乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。
1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。
2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。
我公司于XXXX年通过了GMP认证。
由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。
文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。
车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。
技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。
QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。
回收乙醇使用次数验证1-(1)
回收乙醇使用次数验证1-(1)回收乙醇使用次数验证目录项目页次一、概述---------------------------------------------------------------------3二、验证目的----------------------------------------------------------------3三、引用标准----------------------------------------------------------------3三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3四、相关文件-----------------------------------------------------------------3五、验证内容-------- --------------------------------------------------------31、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------42、评估标准------------------------------------------------------------------43、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
二、验证目的按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。
三、验证小组成员及职责1验证小组组长负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
乙醇回收操作规程
乙醇回收本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。
1、工艺原理酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。
当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。
当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。
塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。
中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。
蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。
蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。
当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。
二、工艺控制指标（1）每次投酯化水1500—2000kg（2）塔顶温度 <80℃（78℃）（3）塔底温度 95～98℃残液温度 >99℃结束蒸馏三、质量指标回收乙醇含量≥90%苯、乙醇回收重量>35%*投入酯化水重量。
回收乙醇使用次数验证
回收乙醇使用次数验证-()————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ回收乙醇使用次数验证文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－006-D编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日颁发部门质量管理部编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》目录项目页次一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------31、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－------------－－－---------43、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的,现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
乙醇回收塔验证方案
乙醇回收塔验证方案一、验证目的。
咱这个乙醇回收塔验证啊，就是要看看这塔是不是真能像它自己宣称的那样，把乙醇从混合液里高效地回收出来，还得保证回收的乙醇质量杠杠的，符合咱的各种要求。
简单说，就是给这个乙醇回收塔来个全方位的“能力测试”。
二、验证范围。
这个验证就针对咱们厂子里用于乙醇回收的那座塔，从乙醇混合液进去，到回收的乙醇出来这一整个过程，包括相关的管道、阀门、仪表啥的，只要是跟乙醇回收塔正常工作有关的，都在咱验证的范围内。
三、验证小组及职责。
# （一）验证小组。
成员有工艺工程师老王，设备工程师老张，质量控制员小李，还有操作工人小赵。
# （二）职责。
1. 工艺工程师老王。
老王就像是这个验证的“总导演”。
他负责制定整个验证方案，根据工艺要求确定验证的关键参数，比如进料速度、温度、压力这些。
而且在验证过程中，他得时刻盯着，要是有啥跟工艺不符合的地方，他得想办法调整。
2. 设备工程师老张。
老张那就是设备方面的“专家”。
他要检查乙醇回收塔的设备状况，确保设备在验证前是完好无损的。
在验证过程中，如果设备出了啥故障，他得像个“急救医生”一样，赶紧修好。
而且他还要对设备的一些关键性能指标进行评估，像塔的密封性、加热和冷却效率这些。
3. 质量控制员小李。
小李就是质量的“把关人”。
他负责从回收的乙醇里取样，然后用各种精密仪器去检测乙醇的纯度、含水量这些质量指标。
要是检测出来的数据不合格，他就得拉响“警报”，让大家知道这乙醇回收塔可能有点问题。
4. 操作工人小赵。
小赵是在一线实际操作乙醇回收塔的人。
他得按照操作规程准确地操作设备，在验证期间认真记录各种操作数据，像什么时候进料、出料，各个阶段的温度、压力数值这些。
他就像一个“数据记录员”，提供的这些数据可是验证的重要依据呢。
四、验证内容。
# （一）安装确认。
1. 文件检查。
咱们得先看看乙醇回收塔的各种文件全不全。
就像检查一个人的身份证、学历证啥的一样重要。
要有设备的说明书、操作手册、合格证、安装图纸这些。
回收乙醇的方法
回收乙醇的方法乙醇，也被称为乙醇酒精，是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业生产和日常生活中。
随着对可再生能源的需求不断增加，乙醇的生产和回收变得越来越重要。
本文将介绍一些常见的回收乙醇的方法，希望能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助。
首先，蒸馏是一种常见的回收乙醇的方法。
蒸馏是利用液体混合物中各成分的沸点差异进行分离的物理方法。
在回收乙醇时，可以利用乙醇和水的沸点差异，通过加热混合物使乙醇汽化，然后再冷凝乙醇蒸气，从而得到纯净的乙醇。
这种方法简单易行，但需要耗费一定的能源。
其次，膜分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。
膜分离技术是利用半透膜对混合物进行分离的方法。
在回收乙醇时，可以利用合适的半透膜，使得乙醇能够通过膜而水不能通过，从而实现乙醇和水的有效分离。
这种方法不需要加热，能耗较低，适用于对乙醇纯度要求较高的场合。
另外，吸附分离技术也可以用于回收乙醇。
吸附分离技术是利用吸附剂对混合物中的成分进行吸附分离的方法。
在回收乙醇时，可以选择合适的吸附剂，使得乙醇能够被吸附而水不能被吸附，从而实现乙醇和水的有效分离。
这种方法操作简便，适用于小规模生产和实验室研究。
最后，离心分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。
离心分离技术是利用离心力对混合物中的成分进行分离的方法。
在回收乙醇时，可以利用离心力使得乙醇和水分离，从而得到纯净的乙醇。
这种方法操作简单，但适用于小规模生产和实验室研究。
总的来说，回收乙醇的方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行乙醇的回收。
希望本文介绍的方法能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助，推动乙醇回收技术的进步和发展。
回收乙醇使用次数验证1 (1)
回收乙醇使用次数验证目录项目页次一、概述 ---------------------------------------------------------------------3二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3三、引用标准 ----------------------------------------------------------------3三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3四、相关文件-----------------------------------------------------------------3五、验证内容 -------- --------------------------------------------------------31、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------42、评估标准------------------------------------------------------------------43、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
二、验证目的按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。
三、验证小组成员及职责1验证小组组长负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
提取工艺规程验证方案
提取工艺规程验证方案编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司验证目录一、验证项目概述二、验证原理三、提取工艺规程简述及提取工艺流程图四、验证文件准备五、验证方法六、验证周期七、验证评价标准八、验证效果评价九、验证结论一、验证项目概述提取车间按《GMP》要求设计安装，设有前处理、渗漉、提取、浓缩、醇沉、收醇等工序，人流、物流分开，主要设备有渗漉筒、多功能提取罐、三效节能浓缩器、醇沉罐、酒精回收浓缩器，产品有挥发油、收醇浓缩膏。
镇痛口服液提取工艺规程验证的目的是证实提取工艺过程（渗漉、蒸馏、水提、浓缩、醇沉、收醇），确实能恒定地生产出符合质量标准的挥发油和收醇浓缩膏。
二、验证原理在提取用药材符合质量标准、关键设备及清洁验证合格，计量仪器、仪表由法定部门检定合格的基础上，严格按工艺规程生产。
分析对照实际生产操作要点、半成品检验结果，若实际生产操作要点符合工艺规程监控点、半成品检验结果符合半成品质量标准，则可证实提取工艺规程的有效性、科学性。
三、提取工艺规程简述及提取工艺规程流程示意图1、提取操作过程及工艺条件1.1 渗漉：取净药材洋金花、闹羊花、制草乌至处方量，配制12倍药材量70%乙醇，用2倍药材量70%乙醇润湿30分钟，将药材均匀装入渗漉筒，用4倍药材量70%乙醇浸渍24小时后渗漉，使12倍药材量70%乙醇于12小时流完，过滤，收集渗漉液，备用。
1.2 蒸馏：取净药材姜黄、细辛至处方量，加入提取罐中，加8倍药材量饮用水蒸馏5小时，过滤，收集挥发油关至冷库，蒸馏液放入药液贮罐备用。
1.3 煎煮：合并渗漉和蒸馏药渣，加8倍原药材量饮用水，煎煮三次，每次2小时，合并煎煮液与蒸馏液，静置2-4小时。
1.4 浓缩：将煎煮液与蒸馏液加入三效节能浓缩器，浓缩至相对密度1.25—1.30（80℃）时，放料。
1.5 醇沉过滤：将浓缩液降温至40-50℃时，加入95%乙醇，慢加醇，快搅拌，搅拌40分钟以上，测醇沉上清液，含醇量为67%，自然状态下静置应48小时后取上清液过滤。
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乙醇回收工艺验证方案方案制定
方案批准
目录
1、目的与范围
2、背景
2.1 验证小组
2.2 验证类型
3 工艺描述
3.1 工艺流程图
3.2 工艺设备
4 关键的工艺参数
5 验证要求
6 验证计划
7 验证报告的要求
8 小结与总结
9 修改和补充
附录
A 批生产记录
B 设备及仪器校准证明
C 小结和总结
D 修改和补充
1、目的和范围
1.1目的
本方案的目的是证明XXXX岗位生产步骤中用的乙醇按《***********生产工艺规程》所规定的回收（蒸馏）工艺参数和工艺过程测试参数，能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，这将通过在原料一车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批号来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工序的产品质量；其生产工艺是可接受的。
2.2范围
XXXX岗位用的结晶母液和清洁程序中用过的洗涤乙醇的回收蒸馏。
2、背景
由C.R.Stophens等于1963年合成，国内于1971年开始生产；***********原料药是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺，我公司于2004年已通过中国的GMP认证。
由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新；为了保证工艺的重现性和可靠性需做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序生产工艺的重现性和可靠性，所有三批前验证所用的物料的含量和杂质符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和最终成品测试。
文件名称文号
***********生产工艺规程
乙醇蒸馏岗位生产操作规程
乙醇蒸馏岗位生产记录
乙醇质量标准
乙醇检验操作规程
2.1 工艺验证小组成员
生产车间技术主任负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核、验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。
生产车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的制造指导规定。
技术部部长负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部部长负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。
ＱＣ实验室主任负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。
质量保证部部长负责审核和批准验证方案，并负责审核、评价和批准验证的结果及结论，决定验证批次产品的放行。
2.2 验证类型
本公司将于2007年7月在原料一车间回收岗位，对氯代土霉素生产工艺过程用过的乙醇的蒸馏工艺进行三批前验证,证明该产品生产工艺的重现性和可靠性。
本次验证选择了前验证。
3.0 工艺描述
乙醇回收蒸馏生产工艺简述如下：
在结晶母液中和罐中用液碱调节母液的pH值，然后将中和好的结晶母液泵入乙醇蒸馏釜中，开蒸馏釜加热器，开冷凝器进冷却水；当釜内物料沸腾时先进行全回馏一段时间，然后根据釜内温度和塔顶温度进行回流比控制，通过乙醇浓度计参数读取分别收集合格乙醇和不合格乙醇；收集的不合格乙醇重新按上述方法进行处理。
3.1乙醇回收蒸馏生产工艺流程图：
3.2 工艺设备
生产将在原料一车间内溶媒回收岗位进行，用于记录数据的仪器需定期校准，验证过程中的所用的设备见表0；用于关键步骤的设备和仪器验证前后需进行校准，以确保它们的整个验证过程中的准确性和可靠性，验证前、后的校正记录见附录B
乙醇回收蒸馏生产主要设备表表3.2.0
乙醇回收蒸馏生产主要设备使用、清洗、维护文件表表3.2.1
填表人：日期：
审核人：日期：
3.3 主要生产原料、溶剂的名称和质量要求：
3. 蒸馏回收乙醇质量标准：
4.0关键工艺参数
填表人：日期：
审核人：日期：
[在实际验证计划和操作中，应当考虑最坏的条件（或说明理由）：即关健工艺的取值范围：上下限范围之内的的数值、边界值、超标值等。
]
5.0 验证要求
为了建立一个根据指导被验证的工艺，该工艺必须在建立的标准范围内进行产品的生产，验证将在批生产记录所规定的标准范围内进行，生产过程中的所有工艺过程测试结果需要符合规定，以确保乙醇回收蒸馏生产过程在制造指导所规定的范围内顺利进行，其产品必须符公司规定的质量标准，QA将根据现有的程序对批记录、工艺过程测试和分析结果评价、审核，并由QA决定验证批次产品的放行。
验证所用的批生产记录的拷贝见附录，这将在原料一车间内乙醇蒸馏岗位连续生产三个批次。
6.0 验证计划安排
6.1 验证时间：2007年月日～2007年月日
6.2 验证批次：
乙醇蒸馏生产工艺验证：001批、002批和003批。
6.3 取样计划：按照上述各步工艺，每生产一批即进行取样。
7.0验证报告的要求
7.1每一工艺控制步骤按本方案规定项目汇总，并标明参数范围。
7.2各生产步骤中数据集中绘制成趋势分析图（统计分析并标明合格范围）。
7.3产品检验结果按本方案规定项目汇总表，并标明参数范围；作趋势分析图。
7.4由验证小组审阅各种数据及资料，得出工艺验证结论。
8.0小结和结论
9.0修改和补充
实施验证前的培训。
附录A 乙醇回收岗位生产记录
附录B设备及仪器校准证明
设备及仪器校准证明表
结论：设备和仪器的校正均在可接受的范围之内，符合即定的要求。
填表人：日期：审核人：日期：
附录C小结和结论
附录D修改和补充
乙醇回收蒸馏工艺验证
结果审核会签单
部门签名日期原料一车间
生产部
工程部
质保部
总化验室。