热重分析研究

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热重分析实验报告

热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。

本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。

1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。

通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。

2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。

试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。

3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。

(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。

(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。

(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。

4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。

根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。

进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。

5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。

通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。

根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。

随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。

这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。

在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。

此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。

热重分析法的原理及其应用

热重分析法的原理及其应用

热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术,广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。

通过测量样品在升温条件下失重的情况,可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数,为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。

2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化,主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。

2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行,其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。

2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上,并记录样品的初始质量。

2.将样品盘放置在热重秤上,并将整个装置放入热重分析仪中。

3.设置升温程序和实验参数,如升温速率、起始温度和终止温度等。

4.开始实验,热重分析仪会根据设定的程序升温,并记录样品的质量变化。

5.实验结束后,得到样品的失重曲线图,可以根据曲线图进行数据分析。

2.3 数据分析通过分析失重曲线,可以获取以下信息:•质量损失情况:根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况,如是否有固定的失重阶段、失重速率等。

•分解温度:可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度,这是样品发生化学反应的温度范围。

•分解产物:失重曲线的特征包括不同的“台阶”,每个“台阶”对应不同的分解产物,可以分析样品的分解产物和分解机理。

•热稳定性:通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性,用于判断材料的应用范围和安全性。

3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。

3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。

这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。

例如,通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性,对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。

3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。

实验二十一__热重分析法

实验二十一__热重分析法

实验二十一热重分析法一、实验目的1.掌握热重分析的原理。

2.用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线,学会使用WRT-3P高温微量热天平。

二、实验原理热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

1.TG和DTG的基本原理与仪器进行热重分析的基本仪器为热天平。

热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。

有的热天平还配有通入气氛或真空装置。

典型的热天平示意图见图l。

除热天平外,还有弹簧秤。

国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。

热重分析法通常可分为两大类:静态法和动态法。

静态法是等压质量变化的测定,是指一物质的挥发性产物在恒定分压下,物质平衡与温度T的函数关系。

以失重为纵坐标,温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。

等温质量变化的测定是指一物质在恒温下,物质质量变化与时间t的依赖关系,以质量变化为纵坐标,以时间为横坐标,获得等温质量变化曲线图。

动态法是在程序升温的情况下,测量物质质量的变化对时间的函数关系。

1一机械减码;2一吊挂系统;3一密封管;4一出气口5一加热丝;6一试样盘;7一热电偶8一光学读数;9一进气口;10一试样;1l一管状电阻炉;12一温度读数表头;13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下,试样受热后重量减轻,天平(或弹簧秤)向上移动,使变压器内磁场移动输电功能改变;另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器,经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。

2曲线a所示。

TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。

热重分析法2篇

热重分析法2篇

热重分析法2篇热重分析法1热重分析法是一种研究样品在高温下的热稳定性和热分解性质的常用方法之一。

该方法利用热重天平测定样品在升温过程中失去的质量,从而得到样品的热重曲线,进而分析不同组分在升温过程中的分解特性和反应动力学。

热重分析法的原理是根据样品在高温下的化学反应规律和热分解过程的特性,通过对样品的质量变化与温度变化的关系进行研究,得到样品的热重曲线。

在热重分析实验中,一般采用量热器或炉的方式,将样品加热至一定温度,然后通过称量失去的质量来计算不同温度下的分解程度和反应动力学参数。

热重分析法的应用十分广泛,可用于研究聚合物材料、无机化合物、金属材料、生物质等各种类型的样品。

其中,聚合物材料的热稳定性研究是热重分析法的重要应用之一。

通过研究聚合物在高温下的分解和热稳定性,可以为聚合物的生产和加工提供有价值的信息。

除了研究样品的热稳定性和热分解性质外,热重分析法还可用于表征样品的物理性质和化学反应特性。

例如,通过分析热重曲线的斜率和峰值来研究样品的热传导性质和焓值,从而得到关于样品热传导和热化学反应的信息。

总的来说,热重分析法是化学、材料科学和工程领域常用的一种分析方法,可用于了解材料的热稳定性、化学特性和物理性质,为材料的研究和应用提供重要的信息。

热重分析法2热重分析法是一种通过测定样品在高温下的重量变化来研究其热稳定性和热分解性质的分析方法。

该方法可用于研究聚合物、无机化合物、金属材料、生物质等材料的热稳定性和热分解特性。

在热重分析实验中,一般采用专门设计的热重天平或量热仪。

实验中,样品被放置在量热仪或热重天平中,升温程序根据样品性质进行调整。

在升温过程中,样品的重量被记录下来,从而得到一个重量随温度递增的曲线,称为热重曲线。

通过分析热重曲线,可以研究样品在高温下的分解行为和热稳定性,确定样品的热分解温度和反应动力学参数等。

例如,聚合物材料的热重分析可用于研究其热稳定性和分解品的组成,为聚合物的生产和加工提供有价值的信息。

热重的实验报告

热重的实验报告

热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常用的实验方法,用于研究物质在不同温度下的热稳定性、热分解性以及吸附性能等。

通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以获得一系列有关物质热性质的数据。

本实验旨在通过热重实验,探究某种材料的热稳定性。

实验装置主要由热重天平、热重仪和计算机组成。

首先,我们将待测样品精确称取后放置在热重天平的样品盘中。

然后,将样品盘放入热重仪中,并设置升温速率和测试温度范围。

实验过程中,计算机会自动记录样品质量的变化,并绘制出热重曲线。

在实验开始前,我们先对热重天平进行校准,以确保实验结果的准确性。

校准过程中,我们使用已知质量的标准物质进行测试,并与已知数据进行比对。

校准完成后,我们开始进行样品的热重实验。

实验过程中,我们选择了不同升温速率和不同测试温度范围,以获得更全面的数据。

通过观察热重曲线,我们可以了解样品在不同温度下的质量变化情况。

一般来说,样品在升温过程中会出现质量减少的情况,这是因为样品发生了热分解或者挥发等反应。

而质量减少的速度和程度则取决于样品的热稳定性。

在实验中,我们发现样品在较低温度下质量基本保持稳定,但当温度超过一定阈值时,样品的质量开始急剧下降。

这表明样品在高温下发生了热分解反应,导致质量的减少。

通过进一步分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度,即样品开始分解的温度。

此外,我们还可以通过热重实验研究样品的吸附性能。

在实验中,我们向样品中加入一定量的吸附剂,然后进行热重测试。

通过观察热重曲线,我们可以了解样品对吸附剂的吸附情况。

一般来说,样品对吸附剂的吸附量会随着温度的升高而减少,直至完全脱附。

这可以帮助我们评估样品的吸附性能和热稳定性。

总结一下,热重实验是一种重要的热分析方法,可以用于研究物质的热稳定性、热分解性和吸附性能等。

通过测量样品在不同温度下的质量变化,我们可以获得一系列有关物质热性质的数据。

这些数据对于材料研究、质量控制和工艺改进等方面具有重要意义。

热重分析 实验报告

热重分析 实验报告

热重分析实验报告热重分析实验报告引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。

本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究,从而为材料的应用提供参考。

实验方法:1. 样品制备:将待测试的材料样品细细磨碎,并通过筛网筛选,以获得均匀颗粒大小的样品。

2. 仪器准备:将样品放置在热重分析仪的样品盘中,并确保样品盘平整。

3. 实验条件设定:根据样品的特性和预期结果,设置合适的升温速率和温度范围。

一般来说,较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性,但过快的升温速率可能导致数据失真。

4. 实验操作:启动热重分析仪,开始实验。

在实验过程中,记录样品质量随温度变化的曲线,并观察样品的颜色、形态等变化情况。

5. 数据分析:根据实验结果,分析样品的热分解特性,包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。

实验结果与讨论:通过对某种材料的热重分析实验,我们得到了如下结果:在升温过程中,样品的质量随温度的升高而逐渐减少。

在温度范围X到Y之间,样品质量变化较为剧烈,表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。

进一步观察发现,在温度T处,样品的质量变化达到峰值,表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。

此后,样品质量的减少速率逐渐减缓,直至温度达到Z时,样品质量变化趋于平缓,热分解反应基本结束。

根据实验结果,我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。

进一步分析样品的颜色、形态等变化情况,可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。

结论:通过热重分析实验,我们成功地研究了某种材料的热分解特性。

实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。

这些结果对于该材料的应用具有重要意义,可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。

热重分析在无机材料表征中的应用研究

热重分析在无机材料表征中的应用研究无机材料在材料科学和工程领域中扮演着重要的角色,广泛应用于电子、能源、催化等领域。

为了更好地理解和优化无机材料的性能,科学家们不断研究各种表征方法。

其中,热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)作为一种重要的无损检测技术,在无机材料表征中有着广泛的应用。

热重分析通过在恒定的温度或温度程序下测量样品质量的变化,提供了关于材料热稳定性、腐蚀性、燃烧性以及各种化学反应过程的信息。

以下将从热分解、氧化还原反应和腐蚀性能三个方面来探讨热重分析在无机材料表征中的应用。

首先,在热分解方面,热重分析可用于研究无机材料的热解过程。

通过控制加热速率和监测质量变化,可以确定材料的分解温度、反应动力学和反应产物。

例如,热重分析可以用于研究金属氧化物的热分解行为,从而获得有关其热稳定性和分解路径的重要信息。

此外,热重分析还可用于研究无机材料的腐蚀特性。

通过在特定温度和气氛条件下对样品进行热重实验,可以评估材料在腐蚀环境下的稳定性。

这一方面的研究对于开发更耐腐蚀性能的无机材料具有重要的意义。

其次,在氧化还原反应方面,热重分析可以帮助研究无机材料的氧化还原反应。

通过在不同气氛条件下进行实验,可以确定材料的还原和氧化特性,以及其相应的反应温度。

这对于研究电化学材料、催化剂和燃烧材料等具有重要意义。

例如,热重分析可以用来研究过渡金属氧化物的氧化还原反应过程,以及材料的催化性能。

通过热重分析的结果,可以了解反应过程中材料的质量变化和反应产物的形成机制。

此外,热重分析还可以用于评估无机材料的腐蚀性能。

通过将材料暴露在特定条件下,如湿空气、酸性环境或高温等,可以模拟材料在实际应用中的腐蚀情况。

通过监测样品质量的变化,可以评估材料的腐蚀速率和腐蚀机制。

这对于选择合适的材料以延长设备的使用寿命具有重要意义。

例如,热重分析可以用来研究金属合金在高温和湿空气中的腐蚀行为,从而为合金的改进和优化提供依据。

热分析技术中的热重分析与差热分析研究

热分析技术中的热重分析与差热分析研究第一章热分析技术介绍热分析技术是一种通过对物质进行升温或降温,进而测试其物理学性质和化学反应行为的方法。

热分析技术主要分为热重分析和差热分析两种。

热重分析主要通过检测物质质量的变化来研究物质的热稳定性、热分解和吸湿性等特性。

差热分析则是通过对样品和参比物的热能变化进行比较,来研究物质的热力学性能和热反应行为。

热分析技术在化学、材料、药学等领域都有着广泛的应用。

例如,在药学领域中,通过热分析技术可以研究药物的热稳定性和热分解行为,从而验证药物的质量和稳定性。

在材料领域中,通过热分析技术可以研究材料的热膨胀性、燃烧特性和晶体相变等特性。

因此,热分析技术得到了广泛的应用和发展。

第二章热重分析2.1 原理及方法热重分析是一种通过连续称量样品的质量变化来研究物质热稳定性、热分解和吸附性等特性的方法。

一般情况下,将样品放置在热重天平中,通过加热来提高样品的温度,一边称量样品的质量变化,一边记录样品温度的变化,进而得到样品的热分析曲线。

通过这个曲线,可以确定样品的热分解温度、分解产物以及分解反应的特性等。

2.2 应用领域热重分析在材料和化学领域中有着广泛的应用。

例如,在材料领域中,热重分析可以用来测试聚合物和可燃材料的热分解行为,评估材料的质量和稳定性。

在化学领域中,热重分析可以用来研究化学反应的温度和热效应等特性。

此外,热重分析也被应用于生物学领域中,可用于研究生物分子的热稳定性和分解反应等。

第三章差热分析3.1 原理及方法差热分析是一种通过对比样品和参比物在升温过程中的热能输出来研究物质的热化学行为的方法。

一般情况下,将样品和参比物分别装入热量计中,通过不同的升温速率加热,测量样品和参比物的热耗散或吸收,从而得到样品的热分析曲线。

通过曲线的比较,可以确定样品的热力学性质、热反应的热效应等信息。

3.2 应用领域差热分析在化学、材料和药学等领域中得到了广泛应用。

例如,在化学领域中,差热分析可以用来研究化学反应的热效应和反应焓等信息,在材料领域中,差热分析可以用来研究材料的热性能和热分解行为等。

热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)[研究知识]


行业倾力
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热重分析法的处理
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影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响(5 C/min或10 C/min ) ❖ 气氛的影响(动态气氛)
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
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差示扫描量热法(DSC)
在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热 流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间 (t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起 的峰值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的 峰值表征(热焓减少)。
其主要的影响因素大致有以下几方面: ✓1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛 ✓2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
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实例
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热重分析(TG)和差示 扫描量热法(DSC)
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热重分析法(TGA)
热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强, 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
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吸热

热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验,学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。

热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG 曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。

三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司试样(含有氯化反式1,4-聚异戊二烯(CTPI))四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑;2、取下空坩埚,取2~5mg试样置空坩埚内,轻轻振动,使之均匀平铺于坩埚内。

3、打开电脑中的程序,设置实验温度从30℃升到800℃,升温速度为20K/min,实验气氛为氮气,开始实验。

4、实验完毕,打印TG曲线图,降温,关闭电脑及热重分析仪。

五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中,在此无氧环境下炭黑组分重量不变,失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。

从DTG曲线看到,在263℃附近出现第一个失重峰,TG曲线得到失重量为14.06%,由于样品中小分子的熔点较低,所以分析该温度下的失重是由于小分子(比如增塑剂、防老剂等)的挥发造成的;在394℃附近出现第二个失重峰,失重量为77.5%,由于胶料一般在400℃左右裂解,所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-12 12:09:50QUST LIU CTPI-4Material:Correction File:Temp. calib. file:Range:Sample Car./TC:Sample Mass:empty 007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG 209F1 standard/P 5.966 mgMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:TG/Sample + Correction 1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg 0xVacInstrument:NETZSCH TG 209 F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen 2012-04-12 15:32 Main100200300400500600700Temperature /°C102030405060708090100TG /%-20-15-10-5DTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %Mass Change: -77.50 %Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C )Peak: 263.3 °CPeak: 394.2 °C该失重量就是样品中胶的含量。

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碳酸氢钠分解的热重分析研究
赵传文, 陈晓平, 赵长遂
(东南大学能源与环境学院, 南京210096)
文章编号: 1006-8740(2009)02-0135-06
实验:样品为分析纯NaHCO3,纯度99.8%,平均粒径5-10nm。

常压试验采用TGA92型热重分析仪. 在经TherMax500型加压热重分析仪上进行CO2 和H2O气氛下的热重试验.
(1) 常压下进行不同气氛下的热重试验, 其失重(TG)和失重速率(DTG)
(2)在CO2 和H2O气氛下,改变升温速率进行NaHCO3 热分解试验, 得到热失重曲线(TG)和热失重速率曲线(DTG)
(3) 在CO2 和H2O气氛下所做压力影响试验,所得失重曲线(TG)和失重速率曲线(DTG)
结论:(1)常压热重试验, 随着CO2 含量增加,反应有向高温方向移动的趋势,最大转化率逐渐降低,其反应表观活化能和指前因子逐渐增大。

但改变CO2 浓度对整个分解过程的影响较小,指出反应最佳控制温度为1400C.
(2)升温速率增大, 产生严重的热滞后现象,往往导致热重曲线向高温方向移动。

但在CO2 和H2O气氛下,随升温速率增大,热重曲线向低温方向移动。

反应速率和分解最大转化率都随升温速率增大而增大,升温速率对最大转化率影响较小。

(3)在CO2 和H2O气氛下所做的压力影响试验,表明压力对分解过程影响较大。

随着压力升高, 反应向高温方向移动, 最大转化率随压力增大而降低。

为保证吸收剂再生率达到85% 以上,反应器内压力必须控制在0.6MPa以下。

材化3班
董俊超 20106160。

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