专题 十 有机化学实验

一、苯与溴的反应1．实验原理：ΔH＜0相关反应：（1）制催化剂：Fe + 3Br22FeBr3（2）检验产物：Ag+ +Br-AgBr ↓ （浅黄色沉淀）；或紫色石蕊试液变红（检验HBr）2．实验装置：3．实验现象：（1）反应液微沸，液面上方充满红棕色气体；（2）D中导管口有，紫色石蕊试液，AgNO3溶液；（3）反应液底部液体呈色。

4．实验中关键问题分析：（1）实验所用的溴必须是纯净的液溴；（2）铁丝的作用：；（3）装置C的作用：，防止对溴化氢的检验造成干扰；装置D、E的作用：；装置F的作用：吸收HBr，防止污染空气；（4）观察到A中的实验现象是，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是；（5）在上述整套装置中,具有防倒吸的仪器除D外还有（填字母）；（6）装置D中紫色石蕊试液变红、装置E中出现浅黄色沉淀，（两个现象中任何一个均能）说明苯与液溴的反应是反应，而非反应。

5．提纯溴苯流程图：二、硝基苯的制取1．实验原理： ΔH ＜02．实验装置：3．实验现象：反应液底部出现黄色油状液体。

4．实验中关键问题分析：（1）添加药品顺序：先将 慢慢加入 中并及时摇匀配成混酸， 后再逐滴加入苯； （2）反应条件： 、加热方式： ；（3）长玻璃管的作用： 、浓硫酸的作用： 剂； 5．提纯硝基苯流程图：【理解应用】1．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下，按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。

在b中小心加入4.0 mL液态溴。

向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。

将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是，写出a中生成溴苯的化学方程式，装置d装置的作用是。

（2）实验装置中，仪器c的名称为，作用是，回流的主要物质有（填化学式）（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后然后（填操作名称）除去未反应的铁屑；②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。

NaOH溶液洗涤的作用是；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

加入氯化钙的目的是。

（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为；要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）。

A. 重结晶B. 过滤C. 萃取D. 蒸馏2．氯苯是燃料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。

实验室制取氯苯如下图所示（加热和固定仪器的装置略去）。

回答下列问题：（1）a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a装置中的固体反应物可以是。

A．MnO2B．KMnO4C．K2Cr2O7（2）把氯气通入反应器d中（d装置有FeCl3和苯），加热维持反应温度40-60℃，温度过高会生成过多的二氯苯。

对d加热的方法是。

（3）装置c的名称是，装置c出口的气体成分有HCl、Cl2、水蒸气和。

（4）制取氯苯的化学方程式为：。

（5）装置d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏．①碱洗之前要水洗。

其目的是。

②10%NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为：。

（6）生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体，若需要增加一个装置除去水蒸汽，请自行画出，并标明所用试剂。

苯可制得成品氯苯t3．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的物理性质见表）。

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1，2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量稀盐酸中，搅拌、静置、分液。

有机相用10%NaHCO 3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g 。

（1）实验装置中采用的加热方式为 ，冷凝管的作用为 ，锥形瓶中的试剂应为 。

（2）步骤1所加入的无水AlCl 3的作用为 。

（3）步骤2中用10%NaHCO 3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的 (填化学式)。

（4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是。

（5）步骤4中，某种技术为 。

（6）本实验所得到的间溴苯甲醛产率是 。

5．苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。

常用硝基苯与H 2制备：――――→ H 2140 ℃。

其部分装置及有关数据如下：实验步骤：①检查装置的气密性，连接好C 处冷凝装置的冷水。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。

③打开装置A 、B 间活塞，通入H 2一段时间。

④点燃B 处的酒精灯，加热，使温度维持在140℃进行反应。

⑤反应结束后，关闭装置A 、B 间活塞，加入生石灰。

⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186 ℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：（1）步骤⑥中温度计水银球的位置在 。

（2）下列关于实验的叙述中，错误的是 。

A ．冷凝管的冷水应该从b 进从a 出B ．实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C ．装置A 中应使用锌粉，有利于加快生成H 2的速率D ．加入沸石的目的是防止暴沸（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是 。

（4）蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是 。

（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：反应后混合液―――――――→ 盐酸萃取分液Ⅰ水溶液A ――――――――――→ NaOH 溶液+乙醚 萃取分液Ⅱ有机液A ―――――→ 低温减压蒸馏较纯苯胺苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取——反萃取法简称反萃。

实验中反萃的作用是 ；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是 。

5、实验室制备硝基苯时，在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

有关数据如下表：实验步骤如下：①取100 mL 烧杯，用20 mL 浓硫酸与18 mL 浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B 中； ②把18 mL(15.84 g)苯加入A 中；③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。

在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH 溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯18 g。

回答下列问题：（1）图中装置C的作用是。

（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：。

（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是。

反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是。

（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是。

（6）本实验所得到的硝基苯产率是。

微专题：芳香烃的重要实验一、苯与溴的反应（1）（2）白雾生成，变红，有淡黄色沉淀生成；（3）褐4、实验中关键问题分析：（2）铁丝的作用：催化剂；（3）是吸收Br2（g），检测生成的产物为溴化氢；（4）剧烈反应，红棕色气体充满烧瓶(反应放热)，除去未反应的溴单质；（5）E、F （6）取代加成5.提纯溴苯流程图：二、硝基苯的制取（1）浓硫酸浓硝酸冷却（2）55-60℃、水浴加热；（3）导气，冷凝回流、催化；【理解应用】1、（1）HBr 防止反应放出的热使C6H6、Br2挥发而影响产率，略，吸收HBr和Br2。

（2）冷凝管，冷凝回流，苯、溴（3）①过滤②除去HBr和未反应的Br2 ；③干燥。

（4）苯； D2、（1）BC。

（2）水浴加热。

（3）冷凝管，苯蒸气。

（4）。

（5）①洗去FeCl3、Cl2、HCl等无机物，节省碱的用量，降低成本。

②Cl2＋2NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O 。

（6）（7）10×(1－0.0892)×t。

3．（1）水浴加热，导气、冷凝回流，NaOH溶液。

（2）催化剂。

（3）Br2、HCl （4）除去有机相的水。

（5）减压蒸馏。

（6）40.0%。

4．（1）三颈烧瓶出气口（等高线）附近。

（2）A C。

（3）加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化。

（4）除去反应中生成的水。

（5）除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯；使漏斗内外压强一致。

5．（1）冷凝回流。

（2）不能，易迸溅（联想浓硫酸稀释）。

（3）水浴加热。

溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质．（4）洗去残留的NaOH及生成钠盐。

（5）以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

（6）72%。