4.GC气相培训-基础
气相色谱法培训
3.常见进样口及其选择
对于热稳定的样品，分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定 的样品，或者有易分解组分的样品，必须考虑进样口温度的设置以及 汽化室的惰性问题。进样口温度高，或者汽化室表面有活性催化点 （如金属或玻璃表面的金属离子），就可能引起样品分解。采用不分 流进样时，更容易发生样品降解，使色谱图上出现更多的风，使分析 准确度下降。因此，在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度低一 些有助于防止样品降解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱 活处理，都是防止样品降解的措施。
用于分离永久气体和低沸点液体
固定相为液体，分离基于分配 气液色谱(GLC) 机理。实际应用中，90%以上
为气液色谱。
3.特点
优点
缺点
高效能、高选择性、高灵敏 度、用样量少、分析速度快 及应用广。
制备高纯物质，纯度高达 99.99%
一切具有一定挥发性并对热 稳定的化合物，包括经处理 后能转化为挥发性物质的不 挥发性物质
3. 气体的控制和测定
为保证色谱定性和定量分析的准确性和重现性，载气的流量要求 恒定（变化小于1%）,尤其是毛细管GC中，色谱柱内载气流量一般为 1~3ml/min，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。一般采 用减压阀，稳压阀或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制流速的稳定。 流速计用以测量气体流速。常用的有转子流量计和皂膜流量计等。
4.基本流程
检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大 小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就 是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流 出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
4.基本流程
气相色谱流程动画演示
第二节 仪器的基本配置
气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
GC气相培训基础
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶气 源
载气控制 进样口
色谱柱
检测器
数据处理
载气气源
载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰，进入检测器使基线噪音增大等 常用载气：
N2、 He 、 H2 、 Ar
载气净化装置
氧气捕集器（阱） 分子筛过滤器 分流/吹扫过滤器 分子筛过滤器
载气控制
针形阀控制（手动） GC-14C/B, GC-17AP系列
0.25—0.33µm 标准液厚： 一般商品柱的标准液膜。
0.5—5.0µm 厚液膜： 较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。
色谱柱如何对物质进行分离
由于载气的带动，样品向柱的右端移动，并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得样品区带展宽。
在柱子内壁涂覆一层高沸点物质。与涂层之间没有作用的物质（黄色）随载气一同流过色谱柱并首先从色谱 柱中流出；在涂层和载气之间进行分配的物质（蓝色）则以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱，样品得到分 离。
柱效比填充柱高很多，适合分析复杂化和五。 应用比例占90%以上。
毛细管柱的内径
0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，大口径柱的分析时间显著快于 填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代 柱。
0.32mm 柱效稍低于常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 0.10mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等高灵敏度检测器联用。
• 应用范围 有机、无机化合物
气相色谱培训资料
管路和净化器
须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释
入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过
滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏
（大约每隔4-6个月）。
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。
气体净化：
气体中含有一些永久气体，低分子有机物和水蒸气，故一般采 用分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实 际操作时，可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明 显增大检查气体纯度，要定期更换净化装置。
处理方法：
分子筛可以重新活化再使用，置于马弗炉（400-600度），活 化4-6小时。硅胶可以根据颜色变化来判断，变红时，在烘箱中 （140度）左右加热2小时即可。比较简单的方法是一半装硅胶，一 半装分子筛。
死时间
tM 不被固定相保留的组分的保留时间
调整保留时间
tR’
tR’= tR –tM ，即扣除了死时间的保留时间
tR(B)
检
tR(A)
测 器
tM
响
应 值
h
WA
△tR
气相色谱示意图
保留时间 tR
仪器基本装置
气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速
控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控
流量（ml/min）=∏r2µ 60 其中:r=柱半径cm µ =平均线速度cm/sec 60=从sec到min的转换因子
HETP=A+B/µ +C µ
GC培训-教材色谱基础
GC-3800 气相色谱仪基础课程美国瓦里安技术中国有限公司Varian Technologies China, Ltd.一、气相色谱基础1.色谱原理2.气相色谱系统3.色谱基本理论4.载气5.进样口6.色谱柱7.检测器8.定量分析方法1. 色谱原理•根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。
•一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。
样品组分分离示意图2. 气相色谱系统3. 气相色谱理论色谱图•检测信号和时间的关系图•不同的色谱峰对应相应的组分•可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。
•保留时间–定性分析峰面积–定量分析CH4基本术语保留时间（Retention time)：组份从进样到出现最大值所需要的时间，t R死时间(dead time):不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0峰高（Peak Heigh)从峰最大值到峰底的距离,峰面积（Peak Area)峰与峰底之间的面积分离度（Resolution)两个相邻峰的分离程度。
以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示：•当R=1 时，有5％的重叠；•当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离•毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.1212)(2W W t t R R R +-=例如，图示中塔板数为3.塔板理论柱效能（Column Efficiency )•峰展宽的度量.•以塔板数来表示•类似蒸馏中的气液平衡•柱效的大小直接反应色谱柱的分离能力峰的形状•理想的峰型是高斯曲线.•分子的理论统计学分布A.涡流扩散(不同路径的影响).•取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏•毛细管柱可忽略该项影响色谱柱效率的因素B.纵向扩散.•气相中分子的扩散•主要决定于气体流速C. 传质阻力.•样品组分从气相到液相容易.•主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
著名的范德母特（Van Deemter）方程•综合上述三个峰展宽的因数•HEPT : 理论塔板高度(Height equicalent to a theoretical Plate)：HETP = A + B / μ+ C μ这里：A = 涡流扩散B = 纵向扩散C = 传质阻力μ=载气的线流量低的HETP= 高的色谱柱效率•如果已知有效塔板数，则可计算：N eff = L col / HETP•由该图可以得到最佳的线速度•对于毛细管柱可忽略A 项（涡流扩散），一般对于毛细管线速度为30-60 cm/sec。
气相基础知识及常识
色谱柱种类
填充柱、毛细管柱
填充柱特点
直径较大，长度适中，内有固体填料
毛细管柱特点
直径小，长度可达数十米，无固体填料，分离效率高
温控系统
作用
控制气化室、色谱柱恒温箱、检测器的温度
温度选择原则
气化室温度比柱温高，检测器温度保证组分不冷凝，柱温根据分离需要选择
检测系统
作用
将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号
检测器类型
热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器等
检测器特点
灵敏度、线性范围、响应速度等指标各异，适用于不同物质的分析
固定相
类型
固体固定相（如活性炭、硅胶等）、液体固定相（由载体和固定液组成）
固体固定相特点
吸附容量大、热稳定性好，但柱效低、易中毒
液体固定相特点
选择性广泛，易于得到好的分离效果Fra bibliotek载气选择
考虑因素
检测器的适应性、载气流速的大小
提高分离能力
途径
增加柱长、减小柱径、减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力
应用范围
适用物质
沸点适中、热稳定性好的有机物，约15%-20%的有机物可用气相色谱法分析
限制
不适用于沸点高、热不稳定或腐蚀性强的化合物
气相基础知识及常识
类别
知识点
详细说明
基本概念
气相色谱法（GC）
以气体为流动相的色谱分析法
气相色谱仪组成
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统
气路系统
组成
包括气源、净化器和载气流速控制
载气种类
氢气、氮气、氦气等
进样系统
进样装置
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
培训资料气相色谱基础知识
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
《气相色谱培训》课件
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
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毛细管柱的长度
5—12m 短柱: 分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品. 25—30m 中长柱: 分离10—50个组份的样品. 10—50 50m及以上 长柱: 分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品.
毛细管柱的液膜厚度
0.1—0.2m 薄液膜: 低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分 析,适于配高灵敏检测器. 0.25—0.33m 标准液厚: 一般商品柱的标准液膜. 0.5—5.0m 厚液膜: 较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸 点样品.
用毛细管柱还是填充柱?
毛细管柱有比填充柱更高的分离度,即使选择性低一些 通常也能实现足够的分离. 一根毛细管柱能够完成多种分析,而用填充柱则可能需 要多根才能完成. 对毛细管柱和填充柱都适用的的固定液有: 甲基硅烷—— 非极性到中等极性 苯基甲基硅烷,5 到50% 的苯基——烯烃,芳香化合物,中 等极性化合物 Carbowax 聚乙二醇——酸,强极性的物质
检测器——FPD
帽部 头部 光电倍增器部
底座部
S: ( S-S )* P: (PHO)*
( S-S ) + hv (394 nm)
(PHO) + hv (526 nm)
检测器——FPD
原理 含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光,经光 电倍增管转变为电信号输出. 应用范围 有机硫,有机磷化合物 适用行业 食品安全,农残, 气体分析(含S成分)
气相色谱基础培训
岛津国际贸易(上海)有限公司 市场部
目录
1 什么是气相色谱
介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构.
2 进样方式
介绍气相色谱最常用的几种进样方式.
3 组分分离
介绍如何进行分离和怎样选择色谱柱.
4 组分检测
介绍常用的气相色谱检测器及应用范围.
什么是气相色谱
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技 术,它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定. 石油醚 色素 玻璃柱 碳酸钙颗粒
2.305
线速度: 线速度: 20cm/s
50000
75000
25000 0 0.5 1.0
1.600
1.5
2.0
2.489
线速度: 线速度: 30cm/s
50000
2.332
2.538
2.5
3.033
3.0
3.333
75000
3.5
3.844
4.0
4.5
min
5.114
�
检测器——TCD
TCD(热导检测器) Biblioteka 热导检测器)检测器——TCD
原理 当携带了样品的载气流过检测器时,因导热系数的差异 使灯丝的温度发生变化,引起电阻值发生变化而产生信 号. 应用范围 有机,无机化合物 适用行业 气体分析
检测器——TCD
TCD的半扩散池设计 的半扩散池设计
检测器——ECD N2
是基于时间的差别进行的分离.
气相色谱基本原理
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管 中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离.这样,就 是基于时间的差别对化合物进行分离.样品经过检测器以后, 被记录的就是色谱图(下图) 每一个峰代表最初混合样品中 不同的组分. 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行 定性.而峰的大小峰高或峰面积,则是组分含量大小的度量.
0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱. 达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显 著快于填充柱.可方便的采用柱上进样或直接进样技术, 适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱. 0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%, 用特制注射针可做柱上进样. 0.25mm 最常用的内径规格.有较高的柱效,负荷量较低,必须 分流进样或无分流进样.用于复杂多组份样品分析. 0.10mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等高灵敏度 检测器联用.
载气气源
载气必须是纯净的.污染物可能与样品或色谱柱反应, 产生假峰,进入检测器使基线噪音增大等 常用载气: N2, He , H2 , Ar
氧气捕集器(阱) 载气净化装置 分子筛过滤器 分流/吹扫过滤器 分子筛过滤器
载气控制
针形阀控制(手动) GC-14C/B, GC-17AP系列 电子方式(数字式)AFC & APC GC-17AA, & GC-2010 二者兼有 GC-2014
检测器——FTD
硅酸铷加热到 600 -800C. 硅酸铷加 Rb. + CN Rb* + CN-
检测器——FTD
原理 含氮或含磷化合物到达富含碱金属盐蒸气的火焰中发生热 分解,热分解产物吸收碱金属放出的电子,碱金属阳离子 被收集极收集,作为信号电流被检测. 应用范围 有机氮,有机磷化合物 适用行业 食品安全,农残
色谱柱如何对物质进行分离
在填充柱内,固定液被涂在粒度均匀的载体颗粒上,以 增大表面积,减少涂层厚度.涂好的填料被填充在金属,玻 璃或塑料管内.
用毛细管柱还是填充柱?
气体分析通常用填充柱完成.填充柱有足够的柱容量来适 应较大体积的气体进样量. 气体样品分析常用填料包括: 分子筛——氧气,氮气,氦气,氢气,二氧化碳,一氧化碳, 甲烷等. 氧化铝——丙烷或更大分子量的化合物 多孔性聚合物微球(Porapaks) ——乙烷,丁烷,二氧化碳等
载气流速与分离能力的关系
Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu A 流 B分 C HETP:
B B HETP HETP
度 速 线 气 载
C C A
柱效与载气线速度的关系 曲线最低点处的塔板 高度称为最小板高 Hmin ,对应的线速度 称为最佳线速uopt,此 时,柱效最好.
先进的载气控制功能——恒线速度方式
柱箱温度程序时保持载气线速度不变
30 25 20 15 10 5 0 1 3 5 7 9 VEL PRESS FLOW
色谱柱 : DB-1 (30m x 0.25mmID 0.25m) 柱箱 : 40C保持 5 min -5 C/min to-200保持 10 min 保持 保持
2.465
50000
β ray
N2+ + e -
reverse
检测器——ECD
原理: 当电负性大的物质通过检测器时,将会捕获低能热电 子,引起池电流的减小,为保持电流恒定所加上的相 应脉冲数的变化即为色谱信号. 应用范围 有机卤代物,含电负性基团(如 -C=O,-NO2)的有机物等. 适用行业 农残,水质,环境
气相色谱应用领域
气相色谱结构
载气气源——将样品带入GC 系统. 载气控制——提供可控而纯净的平稳载气流. 进样口——作为液体样品的气化室. 色谱柱——实现样品的分离. 检测器——捕捉信号的变化,对各组分做出响应. 数据处理装置. 气相色谱主机
温度控制区
钢瓶 气源 载气 控制 进样口 色谱柱 检测器 数据处理
GC Carrier Gas
GC的载气
T R A P
捕 集 阱
Detector
检测器
GC
色谱柱
填充柱
填充柱有较大的样品容 量,适用于气体样品的分析. 对于目前高灵敏度的检测器 优势已经不明显. 对于液体样品分析,毛 细管柱有更好的分离度.
柱材:不锈钢,玻璃 内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土,玻璃, 石英塑料担体(TPA) 等.
F2
隔垫吹扫的作用
吹扫掉进样垫高温脱落的组分,一般为橡胶中的增 塑剂或低聚物,减少鬼峰 吹扫溢出衬管的溶剂气体,减少溶剂拖尾 常用流量范围:3-5ml/min
气体阀进样
定量环 样品入口
样品出口
连接色谱柱
载气入口
顶空进样
静态顶空
动态顶空(吹扫捕集)
Vent
排放
Purge Gas
吹扫气体
色谱柱
毛细柱
毛细管柱是将固定相涂 在管内壁的开口管,其中没 有填充物. 柱效比填充柱高很多, 适合分析复杂化和五.应用 比例占90%以上.
柱材:熔融石英,铝 内径:0.1mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG20M,OV-17等 固定相膜厚:0.1--5m
毛细管柱的内径
检测器
气相色谱常用检测器
广谱检测器: FID,TCD 选择性检测器: FTD,FPD,ECD
检测器
FID(氢火焰离子化检测器) (氢火焰离子化检测器)
CH Oxidation CHO+ + e-
检测器——FID
原理 组分在氢火焰中燃烧生成碳正离子,被收集转变成 电流,经放大后即为检测器信号. 应用范围 碳氢化合物 对FID无响应的物质 O2 ,N2 ,H2 ,CO ,CO2 , CS2 ,NH3 ,H2O,稀有气体, 氮的氧化物等 适用行业 石油化工,农残,水质,食品, 医药
进样口
进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型. 填充柱进样口
进样口
分流/不分流进样口示意图 分流 不分流进样口示意图
载气 隔垫吹扫出口 分流出口
F1
玻璃衬管
毛细管柱有较小的样 品容量.进样量必须非常 少,通常远少于1微升, 以防止色谱柱超载.此时 采用分流模式. 不分流进样模式则特 别适用于低浓度的样品. 通过对分流阀的关闭来实 现不分流操作.
线速度: 线速度: 15cm/s
25000 0 0.0 0.5 1.0 1.5 1.867 2.0 2.5
2.980
3.0
3.5
3.833
4.0 4.331
4.581