食品中二氧化硫含量的测定方法

食品中二氧化硫之检验方法

食品中二氧化硫之檢驗方法 101年3月5日署授食字第1011900824號公告訂定 101年6月20日署授食字第1011902184號公告修正 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食品中二氧化硫之檢驗。 2. 檢驗方法：檢體經通氣蒸餾後，以鹼滴定之分析方法。 2.1. 裝置： 2.1.1 . 通氣蒸餾裝置（Aeration distillation apparatus）：如圖一。 圖一通氣蒸餾裝置 A：梨形燒瓶，50 mL，一端口徑可與4號橡皮栓密合，另一端開放於大氣中。 B：圓底燒瓶，100 mL，磨砂瓶口，瓶頸外徑25 mm ，內徑15 mm 。 C：氮氣供應瓶，附有流量調節閥。 D：玻璃管，內徑10 mm ，連接處須有磨砂部分。 E：雙層冷凝管。 F：本生燈。

2.2. 試藥：甲基紅（methyl red）、亞甲藍（methylene blue）、過氧化氫（30%）、0.01N氫氧化 鈉溶液、磷酸（85%）及乙醇均採用試藥特級；硅酮油（silicon oil）及沸石（boiling chip）均採用試藥級；去離子水（比電阻於25℃可達18 M Ω．cm以上）。 2.3. 器具及材料： 2.3.1 . 滴定管：25 mL，刻度0.05 mL。 2.4. 試劑之調製： 2.4.1. 混合指示劑： 稱取甲基紅0.2 g及亞甲藍0.1 g ，以乙醇溶解使成100 mL。 2.4.2. 0.3%過氧化氫溶液： 取過氧化氫1 mL，加去離子水使成100 mL，臨用時調製。 2.4. 3. 25%磷酸溶液： 取磷酸29.4 mL，加去離子水使成100 mL。 2.5. 檢液之調製： 於梨形燒瓶中加入0.3%過氧化氫溶液10 mL，加混合指示劑3滴至溶液變成紫色，再加入0.01N氫氧化鈉溶液1～2滴，至溶液顏色呈橄欖綠色後，接上裝置。固狀檢體經細切約 2 m m以下後，取約1～ 5 g ，精確稱定，加水20 mL，液狀檢體取約20 g ，精確稱定，置於圓底燒瓶中，加入乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L、硅酮油2滴及沸石數粒，迅速接於裝置上，並調整氮氣流速0.5～0.6 L /min。以高度4～ 5 c m之微細火焰，加熱10分鐘後，卸下梨型燒瓶，玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨型燒瓶中，供作檢液。取另一圓底燒瓶，加去離子水（註）20 m L、乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L及沸石數粒，同樣操作，作為空白檢液。 註：本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。 2.6. 含量測定： 檢液及空白檢液分別以0.01N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色為止，並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量（g/kg）： 檢體中二氧化硫之含量（g/kg）=

实验八 甘蔗汁中总糖及蔗糖含量的测定

实验八甘蔗汁中总糖及蔗糖含量的测定（费林法） 一、原理 蔗糖的测定常以还原糖的测定为基础，样品经前处理后，加入稀盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以斐林试剂法测定试样水解后的总还原糖量（即食品中的总糖）及水解前的还原糖量（食品原有的还原糖），两者之差再乘以校正系数0.95即为蔗糖量。 二、操作步骤： 1、样品处理 准确吸取10.00mL甘蔗汁移入100m L容量瓶中。缓慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL10.6%亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置后过滤，弃去初滤液，收集滤液，即样品处理液。 2、标定碱性酒石酸铜溶液（费林试剂）： （1）准确吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液，置于150mL锥形瓶中。 （2）加水10mL，加入玻璃珠数粒。 （3）从滴定管滴加约9mL葡萄糖（转化糖）标准溶液，2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去，记录消耗葡萄糖标准溶的总体积。 （4）同时平行操作三份，取其平均值。 3、水解前样品中还原糖含量的测定： 取样品处理液，按还原糖法测定水解前的还原糖含量。（同实验七） 4、样品总糖量的测定： （1）吸取10.00mL样品处理液置于100mL容量瓶中。 （2）加入6mol/L 盐酸5mL，在68～70℃水浴加热15min。 （3）迅速冷却后加2滴指示剂，用20% NaOH中和（甲基红指示剂：溶液颜色由红变黄；酚酞指示剂：由无色变浅粉红色），加水至刻度，混匀，按还原糖法测定水解后的总还原糖含量。（同实验七）

三、实验记录及处理： 碱性酒石酸铜溶液的标定 10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(转化糖)的质量mg。 葡萄糖标准溶液蔗糖标准溶液（转化糖） 标准溶液浓度 ρ,mg／ml 标定所耗标液的 体积V，ml 1 2 3 平均 1 2 3 平均 10mL碱性酒石酸 铜相当于葡萄糖 （转化糖）的质 量F，mg 公式:F1= ρ1× V1公式:F2 = ρ2× V2/0.95 食品中还原糖含量测定 水解前（试样原有还原糖）水解后(总糖) 试样量，ml 稀释过程 试样定容总体 积V，ml 样液预测总消 耗量V0，ml 样液正式滴定 总消耗量V1 ，ml 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 测得还原糖含 量，% 公式： 样品中还原糖 含量R1，% 总糖含量R2,% （以转化糖计） 蔗糖的含量，% 公式：蔗糖% = (R2-R1)×0.95 100 1000 V V m F % 计） 还原糖（以葡萄糖 1 ? ? ? = 或转化糖

二氧化硫的测定方法

二氧化硫的测定方法 1.原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准 溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 2.1 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 2.2 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 2.3 碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 4.1样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 4.2测定 4.2.1 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 4.3 计算 式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL； m2——样品质量，g； 0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g

(环境管理)环境空气二氧化硫的测定

环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。

称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。

食品中淀粉含量的测定

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖 水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉，贮于冰箱中。 2.2 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用 约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL 水洗滤纸及 漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加 20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现 蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤 液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲 基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液 并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。 3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 4 计算

游离二氧化硫的测定—直接碘量法

FSPJLPG012 葡萄酒（果酒） 游离二氧化硫的测定 直接碘量法 F_SP_JL_PG_012 葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法 1 范围 本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。 本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。 2 原理 利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下： I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H + 3 试剂 3.1 碘化钾 3.2 重铬酸钾 3.3 硫酸溶液，1+3 取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。 3.4 硫酸溶液，1+4 取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。 3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3?5H 2O)= 0.1mol/L 3.5.1配制 称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3?5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠） ，用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。贮于棕色瓶中，放置两周后使用。 3.5.2标定 称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 3.5.3计算 按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度： C ＝04903 .0)(21×?V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； m —重铬酸钾的质量，g ； V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； 0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表 示的重铬酸钾的质量。 3.6 碘标准溶液，c (I 2)= 0.1mol/L 3.6.1 配制 称取6.5g 碘及17.5g 碘化钾，溶于50mL 水中，稀释至500 mL ，混匀。保存于棕色具塞瓶中。 3.6.2 标定 准确量取30.00-35.00 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L ），置于碘量瓶中，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）滴定，近终点时加0.5 mL 淀粉指示剂溶液（10g/L ），

二氧化硫检测方法

Determination of Added Sulfites in Dried Allium (Modified Monier-Williams Method) Purpose:This modification of the Monier-Williams method is suitable specifically for detection of sulfites in dried allium (i.e. garlic, onion, shallot, leek, and chive) (Reference 1). Organosulfur components are removed in a toluene trap before sulfur dioxide is collected and oxidized to sulfuric acid with hydrogen peroxide in a second trap. Sulfuric acid is titrated with standard sodium hydroxide solution. The limit of quantitation is 10 μg/g. Sulfites in non-allium foods should be analyzed by the optimized Monier-Williams method as described in AOAC 990.28 or EN 1988-1. A. Apparatus 1. Distillation apparatus: as described in EN 1988-1 (1998) or AOAC 990.28 (2000) and with a dual bubble-through system (see Figure). 2. 1000 mL round-bottom flask with three 29/32 (or 24/40) tapered joints (vertical arms) and appropriate heating mantle. 3. 250 mL dropping funnel with stopcock and tapered joint to fit round bottom flask. 4. 25 mL buret. 5. Graduated cylinders of 25, 50, 100 and 500 mL. 6. 1 L volumetric flask. 7. 3 mL graduated pipet. 8. Cryostat set at - 5°C. 9. pH meter. B. Reagents 1. Deionized water. 2. 0.01 N NaOH solution. 3. Indicator: Dissolve 250 mg of methyl red in 100 mL of ethanol (analytical grade). This indicator is red for pH < 4.4 and yellow for pH value > 6.2. 4. 30% w/w or 3% w/w hydrogen peroxide H2O2 solution, analytical grade. 5. 37% concentrated hydrochloric acid HCl for analysis. 6. 85% phosphoric acid H3PO4 for analysis.

食品中二氧化硫的测定(1)

食品中二氧化硫的测定 作者：聂院玲 摘要:为了正确认识食品中二氧化硫残留的问题，对其来源、危害及检测技术进行了综述,对于认识二氧化硫及选择合适的方法测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：食品；二氧化硫；测定 前言：随着人民生活水平的提高,食品安全问题也越来越被重视.二氧化硫对食品有漂白和防腐作用使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果同时又有护色的作用，因此广泛的应用在食品中。二氧化硫及其盐类的氧化性能有效抑制食品食品加工过程中的非酶褐变;同时利用其还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长.所以常被作为食品添加剂,用于食品中常用的添加剂有亚硫酸钠,低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等.但一旦使用过量,且无后序的清除技术,必然会导致二氧化硫超标,不易被破坏,而且严重影响身体健康.又因二氧化硫的测试方法较多，且选择不当结果也会有较大的偏差。限于此,对检测方法进行了综述. 1、二氧化硫的测试方法主要有： 盐酸副玫瑰苯胺比色法、直接碘量法、蒸馏-碘量法、蒸馏-碱滴定法、重量法. 1.1 盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫 1.1.1 适用范围食品中二氧化硫残留量的测定（样品中含羧基、氨基酸及羧酸钠盐的样品除外，因这些样品可直接与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色，从而干扰测定）。 1.1.2 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色的络合物。颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，从而可以比色定量。 1.1.3 测试需注意事项 (1)随着人们对食品的色、香、味的追求，一部分样品处理完成后或样品本身有红色或玫瑰红色，此时需要在测试时检查样品的颜色是否在538nm下有吸光度，如果有则需要扣除样品色的吸光度再进行计算结果,但结果的准确度不易保证； (2) 蛋白含量过高，酌情增加蛋白沉淀剂；

总糖含量的测定

实验二总糖含量的测定 一、目的： 1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。 二、原理： 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮 (C 14H 10 O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸 收，在150 μg/ml范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。 这一方法有很高的灵敏度，糖含量在30 μg左右就能进行测定，所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下，采用这一方法比较合适。 三、仪器、试剂和材料 1.仪器：电热恒温水浴锅，分光光度计，电子天平，容量瓶，刻度吸管等 2.试剂： (1)葡萄糖标准液：l00 μg/ml (2)浓硫酸 (3)蒽酮试剂：0.2 g蒽酮溶于100 ml浓 H 2SO 4 中。当日配制使用。 3.材料：淀粉 四、操作步骤 1.葡萄糖标准曲线的制作 取7支试管，按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液： 管号 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖标准液（ml）0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 蒸馏水（ml） 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.4 0.2 葡萄糖含量（μg）0 10 20 30 40 60 80 在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0m1，迅速浸于冰水浴中冷却，各管加完后一起浸于沸水浴中，管口加盖，以防蒸发。自水浴重新煮沸起，准确煮沸l0 min 取出，用冰浴冷却至室温，在620 nm波长下以第一管为空白，迅速测其余各管 吸光值。以标准葡萄糖含量（μg）为横坐标，以吸光值为纵坐标，作出标准曲线。

2.植物样品中总糖的提取： 精确称取0.5g，置于50 ml三角瓶中，加水15 m1，盐酸10ml，沸水浴20min，定容至100ml，得提取液。取10ml滤液定容至100ml 3.测定 吸取1 ml已稀释的提取液于试管中，加入4.O ml蒽酮试剂，平行三份；空 平均值在标白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A 620 准曲线上查出葡萄糖的含量（μg）。 五、结果处理 C ×V总× D 样品含糖量（%）= ─────────────×100 W ×V测×106 其中：C——在标准曲线上查出的糖含量（μg）， V总——提取液总体积（ml）， V测——测定时取用体积（ml）， D——稀释倍数， W——样品重量（g）， 106——样品重量单位由g换算成μg的倍数 六、注意事项： 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值，但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时则可避免此种误差。 七、思考题： 1.在从山芋粉中提取总糖时，加入盐酸的目的是什么？ 2.简述蒽酮比色法测定植物组织中总糖含量的原理。

果汁中总糖的测定

吉林化工学院 食品分析实验报告 实验名称果汁中总糖的测定 指导教师陈萍 班级食品0901 学号 09340136 姓名黄锡红 日期 2012.10.17

实验十七果汁中总糖的测定 一、目的与要求： 1、掌握食品中总糖的测定方法． 二、原理： 将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次钾基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，少过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。 3、盐酸 4、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。 5、6N盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 7、20％氢氧化钠溶液。 四、操作方法： 1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入100毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。

取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)． 3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。 五、实验数据处理 1.原始数据如下表所示： 2. 消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为 V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04 mL，即相当于m=12.04mg， 又测定待测样品溶液的平均体积为V2=（4.93+5.21）÷2=5.07mL， 因为样品总量为100毫升，所以以100代替原公式的250，经推导m值不变，代入公式得：

食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。

实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密

气相色谱法食品中二氧化硫的来源与检测方法

气相色谱法食品中二氧化硫的来源与检测方法随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体。是食品工业中常用的食品添加剂。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。 1.前言 随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。常有媒体报到某食品二氧化硫残留量超标，二氧化硫的安全性一直受到人们的关注。少量的二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒途经解毒后最终由尿排出体外，对人体没有太大影响。但超量则会对人体健康造成危害。 2.食品中二氧化硫的来源 二氧化硫是怎么产生的呢?这是来自于食品加工中使用的亚硫酸盐类，亚硫酸盐类是一类漂白剂，它的作用是产生二氧化硫，破坏或抑制食品中的发色因素，使其褪色或使其免于褐变的。另外，还有抑菌及抗氧化作用。亚硫酸盐可用作盐渍蔬菜、竹笋、酸菜、腐竹、食用淀粉、淀粉糖类、及可可、巧克力、饼干、年糕、半固体复合调味料、果蔬汁、葡萄酒、果酒、啤酒和麦芽饮料等。硫磺也是亚硫酸盐类的一种，在农产品加工中用得比较多。水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、粉丝、粉条。通常使用硫磺蒸熏产品，破坏表面细胞，促进表面干燥、防止氧化褐变。亚硫酸盐的使用，最后在食品中总是以二氧化硫残留量计算。允许在食用菌、蜜饯中残留量比较大，最大剂量分别为400mg/kg、350mg/kg;食用淀粉残留量最低，为30mg/kg;其他多是50mg/kg。 二氧化硫急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。二氧化硫慢性中毒，导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，如恶心、呕吐。此外，可影响钙吸收，促进机体钙丢失。 所以大家在选购食品时应该留个心眼:正常的白木耳应该是白中微带点黄，白白净净就不一定好了;夏天买的年糕，有的吃时有特别的异味，那就是二氧化硫的味道。

食品总糖的测定

总糖的测定 试剂的配制 1、0.3g/ml氢氧化钠溶液：称取30.0g氢氧化钠溶解后定容100ml。 2、0.01g/ml 甲基红指示剂：称取1.0g甲基红溶解后定容100ml. 3、葡糖糖标准滴定液：称取0.2000g葡萄糖（经100°C干燥至恒重），加蒸馏水溶解后，加入5.0ml盐酸后定容250ml。 4、斐林氏试剂 （1）甲液：称取7.5g硫酸铜及0.025g次甲基蓝于烧杯中用蒸馏水溶解后，移入容量瓶中，定容500ml。 （2）乙液：称取25.0g酒石酸钾，37.5 g氢氧化钠及2.0g亚铁氰化钾后于烧杯中用蒸馏水溶解后，移入容量瓶，定容500ml。斐林氏溶液的标定：分别吸取斐林氏甲液和乙液各5.00ml于三角瓶中，加入蒸馏水10ml，玻璃珠数粒。从滴定管滴加约10ml 葡萄糖标准溶液后2分钟内加热至沸，趁沸以每2秒每滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。平衡测定3份。计算每10ml斐林氏试剂混合液相当于葡萄糖的质量(A)。 计算：葡糖糖的重量g*滴定数(ml) A(g)== —————————————— 250 化验操作： （1）称取10.000 g样品，加入约100ml蒸馏水浸泡1---2小时后捣碎后定容250ml。过滤备用。 （2）吸取10.00ml滤液于三角瓶中，加入30ml蒸馏水及浓盐酸5.0ml，置于68—70°C水浴上10分钟，后取出冷却 至室温后加入甲基红指示剂两滴，再用0.3g/ml氢氧化钠 溶液调至中性，后用蒸馏水定容250ml，注入滴管中备 用。 （3）预备试验：吸取甲乙液各5.00ml于三角瓶中，在电炉上加热至沸，从滴管中滴入转化液至蓝色变为浅黄色为终 点。 正式试验：吸取甲乙液各5.00ml于三角瓶中，从滴管中 滴入转化液（较预备试验少1ml）后在电炉上加热沸腾1 分钟，再以30滴/分钟的速度滴定至浅黄色为终点。同 时平衡操作2份。计算结果： A*6250 试样中总糖含量%==——————————————*100 试样的重量g*滴定数（ml）

二氧化硫的测定方法

二氧化硫的测定方法 1.? 原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 2.试剂 盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。 乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL. 碘标准溶液［c(1/2I2＝L)］：将碘标准溶液L)用水稀释10倍。 淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。 3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步骤 样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取～样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。 测定 蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。 计算

式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg； A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液L)的体积，mL； B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液L)的体积，mL； m2——样品质量，g； ——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g

食品中二氧化硫的检测方法研究

食品中二氧化硫的检测方法研究 食品中二氧化硫的来源 在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度，保证食品的颜色不容易发生改变。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。 亚硫酸盐可以用于多种食品，例如腌菜，咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用，因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用，所以被人们广泛的应用于食品当中。硫磺主要应用于农产品加工中，例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中，例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。硫磺能破坏食物本身的细胞结构，同时促进表皮的干燥，进而增加食物的保质期，可以很好的抑制食物发生各种变化。在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。 二氧化硫的危害 人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解，最

后进过人体内的尿液在排除体外，所以人体可以少量食用二氧化硫。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通，头晕，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病，如恶心、呕吐，同时阻碍人身体进一步吸收钙物质，长时间的继续下去，人身体内的钙物质就会全部流失，最终导致骨质疏松的出现。加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。 食品中二氧化硫的检测方法 滴定法。滴滴定法常见的有直接滴定碘量法，原理是氧化还原滴定，检测对象为游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量；蒸馏―碘量法的原理是蒸馏并吸收氧化还原滴定，检测对象为亚硫酸盐总量；蒸馏―碱滴定法的原理是蒸馏并吸收酸碱滴定，检测对象为亚硫酸盐总量。 （1）直接滴定碘量法。直接滴定碘量 法，样品中的被测成分（包括游?x和化合二氧化硫）在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐，在硫酸的作用下，

饮料中总糖的测定

饮料中总糖的测定 测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础，将食品中的非还原性双糖，经酸水解成还原性单糖，再按还原糖的测定法测定，测出以转化糖的总糖量。 若需要单纯测定食品中的蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量，两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量，即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。 1原理 样品除去蛋白质后，加入稀盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜，生成氧化亚铜这一特性来决定的。碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。试剂甲为硫酸铜溶液，试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用，在加热滴定时产生红色氧化亚铜，滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。次甲基兰在碱性溶液中（加热至沸腾）可被还原成无色。 2?仪器 !）恒温水浴箱 2）其他仪器同还原糖的测定 3试剂 1）6mol/L盐酸溶液

2）甲基红指示剂：称取0.1g甲基红溶于100MI60%（体积分数）乙醇中。 3）200g/L氢氧化钠溶液 4）水解后的蔗糖标准溶液配制： （A）称取105度烘干至恒重的纯蔗糖I.OOOOg,用蒸馏水溶解，转移入500毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准液1毫升相当于纯蔗糖 2mg. （B ）吸取蔗糖标准液50毫升置于100毫升容量瓶中，加6mol/L5 毫升在68---70度水浴中加热15min,冷去后加2滴甲基红指示剂，用200g/L的氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，摇匀，此标准液1毫升相当于蔗糖 1mg. 5）碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升 6）碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 7）乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶21.9g,加3毫升冰醋酸，加水溶解 至100毫升 8）106g/L亚铁氰化钾溶液 4测定方法 （1）样品处理（对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略） 吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量瓶中，加少量水摇匀，摇匀后加