 中二 氧化硫 含量 的控制 , 防止 市场之 中出现不合格 色, 并且在 半分钟 之 内没有 发生 褪色 , 结束滴 定 。 按照 的产 品 , 包 含人 们 的身体 健康 。 以下计算 公 式2 进行计 算 。 参考文献 O 00 B) cx O 3 2xl - . O s o 2 ( g / k g ) :— ( A — - 公式2 [ 1 ] 余娟, 卢家炯, 郭剑雄. 三乙醇胺 吸收一盐酸副玫瑰苯胺
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食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的来源
在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白,通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度,保证食品的颜色不容易发生改变。

国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。

亚硫酸盐可以用于多种食品,例如腌菜,咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用,因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用,所以被人们广泛的应用于食品当中。

硫磺主要应用于农产品加工中,例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。

同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中,例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。

硫磺能破坏食物本身的细胞结构,同时促进表皮的干燥,进而增加食物的保质期,可以很好的抑制食物发生各种变化。

在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。

二氧化硫的危害
人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解,最
后进过人体内的尿液在排除体外,所以人体可以少量食用二氧化硫。

其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。

急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。

二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的,会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通,头晕,严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。

经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病,如恶心、呕吐,同时阻碍人身体进一步吸收钙物质,长时间的继续下去,人身体内的钙物质就会全部流失,最终导致骨质疏松的出现。

加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究,就显得尤为重要。

食品中二氧化硫的检测方法
滴定法。

滴滴定法常见的有直接滴定碘量法,原理是氧化还原滴定,检测对象为游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量;蒸馏―碘量法的原理是蒸馏并吸收氧化还原滴定,检测对象为亚硫酸盐总量;蒸馏―碱滴定法的原理是蒸馏并吸收酸碱滴定,检测对象为亚硫酸盐总量。

(1)直接滴定碘量法。

直接滴定碘量
法,样品中的被测成分(包括游?x和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,
又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。

当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用,生成蓝色的碘一淀粉复合物。

由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。

直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。

但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30秒不消失,终点难以判定。

(2)蒸馏一碘量法。

采用“蒸馏一碘量法,是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,目前被广泛应用,但是需要的时间较长,一般蒸馏一份样品大约需一个小时,不适合大批量样品检测。

(3)蒸馏一碱滴定法。

该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化、加热,然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。

还可以往滴定后的溶液加入氯化钡,使硫酸根离子沉淀,通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。

但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置,操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的;由于有机酸含量高的样品,
产生挥发性有机酸,测定时会产生误差,氮气流量应严格控制流速,过低则回收率低,过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。

比色法。

试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,在波长577nm处其吸光度与二氧化硫含量成比例。

展望
目前食品检测中广泛应用滴定法,而测定二氧化硫的检测方法还有色谱法包括离子色谱法和气相色谱法,新的检测方法还有电化学法、化学发光法、荧光法和酶法等,同时还有一些新的分离检测技术,如流动注射、气体扩散膜分离、毛细管电泳等各类传感器也发展得十分迅速。

这为以后对漂白剂的适量使用实行有效的监督管理奠定坚实的技术基础。

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