食品中二氧化硫残留量检测方法的改进
干辣椒中二氧化硫残留现状及建议
作者简介：袁桂兴（1981—），男，本科，助理工程师；研究方向为食品安全检测。
180 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
或微生物污染 [3]；或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处 理，如蔬菜干制、鲜食用菌和藻类，利用燃烧产生的 二氧化硫气体熏蒸果蔬原料，使食品原料中残留一部 分游离的二氧化硫，可抑制原料中氧化酶的活性，使 制品色泽明亮美观，同时二氧化硫还能抑制霉菌和细 菌的滋生，用作食物和干果的防腐剂，此外还可起到 部分驱虫、防虫的效果。
很多食品原料中含有硫元素，有些食品在生产过 程中，如发酵、腌制等条件下会自然产生微量的二氧 化硫，都不超过国家标准的相关规定。GB 2760-2014《食 品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[4] 中允许使用 的食品添加剂经过安全评估，在符合标准规定合理使 用二氧化硫的情况下，不会给消费者的健康带来损害； 但长期超限量接触或使用二氧化硫可能导致人类呼吸 系统疾病及人体的肝、肾脏等有严重损伤，并有致癌 作用。2017 年 10 月 27 日，世界卫生组织国际癌症研 究机构公布的致癌物清单经初步整理参考，二氧化硫 在 3 类致癌物清单中。联合国粮农组织 / 世界卫生组 织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）对二氧化硫 进行安全性评估，并制定了每日允许摄入量（ADI） 为 0 ～ 0.7 mg/kg bw。
摘 要：辣椒产业是我国多个省份农业农村发展和农民脱贫致富的重要产业之一。为了解干辣椒产品质量 安全状况，就干辣椒产品中二氧化硫、苏丹红残留量进行检测，分析硫磺辣椒产生的原因，并提出挑选辣椒的建议， 并为提高我国干辣椒产品的安全系数及市场竞争力提供参考。
关键词：干辣椒；二氧化硫；质量安全；挑选建议 Abstract：Pepper industry is one of the important industries for the development of agriculture and rural areas in many provinces and for farmers to get rid of poverty. In order to understand the quality and safety status of dried pepper products, the sulfur dioxide and Sudan red residues in dried pepper products were detected, the causes of sulfur pepper production were analyzed, and the suggestions for selecting pepper were put forward, so as to provide reference for improving the safety factor and market competitiveness of dry pepper products in China. Key words：Dried pepper; Sulfur dioxide; Quality safety; Selection suggestions 中图分类号：S641.3
食品中二氧化硫残留量的控制及检测
造成损伤 ，长期食 用含有二氧化硫 的食 品腐 坏 的速 度。除 此之 外 ，它们 还可 有二氧化硫食 品，主要是检测食品中二 品，会使得人体 器官逐渐衰竭。同时 ， 以有 效减 缓食 品褪 色速 度 ，改善 食 品 氧化硫是 否超 出规定范 围。蒸馏法主要
食品中残 留的二氧化硫进行了检 测，通 的衍 生物本 身会 对人 体 器官 发生 毒理 对 食 品中添 加 的二氧 化硫 类物 质 的使 过检测 结 果来控 制 食 品中二氧 化 硫 的 作 用 ，通 过 血液 吸 收 ，会破 坏 身体 内 用范 围、使 用量 以及 食 品 中残 留 量都
为 了严格 控制 食 品安全 问题 ，急 需一 面 的要 求也 越来 越高 。但 是 ，现 在食 二氧化 硫 与形成 的亚硫 酸在 生活 中经 种 简 单 的、便 捷、 易于携 带 的现 场测 品问题 越来 越严 重 ，食 品安 全事 故频 常会 遇 到 ，其最 大 的作 用就 是 漂 白 ， 试 仪 器 ，能够快 速 检测 出食 品 中二氧
为了降低食品安全事故 发生率 ，提高食 吸道 中的水分 发 生化 学反应 形成 硫酸 管部 门， 双管齐下 ， 提高市场监管 力度 ，
品的安全性 ，国家出台了相应的政策 ，
物 质 ，从 而 吸 附 在 呼 吸 道 的 黏 膜 上 ，
控 制好食 品中 的二氧 化硫 ，为 食 品市 场安全 、稳定保 驾护航 。
食 品中残留的二氧化硫严重影响了我国 的外 观 ，延长 食 品的保 质 期。然 而 二 是在封闭容器中对样 品进行酸化、蒸馏 食 品的出口量 ，使得食 品贸易 出口量大 氧化 硫 虽然 可 以延长 保 质期 ，改善 食 等 ，并采用乙酸铅溶液吸收蒸馏物 ，再
二氧化硫残留量(以二氧化硫计)项目不符合
二氧化硫残留量(以二氧化硫计)项目不符合二氧化硫残留量是指在食品中存在的二氧化硫的含量，以二氧化硫计。
二氧化硫是一种广泛用于食品加工和保鲜的化学物质，常用于防止食物腐败、变质和色泽变化。
然而，过量的二氧化硫残留可能对人体健康产生不良影响，因此对二氧化硫残留量进行监测和控制是非常重要的。
为了确保食品安全和保护消费者的健康，各国都制定了相应的法规和标准，规定了食品中二氧化硫的残留限量。
这些限量值通常根据不同食品的特性和消费者对食品的暴露水平而确定。
在国际上，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）也制定了相应的标准，以指导各国进行二氧化硫残留量的监测和控制。
二氧化硫残留量的监测通常采用化学分析的方法，常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
这些方法可以准确地测定食品中二氧化硫的含量，并判断是否超过了限量值。
此外，还可以使用红外光谱法、电化学法等进行检测。
为了控制二氧化硫残留量，食品生产者可以采取多种措施。
首先，可以选择不使用二氧化硫或者减少使用量，使用其他安全、无污染的食品添加剂替代。
其次，可以通过优化加工工艺和控制温度、时间等条件，减少二氧化硫的使用量。
此外，还可以加强质量管理，确保原材料的质量和安全性，以减少二氧化硫的污染源。
在日常生活中，消费者也可以通过一些方法来减少二氧化硫的摄入量。
首先，购买食品时要选择有质量保证的产品，尽量选择不含二氧化硫或二氧化硫含量低的食品。
其次，在食品的加工和烹饪过程中要注意控制温度和时间，避免二氧化硫的生成和残留。
此外，还可以多食用新鲜食品，减少对加工食品的依赖。
二氧化硫残留量的问题是与食品安全和人体健康息息相关的。
通过监测和控制二氧化硫的残留量，可以确保食品的质量和安全，保护消费者的权益。
食品生产者和消费者都应该共同努力，合作解决这个问题，为人们提供更安全、更健康的食品。
食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]
![食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]](https://img.taocdn.com/s3/m/1d5c664c69eae009581bec59.png)
食品测定中残留二氧化硫含量的检测与研究摘要：随着食品分析科学新方法和新技术的不断发展，食品中二氧化硫和亚硫酸盐的检测方法已趋于多样化，本文提出了用离子色谱法食品中二氧化硫残留量检测方法。
该方法不仅科学有效的监测食品中的二氧化硫，也为二氧化硫的科学控制提供理论依据。
关键词：离子色谱食品检测二氧化硫亚硫酸盐残留控制1、食品中二氧化硫残留物的控制1.1二氧化硫的性质以危害二氧化硫在通常情况下是一种无色有刺激性气味的气体，有毒，易溶于水，且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。
二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性，它能与有色物质发生反应生成无色的化合物，但这种反应是可逆的，在受热后物质又会变为原来的颜色。
由于二氧化硫及亚硫酸盐的s原子的化合价为正四价，所以其既有氧化性也有还原性，在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。
二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。
二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，所以大部分被阻塞在上呼吸道，在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强，损害支气管和肺，进而可以诱发各种呼吸道炎症。
另外，二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用，而且对其他多种器官（如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞）均有毒理作用，可谓是一种全身性毒物。
它通过血液吸收，对全身产生毒副作用，通过破坏生物酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢。
尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。
1.2二氧化硫残留物的来源作为食品添加剂外源性，添加二氧化硫作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，～些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。
二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途：在食品加工过程中，利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性，能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变：利用四价s的还原性和漂白性，也可作为防腐剂，抑制霉菌和细菌的生长。
香菇中二氧化硫残留量检测方法的改进
本文的改进检测方法为蒸馏滴定 法， 其 检 测 原 理 为 在 封 闭 的 容 器 内， 通过酸化和蒸馏的方式产生二氧化硫气 体，然后使用乙酸铅溶液接收二氧化硫 气体生产白色的亚硫酸铅沉淀。香菇中 的含硫化合物经过乙酸铅溶液的吸收后 会变成黑色沉淀，形成黑色浑浊液体。
本文的改进方式为在吸收液的基 础上，于冰水浴的条件下使用盐酸进 行酸化，在经盐酸和乙酸铅的反应后 可生成可溶性的亚硫酸。即得到澄清 透明的液体，然后使用碘标准液进行 滴定，根据滴定消耗的碘标准溶液量 即可计算出香菇中的二氧化硫含量。 3.2 样品制备与处理
关键词：香菇质量检测；二氧化硫残留量；检测方法
1 前言
香 菇 作 为 我 国 的 特 产 之 一， 一 直 以来都在国人的餐桌上扮演着十分重 要的角色，二氧化硫作为我国食品安全 标准 GB2760-2014 允许添加的一种食 品添加剂，合理使用硫磺熏蒸的方式对 于提升香菇的防腐、护色以及抗氧化 有着十分显著的作用 [1]。而部分不良 商家为了使香菇具有更好的外观和保 质期而超量使用二氧化硫，如果食用 二氧化硫残留超量的香菇会对人体造 成巨大的伤害，因此香菇的二氧化硫 残留量检测是一项十分重要的工作。
31.7
2
未检出（＜ 10）
31.9
3
未检出（＜ 10）
32.1
4
未检出（＜ 10）
32.4
5
二氧化硫残留量 （mg/kg）
6
7
未检出（＜ 10）
32.7
未检出（＜ 10）
32.7
未检出（＜ 10）
32.8
8
未检出（＜ 10）
32.9
9
未检出（＜ 10）
33.2
10
“滴定法测定二氧化硫”的实验方法改进研究
广东化工2020年第12期· 186 · 第47卷总第422期“滴定法测定二氧化硫”的实验方法改进研究郭枚婷，刘凡，吴亮，张颖*(乐山师范学院化学学院，四川乐山614004)[摘要]根据《食品检测与分析实验》教材中的方法,香菇中二氧化硫的测定由于溶液颜色较深影响终点的判断。
实验通过水蒸气蒸馏，将馏出液用25 mL 1 mol/L KOH吸收，再通过0.01 mol/L I2标液测定香菇中SO2。
同时对实验条件也进行了优化，结果表明：加热时间为110分钟，吸收液浓度为1 mol/L，加入1∶3硫酸10 mL后滴定结果最佳。
同时与国标进行对比，偏差为6.7 %。
改进后的实验操作简单，实验终点易于观察，数据可靠。
[关键词]水蒸气蒸馏；碱吸收；碘量法[中图分类号]O657.13 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)12-0186-02Improvement Research on the Experimental Method of “Titration Method forDetermination of Sulfur Dioxide”Guo Meiting, Liu Fan, Wu Liang, Zhang Ying*(College of Chemistry, Leshan Normal University, Leshan 614004, China)Abstract: According to the method in the textbook named “Food testing and analysis experiment”, the determination of sulfur dioxide in shiitake mushrooms affects the judgment of the end point due to the darker color of the solution. The experiment was carried out by steam distillation, the distillate was absorbed with 25 mL of 1 mol/L KOH, and SO2in the mushroom was determined by 0.01 mol/L I2standard solution. At the same time, the experimental conditions were also optimized. The results showed that the heating time was 110 minutes, the concentration of the absorption liquid was 1mol/L, and the titration result was the best after adding 10mL of 3∶1 sulfuric acid. What’s more, Meanwhile, the deviation of this experiment compared with the national standard was 6.7 %. The improved experimental operation is simple and the experimental end point is easy to observe with more accurate results.Keywords: steam distillation；alkali absorption；iodometric method1 研究背景SO2因对产品有漂白、防霉、防虫蛀的作用，普遍应用于食品生产渠道中[1-2]。
食品中食品中二氧化硫含量的改进测定方法
食品中食品中二氧化硫含量的改进测定方法食品中二氧化硫是一种常见的食品添加剂和防腐剂，它能够有效延长食品的保鲜期和保持食品的色泽、香气。
然而，二氧化硫也被认为是一种对人体健康有害的物质，因此对食品中二氧化硫含量的准确测定方法非常重要。
本文将探讨改进的食品中二氧化硫含量测定方法。
一、回顾食品中二氧化硫的存在形式和影响二氧化硫可以以多种不同形式存在于食品中，其中包括游离态二氧化硫、亚硫酸盐和硫代硫酸酯等。
这些形式的含量和对人体健康的影响各不相同。
游离态二氧化硫是最容易被人体吸收的形式，长期摄入过多的游离态二氧化硫可能导致呼吸道和消化系统等健康问题。
目前，国际上广泛采用的食品中二氧化硫测定方法是高效液相色谱法（HPLC）和分光光度法。
然而，这些方法在实际应用中存在一些问题，比如需要大量仪器设备、操作繁琐、时间耗费长等。
二、改进的食品中二氧化硫含量测定方法近年来，研究人员提出了一些改进的方法来测定食品中二氧化硫的含量。
以下将介绍几种较为常见的改进方法。
1. 固相微萃取-气相色谱质谱法（SPME-GC-MS）这种方法结合了固相微萃取、气相色谱和质谱技术，能够有效地提取和分离食品中的二氧化硫。
相比传统的方法，SPME-GC-MS法具有操作简单、灵敏度高、分离效果好等优点。
研究表明，该方法适用于各种不同类型的食品样品。
2. 离子色谱法（IC）离子色谱法是一种常见的分析技术，通过电导检测器对溶液中的离子进行检测。
研究人员发展了一种基于离子色谱法的二氧化硫测定方法，该方法能够准确测定食品中不同形式的二氧化硫含量，且具有高灵敏度和低检测限的特点。
3. 荧光法荧光法是一种利用物质发光性质进行分析的方法，近年来被应用于食品中二氧化硫的测定。
该方法基于二氧化硫与荧光标记物之间的特定反应，通过测量荧光强度来确定二氧化硫的含量。
研究人员发现，荧光法具有快速、灵敏度高和操作简便等优点。
4. 生物传感器技术生物传感器技术是一种基于生物体或其部分组织对目标分析物的选择性反应，进而转化为可测量信号的方法。
加强监管优化生产 有效减少淀粉糖中二氧化硫残留量
食品实验FOOD EXPERIMENT加强监管优化生产有效减少淀粉糖中二氧化硫残留量醒文I文水优邱_泽钦周浩车^广州华糖.食品有限公司淀粉糖的生产过程中，需要大量的二氧化硫进行脱色漂白，但常由于操作工序的不完善，致使大量的二氧化硫残留在糖中无法排出，导致糖类二氧化硫超标。
人们一旦过量食用含有二氧化硫的糖类，就极易出现恶心、呕吐、精神萎靡、鼻粘膜刺激等症状，严重时甚至会造成喉头痉挛、喉头水肿等安全事故，此外还会影响人体对钙的吸收，致使体内的钙严重流失。
二氧化硫还会在人体内发生转换，变成一种致癌物质亚硝酸，人体内的致癌物质增多，会导致机能下降，患癌可能性增加。
为了避免此类现象的发生，越来越多的人员关注二氧化硫对人体的危害并不断对其进行研究。
本文选取2019年具有代表性的生产企业，从中抽取样本并进行分析，样本数量为200份，通过研究检测表明，二氧化硫对人体具有危害性。
一、样品与方法1.检测样品。
在2019年具有代表性的生产企业中抽取样本并进行分析，样本数量为200份，检测的糖类包括麦芽糖、葡萄糖、果葡糖浆等一系列糖类。
通过随机抽样的方式选取检测样本，不能从同一个厂家、同一生产批次、同一生产时间内进行抽样，需要分几个厂家、分不同批次，抽取存在一定时间差的样本，这样才能够使检测结果更加具有标准性和代表性。
因为同一批次的货源可能会由于生产时间或者工序而没有严格按照操作流程进行操作和漂白，导致二氧化硫残留在淀粉糖中的指标过高。
因此，需要选择不同时段、不同批次的淀粉糖作为研究对象，从而确保检测数据的准确性。
2. 检测仪器。
在此次研究检测中，将721型分光光度计作为检测仪器。
3. 检测方法。
按照G B/T5009.55-2003 《食糖卫生标准的分析方法》进行检测。
在检测过程中，需要对各个检测结果进行数据记录，最终汇总数据，找出存在的问题，并提出科学的解决措施。
4. 检测评估标准。
根据G B15203-2003《淀粉糖卫生标准》中二氧化硫残留量，按GB2760-2007规定执行，即二氧化硫残留量英200mg/kg。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
通讯作者：河北邢台市产品质量监督检验所 通迅地址：河北省邢台市中兴西大街 １０ 号 邮编 ０５４００１ 办公电话：０３１９ － ２０２１２１２ 个人电话：０３１９ － ３３７４８ ５６（小灵通）
４２
生命科学仪器 ２００８ 第 ６ 卷 ／ １２ 月刊
研究简报
２５ｍ ｌ乙酸铅（２０ｇ ／Ｌ）吸收液中，然后在蒸馏瓶中 加入 １０ｍ ｌ盐酸溶液（１＋），立即盖塞，加热蒸馏，当 蒸馏液约 ２００ ｍ ｌ时，使冷凝管下端离开液面，再蒸 馏１ｍ ｉｎ用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分 在检测同时要做空白试验。 ４．２．２ 滴定
Ｘ＝
（Ａ－ Ｂ）× Ｃ × ０．０３２０３ × １０００ × １０００ ｍ
式中：Ｘ —试样中二氧化硫总含量，单位为克 每千克（ｍ ｇ ／ｋｇ ）
Ａ—滴定试剂空白所用硫代硫酸钠标液（０．０１００ｍ ｏｌ／Ｌ） 体积，单位为毫升（ｍ ｌ）
Ｂ—滴定试样所用硫代硫酸钠标液（０．０１００ｍ ｏｌ／Ｌ）体 积，单位为毫升（ｍ ｌ）
４．１ 样品处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后，混匀，称取
约５．００ｇ 均匀试样（试样可视含量高低而定）液体试样 可直接吸取 ５．０ｍ ｌ～１０．０ｍ ｌ试样，置于 ５００ｍ ｌ圆底蒸馏 烧瓶中。 ４．２ 测定 ４．２．１ 蒸馏
将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入 ２５０ｍ ｌ 水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的
腐竹 枸杞 绵白糖 葡萄酒 海米
ａ
ｂ
ａ
ｂ
ａ
ｂ
ｂ
ａ
ａ
ｂ
１２５
０．１９
２１２
０．１９
６５
０．１９
０．２０
８０
１０２
０．１９
１８ ２
０．２１ ２９ ３
０．２１ １０２
测定次数
１ ２３ ４ ５
二氧化硫加入量 ｍ ｇ ／ｋｇ ２５４ ５０８ ７６２ １０１６ １２７０
实测结果 ｇ ／ｋｇ
２５２ ５０４ ７５８ １０１２ １２６４
回收率（％ ）
９ ９ ．２ ９ ９ ．２ ９ ９ ．５ ９ ９ ．６ ９ ９ ．５
结果
样品
方法
盐酸副玫瑰苯胺比色法
蒸馏后直接碘量法
蒸馏后间接碘量法
ｍ—试样质量，ｇ Ｃ —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，ｍ ｏｌ／Ｌ ０．０３２０３ — １ｍ Ｌ硫代硫酸钠标准溶液 〔ｃ（Ｎ ａ２Ｓ２Ｏ３）·５Ｈ ２Ｏ ＝ １．０ｍ ｏｌ／Ｌ〕相当二氧化硫的 质量，单位为克（ｇ ）
二、结果与讨论
１．方法对比性试验 取五种有代表性样品：腐竹、枸杞、绵白糖、
葡萄酒、海米，分别按 Ｇ Ｂ／Ｔ５００９ ．３４《食品中亚硫酸 盐的测定》中的盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏后直接 碘量法及本文中蒸馏后间接碘量法进行测定（测定次 数 ｎ ＝ １０），结果见下表：
研究简报
生命科学仪器 ２００８ 第 ６ 卷 ／ １２ 月刊
食品中二氧化硫残留量检测方法的改进我国食品中二氧化硫残留量的检测主要依据 Ｇ Ｂ／Ｔ５００９ ．３４－ ２００３《食品中亚硫酸盐的测定》，笔者通过对标 准中测定方法的反复研究，并加以小小的改进，使得食品中二氧化硫的测定方法既简单易行，又减少了误差，提 高了分析结果的准确性． 关键词 食品 二氧化硫 残留量 方法 改进
一．实验部分
１．实验原理 在密闭容器中，对试样进行酸化并加热蒸馏，
以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸
收，吸收后用酸液酸化，再加入过量的碘液，与吸 收的液中的二氧化硫反应，后用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定过量的碘液，根据硫代硫酸钠标液消耗量间 接计算出试样中二氧化硫含量。 ２．仪器 ２．１ 全玻璃蒸馏器 ２．２ 碘量瓶 ２．３ 碱式滴定管 ３．试剂 ３．１ 盐酸：浓盐酸用水稀释 １ 倍 ３．２ 乙酸铅溶液（２０ｇ ／Ｌ）：称取 ２ｇ 乙酸铅，溶于少 量水中并稀释至 １００ｍ ｌ ３．３ 碘标准溶液〔ｃ（１／２Ｉ２）＝０．０１ｍ ｏｌ／Ｌ〕：将碘标准溶 液〔ｃ（１／２Ｉ２）＝０．１ｍ ｏｌ／Ｌ〕用水稀释 １０ 倍 ３．４ 硫代硫 酸 钠 标 准 溶 液 〔ｃ（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）·５ Ｈ ２Ｏ ＝ ０．０１００ｍ ｏｌ／Ｌ〕：将硫代硫酸钠标准溶液〔ｃ（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·） ５Ｈ ２Ｏ ＝ ０．１００ｍ ｏｌ／Ｌ〕用水稀释 １０ 倍 ３．５ 淀粉指示液（１０ｇ ／Ｌ）：称取 １ｇ 可溶性淀粉，用少 许水调成糊状，缓缓倾入 １００ ｍ Ｌ沸水中，随加随搅 拌，煮沸 ２ｍ ｉｎ 放冷，备用，此溶液应临用时新制． ４．操作步聚
０．２１ ０．１７ １４２ １５３
０．１７
１６９
０．１８
２７８
０．１７
８５
０．１５ ０．１４ １２６ １３４
０．１５
ａ：１０ 次结果平均值， 单位为毫克每千克（ｍ ｇ ／ｋｇ ）， ｂ：实验标准偏差
４３
亚硫酸盐及其盐类作为我国常用的漂白剂， 在不少食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液 浸渍法进行漂白，这漂白剂除有漂白作用外，对微 生物也有明显抑制作用，可起到杀菌防腐防虫目 的 ，漂 白 剂 起 主 要 作 用 的 成 分 二 氧 化 硫 是 一 种 强 还 原 剂 ，会 破 坏 食 品 本 身 营 养 成 分 ， 影 响 食 品 质 量 的 同 时 ，过 量 的 二 氧 化 硫 残 留 会 导 致 食 用 者 咽 喉疼痛，胃部不适等不良反应，同时对肝脏有一定 的损害．因此，Ｇ Ｂ２７６０《食品添加剂使用卫生标 准》对二氧化硫残留量都做了明确的规定，目前我国食 品中二氧化硫残留量的检测主要依据 Ｇ Ｂ／Ｔ５００９ ．３４－ ２００３《食品中亚硫酸盐的测定》，方法有 两 种：一 是盐酸副玫瑰苯胺比色法；二是蒸馏后用直接碘 量法测定．笔者用这两种方法对不同样品反复试 验比较，前者操作复杂，结果易偏低，准确性差； 后者操作简单，易于掌握，但是碘量法所用碘标液 标定时需用标准品三氧化二砷（俗名砒霜），有剧 毒，较危险，且滴定终点颜色变化不明显，系统误 差较大，笔者通过对这两种方法反复研究，并将两 者相结合采用蒸馏后间接碘量法测定食品中二氧化 硫残留量的方法，这种方法即保留了蒸馏法中操作 简单，较易掌握的优点，又避免了使用三氧化二砷 （砒霜），同时也解决了终点颜色不明显的缺点，结 果证明，该方法既简单易行，又减少了系统误差， 提高了分析结果的准确性 。
三、结论
笔者通过对《食品中亚硫酸的测定》Ｇ Ｂ／Ｔ５００９ ． ３４－ ２００３ 中两种测定方法的研究，并加以小小的改 进，实验结果表明：这种方法在测定食品中二氧化 硫残留量时，准确度高，回收率高，简单易行，不 失为一种好的方法。
由上表可看出： Ａ 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定的数据，结果明显 偏低，这是由于其测定是通过四氯汞钠与亚硫酸盐反 应生成稳定络合物后，再进行比色测定，亚硫酸盐在 食品中存在在游离型亚硫酸盐也有结合型亚硫酸盐， 四氯汞钠与游离型的反应较快，而与结合型的反应比 较缓慢，且对不同的食品来说，反应所用时间不同，因 此不好控制，测定数据往往偏低。 Ｂ 蒸后直接碘量法测定的数据，结果偏高，且实 验标差偏差较大，这是由于其滴定终点变化不明显， 系统误差偏大引起的。 Ｃ 蒸馏后间接碘量法测定的数据，实验标准偏差 小，对试样直接进行酸化加热蒸馏，释放出其中的二 氧化硫，只要加酸合理，试样中的亚硫酸根应会完全 变成二氧化硫而蒸出，不会有残余，结果不会偏低，同 时由直接碘量法改为间接碘量法，改变了滴定终点颜 色的判断，降低了系统误差，因此，用该法测定的数 据应该是一个合理的数据。 ２．加标回收率的测定 取 ５ 份上述已测定过二氧化硫的绵白糖，每份 １ｋｇ 进行加标回收率的测定，每份中分别加入 ０．５ｇ 、 １．０ｇ 、１．５ｇ 、２．０ｇ 、２．５ｇ 的亚硫酸钠，分别相当于加入 二氧化硫量为２５４ｍ ｇ 、５０７ｍ ｇ 、７６０ｍ ｇ 、１０１０ｍ ｇ 、１２３０ｍ ｇ ， 每份样品平行测定 ５ 次，每次平均测定数据减去绵白 糖中原有的二氧化硫平均数值０．０８ ｇ ／ｋｇ 即为检测结果， 其回收率 ９ ９ ．２～９ ９ ．６％ ，见下表
蒸馏液中加１０ｍ ｌ浓盐酸，２０ｍ ｌ碘标液（０．０１ｍ ｏｌ／Ｌ）， 置暗处 反 应 ２ ｍ ｉｎ ，迅速用流代硫酸钠标准溶液 （０．０１ｍ ｏｌ／Ｌ）滴定蒸馏液中过量的碘液， 至浅黄色 加入１～２ｍ ｌ淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色，３０ｓ 不回显蓝色，为终点。 ５．计算
试样中二氧化硫总含量按下式计量