食品中二氧化硫的测定(1)
蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究
世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第13期49投稿邮箱：sjzxyx88@·临床研究·蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究张帆（京山市疾病预防控制中心，湖北 京山 431800）0 引言在当前，食品生产加工的过程当中常用到二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠以及亚硫酸氢钠等含硫的物质做漂白剂，以除去食品当中的颜色并提高食品品质，满足消费者需求[1-2]。
对于含硫漂白剂，在应用的过程当中都会导致大量的二氧化硫残留释放到食品当中，我国在食品添加剂的使用卫生标准（GB5009.34-2016）中，对各类食品的二氧化硫残留量有明确的最大限量[3]。
在该标准中提到对食品中二氧化硫的检测采用方法为蒸馏-滴定法，本研究主要以探究蒸馏-滴定法在测定食品中的二氧化硫残留量的作用，具体研究内容如下。
1 材料与方法1.1 样品。
检测食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果均购自市场。
1.2 试剂与仪器。
本次研究测定选用上海雷磁新泾有限公司生产的JB3型定时恒温磁力搅拌器、海宁市华星仪器厂生产的TC-15型恒温电热套，常熟百灵天平仪器有限公司生产的DF110型电子分析天平。
选用纯净水为本实验室自制重蒸馏水。
硫酸（H 2SO 4）、盐酸（HCl ）、可溶性淀粉[（C 6H 10O 5）n]、氢氧化钠（NaOH ）、乙酸铅（C 4H 6O 4Pb ）、碳酸钠（Na 2CO 3）、硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）或无水硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）、碘（I2）等检测试剂均为分析纯。
1.3 方法1.3.1 配制溶液：标准溶液配制。
①硫代硫酸钠标准液（0.10 mol/L ）：称取6 g 无水硫代硫酸钠溶于1000 mL 蒸馏水中，加入0.4 g 氢氧化钠摇匀，贮存于棕色瓶内并放置两周，用前过滤，通过重铬酸钾标准液标定浓度。
②碘标准溶液（0.10 mol/L ）：称取13 g 碘加水100 mL ，充分溶解后加入盐酸3滴，用蒸馏水稀释1000 mL ，过滤后转入棕色瓶。
食品中二氧化硫的快速测定
作者： 张汉鹏
作者机构： 江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏南京210007
出版物刊名： 科技创新与应用
页码： 94-94页
年卷期： 2012年 第24期
主题词： 食品 二氧化硫 快速测定
摘要：食品中的二氧化硫超量时，对人体具有多种毒性作用，会对人体的支气管、脑、肝、胃骨髓细胞等器官有毒理作用。
同时，二氧化硫还能破坏酶的活力，对碳水化合物及蛋白质的代谢产生影响，从而损害胃肠道及肝、肾等器官组织。
目前，对食品中二氧化硫含量的检测时间较长，影响了食品安全监管的效率。
本文提出了一种适用于食品中二氧化硫快速测定的技术方法，具有一定的实践意义。
食品中二氧化硫含量的测定方法
食品中二氧化硫含量的测定方法作者：孙正宏晁丽强音来源：《中外食品工业》2013年第08期摘要：随着人们生活水平的提升，人们对于食品安全的关注度也在逐渐增高。
其中，关于食品中二氧化硫含量也逐渐引起了人们的重视。
测定食品中二氧化硫的残留量，保护消费者的利益成为食品检测中的一项重要工作。
关键词：食品二氧化硫含量测定方法盐酸副玫瑰苯胺比色法蒸馏法中图分类号：R155 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）16-0025-02食用豌豆淀粉是凉粉凉皮的主要材料。
豌豆淀粉就是把豌豆磨碎后去皮，淀粉都是呈半湿状态，尤其是在天气炎热的时候，非常容易变质和发霉，所以使用焦亚硫酸钠作为干燥剂、防腐剂。
食品安全国家标准食品添加剂使用标准中明确规定每千克淀粉中二氧化硫残留量要≤0.03克，过量的摄入二氧化硫可造成胃肠、肝脏的损害。
本文笔者分别利用盐酸副玫瑰苯胺比色法与蒸馏法这两种方法测定豌豆淀粉中二氧化硫残留量，具体方法如下。
1 材料和方法1.1 材料与仪器豌豆淀粉、紫外-可见分光光度计、全玻璃蒸馏装置、酸式棕色滴定管、比色管以及碘量瓶。
1.2 实验原理盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
[2]蒸馏法：利用密闭容器对样品进行酸化，继而进行加热蒸馏，随后样品释放出二氧化硫，并且利用乙酸铅溶液进行吸收，然后利用浓酸进行酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量来计算二氧化硫的含量[3]。
1.3 实验过程盐酸副玫瑰苯胺比色法：第一，关于标准曲线的绘制。
吸取浓度为2μg/mL的二氧化硫溶液放置在25mL比色管之中，体积分别为0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL。
并且利用四氯汞钠吸收液进行定容至10mL。
随后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸铵溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，进行充分混匀。
食品中二氧化硫的测定的心得体会
食品中二氧化硫的测定的心得体会首先，食品二氧化硫检测前应将所有样品均匀混合。
然后进行测定，但注意食品试剂瓶的保存环境一般为室温（20℃-30℃）、避光并防止日光直射；还要做好相关的清洁卫生工作。
接着就是记录与分析数据了。
最重要的步骤便是：准确计算结果和得出检验结论。
具体如下：在实验过程中我们不仅要认真仔细，而且每个操作都需要非常小心，这样才能保证检验的正确性。
其次，食品二氧化硫含量测定也可以采用间接法测定空白样品中的二氧化硫含量，此时若加入甲基橙指示液，由于甲基橙在酸性条件下会发生缓慢的褪色反应，因此只要知道起始时加入了多少毫升的碱液，根据二氧化硫在碱性溶液中的消耗速率便可求得二氧化硫的含量。
然后再通过实验测定所得的值来校正实际含量。
最后是分析数据。
需要注意的是：1.配制标准溶液时必须使用新鲜的水；2.准确称取5.0克食品中二氧化硫对照品（精确到0.0001g），置于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀；3.向样品瓶中依次加入1ml甲基橙指示液、10ml盐酸溶液、2ml氢氧化钠溶液、1ml氢氧化钾溶液和5ml盐酸溶液；4.加入5ml甲基红—溴甲酚绿混合指示液，摇匀；5.向样品瓶中滴加适量氯化亚锡溶液，待紫色退去后，将溶液移入比色管中，以二氯甲烷溶液作参比液，将溶液置于暗处放置12小时，再以每隔5分钟一次的方式加入15ml 标准硫酸溶液，同时以每分钟0.05ml 的流速滴加1.0ml 硫酸铜溶液，保持终点颜色稳定。
在第6次测定完成后立即用蒸馏水冲洗滴定管和比色管，弃去初始液，以无二氧化硫残留的溶液作为终点。
计算二氧化硫含量（单位： mg/ kg）。
当显色完毕，轻轻振荡容量瓶，使溶液均匀，读取滴定液的总体积，减去第一次标定时体积。
根据公式：二氧化硫的质量=4.0×[氢氧化钾溶液×10-（5.0-10.0g）]+（二氯甲烷溶液×10-（10.0-20.0g））÷5.0×100%=0.1g得二氧化硫含量的数值，从而得出检测结果。
食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的检测方法研究作者：孙琛高学琴王权路明来源：《食品界》2018年第08期食品中二氧化硫的来源在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度，保证食品的颜色不容易发生改变。
国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。
亚硫酸盐可以用于多种食品，例如腌菜，咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用，因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用，所以被人们广泛的应用于食品当中。
硫磺主要应用于农产品加工中，例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。
同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中，例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。
硫磺能破坏食物本身的细胞结构，同时促进表皮的干燥，进而增加食物的保质期，可以很好的抑制食物发生各种变化。
在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。
二氧化硫的危害人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解，最后进过人体内的尿液在排除体外，所以人体可以少量食用二氧化硫。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通，头晕，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病，如恶心、呕吐，同时阻碍人身体进一步吸收钙物质，长时间的继续下去，人身体内的钙物质就会全部流失，最终导致骨质疏松的出现。
加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515000）摘 要：二氧化硫是一种食品添加剂，在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化，若不在合理范围内使用，易导致食品中二氧化硫残留量超标，进而危害身体健康。
本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。
不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。
对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程，其次是样品的重复性测量过程。
结果表明，无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为（64.77±1.68）mg·kg-1，k=2。
关键词：测量不确定度；二氧化硫含量；食品；酸碱滴定法；测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一，在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。
在—10℃时冷凝成无色的液体。
二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。
二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
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食品中二氧化硫的测定
作者：聂院玲
摘要:为了正确认识食品中二氧化硫残留的问题，对其来源、危害及检测技术进行了综述,对于认识二氧化硫及选择合适的方法测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：食品；二氧化硫；测定
前言：随着人民生活水平的提高,食品安全问题也越来越被重视.二氧化硫对食品有漂白和防腐作用使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果同时又有护色的作用，因此广泛的应用在食品中。
二氧化硫及其盐类的氧化性能有效抑制食品食品加工过程中的非酶褐变;同时利用其还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长.所以常被作为食品添加剂,用于食品中常用的添加剂有亚硫酸钠,低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等.但一旦使用过量,且无后序的清除技术,必然会导致二氧化硫超标,不易被破坏,而且严重影响身体健康.又因二氧化硫的测试方法较多，且选择不当结果也会有较大的偏差。
限于此,对检测方法进行了综述.
1、二氧化硫的测试方法主要有：
盐酸副玫瑰苯胺比色法、直接碘量法、蒸馏-碘量法、蒸馏-碱滴定法、重量法.
1.1 盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫
1.1.1 适用范围食品中二氧化硫残留量的测定（样品中含羧基、氨基酸及羧酸钠盐的样品除外，因这些样品可直接与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色，从而干扰测定）。
1.1.2 原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色的络合物。
颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，从而可以比色定量。
1.1.3 测试需注意事项
(1)随着人们对食品的色、香、味的追求，一部分样品处理完成后或样品本身有红色或玫瑰红色，此时需要在测试时检查样品的颜色是否在538nm下有吸光度，如果有则需要扣除样品色的吸光度再进行计算结果,但结果的准确度不易保证；
(2) 蛋白含量过高，酌情增加蛋白沉淀剂；
(3) 标液浓度随放置时间逐渐降低，二氧化硫标准溶液，必须现用现标定；
(4) 样品中若有结合型亚硫酸（如，亚硫酸和醛、酮、糖等结合），加碱可释放出二氧化硫，测试中需要加酸中和碱，保障显色正常进行（酸性条件显色）。
(5)盐酸副玫瑰苯胺中盐酸使用量对显色有影响，量多时显色浅，量少时显色深。
(6)亚硝酸对本法有干扰，故加入氨基磺酸铵，使亚硝酸分解。
(7)显色时间和温度对显色有影响，要严格控制显色时间和温度一致，显色时间10-30分钟内稳定，温度10-25℃显色稳定，高于30℃测定值偏低。