双液系相图的绘制
环己烷-异丙醇双液系相图的绘制
宜宾学院 化学与化工学院
实验中心
实验目的
1 ．了解物理化学实验手段中常用的物理方法— —光学方法的基本原理； 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的气-液平衡相图， 了解相图和相律的基本概念； 3．进一步理解分馏原理； 4. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方 法； 5．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。
操作步骤
1．已知浓度溶液折 射率的测定（略）
取异丙醇和环己烷以 及环己烷摩尔分数分 别 23.31% 、 45.85% 、 58.94% 、 74.80% 四种 组成的溶液，逐次用 阿贝折射仪测定其折 射率。绘制组成一折 射率的关系曲线。
沸点仪结构图
2．溶液沸点及气、液相组成的测定
（1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连 接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加 热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸 腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷 却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液 口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射 率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、 4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折 射率。 （2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸 馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作 步骤进行。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、 4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。
数据记录和处理
1、绘制环己烷-异 丙醇体系的组成一 折射率关系曲线 （工作曲线）略
1.44 1.43 1.42 1.41 1.4
1.39
1.38
双液系气液平衡相图的绘制.pdf
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双液系气液平衡相图的绘制
六、数据处理
1. 正常沸点校正 实验条件下，外界压力并不恰好等于101.325kPa，溶液的
沸点与大气压有关。因此，应对实验测得的值作压力校正。 2. 从环己烷一乙醇体系的折光率一组成图上查出气相冷凝液 和液相冷凝液中环己烷和乙醇组成，并列表。 3. 用所得数据绘制其T～x图，从图求出环已烷～乙醇体系的 最低恒沸点组成及其温度。 4. 实验结果讨论与分析。
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双液系气液平衡相图的绘制
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双液系气液平衡相图的绘制
七、问题讨论
1.绘制工作曲线的目的是什么？ 2.如何判断气、液两相是否处于平衡？ 3.测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸
点仪每次都烘干？ 4.试分析产生实验误差的主要原因。
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为双液系. 两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。 若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。
完全双液系的气液平衡相图可分为三类：
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双液系气液平衡相图的绘制
在恒压下将 溶液蒸馏，当气 液两相达平衡 时，记下此时的 沸点，并分别测 定气相（馏出物） 与液相（蒸溜液） 的组成，就能绘 出温度一组成图。
双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制
一、实验目的 1．绘制环已烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
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双液系气液平衡相图的绘制
二、实验原理 两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称
04 双液系的气-液平衡相图的绘制
实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、预习要求1.理解分馏原理，了解影响双液系气-液平衡的因素。
2.熟悉阿贝折光仪的使用方法，了解折射率与物系组成的关系。
3.掌握如何由实验数据绘制t x -相图的方法。
三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点)，横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1，液相点为1l ，这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ，液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
y 1l 1t 1g B x l B x A B t/℃（a ）气液t/℃A B B x →（b ）t/ ℃气液A B B x →（c ）如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相图。
(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成，就能绘出此t x图4.1(b)上有个最低点，图4.1(c)上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
四、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。
环己烷-异丙醇双液系相图的绘制
阿贝折射仪的使用
1.阿贝折射仪的构造原理
2.阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装，用二次蒸馏水校正标尺刻度
(2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦)，
合上棱镜
(3)旋转棱镜，使目镜中看到半暗半明现象；旋 转补偿棱镜使彩色消失；转动棱镜使明暗界面 恰好同目镜中的十字线交叉处重合 (4)读数 折射率可至小数点后第四位
实验原理
两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据 两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和 完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融 解，称为完全互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。 在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系 的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量 有关。根据定律， 自由度＝组分数－相数＋2 因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。 只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以 用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体 系的压力p和组分x的关系图。这就是p-x相图。在一定 压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。这就 是T-x相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相 组成三个变量，但只有一个自由度。
1
3、利用组成一折 射率关系曲线所 确定的气、液相 组成，以及各组 成下的沸点数据 绘制沸点一组成 图，确定该体系 的恒沸温度与恒 沸组成。
实验注意事项
电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通 电红热后引起有机溶剂燃烧。 电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧 或烧断电阻丝。 测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度 保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折 射率。 测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜 时需用擦镜纸等柔软的纸。
环己烷-乙醇双液体系相图的绘制
【数据记录与处理】 数据记录与处理】 记录与处理
1． 按下表记录实验数据 ． 室温 25℃ 样 品 混合液体积组 成（ml） 沸点 /℃ 样品的折光率和组成 大气压 101kPa 折光率测定温度 气 相 液 相
-2-
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
环己烷 20 20 20 20 20 20 15 10 6 3 1 0
双液系气液相图的绘制实验报告
基础化学
（物理化学部分）
题目双液系气一液相图的绘制
班级
姓名
组号
仪器号
室温
216c
大气压
实验地点
实验楼C311
日
期
825.3MB
2008.11.9
一、实验目的
1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据，绘制系统的沸 点一组成图，确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
ห้องสมุดไป่ตู้二、实验原理
1、将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后，在一定的温度下， 平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此，如果在定压下将液态混合物 蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就可得到平衡时气、液两 相的组成并绘制出沸点一组成图（即T—x图）。下图为完全互溶双液系的一种蒸
双液系相图的绘制
对量一定，则体系的温度也随之而定。
三、仪器与试剂
❖ 沸点仪
（一套）；
❖ 调压变压器
(一台)；
❖ 阿贝折光仪
（一台）；
❖ 超级恒温槽
（一套）；
❖ 1/10温度计（50—100℃） （一支）；
❖ 1/10温度计（0—50℃） （一支）；
❖ 小烧杯
（一个）；
❖ 小试管（5mL带软木塞） （若干）；
❖ 吸管
（2支）；
❖ 红外线干燥箱
（1台）；
❖ 擦镜纸
❖ 乙酸乙酯（AR）；
❖ 无水乙醇（AR）；
❖ 不同比例的乙醇—乙酸乙酯混合液；
❖ 丙酮（C.P）；
❖ 无水酒精（AR）
❖ 重蒸水
四、实验步骤
❖ 1.乙醇-乙酸乙酯液的折光率组成工作曲线 的测绘
《仪器分析原理》D.A.斯科格等著，上海科技出版社 P.299(1980)
《物理化学实验》，北京大学化学系，北京大学出版社 P.28(1981)
参考文献
《物理化学实验指导书》，吴子生，严忠主编，东北大 学出版社，1995
《物理化学实验》，复旦大学等编，人民教育出版社 （1979）
E.W.Washburn International Critical tabbies of Namerical Data Physics Chemistry and Technology Lr P320(1928).
一、 实验目的
❖ 1．用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组 成，绘制双液系相图。并找出恒沸点混合物 的组成 及恒沸点的温度。
❖ 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的 测定方法.
双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题
双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不 同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a)所示。
（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图 (b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c)）所示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－异丙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
三、仪器与试剂1、仪器：沸点仪1台；调压变压器1台；阿贝折射仪1台；温度计(0-100℃) 1支；长滴管1个；短滴管2支；2、试剂：环己烷(分析纯)；异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20，0.40，0.50，0.60，0.80，0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪，用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数两次，取其平均值。
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实验6：双液系相图的绘制 数据处理
1. 将实验数据列表。 2. 绘制工作曲线，即环己烷—乙醇标准溶液的折光率与组
成的关系曲线。 3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成， 4. 确定最低恒沸点的温度和组成。
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思考题
实验6：双液系相图的绘制
1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么?
3. 测定沸点-组成数据
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实验6：双液系相图的绘制
注意事项
1.安装沸点测定仪： 检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要 靠近底部中心，温度计不能接触电阻丝，而且每次更换溶 液后，要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻 丝的相对位置)。
2.当液体沸腾后，再调节电压控制之，使液体沸腾时能在冷 凝管中凝聚。使蒸气在冷凝管中回流高度不宜太高，以 2cm左右为好。
2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压 力下的数据，这样会带来什么误差?
3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净， 而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不 烘，为什么?
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实验6：双液系相图的绘制 溶液组成分析
由于环己烷和乙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又 只需少量样品，所以，可用折光率-组成工作曲线来测得 平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详 见物理化学实验仪器部分。
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实验6：双液系相图的绘制 仪器 试剂
沸点测定仪ห้องสมุดไป่ตู้
1
实验6：双液系相图的绘制 实验原理
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几 何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图， 所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图，即T—x图。它表 明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关
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实验6：双液系相图的绘制
双液系的T—x图有三种情况：
阿贝折光仪
1
直流稳压电源
1
取样管
10
数字式温度计
1支
环己烷(分析纯)
无水乙醇(分析纯)
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实验步骤
实验6：双液系相图的绘制
1. 纯液体折光率的测定 ：分别测定乙醇和环己烷的折光率， 重复2次～3次。
2. 工作曲线的绘制：根据室温下乙醇和环己烷的密度，精 确配制环己烷的摩尔分数为0.1、0.2、0.3、0.4 …，1的 乙醇溶液，配好后立即盖紧，依次在室温下测定各溶液的 折光 率，绘制工作曲线。折光率的测定应在恒温条件下
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实验6：双液系相图的绘制
测定方法
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。在 100KPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点 时呈平衡的气液两相的组成，绘制T—x图，并从相图中确 定恒沸点的温度和组成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。 这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一 半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸 入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象, 还能防止暴沸。测定时，温度计水银球要一半在液面下， 一半在气相中，以便准确测出平衡温度。