材料制备方法

高活性氧化镁的制备与应用

The preparation and application of highly active magnesium oxide

Zhao xian tang

（College of Science and Metallurgical Engineering，Wuhan University of Science and Technology，Hubei,，

Wuhan,，430081)

摘要：本文论述了高活性氧化镁的特性、制备方法、活性测定及活性影响因素，主要就制备方法进行探讨，了解熟悉高活性氧化镁的生产过程，思考寻求制备更好的高活性氧化镁。

关键词：高活性氧化镁制备

Abstract：This paper discusses the characteristics of the high-activity magnesium oxide, preparation methods, determination of activity and active factors affecting, which mainly discusses the preparation methods, in order to familiar with the production process of highly active magnesium oxide and think for the preparation of highly active magnesium oxide.

Keywords: high-activity magnesium oxide preparation method

引言

活性氧化镁的比外表积较大，是制备高功用精密无机材料、电子元件、油墨、有害气体吸附剂的重要质料。这种氧化镁因为其颗粒微细化，外表原子与体相原子数的份额较大而具有极高的化学活性和物理吸附才能。因为具有杰出的烧结功能，

可制成高细密的细晶陶瓷或多功用性氧化镁薄膜，一起具有高活性和高分散性，容易与高聚物或其他资料复合。

高活性氧化镁是一种新型精细无机材料，一般都是纳米微粒的集合体，粒径大小在1~2000nm之间[1]，吸附碘值在120mg/g以上的氧化镁，由于其颗粒细微化，由于其颗粒微细化，表面原子与体相原子数的比例较大而具有极高的化学活性和物理吸附能力，由于大量表面原子和表面缺陷的存在，表面原子的扩散速度很高，因此具有良好的烧结性能，还具有不同于本体材料的热、光、电、力学和化学等特殊功能。

随着科学技术和国民经济的发展，高活性氧化镁的应用将越来越广泛。

氧化镁的活性

活性是决定氧化镁功能的重要物理化学性质。对于活性的概念国内外学者有着不同的认识。Txacow认为氧化镁的活性是其促进化学的或物理化学的反应能力[2]。Baker证明活性氧化镁粒子是由很小的微晶集合体组成的[3]。而有的资料则认为，活性氧化镁为非等轴晶系方镁石，由于品格存在着点阵缺陷和位错而形成具有较高的表面能的α-MgO[4]。

氧化镁的活性即是指氧化镁参与化学或物理化学反应过程的能力。氧化镁活性的实质是MgO雏晶表面价键的不饱和性引起的，晶格的畸变和晶格的缺陷，加剧了这种键的不饱和性[5]。因此，氧化镁的活性是氧化镁的一种本质属性，而活性的差异主要来源于氧化镁雏晶的大小以及

不完整结构等因素。如果氧化镁晶体的结构松弛，晶格畸变、缺陷较多，则表面就会形成一定数量带有不同极性的基团。这种基团是一种不饱和价键，易于进行物理化学反应，宏观上表现为氧化镁的活性好。反之，氧化镁晶粒较大，结构紧密，晶格完整，其活性较低。

因此，制备活性氧化镁的关键就是令生成的氧化镁晶体拥有松弛的结构，存在较多的品格畸变和缺陷。菱镁矿和水镁石是生产氧化镁的主要原料，许多科学工作者对这两种原料的分解机理进行了研究。

2.高活性氧化镁的制备

超细高活性氧化镁由于其独特的物理化学性质及应用要求，而有独特的制备方法。目前，现有文献中关于制备超细氧化镁的文献较多，但关于制备高活性氧化镁的文献很少。超细氧化镁和高活性氧化镁有一定的关联，一般来说超细氧化镁的活性比普通粒径的氧化镁高，但超细氧化镁并不一定都是高活性的，所以可依据的文献较少。超细氧化镁制备的方法按反应物料的状态可分为三大类：气相法、液相法和固相法，其中液相法是最重要的一种制备方法。

2.1煅烧菱镁矿法

将菱镁矿原料破碎、磨细后，在700℃～900℃下煅烧并保温一定时长，即可得到纯度不高的一般工业活性氧化镁。王佩玲等利用这种方法，在650℃～700℃的煅烧温度下得到吸碘值为84.3mg/g的氧化镁[6]。

于景坤等利用煅烧菱镁矿法，以菱镁矿为原料经煅烧得到苛性氧化镁，然后将其消化制得氢氧化镁，通过煅烧该前驱体制备活性较高的苛性氧化镁，考察了氢氧化镁的煅烧制度对产物氧化镁性质的影响，并研究了活性氧化镁微观结构与其活性之间的关系。

2.1.1.实验原料

菱镁矿是碳酸盐矿物，分子式为MgCO3，理论上含MgO，47．82％，CO2，52．18％。矿物结构有结晶形与无定形两种。结晶形菱镁矿属于六方晶系，具有玻璃光泽，而无定形菱镁矿则没有光泽，并成角质断口。一般菱镁矿多为白色或淡黄色，由于常含有碳酸钙、碳酸铁、碳酸锰、二氧化硅等杂质，因此其颜色也呈现一定变化，如橙黄色、灰色和褐色等。菱镁矿的硬度约为3.5~4.5，比重2.8~3.1。

2.1.2 前驱体氢氧化镁的制备

根据热重分析结果与资料数据[7]定菱镁矿的煅烧制度为：将菱镁矿在850℃下煅烧，保温2小时得到苛性氧化镁。再将其球磨4小时后，依次过80目、l 50目、200目标准筛，然后把粒度小于200目的氧化镁粉末投入80℃～200℃的水中进行水化。待完全水化后，将氢氧化镁泥浆依次过320目，500目标准筛，接着再把滤液烘干，即得到块状氢氧化镁。将其磨细后，作为制备氧化镁的原料。上述工艺流程如下；

菱镁矿→煅烧(850℃×2h) →细磨→筛分(200目) →水化→筛分(500目) →烘干→氢氧化镁(块状) →细磨→氢氧化镁粉末

2.1.3制备方法

利用热重分析仪测定氢氧化镁的分解温度，以确定合适的活性氧化镁的制备条件。通过两个方案改变煅烧温度、保温时间、起始煅烧温度、料层厚度等方式，找到制备高活性氧化镁的最佳条件，并考察不同制备条件对氧化镁活性和微观结构的影响。

方案一：

以刚玉坩埚取料层厚度为60mm的氢氧化镁，置于重烧炉内，于不同煅烧制度下制取氧化镁。煅烧温度分别为：450℃、500℃、550℃、600℃，保温时间1h、1.5h、2h。

方案二：

以刚玉坩埚取料层厚度为12ram的氢氧化镁，置于重烧炉内，于不同温度下开始升温，升温速度为l0℃/main，保温时间为1h，制取氧化镁。煅烧温度范围为300℃～900℃，起始温度分别为20℃、200℃以及已确定的煅烧温度(即爆烧)。

此法的优点是原料便宜易得、流程短、工艺简单、生产成本低，缺点是所得氧化镁的活性不高。