(完整版)原子荧光操作步骤
原子荧光光度计使用(详细)
原子荧光光度计使用及维护规程1. 目的和范围本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。
本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。
2. 试剂配制2.1载流液：2%盐酸。
2.2还原剂：2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠，必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。
现用现配。
3. 操作流程3.1打开氩气阀，调节好载气压力0.3MPa3.2打开原子化器室前门，检查去水装置中水封。
若水封不足，用滴管加入蒸馏水。
3.3打开计算机的电源开关，再打开仪器的电源开关，用鼠标双击“AFS-8x”软件系统，进入自检窗口，单击“检测”，全部通过之后，点击“返回”。
3.4点击“点火”。
3.5点击工具栏“元素表”，A道自动识别，B道手工设置，点击“确定”。
3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。
3.7点击工具栏“标准系列”，依次输入所配制的标准浓度，点击“确定”。
3.8点击“样品参数”、“添加样品”，设置样品名称、样品形态等信息，点击“确定”。
3.9点击“测量窗口”，出现测量画面。
3.10点击“预热”，至少预热30分钟。
3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好，压紧泵块。
3.12点击“重做空白”，出现另存为画面，输入新文件名（样品-日期），保存。
3.13仪器开始运行，默认从当前位置开始测量。
屏幕出现“载流”时，将样品管放入载流瓶中，屏幕出现“溶液”时，将样品管放入要测定的比色管中。
如检测出现失误可点击“重做”，进行再次测定。
3.14点击“报告”、“工作曲线”，根据需要进行打印或保存。
3.15检测完毕，点击“清洗程序”，按清洗说明放好各管，点击“清洗”，至少洗5次。
3.16点击“熄火”，然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。
4. 注意事项及仪器维护4.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1小时，待用。
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后，然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。
3. 打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮。
若不亮，用点火器激发。
4. 待自动进样器复位后双机软件图标，进入仪器操作软件。
5. 联机正常后，出现自检测窗口。
单击检测按钮，显示正常后单击关闭或返回，然后点火。
6. 将软件中的元素表，仪器条件设置好，单击确定。
7. 单击测量窗口，点预热，对元素灯进行预热，待预热完成后，进行测量。
8. 将载流、还原剂、样品放好，观测窗镜子擦拭干净，将泵的压块压上。
9. 检查水封、原子化器高度。
10. 在测量窗口中点击《重做空白》，输入名称保存文件。
11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
12. 点清洗，按提示用纯水对仪器进行清洗，完成后将泵的压块放松。
13. 退出软件，关闭电源，关闭氩气瓶。
二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。
2. 测量前要用预热程序预热元素灯。
3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。
4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧，以免漏液，造成测量不稳。
6. 水封中要有水，无水则无信号。
7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液，否则会影响测量精度。
8.不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200ppb，汞的最高浓度应小于20ppb。
9. 仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
10. 测量结束后，一定要用纯净水清洗进样系统。
清洗时要开启氩气。
11. 仪器每周应至少开机一次，这有利于仪器的保养。
12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。
13. 实验室的温度应在15-30度之间。
实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。
双道氢化物—原子荧光光度计操作流程
双道氢化物—原子荧光光度计操作流程
1)按具体测定要求配制好所需溶液；如果需要，首先按8.3所述更
换滤膜。
2)按8.4所述安装空心阴极灯。
3)打开气源，调节气源输出压力在（0.25~0.30）MPa。
4)打开主机，自动进样器，采集仪和计算机电源。
等自动进样器复
位完毕后打开工作站软件。
5)自检成功后，按菜单上的“参数”按钮，根据安装的元素等设置
主电流、辅电流、积分时间、负电压和炉温等（注意，辅电流是
在仪器内部设置，不受电脑控制）。
6)将蠕动泵第一支和第二支进液管分别插入载液和硼氢化钾溶液的
底部，将标样和样品加入自动进样器上的试管中。
7)按本书8.5.3中2）所述方法编辑样品表。
8)按8.2所述压好泵卡。
（控制杆向上扳三挡）
9)点亮空心阴极灯，预热10 min以上。
10)参考本书第十二章按测定体要求调节载气和屏蔽气流量。
11)启动测量通道，两种溶液被吸入管路进入气水分离器，看废液管
有废液流出，点击“点火”按钮或等待15s机器自动点火。
12)机器按先前编辑的样品表自动测量标样和样品。
13)做完标样和样品后机器自动停止。
14)关闭空心阴极灯
15)保存图谱，参考本书说明书8.5.3中4）、5)处理数据，然后再
次保存，打印报告。
16)将样品表清空，将蠕动泵上的第一支和第二支进液管插入清水，
启动仪器。
用清水清洗管道3min以上，将管道中所有水排空，停止仪器。
然后按定位夹弹开泵卡。
17)关闭采集仪，自动进样器，主机，断电，关气源。
原子荧光光度计操作标准
原子荧光光度计1、打开电脑，进入Windows桌面。
2、打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。
3、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站。
4、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮）5、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160～200度点。
6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。
6.2打上对勾。
6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。
7、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。
压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。
8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。
9、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附：原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1．打开实验室电源及通风设备；2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;4．进行灯位置和原子化器高度调整；5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常；6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；7. 按要求进行标准曲线和样品的测定；8．测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；9．熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。
原子荧光作业指导书(实验室版)
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中入超纯水，运行仪器清洗管道。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
原子荧光操作流程
原子荧光操作流程1.实验目的和准备确定实验目的，例如测量其中一种元素的荧光强度，研究物质的能级结构等。
准备实验装置，其中包括激光器，样品室，光学系统以及荧光信号的测量装置等。
2.样品制备准备被测样品，可以是气体、固体或液体。
样品要纯净，并且要符合使用的实验要求。
对于溶液样品，还需要进行稀释以确保荧光测量的准确性。
3.激光器调整将激光器与光学系统连接，并进行调整。
调整激光器的波长、功率和聚焦点位置，以确保激光器能够在样品中产生所需的激发能量。
4.样品装填将样品装填到样品室中。
对于固体和液体样品，可以通过将其涂覆到透明的基座上或者放置在具有合适空间的样品室中。
对于气体样品，可以使用气体室或者通过气体进样阀引入样品气体。
5.激发原子使用激光器对样品中的原子进行激发。
根据实验目的选择适当的激光波长，并调整激光功率以实现最佳激发效果。
激光束通过光学系统聚焦到样品上，使得激发过程发生在一个小而集中的区域。
6.收集原子荧光原子被激发后会发出荧光信号。
使用光学系统收集荧光信号，并将其导入荧光信号测量装置中。
光学系统通常包括透镜、滤光片和其他光学元件，以确保只有所需波长的荧光信号被测量。
7.荧光信号测量使用荧光信号测量装置测量和记录荧光信号。
根据实验需要，可以测量荧光信号的强度、光谱分布和寿命等。
测量过程中可能需要进行背景校正以减小其他信号的干扰。
8.数据处理和分析对测量的数据进行处理和分析。
可以使用光谱分析软件来分析荧光信号的波长和强度分布，进而推断原子的能级结构和荧光强度。
这些数据可以与已知的参考数据进行比对，以确定样品中元素的存在和含量。
9.实验总结和结论根据实验结果进行总结和结论。
可能需要比对文献数据进行验证。
同时，还可以提出进一步的研究问题，探讨实验中的局限性，并提出改进方法。
以上是大致的原子荧光操作流程，具体的步骤和实验条件可能会因实验目的和装置而有所不同。
实验人员还需要了解各种光学元件和仪器的使用原理和操作方法，并采取必要的安全措施来保证实验的成功和人员的安全。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921
原子荧光光谱仪一、操作步骤1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。
2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,调节压力表的副表头压力达到0.25MPa至0.3MPa之间。
之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。
若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。
(注:氩气纯度必须大于99.99%)3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。
使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。
4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。
调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。
(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。
5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。
(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。
)6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码111,点击登录进入。
点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。
7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。
8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。
选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。
9、测试样品。
点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。
(完整版)30AFS-3100双道原子荧光光度计操作规程
AFS-3100双道原子荧光光度计操作规程1.目的确保仪器的正常使用。
2.适用范围AFS-3100双道原子荧光度计。
3.职责3.1.检验员：严格执行本程序的各项规定。
3.2.技术主管：负责监督本程序的执行。
4.内容4.1.操作程序4.1.1.氢氧化钾溶液（2g/L）：称取氢氧化钾2g溶解于水并定溶至1L。
4.1.2.硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于2g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀；此液在冰箱中可保存10天，取出后应当使用。
4.1.3.硫脲和抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取硫脲，抗坏血酸各5g，用水加热溶解并定容至100ml。
4.1.4.砷、标准溶液（1mg/ml）：购买国家权威部门配置的标准溶液。
4.2.分析步骤4.2.1.测定4.2.1.1.打开计算机。
4.2.1.2.插入被测元素灯，打开原子荧光仪电路电源。
4.2.1.3.按下自动进样器，打开自动进样器电源。
4.2.1.4.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样畅通，预热测量30分钟。
4.2.1.5.双击“AFS-3100”原子荧光光度计进入软件，进入软件操作系统。
4.2.1.5.1.此时屏幕显示AFS-3100主题画面；同时微机与主机进行联机通讯，联机正常时软件自动进入元素灯（As、Hg）识别画面，同时出现两种元素，选择As时需将Hg用“回格”删除。
4.2.1.5.2.单击“文件”，选择“连接数据库”，选择一种，确认；此时出现对话框。
4.2.1.5.3.单击“点火”，点着元素灯。
4.2.1.5.4.单击“条件”，进入条件对话框，进行各种分析条件的设置。
4.2.1.5.4.1.单击“仪器条件”进入仪器条件设置画面，依次输入：光电倍增管负高压300；原子化器高度8；A道总灯电流60；A道辅助灯电流30；载气流量400；屏蔽气流量900。
4.2.1.5.4.2.单击“A道标准样品参数”，进入标准样品参数选项。
该对话框中输入要进行测量的标准系列各标准点溶液的浓度，最多9个，且必须由小到大排列，中间不能有间断。
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原子荧光：
1：开启电脑
2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。
3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。
4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5：点击“运行”-------“点火”。
6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。
7：点击“条件设置”依次设置
a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。
b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。
c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。
d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10：当上面的步骤完成后就开始测样品。
先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。
11：点击“参数”的设定，然后确定。
点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。
12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。
13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14：做样完成之后，把进样管，进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。
15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是：待测元素的溶液与硼氢化钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化氢、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。
核心部件，我想应该是原子化装置吧，它不形成原子蒸汽，就谈不上空心阴极灯的辐射激发，以及往后的释放辐射能（荧光）。
但生成氢化物这部分也是非常关键的，原子荧光目前只能测10多个元素，因为只有这几个元素容易生成氢化物，能变成气体进入原子化器中。
其他元素都免谈。
而且，这个几个元素生成
氢化物的效率差别也非常大，砷、汞比较容易，而镉的测定还需要加入若干强化剂，否则根本无法做。
铜、锌的氢化物生成条件也较难一些。
与原子吸收法类似，每个元素需要一个空心阴极灯，要换灯的。
而且与AAS 的灯不能互用。