药物的合成实验
药合实验2讲义
《药物合成》实验2讲义实验一 对氨基水杨酸钠的合成一、目的要求1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理二、实验原理本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。
易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。
本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。
特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。
抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。
酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。
OH NH 2COOH NaHCO 3OHNH2COONa三、实验步骤在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml 四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g ，水20ml ，亚硫酸氢钠0.04g ，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g ，加料速度以不溢出为宜。
加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min ，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml 乙醇分两次洗涤。
得白色结晶，45~50℃干燥，称重，计算收率。
四、注释对氨基水杨酸水溶液不稳定，易脱羧，在还原剂保护下，于温和条件中制成钠盐，以增加药物的稳定性。
五、思考题1. 本实验中为何加亚硫酸钠？2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠？3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。
实验二扑热息痛的制备一、目的要求1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、实验原理对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚，也称扑热息痛，它是—种白色、无臭单斜行结晶。
味微苦，溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，易溶于热水。
化学制药实验报告
一、实验目的1. 掌握化学制药的基本原理和实验操作方法。
2. 了解药物合成过程中的常见问题及解决方法。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验器材与药品1. 器材：锥形瓶、烧杯、量筒、滴定管、玻璃棒、铁架台、酒精灯、加热套、冷凝管、布氏漏斗、滤纸、移液管、天平等。
2. 药品：苯、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯、氢氧化钠溶液、苯胺、苯甲醛等。
三、实验原理本实验以苯胺为原料，通过重氮化反应合成苯肼。
苯胺与氢氧化钠反应生成苯胺钠，然后与硝酸反应生成重氮盐，最后重氮盐与苯甲醛反应生成苯肼。
四、实验步骤1. 准备苯胺钠：在锥形瓶中加入5g苯胺和10g氢氧化钠，加入适量蒸馏水溶解，搅拌均匀。
2. 重氮化反应：向上述溶液中加入10ml硝酸，搅拌，慢慢加入5ml苯胺，观察反应现象。
3. 苯甲醛反应：向重氮化反应后的溶液中加入10ml苯甲醛，搅拌，观察反应现象。
4. 萃取与分离：将反应后的溶液加入10ml乙酸乙酯，振荡，静置分层。
将有机层分离出来，用布氏漏斗过滤。
5. 蒸馏：将有机层加入烧瓶中，加入适量苯，加热蒸馏，收集蒸馏液。
6. 结晶与干燥：将蒸馏液加入锥形瓶中，加入适量无水乙醇，搅拌，观察结晶现象。
过滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了苯肼，产物为白色晶体，产率约为70%。
2. 讨论：实验过程中，苯胺与氢氧化钠反应生成的苯胺钠与硝酸反应生成的重氮盐反应活性较高，反应条件适宜，可得到较高的产率。
在苯甲醛反应过程中，苯甲醛与重氮盐反应速度较快，生成苯肼的产率较高。
实验过程中应注意反应温度、时间等因素对产率的影响。
六、实验误差分析1. 误差来源：实验过程中，误差主要来源于反应条件、仪器精度、操作技巧等方面。
2. 误差分析：（1）反应条件：反应温度、时间、反应物浓度等因素对产率有较大影响，实验过程中应严格控制反应条件。
（2）仪器精度：实验过程中使用的仪器精度对实验结果有一定影响，应确保仪器精度。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
药物合成反应实验报告
一、实验目的1. 理解药物合成反应的基本原理和过程。
2. 掌握实验室药物合成的基本操作和技巧。
3. 学习并应用化学实验的基本原理和方法，提高实验操作能力。
4. 分析实验过程中可能出现的副产物及其对产物纯度的影响。
二、实验原理药物合成反应是指将简单的化学物质通过一系列化学反应转化为具有特定药理作用的药物。
本实验以水杨酸和醋酸酐为原料，合成阿司匹林。
阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热等作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水、活性炭等。
2. 实验仪器：锥形瓶、冷凝管、搅拌器、回流装置、抽滤装置、烘箱、分析天平、电热套等。
四、实验步骤1. 将水杨酸和醋酸酐按照一定比例称量，加入锥形瓶中。
2. 加入适量浓硫酸，搅拌使混合物充分溶解。
3. 将锥形瓶置于电热套上，控制温度在70-80℃范围内，回流反应2小时。
4. 停止加热，待混合物冷却至室温后，加入适量无水碳酸钠，搅拌使反应物充分反应。
5. 将混合物转移到抽滤装置中，抽滤得到固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，去除杂质。
7. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中，于60℃下干燥至恒重。
8. 将干燥后的固体产物加入适量氢氧化钠溶液，搅拌使产物充分溶解。
9. 将溶液转移至锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH值至中性。
10. 将溶液置于冷凝管中，加入活性炭，搅拌吸附杂质。
11. 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
12. 将滤液置于锥形瓶中，加入适量无水碳酸钠，调节pH值至中性。
13. 将溶液转移至抽滤装置中，抽滤得到固体产物。
14. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，去除杂质。
15. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中，于60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过上述步骤，成功合成了阿司匹林，固体产物呈白色粉末状。
2. 分析：（1）在实验过程中，反应物和产物之间可能存在副反应，导致副产物生成。
药学学习总结药物合成和药效评价的实验流程
药学学习总结药物合成和药效评价的实验流程在药学学习中，药物合成和药效评价是非常重要的实验环节，通过这些实验可以了解药物的合成方法和效果评估，为药物研发提供重要依据。
本文将简要总结药物合成和药效评价的实验流程。
一、药物合成实验流程药物合成实验旨在通过化学反应合成目标药物，并通过实验考察反应条件、反应时间和反应物比例等对合成效果的影响，具体流程如下：1. 实验准备：收集所需材料和试剂，确保实验室安全和清洁。
2. 反应前准备：根据反应方程式计算所需反应物的量，并准确称取。
3. 反应进行：按照实验方案进行反应操作，控制温度、时间和反应物加入速度等。
4. 反应结束：反应完毕后，进行产物分离和纯化，如结晶、萃取、过滤等。
5. 产品分析：对合成产物进行理化性质测试，如熔点、红外光谱、核磁共振等，确认合成成功。
6. 结果记录：将实验结果进行记录和整理，包括反应条件、产物纯度等数据。
7. 结果分析：对实验结果进行分析和讨论，探讨可能存在的问题并提出改进意见。
二、药效评价实验流程药效评价实验旨在评估药物对生物体的作用和效果，通常通过动物模型进行实验，具体流程如下：1. 实验准备：确定实验所需动物模型及药物剂量，准备实验所需设备和药物样品。
2. 动物处理：按照实验设计，将动物按照一定剂量进行处理，如给药途径、药物剂量和给药时间等。
3. 观察记录：观察动物行为、生理指标等变化，并记录相关数据。
4. 结果分析：对实验结果进行统计和分析，得出药效评价指标，如药物的毒性、疗效等。
5. 伦理考虑：实验需符合伦理标准，确保动物权益和实验过程的合法性。
6. 结果解读：对实验结果进行解读和讨论，评估药物的药效及可能的副作用。
7. 报告撰写：将实验结果和相关数据进行整理，并编写药物的药效评价报告。
三、实验注意事项1. 实验安全：实验操作要注意安全规范，如佩戴实验服、戴手套、使用防护眼镜等。
2. 实验操作：实验操作要细心、准确，严格按照实验方案进行。
药物合成综合实验实验报告
药物合成综合实验实验报告
本实验通过合成对乙酰氨基酚，了解实际的药物合成过程，并学习合成方法和技术。
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种非处方药，常用于退热和缓解轻度疼痛。
它的合成可通过苯酚和醋酐为原料，在酸性催化剂的存在下进行酰化反应得到。
实验步骤：
1. 准备实验仪器和试剂：苯酚、醋酸、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、丙酮、冰水、滤纸等。
2. 反应操作：将苯酚溶解于醋酸中，然后滴加浓硫酸作为催化剂。
将反应液加热，保持温度在135-140摄氏度，反应2小时。
3. 中和反应：待反应液冷却至室温后，将其慢慢倒入冰醋酸中。
加入氢氧化钠溶液中和。
4. 结晶：将中和后的混合物过滤，滤液与冰水混合。
在冷却过程中，将结晶物质过滤并晾干，得到对乙酰氨基酚。
实验结果：
通过以上步骤，我们成功合成了对乙酰氨基酚。
经过结晶，可以得到白色固体结晶物质，符合对乙酰氨基酚的形态特点。
实验讨论：
本实验是一种常用的药物合成方法，主要是利用酰化反应和中和反应完成的。
在反应中，我们采用了浓硫酸作为催化剂，浓硫酸可以促使酰化反应进行。
同时，在中和反应中使用了氢氧化钠来进行酸碱中和，得到目标产物。
通过反应后的结晶过程，得到了白色固体结晶物质。
实验总结：
通过本次药物合成综合实验，我对药物的合成方法有了更深入的了解。
在实验过程中，对实验操作的细节和实验条件的控制起到关键的作用。
同时，合成药物为我们提供了学习药物合成过程的实际案例，对我们的药学学习有着积极的影响。
参考文献：
无。
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
药物合成反应简明教程
药物合成反应简明教程
药物合成反应是指在化学实验室中把化学原料转化成有用的药品的化学反应。
以下是药物合成反应的简明教程：
1. 制定反应方案：针对所需合成药品的结构和性质，设计合适的反应方案。
2. 选择合适原料：选择合适的化学原料，保证生成的产物纯度高、副反应少，从而提高产量和药效。
3. 准备反应物：按照反应方案，精确配制所需原料的物质量和比例。
4. 开展实验：将原料加入反应釜中，开始反应。
采用恰当的温度、压力、反应物浓度等条件，控制反应的速率和效果。
5. 分离纯化：将反应产物分离出来，采用物理或化学分离的方法分离出目标产物和副产物，然后将目标产物进行纯化。
6. 测试性质：使用合适的仪器设备，对药物的结构、纯度、活性、药效等性质进行测试和分析。
7. 药物制剂：将制得的药物制备成适宜的药物制剂，以便于人体吸收、利用和保存。
以上是药物合成反应的简明教程，需要化学实验室的专业知识和技能。
只有合理使用化学原料和条件，通过准确的实验方法和分析手段，才能合成出有效的药物。
激素药物合成实验报告
激素药物合成实验报告引言激素药物是一类对人体内分泌系统产生调节作用的药物，具有广泛的医学应用价值。
本实验旨在通过合成激素药物来了解其合成反应路线及反应条件，并通过对合成产物的鉴定分析，验证其纯度和结构。
实验原理激素药物合成的关键步骤是通过化学反应将原料物质转化为目标药物分子。
根据目标药物的特性和结构，选择合适的反应条件和催化剂，进行相应的官能团转化、酯化、缩合等反应，最终得到目标产物。
实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验用具和试剂，包括反应器、烧杯、试管、溶剂、催化剂等。
2. 反应物的配制按照所选合成路线，准确称取所需的反应物并溶解于适宜的溶剂中，控制反应物的摩尔比例。
3. 反应条件设定根据所需合成的激素药物的反应条件要求，包括温度、压力、反应时间等，设定合适的反应条件。
4. 反应的进行将反应物溶液投入反应器中，加入催化剂，进行搅拌和加热，保持反应条件恒定，使反应进行。
5. 反应产物的分离和纯化通过适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等，将反应产物从反应混合物中分离出来，并通过多次纯化操作提高产物纯度。
6. 产物结构的鉴定与分析通过仪器分析技术，如红外光谱、质谱等，对合成的产物进行鉴定分析，确定其结构和纯度。
结果与讨论在本实验中，我们选择了合成一种激素药物A。
通过选定的反应路线和条件，成功合成了目标产物A。
通过红外光谱、质谱等多种分析手段，鉴定了合成产物的结构。
结果表明，合成产物A与目标结构一致，且纯度较高。
通过本实验，我们进一步认识了激素药物的合成机制和反应条件选择的重要性。
合适的反应条件和合成路线可以提高产物的纯度和产率，从而保证制药工艺的稳定性和经济效益。
然而，本实验仅限于合成过程的展示，实际生产中还需要考虑更多的因素，如工艺优化、中间体的产量控制等。
因此，在未来的研究中，我们将进一步探索激素药物的合成工艺，寻求更高效和可持续的合成方法。
结论本实验成功合成了一种激素药物A，通过对产物的鉴定分析，验证了其结构和纯度。
药物合成综合实验报告
一、实验目的1. 掌握药物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 理解药物合成过程中可能出现的副反应及其控制方法。
4. 分析实验结果，为药物合成提供理论依据。
二、实验原理药物合成是指通过化学反应将原料转化为具有特定药理作用的化合物。
本实验以苯佐卡因和阿司匹林为例，分别介绍药物合成的基本原理和方法。
1. 苯佐卡因的合成苯佐卡因是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
其合成原理为：水杨酸与乙酰氯在无水条件下反应，生成乙酰水杨酸，再与乙醇胺反应得到苯佐卡因。
2. 阿司匹林的合成阿司匹林是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
其合成原理为：水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，生成乙酰水杨酸，再经过中和、结晶等步骤得到阿司匹林。
三、实验材料1. 实验药品：水杨酸、乙酰氯、乙醇胺、乙酸酐、硫酸、盐酸、氢氧化钠等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、电热套、搅拌器等。
四、实验步骤1. 苯佐卡因的合成（1）将水杨酸和乙酰氯加入圆底烧瓶中，加入少量硫酸作为催化剂。
（2）加热反应液，控制温度在80℃左右，反应30分钟。
（3）停止加热，加入乙醇胺，搅拌均匀。
（4）反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到苯佐卡因。
2. 阿司匹林的合成（1）将水杨酸和乙酸酐加入圆底烧瓶中，加入少量硫酸作为催化剂。
（2）加热反应液，控制温度在80℃左右，反应30分钟。
（3）停止加热，用氢氧化钠中和反应液，使pH值达到7-8。
（4）将反应液倒入烧杯中，加入冰水冷却，结晶析出。
（5）过滤、洗涤、干燥，得到阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 苯佐卡因的合成实验成功合成了苯佐卡因，通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了表征，结果与理论值相符。
2. 阿司匹林的合成实验成功合成了阿司匹林，通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了表征，结果与理论值相符。
六、实验讨论1. 在苯佐卡因的合成过程中，无水条件对反应的顺利进行至关重要。
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药物合成实验实验一苯佐卡因的制备一、实验目的1、通过制备对氨基苯甲酸了解酯化反应的原理和方法。
2、掌握回流、重结晶、萃取等基本操作技能。
二、实验原理本实验以对氨基苯甲酸为原料，在强酸性条件下与乙醇发生酯化反应，生成目标产物对氨基苯甲酸乙酯。
三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、抽滤装置试剂：对氨基苯甲酸、浓硫酸、95%乙醇、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸和25mL 无水乙醇，振摇烧瓶使大部分固体溶解。
将烧瓶置于冰水浴中冷却，加入2mL浓硫酸，立刻产生大量沉淀（在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解），将反应混合物在水浴上加热回流1.5h，并不时振摇。
回流结束后将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批（缓慢？）加入固体碳酸钠粉末，可观察到有气体逸出，并产生泡沫（发生了什么反应？），直至无明显气泡产生。
检查溶液pH值，再加入少量碳酸钠溶液至pH为9左右（用pH试纸检查pH值）。
在中和过程当有少量固体沉淀产生（是什么？）时，将溶液转入分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤残余固体，并入分液漏斗中。
在分液漏斗中用20mL乙醚分两次进行萃取，振摇后分出醚层并用无水硫酸钠干燥。
过滤后，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约有2mL为止。
残余液用乙醇-水进行重结晶，得到最终产物约1g，熔点90℃。
纯粹对氨基苯甲酸乙酯的熔点为91～92℃。
实验装置图图1 普通回流装置Array1－圆底烧瓶；2－冷凝管五、思考题1、什么叫回流？回流的作用是什么？2、什么叫蒸馏？回流与蒸馏有何不同？3、酯化反应结束后，为什么要用Na2CO3溶液而不用NaOH溶液进行中和？为什么中和时不使pH=7而是pH=9?实验二抗癫痫药——苯妥英的制备实验I 安息香的辅酶合成一．实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理。
2. 了解维生素B1的催化原理。
3. 掌握应用以VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
二. 实验原理安息香（二苯羟乙酮）在有机合成常作为反应中间体，既可被氧化成α-二酮（二苯乙二酮），后经浓碱处理，发生重排反应，生成二苯羟乙酸；也可被还原成二醇、烯、酮等。
安息香缩合：采用氰化钾（钠）作催化剂，在碳负离子作用下，芳香醛（如苯甲醛）发生分子间缩合反应生成。
但氰化物是剧毒品，危害性较强。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，它是一种生物辅酶，常作为生物化学反应的催化剂。
从化学角度看，VB1分子中最主要部分是噻唑环。
噻唑环上的氮、硫原子之间的氢具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，生成的碳负离子作为反应中心，从而形成苯偶姻。
其反应机理如下：三. 实验仪器与试剂仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵等。
试剂：维生素B1、苯甲醛（新蒸）、95%乙醇、10%氢氧化钠等。
四. 实验步骤1. 加料：在50 ml三颈烧瓶中，加入1.75g维生素B1 和3.5 ml 水，使其溶解，再加入15 ml 95% 乙醇。
在冰浴冷却下，边摇动边逐滴加入5 ml 左右冷透的10％氢氧化钠（事先用冰水浴冷却），约需10min，调节PH=9～10（溶液呈浅黄色）。
量取10ml (10.4g, 0.1mol)苯甲醛，倒入反应混合物中。
2. 反应：加入沸石，装上回流冷凝管，于60～76℃水浴上加热90 min(或用塞子把瓶口塞住于室温放置48h 以上)，反应过程中注意搅拌并保持溶液的pH为9~10间。
反应混合物（呈桔黄色）经冷却后即有浅黄色晶体析出。
3. 纯化：待反应混合物结晶完全后，抽滤，分别用20 ml 冷水洗涤2次，再用95%乙醇（约30ml）重结晶，烘干，得无色晶体（熔点134～136℃）。
安息香在95%乙醇中溶解度为12-14g/100mL。
六. 注意事项1. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。
2. VB1 受热易变质，将失去催化作用。
应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。
VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及铜、铁、锰等金属离子均可加速氧化。
3. VB1溶液和NaOH溶液在反应前应用冰水充分冷透，否则VB1的噻唑环在碱性条件下易开环失效。
此外，NaOH溶液应逐滴加入，滴加速度不宜过快。
4. 水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。
反应溶液pH应保持在9-10。
搅拌回流时间不能少于1.5h。
5. 若反应混合物冷却太快，产物易呈油状析出，可重新加热溶解后再慢慢冷却重新结晶。
七. 问题讨论1．为什么要向维生素B1 的溶液中加入氢氧化钠? 试用化学反应式说明。
2. 合成安息香可选择的催化剂有哪些?相关参数：苯甲醛：无色液体，苦杏仁香味，沸点179℃，密度1.046。
微溶于水，混溶于苯、醇、醚等有机溶剂。
维生素B1：白色结晶，溶于水，微溶于乙醇、氯仿；盐酸盐为白色结晶性粉末，易潮解，易溶于水，稍溶于乙醇，不溶于乙醚，熔点为245～250℃。
安息香：白色或淡黄色棱柱体结晶。
熔点133℃，沸点344℃（102.4kPa），194℃（1.6kPa），相对密度1.310。
不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。
实验二 抗癫痫药——苯妥英的制备实验II 二苯乙二酮的制备一．实验目的1. 学习二苯乙二酮制备的原理。
2. 巩固回流、重结晶等基本操作技能。
二. 实验原理安息香可以被温和的氧化剂三价铁离子氧化生成α-二酮，铁盐本身被还原成亚铁离子。
且产物的产率和纯度均较高。
安息香也可用醋酸铜或浓硝酸等氧化成α-二酮，但使用硝酸氧化时，会释放出二氧化氮对环境产生污染。
C OC OH HO CO三. 实验仪器与试剂仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵等。
试剂：自制安息香、FeCl 3•6H 2O 、95%乙醇等。
四. 实验步骤1. 在100ml 三口瓶中加入10 ml 冰乙酸、5 ml 水及9.00 g FeCl 3•6H 2O （34mmol ）,装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热至沸腾。
2. 停止加热，待沸腾平息后，加入2.1g 安息香（10mmol ），搅拌，继续加热回流１h 。
加入40ml 水煮沸后，冷却反应液至室温，有淡黄色固体析出。
3. 将反应混合物抽滤、洗涤，粗产物用95%乙醇（约10～15ml ）重结晶。
五. 注意事项1. 使用前可将FeCl3•6H2O 固体研磨成粉末，较易溶解。
2. 加热回流过程中应不断搅拌，使反应更加充分。
3. 回流反应结束后加入水量应适中，不宜过少。
4. 重结晶时应注意控制加入溶剂的量，不宜加入过多。
六. 问题讨论1．在制备二苯乙二酮时，是否可用强氧化剂代替三氯化铁？2. 本实验中加入冰醋酸的作用是什么？相关参数：安息香：白色或淡黄色棱柱体结晶。
熔点133℃，沸点344℃（102.4kPa），相对密度1.310。
不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。
二苯乙二酮：淡黄色晶体，熔点94～95℃，沸点346℃，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，不溶于水。
实验二抗癫痫药——苯妥英的制备实验III苯妥英（5, 5-二苯基乙内酰脲）合成苯妥英(Phenv．toin) 又名5, 5-二苯基乙内酰脲，于1938年发现，其钠盐又名大仑丁钠(Dilan．tin sodium)，有很好的抗惊厥作用。
苯妥英钠是控制全身强直阵挛性发作及部分发作(即癫痫)的重要药物，也可用于控制癫痫的持续状态以及治疗三叉神经痛和抗心率不齐等症状。
通常苯妥英的制备方法分三步进行：用苯甲醛通过安息香缩合生成安息香；安息香氧化生成二苯基乙二酮(苯偶酰)；苯偶酰与尿素作用得到苯妥英。
此法一般在溶液中分步进行，操作复杂、耗时，用硝酸氧化时会放出有毒的NO：气体，对环境和人体都有一定的危害性。
有报道[-]在微波辐射下，以安息香和尿素为起始原料，“一锅”得到苯妥英。
整个过程中，中间产物不用分离，相当于反应过程由多步简化为“一步”，操作简便，反应时间大大缩短，收率比较高。
本次实验是用传统的实验室法由二苯乙二酮（自制）与尿素为原料在碱性催化条件下合成得到苯妥英。
一、实验目的：通过制备反应使学生熟练掌握回流装置与操作，巩固pH调节、重结晶、减压过滤等一些列有机合成技术和综合应用。
二、实验原理：ph OphHOCO(NH) ,OH回流1.5hNHNOphphOKNNOH三、实验步骤：1、50ml圆底烧瓶中加入1g二苯乙二酮（自制），0.5g尿素、25mL95％乙醇和3mL30％（或3mL9.7mol/L KOH溶液）；2、电热套加入回流1.5h；3、稍冷却后将反应液（如反应液中有沉淀先过滤，再将反应液倒入50mL 水中）倒入50mL水中。
用10％盐酸酸化至pH值至5～6，反应液中有大量沉淀析出，抽滤，用20mL水洗一次，得到粗品。
4、粗品用95％乙醇重结晶（如颜色深可用少许活性炭脱色）、晾干、称量、计算产率。
理论产率1.19g.四、参考数据：。