碳还原法硼化锆粉体的制备研究

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燃热还原法制备硼化锆粉体工艺研究

燃热还原法制备硼化锆粉体工艺研究

燃热还原法制备硼化锆粉体工艺研究燃热还原法是一种适用于高温材料制备的新型技术。

它能够通过高温还原的方式,制备出各种性能优异的复合材料。

其中,燃热还原法制备的硼化锆粉体是一种具有很高烧结活性的新型材料。

本文将重点描述燃热还原法制备硼化锆粉体的工艺研究。

一、燃热还原法制备硼化锆粉体的原理燃热还原法是一种利用介质燃烧还原物质的高温处理方法。

在这种方法中,通过高温还原物质会与燃烧物质反应产生大量的热能和气体,从而使原料中的化学键断裂。

这些气体中包含的活性原子和分子可以与原料中的原子和分子反应生成新的化合物。

在硼化锆粉体的制备中,一般利用钛、铝等还原剂还原氧化锆,并加入硼酸源反应生成硼化锆。

因此,燃热还原法是一种高效制备硼化锆粉体的方法。

二、燃热还原法制备硼化锆粉体的步骤1. 原料准备将所需的硼酸铅、氧化锆、还原剂等原料按照配比精确称量,并将其混合均匀。

2.颗粒设计选择合适的颗粒大小并进行粉碎、筛选,以便实现最佳的烧结性能。

3.混合将预先称量的原料混合均匀,在密闭的容器中进行反应。

4.高温反应将混合好的原料置于高温炉中,在适宜的气氛下进行燃烧反应。

在此期间,原料会被还原并在氧化剂和还原剂反应的同时合成硼化锆。

燃烧结束后,将反应产品取出。

5.后续处理将燃热还原法制备的硼化锆样品粉碎、篩分,去除杂质,从而形成粒径均匀、成分纯正的硼化锆粉末。

三、影响燃热还原法制备硼化锆粉体的因素1. 混合方法好的混合方法可以充分混合化学品,并且得到均匀的新材料;不好的混合方法会导致剩余原料在取出时出现聚集。

而这样的剩余原料会造成均匀性差、纯度低的硼化锆粉末。

2. 热量燃热还原反应的化常常主要受热量的影响。

热量过低导致了反应不完全和质量差异,而热量过高影响了燃烧的有效性和产品的形状和尺寸。

3. 温度温度是燃热还原反应中最关键的因素之一。

正确的温度会直接关系到燃热还原反应的成功或失败。

温度过低会导致反应速率过慢,温度过高则会导致化学反应失控。

《硼化锆的合成工艺研究》

《硼化锆的合成工艺研究》

《硼化锆的合成工艺研究》摘要:本文旨在研究硼化锆的合成工艺,通过实验探究了不同合成条件对产物性质的影响,优化了合成工艺参数,并对其可能的应用领域进行了探讨。

本篇论文将从文献综述、实验材料与方法、实验结果、讨论和结论等几个方面对硼化锆的合成工艺进行详细阐述。

一、文献综述硼化锆作为一种重要的无机化合物,具有优异的物理和化学性质,在高温超导材料、催化剂、陶瓷材料等领域具有广泛的应用前景。

因此,其合成工艺的研究具有重要意义。

目前,国内外学者已经开展了大量的研究工作,通过不同的合成方法制备出了不同形态和性质的硼化锆。

然而,关于硼化锆的合成工艺仍存在一些问题,如合成温度高、产物纯度低等。

因此,本文旨在通过实验探究优化硼化锆的合成工艺,提高产物的纯度和产量。

二、实验材料与方法1. 实验材料本实验所使用的原料主要包括氧化锆、硼酸等。

所有试剂均为分析纯,使用前未进行进一步处理。

2. 实验方法本实验采用固相反应法合成硼化锆。

具体步骤如下:(1)按一定比例将氧化锆和硼酸混合均匀;(2)将混合物置于高温炉中,在一定温度下进行反应;(3)反应结束后,对产物进行冷却、研磨、过筛等处理;(4)对产物进行表征分析,包括X射线衍射、扫描电镜等。

三、实验结果1. 合成条件对产物性质的影响本实验探究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物性质的影响。

实验结果表明,在适当的反应温度和原料配比下,可以获得纯度较高的硼化锆产物。

同时,反应时间也对产物的性质产生影响,过长的反应时间可能导致产物的结晶度降低。

2. 产物表征通过X射线衍射和扫描电镜等手段对产物进行表征,结果表明合成的硼化锆具有较高的纯度和良好的结晶度。

产物的形貌和粒径大小也得到了较好的控制。

四、讨论通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 反应温度是影响产物性质的重要因素。

在适当的温度下,可以促进原料之间的反应,提高产物的纯度和产量。

但是过高的温度可能导致产物的结晶度降低,因此需要控制好反应温度。

硼化锆粉体的制备与表征

硼化锆粉体的制备与表征

硼化锆粉体的制备与表征
魏春城;陈志伟;田贵山;冯柳
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2009(023)00z
【摘要】采用碳热还原法,在氩气气氛下1750℃保温1h制备出ZrB2粉体,反应物ZrO2、B2O3和C物质的量比为1:1:10,其中ZrO2以凝胶形式加入,ZrO2凝胶通过NaBH4滴定ZrOCl2溶液制备,C分别以活性炭和炭纤维形式加入,聚乙二醇(PEG)作分散剂,乙醇作为混合介质.用XRD、SEM和EDS分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明,用活性炭作为还原剂制备的ZrB2,颗粒细小、均匀,平均粒径在80nm左右,粒子为球形;用炭纤维作为还原剂制备ZrB2粉体,由于炭纤维活性差,反应不彻底.
【总页数】3页(P196-197,208)
【作者】魏春城;陈志伟;田贵山;冯柳
【作者单位】山东理工大学材料科学与工程学院,淄博,255049;山东理工大学材料科学与工程学院,淄博,255049;山东理工大学材料科学与工程学院,淄博,255049;山东理工大学材料科学与工程学院,淄博,255049
【正文语种】中文
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1.硼化锆粉体的制备与表征 [J], 魏春城;陈志伟;田贵山;冯柳
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硼粉的制备工艺流程

硼粉的制备工艺流程

硼粉的制备工艺流程硼粉是一种无机粉末材料,其化学式为B。

硼粉可以通过多种方法制备,常见的有碳还原法、气相法和水热法。

碳还原法是制备硼粉的主要方法之一。

制备流程如下:1. 原料准备:将优质的硼矿石或硼酸盐作为原料,研磨成细粉。

2. 混合:将硼矿石粉末与适量的碳源混合,在混合过程中可以加入一定量的稳定剂,以提高产率和纯度。

3. 加热反应:将混合物装入反应容器中,并加热到高温。

在高温状态下,碳源与硼矿石发生反应,生成硼粉。

4. 分离处理:冷却后,将反应产物进行分离处理。

通常采用重力分离、磁力分离或化学处理的方法,将硼粉与杂质分离。

5. 粉碎:将得到的硼粉研磨成所需的颗粒大小。

6. 精细处理:经过粉碎后的硼粉可能仍然含有一些杂质,需要进行进一步的处理和纯化。

可以采用高温处理、化学反应等方法,去除残留的杂质。

7. 包装储存:经过处理和纯化后的硼粉进行包装,储存在干燥、密封的环境中,并进行标识。

气相法是另一种常用的硼粉制备方法。

制备流程如下:1. 原料准备:将硼矿石或硼酸盐粉末作为原料。

2. 混合:将硼矿石或硼酸盐粉末与适量的还原剂混合,形成混合物。

3. 加热:将混合物装入反应器中,并通过加热加压的方式进行反应。

反应过程中,原料被加热分解,生成金属硼蒸汽。

4. 冷却:将反应器冷却,使金属硼蒸汽冷凝成硼粉颗粒。

5. 分离处理:将硼粉与反应残渣进行分离。

常见的分离方法有重力分离、过滤和离心。

6. 粉碎:将得到的硼粉研磨成所需的颗粒大小。

7. 精细处理:对硼粉进行进一步的处理和纯化,去除可能存在的杂质。

8. 包装储存:经过处理和纯化后的硼粉进行包装,储存在干燥、密封的环境中,并进行标识。

水热法是一种基于水热反应的硼粉制备方法。

制备流程如下:1. 原料准备:将硼矿石或硼酸盐溶解于水中,形成硼酸溶液。

2. 混合:将硼酸溶液与适量的还原剂和添加剂混合,形成混合物。

3. 加热反应:将混合物装入高压无机反应釜中,加热至高温高压状态。

碳还原法制备鹏化工粉体的原理和特点

碳还原法制备鹏化工粉体的原理和特点

碳还原法制备鹏化工粉体的原理和特点:一般来讲,碳还原法所采用的还原剂大多数为碳或者碳化硼与氧化锆反应,其化学方程式分别为:ZrO2+B2O3+5C=ZrB2+5CO↑(2-1)2ZrO2+B4C+3C=2ZrB2+4CO↑(2-2)Zr(ZrH4、ZrC)+B4C(+B2O3)→ZrB2+CO (2-3)加入B2O3的目的是降低产物中碳化物的含量。

比较常用的方法是在碳存在的情况下用金属氧化物同碳化硼作用,制备硼化物,在碳管炉中(如在H2气氛中需1800℃,如在真空气氛中需1700—1800℃)进行。

在1995年H.Zhao[13]等对ZrO2+B4C+C体系的热动力学计算和实验上的仔细研究,发现该反应在低温阶段(1400℃左右)按照硼化反应:ZrO2+5/6B4C→ZrB2+2/3B2O3+5/6C (2-4) 进行,在高温阶段(1600℃)按碳化反应:ZrO2+B2O3+5C=ZrB2+5CO↑(2-5) 进行。

在这个反应体系中,由于受中间产物B2O3的汽化,反应前需掺加过量的B4C以弥补B的损失而得到高纯的ZrB2粉末。

如果合成温度越高,保温时间越长,氧和碳的含量都会降低,但是合成粉末的粒度会长大。

所以选择合适的合成温度和保温时间对制备高纯超细的ZrB2粉末来说很重要。

现代利用碳还原法合成硼化锆的主要是用氧化锆还原硼化的方法,还原剂可用碳或碳化硼(B4C)。

用碳化硼比用碳好,因为用碳还原合成硼锆,作为硼的来源是硼酐,不管是采用电弧熔融合成或者固相反应合成工艺,由于硼酐沸点很低,1000℃以上就大量挥发,致使合成的硼化锆化学组成波动很大,并且熔融法的温度高,电熔速度极快,会造成石墨电极和石墨坩埚对产品的严重玷污,还可能产生大量的副产物碳化锆。

而用碳化硼做还原剂,就可以制备出ZrB2的单相产物,其反应式为:3ZrO2+B4C+8C+B2O3=3ZrB2+9CO↑(2-6) 由于碳化硼不易挥发,从而可以正确配方,工艺稳定,出料率也高,所以多用它作还原剂,在碳管炉中固相反应合成硼化锆。

棒状硼化锆粉体的合成方法[发明专利]

棒状硼化锆粉体的合成方法[发明专利]

专利名称:棒状硼化锆粉体的合成方法专利类型:发明专利
发明人:周爱萍,郑明文,张艳平
申请号:CN201510628982.3
申请日:20150929
公开号:CN105197954A
公开日:
20151230
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供一种棒状硼化锆粉体的合成方法,属于粉体材料制备技术领域。

其特征在于:1)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料,先在80~120℃下固化,然后在氩气气氛下,1200~1500℃煅烧,升温速度为8~12℃/min,保温10~30min,裂解生成碳粉;2)原料混合:先将碳粉破碎,再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1∶2∶5混合;3)烧结:将混合好的粉体,在氩气气氛下烧结,烧结温度为1650~1750℃,保温时间为0.5~2h,即得棒状硼化锆粉体。

本发明烧结温度低,工艺简单,操作安全,成本低,易于产业化,制备棒状硼化锆粉体,分散性好,长径比大于3倍。

申请人:山东理工大学
地址:255086 山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室
国籍:CN
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碳化硼粉末制备方法的研究进展

碳化硼粉末制备方法的研究进展
贾宝瑞;秦明礼;李慧;曲选辉
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2010(024)009
【摘要】碳化硼是一种非常重要的非金属材料,具有优良的力学、热学及电学性能,在军事、微电子学、核物理、空间技术等高科技领域具有广阔的应用前景.碳化硼陶瓷粉末的制备方法有碳热还原法、自蔓延高温合成法、元素直接合成法、化学气相沉积法和机械合金化法等.综述了这些方法的特点和研究进展,指出了制备碳化硼粉末的主要发展方向.
【总页数】4页(P32-34,38)
【作者】贾宝瑞;秦明礼;李慧;曲选辉
【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京,100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京,100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京,100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京,100083
【正文语种】中文
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1.粉末氯丁橡胶的制备方法及研究进展 [J], 毛利军;
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4.碳化硼粉末的制备方法 [J], 李蓓;简敏;王美玲;付道贵;邹从沛
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非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体

非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体王佰娜;段云彪;胡劲【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2016(45)2【摘要】利用Zr O2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆(Zr OCl2·8H2O)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C11H22O11)作为Zr O2、B2O3和C的来源,柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体。

分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响。

采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析。

结果表明:初始原料中八水合氧氯化锆:硼酸:裂解碳(物质的量比)=1∶4∶10时,可在相对较低温度下(1300℃)热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高。

当热解温度为1600℃、热解时间为2 h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2~0.6μm之间、比表面积为74 m2/g。

【总页数】5页(P465-469)【关键词】溶胶-凝胶;碳热还原;硼化锆【作者】王佰娜;段云彪;胡劲【作者单位】昆明理工大学【正文语种】中文【中图分类】TQ174.75【相关文献】1.碳热/硼热还原法制备ZrB2-SiC复合粉体 [J], 李发亮;杜爽;张海军;张少伟;鲁礼林2.碳还原法硼化锆粉体的制备研究 [J], 吕工兵3.前驱体碳热还原法制备纳米V(C_(1-x)N_x)粉体 [J], 曹泓;刘颖;赵志伟;叶金文;涂铭旌4.溶胶-凝胶微波碳热还原制备二硼化锆粉体 [J], 贾全利;张海军;贾晓林;秦国强5.碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究 [J], 桂涛;杨磊;刘宇阳;白雪;王星明;王力军;宋波因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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( 研 究 与 开 发 ) 2019 年 02 月
陶 瓷 Ceramics
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化 ,强 度 低 ,并 且 致 密 化 的 获 得 比 较 困 难 ,成 本 较 高 ,烧 结困难,而且 ZrB2 陶 瓷 强 度 与 碳 化 硅、氮 化 硅 等 陶 瓷 材 料 相 比 强 度 还 比 较 低 ,从 而 限 制 了 其 应 用 范 围 。
高纯度的 ZrB2 陶 瓷 的 制 备 一 般 都 是 在 实 验 室 条 件下完成的,难以工 业 化 生 产,因 此,如 何 利 用 较 为 简 便 的 方 法 制 备 出 纯 度 较 高 、颗 粒 较 小 、性 能 稳 定 的 硼 化 锆粉体对于社会的发展具有极其重要的意义。本文以 分析纯度的氧化锆、氧 化 硼、碳 化 硼、活 性 炭 为 主 要 原 料以还原法制取了较 高 纯 度 的 硼 化 锆 粉 体,并 对 制 取 工 艺 、影 响 因 素 进 行 了 分 *
吕工兵
(陕西金泰氯碱化工有限公司 陕西 榆林 718100)
摘 要 真空条件下,利用碳还原法进行硼化锆粉体的制备,是以氧化锆、活性炭、碳化硼 和 氧 化 硼 为 主 要 原 料,研 制 出 纯 度较高,颗粒较小且制作工艺简单、成本较低的硼化锆粉 体。 笔 者 主 要 研 究 在 碳 热 还 原 反 应 中,碳 含 量、烧 成 温 度 和 保 温 时间对反应产物的影响。通过对反应产物进行 XRD、SEM 等测 试 分 析,找 到 一 条 制 取 高 质 量 硼 化 锆 粉 体 的 反 应 路 线:多 加入12.5%碳可以保证反应产物有着较高的纯度。选1650℃为反应温度,1.5h为保温时间既可以 保 证 产 品 有 较 高 的 纯 度 ,又 能 使 颗 粒 粒 径 在 一 个 较 小 的 范 围 内 。 关键词 硼化锆粉体 碳还原法 烧结温度 致密化 中图分类号:TQ174.4 文献标识码:B 文章编号:1002-2872(2019)02-0025-06 PreparationofZirconium DiboridePowderbyCarbonReduction Method LvGongbing(ShaanxiJintaiChlor-alkaliChemicalIndustryCo.Ltd,Shaanx,Yulin,718100) Abstract:Undertheconditionofvacuum,reductionofzirconium diboridepowderbycarbonpreparation,the methodis basedonzirconiumoxide,activatedcarbon,boroncarbideandboronoxideasthemainraw material,developedahighpurityzirconiumboridepowderparticlesissmallandsimpleproductionprocessandlowcost.Theeffectofcarboncontent,sinteringtemperatureandholdingtimeonthereactionproductsincarbothermalreductionreaction wasstudiedinthispaper. ThereactionproductswereanalyzedbyXRD,SEM andsoon.Areactionrouteforpreparinghighqualityzirconium diboridepowderwasfound.Theadditionof12.5% carboncouldguaranteethepurityofthereactionproducts.Choosing1650 ℃ asreactiontemperatureand1.5hasholdingtimecannotonlyensurehighpurityoftheproduct,butalsomaketheparticlesizeinasmallerrange. Keywords:Zirconium diboridepowder;Carbonreduction method;Sinteringtemperature;Densification
笔者的目的是通 过 系 统 细 致 的 实 验 研 究,利 用 碳 还原法在一定温度范围内焙烧若干时间后制得较高纯 度 的 硼 化 锆 粉 体 ,得 到 的 颗 粒 分 散 性 好 ,颗 粒 粒 径 较 小
前言
硼 化 锆 (ZrB2)为 六 方 体 晶 型 ,灰 色 结 晶 或 粉 末 ,相 对 密度5.8g/cm3,熔点为3040℃。有极高的熔点、硬 度 ,良 好 的 导 热 、导 电 性 能 ,化 学 性 质 稳 定 ,热 膨 胀 系 数 低、阻燃耐腐蚀及轻质等优点[1~4],在 高 温 材 料 领 域 以 其抗氧化性、耐腐蚀性、抗震性 及 补 集 中 字 特 点 等 [5~8] 优越的性能越来越受到人们的重视。并越来越多的应 用 到 高 温 结 构 陶 瓷 材 料 、耐 火 材 料 、复 合 材 料 及 核 控 制 材料等领域。但与此同时,尽管 ZrB2 陶瓷综合性能优 异,越来越 得 到 人 们 的 青 睐,但 是 因 为 其 高 温 下 易 氧
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