茯苓内控质量标准
茯苓质量评价余生兰
第六章茯苓质量评价第一节概述近年来，中药以其独特而显著的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视⑴，但是由于中药材所含化学成分的复杂性、技术条件、研究思路和方法等因素的局限②，使得中药质量评价成为制约中药现代化与产业化的主要障碍［3］。
为了保证中药在临床上用药安全、合理、有效，我们必须将中药质量的评价在中药研究、生产及临床应运过程中贯彻和落实。
茯苓来源于多孔菌科Poria cocos （schw.）W的干燥菌核，又名茯兔、茯灵、松薯、松苓等，首次记载于《神农本草经》，并列为上品。
茯苓味甘、淡、性平；归心、肺、脾、肾经；具有利水渗湿、健脾安神等疗效。
在临床常用于水肿尿少、痰饮眩悸、脾虚食少、心神不安、便溏泄泻、惊悸失眠等病症的治疗。
现代医学研究发现茯苓具有抗肿瘤，镇静、免疫调节、利尿和保肝等方面的活性，已越来越引起人们的青睐和关注。
我国茯苓主产于湖北、安徽（习称“安苓”）、云南（习称“云苓”）等地。
长期以来，茯苓药材主要来自人工栽培。
不同产地、不同生长期的茯苓中各种化学成分的有很大差异，其药理作用也存在显著差别。
由于茯苓药材在中医临床及人民生活中有着广泛的应用价值，所以其质量评价的重要性不言而喻。
近年来，国内外的学者在其化学、药理及临床应用方面颇有成就。
茯苓的商品质量评价方面文献记载多采用基源鉴别、性状、显微鉴别、理化鉴别、薄层色谱鉴别、高效液相色谱等方法进行正伪品的鉴别并对其进行品质评定。
2015年《中国药典》记载了性状鉴别、理化鉴别、有效成分的定性鉴别及含量测定方法。
由此可见，茯苓的质量评价已广受人们的的关注和重视。
综上所述，本章节旨在对茯苓的质量标准规范化进行系统深入研究，以期保证茯苓用药安全、合理和有效。
第二节茯苓质量评价药品质量标准是一种技术规定，主要针对药品的质量规格及其检测方法，是药品生产、使用、供应、检验和管理部门所必须共同遵守的法定依据，来确保用药安全有效。
而根据我国法定生药质量标准《中国药典》，其内容主要包括:名称、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等。
茯苓质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G 板、马福炉、超声波清洗器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
茯神中药材及饮片质量标准
东莞市天海生物科技有限公司
茯神中药材及饮片质量标准
标准依据：《湖南省中药材标准》2009版。
内容：
1.来源
本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf 的干燥菌核中间包有松枝或松根的白色部分。
全年均可采收，切块，干燥。
2.性状
干燥的菌核形态与茯苓相同，唯中间有一松树根贯穿。
多已切成方形的厚片，质坚实，具粉质，切断的松根棕黄色，表面有圈状纹理(年轮)。
以肉厚实，松根小者为佳。
3. 鉴别
（1）本品粉末灰黄白色。
管胞众多，直径50～90μm，壁厚8～15μm，具缘纹孔呈两行相对排列或一行单列，纹孔直径20～30μm。
纤维管胞直径35～60μm，具单斜纹孔，孔径15～30μm。
射线薄壁细胞长条形。
菌丝分有节菌丝和无节菌丝，极少有棕色菌丝。
色素块黄棕色或红棕色。
（2）取本品粉末少许，进行微量升华，升华物为黄色油状物，加5%磷钼酸乙醇溶液2滴，升华物溶解，显藏青色。
（3）取本品粉末少许，加碘化钾碘试液1滴，菌核部分显深红色。
中间品
1.净制中间产品：杂质等不得超过2%。
无虫蛀，无发霉。
饮片
1.炮制：去除杂质。
2.性状：同药材。
【性味与归经】甘、淡，平。
归心、脾经。
【功能与主治】宁心，安神，利水。
用于心虚惊悸，健忘，失眠，惊痫，小便不利。
【用法与用量】 9～15g。
【贮藏】置干燥处。
天海GMP管理文件。
茯苓炮制生产工艺规程
茯苓炮制生产工艺规程、、名称：1、中文名：茯苓；2、汉语拼音：Fuling；3、拉丁文：PORIA；、、规格：丁、块：3×3×3mm,8—12mm；三、生产工艺流程图及质控点：3、1 生产工艺流程图：茯苓↓净制（拣去杂质，去掉非药用部分）↓检验↓合格茯苓饮片包材→↓包装↓检验↓入库3．2 质控要点：工质量质频序控制量控制项目次点生产过程中间产品净拣选除杂杂质、异物、每制非药用部批分、选净程度中转站清洁卫生、分区、分批、定温度、温货位卡、标时度志包装装袋品种、数量随时贴签牢固、位置随准确、外壁时清洁4、炮制方法：茯苓：取原药材，除去杂质。
5、炮制生产操作过程及工艺技术参数：5．1 领料：按批生产指令制作领料单，按领发料标准操作规程到原药材料库领取茯苓原料，领料员、药材库保管员根据领料单的数量领发料，及时填写出库记录和领料记录。
工艺要点：核对品名、批号、数量、检验合格报告单，合格证、物料放行许可证、称量核对。
5．2 净选；按净选岗位标准操作规程将要挑拣的茯苓原药材置于挑拣工作台上进行净选，除去非药用部分，并将药材按大小分档。
生产结束及时填写生产记录，经 QA 检查合格后与下一工序交接。
按本岗位清场标准操作规程进行清场操作，填写清场记录，并经 QA 检查合格后签名。
工艺要点：、1、检查净选的中药材是否干净，并记录和称量；、2、净选操作必须按要求分别采用拣选，清除杂质、去非药用部分，使药材符合净选质量标准要求；、3、拣选药材应设工作台、工作台表面应平整，不易产生脱落物；、4、净选后药材装合适容器、每项件容器均应附有标志，注明药材名称、编号、炮制批号、数量、生产日期、操作者等；、5、经质量检验合格后交下工序。
、6、净度要符合中药材炮制品质量标准；5．3 分装：生产操作前、进行清场检查。
检查合格后，按批包装指令从中转站领取经检验合格饮片，从包材库领取内包装材料及标签，根据产品包装规格要求，确定每袋××g及装量差异范围。
茯苓饮片质量标准及检验操作规程
XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G板、马福炉、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2m1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液一乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
7.5 检查:7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
茯神检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品为去皮后切制的茯苓，呈块片状，大小不一。
体重，质坚实，断面颗粒性，有的具裂隙，白色、淡红色或淡棕色，有的中间抱有松根。
气微，味淡，嚼之粘牙。
2、鉴别本品粉末灰白色。
不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3~8μm，少数至16μm。
3、检查3.1水分取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。
将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，按下式计算即得。
V供试品中的含水量（%）＝────────×100％WW 样品重（g）V 水体积（ml）本品含水量不得过16.0%。
3.2二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
茯苓粉(食品安全企业标准)
茯苓粉1范围本标准规定了茯苓粉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以茯苓为原料，经精选、粉碎、混合、灭菌、分装加工而成的供冲调饮用的茯苓粉。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4806.4 食品安全国家标准陶瓷制品GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 7101 食品安全国家标准饮料GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 10789 饮料通则GB 12695 食品安全国家标准饮料生产卫生规范GB/T 29602 固体饮料GB 29921 食品安全国家标准食品中致病菌限量JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规程《中华人民共和国药典2015年版》一部、四部国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3 技术要求3.1 原料要求茯苓：应符合《中华人民共和国药典2015年版》一部要求。
茯苓检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：茯苓块为去以后切制的茯苓，呈立方体块状或方块状厚片，大小不一。
白色、淡红色或淡棕色。
茯苓片为去皮后切制的茯苓，呈不规则厚片，厚薄不一。
白色、淡红色或淡棕色。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品粉末灰白色。
不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3~8μm，少数至16μm。
2.2理化鉴别取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
2.3薄层鉴别取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材1g，同法制得对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
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制药GMP管理文件
一、目的：制定茯苓的内控标准，规范公司茯苓的采购与使用。
二、适用范围：适用于茯苓的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文
茯苓
本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。
多于7～9月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为“茯苓个”；或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，分别称为“茯苓块“。
【性状】茯苓个呈类球形，椭圆形、扁圆形或不规则团块，大小不一。
外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明显的皱缩纹理。
体重，质坚实，断面颗粒性，有的具裂隙，外层淡棕色，内部白色，小数淡红色，有的中间抱有松根。
气微，味淡，嚼之粘牙。
茯苓皮为削下的茯苓外皮，形状大小不一，外面棕褐色至黑褐色，内面白色或淡棕色。
质松软，略具弹性。
茯芩块为去皮后切制的茯苓，呈块片状，大小不一，白色、淡红色或淡
棕色。
【鉴别】（1）本品分末灰白色，不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8um，少数至16um。
（2）取本品粉末1g，加丙酮10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，再加硫酸1滴，显淡红色，后变为淡褐色。
（3）取茯苓片或粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
【检查】水分照水分测定法测定，不得过15.0%。
总灰分不得过4.0%。
酸不溶性灰分不得过2.0%。