树脂预处理方法
树脂的预处理及再生和保管方法
树脂的预处理及再生方法
一、树脂装柱及预处理
1、树脂装柱
将树脂装入交换器中，用清水反洗树脂，至出水澄清为止。
通入2倍树脂体积的8-10%NaCl溶液浸泡4-8h，再用清水洗到出水无色无味为止（如树脂未失水可免去8-10%NaCl溶液浸泡）。
2、阳离子交换树脂
先通入两倍树脂体积的约4%HCl浸泡4-8h，用清水洗到pH为3-5左右，再用两倍树脂体积的约4%NaOH浸泡4-8h，用清水洗到pH为8-9左右。
之后就可再生使用。
3、阴离子交换树脂
先通入两倍树脂体积的约4%NaOH浸泡4-8h，用清水洗到pH为9-10左右，再用两倍树脂体积的约4%HCl浸泡4-8h，用清水洗到pH为5-6左右，之后就可再生使用。
二、再生
如不方便,树脂也是新的,可以不预处理,第一次再生最好用高一点的浓度4～5%的酸或碱，以后再生可用2～3%的浓度。
同时第一次再生用的再生剂用量应是平时再生的两倍
三、树脂的保管
未使用的树脂应保持外包装袋的完整，避免其破裂使树脂直接暴露于空气中，并存放于0～40℃的环境中。
使用中暂停运行的树脂应避免下述情况：
⑴防脱水设备内应充水，如必须将水排去，则设备须密闭以防树脂水分散去。
⑵防冰冻如遇零下温度，设备内须充入盐水浸泡树脂。
⑶防细菌滋长微生物如藻类及细菌等能在长时间停用的离交设备内繁殖，造成树脂不可逆污染，预防的措施即是在树脂失效后彻底反洗，除去运行中积聚的悬浮杂质，再生洗净后以盐水浸泡。
杭州争光树脂有限公司技术部。
树脂预处理
阳树脂预处理
一、树脂清洗：正洗至出水澄清，反洗至出水澄清、无细碎树脂。
正洗至出水无硬度。
制软化水300—500吨到#1除盐水箱。
用来处理阳床、阴床。
二、预处理：
用4—5%NaOH（5cm/min）浸泡4—8小时，启动再生泵用软化水冲洗至中性，4—5%HCL（3cm/min）浸泡4—8小时，启动再生泵冲洗至中性。
上水没过树脂100mm（顶排放水）。
待再生。
阴树脂预处理
一、树脂清洗：通过阳床出水正洗至出水澄清，反洗至出水澄清、无细碎树脂。
二、预处理：
阴树脂用4—5%HCL（3cm/min）浸泡4—8小时，启动再生泵冲洗至中性，用4—5%NaOH（5cm/min）浸泡4—8小时，启动再生泵冲洗至中性。
通过阳床、阴床制出一级除盐水通过混床短路到#2除盐水箱（用来处理混床）。
进水至树脂层上100mm水位（顶排放水）。
待再生。
混床树脂预处理
一、树脂清洗：通过阳床、阴床出水正洗至出水澄清，反洗至出水澄清、无细碎树脂。
二、预处理：
混床树脂用2倍树脂体积5%HCL（3cm/min）浸泡4—8小时，启动再生泵冲洗至排水近中性，用4—5%NaOH（5cm/min）浸泡4—8小时，启动再生泵冲洗至排水近中心。
进水至树脂上层100mm水位(顶排放水）。
待再生。
混床树脂预处理
为确保用户在开车调试期间的一次性成功，对新树脂应进行如下的预处理。
因为新树脂在制造过程中，其孔内多少存在一定量的残留低聚物，应采用一定方法进行处理，以防止运行初期可能对出水水质的影响和增加运行阻力。
一、顺、逆流再生等有反洗空间的床体（一般指固定床）1、阳树脂的预处理：1.1、阳树脂装填完毕后，首先进行反洗，确保80%的反洗膨胀率，以去除杂物和细小的树脂颗粒，直到反洗出水澄清、无色、无味、无泡沫止。
1.2、通入3-4%的HCl溶液，4m/h，当出口浓度达1.5-2%时，停止通入并浸泡8小时以上，然后用原水冲洗到出水PH在2-3止（PH大小视进口强酸阴离子含量定）。
先通酸的目的是:因为根据国家标准,001*7树脂的出厂型式为RNa型,先通酸后通碱,可以使树脂有二次的涨缩过程,而预处理的目的就是使新树通过转型时的体积涨缩将其孔径内可能残存的低聚物吐出来。
而先碱后酸，显然只有一次的转型型变，其效果要比前者差。
1.3、通入2-3%的NaOH溶液，流速3-4m/h，当出口浓度达1.5-2%时，停止通入并浸泡8小时以上，然后用阳床出水或去离子水冲洗到出水PH在7-8止，待再生。
2、阴树脂的预处理：2.1、阴树脂装填完毕后，首先进行反洗，确保80%的反洗膨胀率，以去除杂物和细小的树脂颗粒，直到反洗出水澄清止。
2.2、通入2-3%的NaOH溶液，流速4m/h，当出口浓度达1.5-2%时，停止通入并浸泡8小时以上，然后用阳床出水或去离子水冲洗到出水PH在7-8止。
先通碱的目的是:因为根据国家标准,201x7树脂的出厂型式为RCl型,先通碱后通酸,可以使树脂有二次的涨缩过程,而预处理的目的就是使新树通过转型时的体积涨缩将其孔径内可能残存的低聚物吐出来。
而先酸后碱，显然只有一次的转型型变，其效果要比前者差。
2.3、通入2-3%的HCl溶液，流速3-4m/h，当出口浓度达1.5-2%时，停止通入并浸泡8小时以上，然后用阳床出水或去离子水冲洗到出水PH在7左右止，待再生。
离子交换树脂操作步骤
操作步骤：树脂的预处理——装柱——清洗——出水——树脂再生一、树脂的预处理：1 、阳离子交换树脂的预处理：将树脂置于洁净的容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。
用水浸泡树脂 12~24 小时，使树脂充分膨胀。
如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。
用树脂体积2倍量的2~5%HC溶液浸泡树脂2~4小时，并不时搅拌。
然后用低纯水洗涤树脂，直至溶液PH接近于4,再用2~5%NaO溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HC 溶液处理，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至PH=4无Cl-即可。
2 、阴离子交换树脂预处理：与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH^理时，可用5~8%NaO溶液，用量增加一些，使树脂变为 0H型后不要再用HCI处理。
如果树脂量少，及要求较高时，在水洗后，增加一步醇洗，效果会更好一些。
二、装柱将交换柱洗去油污杂质，用去离子水冲洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。
装柱时应注意柱中的水不能漏干，否则，树脂间形成气泡，影响交换效率。
三、清洗、出水装柱完成后，先用纯水按出水顺序流过交换柱，初出水含有装柱过程混入的杂质应弃去，待出水达到要求后，即可通入原水，进行正常的制水。
四、树脂的再生离子交换树脂使用失效后，可用酸碱再生处理，重新使用。
1、阳柱再生：逆洗：将水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡，洗至水清澈。
加酸：将4~5%HC水溶液从柱的顶部加入，控制流速，约 30~45分钟加完。
正洗：将水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，控制流速为约 2 倍于加酸的流速，开始的15分钟可慢些。
洗至PH3~4此时用铬黑T检验应无阳离子。
2、阴柱再生：逆洗：用阳柱水逆洗，可将阳柱出水口连接至阴柱下端，通入阳柱水。
条件同阳柱。
加碱：将5%NaO溶液从柱顶部加入，控制一定流速，使碱液在1~1.5小时加完。
大孔树脂预处理 2
大孔树脂预处理具体的操作过程为：(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡，使之充分混合，静置24小时。
(2)水洗：将泡好的树脂装入色谱柱中，用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂，洗至流出物中加水无白色浑浊物为止，后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。
（3）酸洗：用2BV体积的5%的盐酸浸泡，同时冲洗树脂，流速为一小时5BV，然后以同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。
（4）碱洗：用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂，与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用，则在再次使用之前，可以不必在进行预处理。
但若经过预处理以后的树脂长期放置不用，再使用时，应重新进行预处理。
具体操作为：用浓食盐水浸泡树脂，逐渐稀释，切记不要把树脂放在水中，以免由于树脂急剧膨胀而破碎，导致不能使用，造成浪费。
具体过程为：⑴乙醇浸泡：先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍的乙醇，然后将新树脂投入柱中，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。
⑵水洗：用2BV（BV：指树脂床体积）乙醇以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样的流速洗净乙醇。
⑶酸洗：用2BV的5%盐酸浸泡2～4h并淋洗树脂，液体流速为4～6BV/h。
而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
⑷碱洗：用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂，流速与酸洗相同。
而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用，树脂连续使用不必再进行预处理，停用时间过长，应考虑重新进行预处理，停用前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
混床树脂预处理方法
混床樹脂預處理方法
一、混床樹脂預處理方法
陽離子預處理步驟：
1、將樹脂投入洗淨的設備中反洗，至出水清澈
2、用4％左右鹽酸浸泡4-8小時，用量為樹脂體積的2倍左右
3、用純水清洗至PH值為6-7
4、用4％左右NAOH浸泡4-8小時，用量為樹脂體積的2倍左右
5、用純水清洗至PH值為7-8
陰離子預處理步驟：
1、將樹脂投入洗淨的設備中反洗，至出水清澈
2、用4％左右NAOH浸泡4-8小時，用量為樹脂體積的2倍左右
3、純水清洗至PH值為7-8
4、用4％左右鹽酸浸泡4-8小時，用量為樹脂體積的2倍左右
5、用純水清洗至PH值為6-7
二、混床樹脂的再生
1、陽離子：將預處理後的陽樹脂用4 %鹽酸再生，採取動態再生方法，4％鹽酸體積為樹脂體積的5倍左右，再生時間控制在60-80分鐘，動態再生完畢，用純水置換45分鐘，方向、流速保持一致，再用純水洗滌至無游離酸度。
2、陰離子：將預處理後的陰樹脂用4 %NAOH再生，採取動態再生方法，4％NAOH 體積為樹脂體積的5倍左右，再生時間控制在60-80分鐘，動態再生完畢，用純
水置換45分鐘，方向、流速保持一致，再用純水洗滌至中性。
三、混合
按：陽：陰＝1：2混合
注意：整個再生過程中防止有氣泡產生，並保持一定的液面。
树脂预处理过程
树脂预处理过程1、封闭一号一级混床、一号二级混床人孔门；2、开启混床进酸门、混床排气、上排门，启动再生水泵，用除盐水对混床进行冲洗，至出水硬度为0；3、冲洗完毕，停运再生水泵，关闭进酸门，上排门，开启下排门，开始放水，放水至低于下部观察镜最底端20—30mn处，关闭下排门，停止放水；4、开启混床人孔门，填装阳树脂28 袋。
5、开启混床进酸门、中排门，使液位稳定，对阳树脂进行冲洗，至出水清澈，无味、无树脂流出，硬度为0；6阳树脂冲洗完毕，关闭中排门，使液位上升至中排以上1000mn处，即从上观察镜最底端数第 2 个螺丝处，停运再生泵，关闭进酸阀；7、混床填装阴树脂56袋。
8、开启一级混床进酸门、进碱门、启动再生泵，开启中排门，使液位稳定在上观察镜上数第三个螺丝处，对阴树脂进行冲洗，至硬度为0；开启上排门，关闭进碱门、中排门，冲至硬度为0；9、阴树脂、阳树脂冲洗完毕，停运再生泵，关闭进酸门、上排门。
10、开启排气门，下排门，放水至树脂层以上200mn处。
11、放水完毕，关闭排气门，下排门。
12、开启混床进酸门、上排门，进酸门开度控制在50%，使液位稳定在树脂层上200-300mm处，开启酸计量箱出口门，使酸浓度达3% （此时开度大约2/3 ），期间注意酸要连续进，不能中断。
13、待混床上排出水酸浓度达3%后，关闭进酸门、上排门、酸计量箱出口门，再生泵进、出口门，混床树脂开始酸泡4-8 小时；14、混床酸泡时间到，先开启排气门、下排门把液位放至树脂层上200mn处，然后开启混床进碱门、再生泵进、出口门，启动再生泵，对树脂进行冲洗；15、冲洗至下排出水PH6-7,硬度为0;16、开启混床进碱门，下排门启动再生水泵，调整进碱门开度2/3，开启碱计量箱出口门，开度1/3，碱流速3-4m/h，碱液浓度为4%17、测混床下排出水浓度4%关闭下排门，将液位调整至低于进碱门300mn处，关闭混床进碱门，碱计量箱出口门，再生泵进出口门，开始浸泡；18、混床分层。
新树脂预处理
新树脂预处理一、新树脂投入前进行预处理的意义新树脂送入交换器前，必须对其进行预处理。
这是因为新树脂中常含有少量的没有聚合好的低聚合物和未参加聚合反应的物质，当树脂与水、酸、碱或其它溶液接触时，上述物质就会转入溶液中影响出水水质，除了这些有机物外，还可能含有铁、铜及铅等无机杂质，因此新树脂在使用前应进行预处理，除去树脂中的可溶性杂质。
同时经过预处理，不仅可以提高树脂稳定性，还可以起到活化树脂，提高其工作交换容量的作用。
二、合理选择更换树脂的时间更换树脂应选择合适的时间，对于保证安全、稳定运行至关重要。
根据以往的工作经验和公司的实际情况，每年的11月份是即将进入负荷高峰运行阶段，制水设备在这一时期经常双套运行，而新树脂更换后要有一段时间调整、试验，如在此期间更换树脂后出现水质异常势必影响稳定运行，因此，更换树脂应选择在春、夏季机组停运大修阶段进行，这时的负荷低，供水量较少，有足够的备用设备和调试时间，可保证交换器的正常运行。
三、必要的系统变更（临时性接管）由于在对新树脂进行预处理时，需要进行盐酸溶液及氢氧化钠溶液的浸泡，而原有再生系统实现树脂预处理要阳床进酸、阴床进碱，要对水处理进行改造，这种做下来工程比较长且麻烦。
根据以往经验，进行容器预处理。
四、新树脂的预处理方法1、对需要更换的阳离子交换器采用人工掏取的方法将树脂取出。
2、由检修人员对交换器内部的情况进行检查，并对查出的异常情况进行处理。
3、交换器恢复正常使用状态后，将处理好新树脂按要求数量装入交换器内，4、A将树脂装入容器内，以小流量操作对容器内树脂进行反洗，以除去在树脂生产过程中未参加反应的剩余物质和制造过程中混入的杂质，反洗以排水清为止。
B、用5%的HCI溶液浸泡树脂4小时，然后进行水冲洗至中性。
酸处理的目的是为了除去树脂中的无机杂质。
C、采取临时性接管的方法将阳床预处理进碱管路接好，用2%的NaOH溶液浸泡树脂4小时，放掉碱液后冲洗树脂至排水接近中性。
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大孔吸附树脂预处理
工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。
用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。
净品树脂已作深度处理，可直接用于提取使用，或按前款3项执行。
强化再生：
当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。
阴阳离子交换树脂预处理
1）阳离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗）洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。
而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时，在酸碱之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。
最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行，用量加倍效果更好。
放尽酸液，用清水淋洗至中性即可待用。
（2）阴离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗），洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。
而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时，在碱酸之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。
最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行，用量加倍效果更好。
放尽碱液，用清水淋洗至中性即可待用。
（3）应用于医药、食品行业的树脂，预处理最好先用乙醇浸泡，而后再用酸碱进行交替处理，大量清水淋洗至中性待用。
（4）各种树脂因品种、用途不一，预处理的方法也有区别，预处理时的酸碱浓度及接触时间等，可具体参考各型号树脂的介绍。
（5）预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱，决定于使用时所要求的离子型式。
（6）为了保证所要求的离子型式的彻底转换，所用的酸、碱应是过量的。
新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。
当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。
所以，新树脂在投运前要进行预处理。
1、阳树脂的预处理
阳树脂的预处理步骤如下：
首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；
其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；
最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。
2、阴树脂的预处理
其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCL浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4% NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用
制定cAMP标准曲线
1）色谱条件[22-26]：色谱柱岛津VP - ODS;流动相为V (甲醇) :V (0.1mol/ L 磷酸二氢钾) =30 :70 ;流速1.5mL/ min ;检测波长258nm ;进样体积20μL ,柱温为室温。
采用外标法按峰面积进行定量。
2）流动相配置：精确称取9.5260g KH2PO4，溶解如700ml水中，加入300ml甲醇，过0.54μm膜，超声脱气后备用。
3）标准品溶液的配制：精密称取cAMP 标准品(Sigma公司)，配置5mg/l、6.7mg/l、10mg/l、20mg/l、40mg/l，5种标准溶液，备用。
4）线性关系：在上述色谱条件下进样20μL ,每个样品进3次,取平均值,以峰面积为纵坐标(Y) ,标准液浓度为横坐标(X) ,绘制标准曲线。
结论: 色谱条件：色谱柱岛津VP – ODS;流动相为V (甲醇) :V (0. 1mol/ L 磷酸二氢钾) =30 :70 ;流速1.5mL/ min ;检测波长258nm ;进样体积20μL ,柱温为室温。
采用外标法按峰面积进行定量。
即根据标准样的浓度及样品和标准样的峰面积比来计算样品中cAMP的浓度。
冷水超声提取：
①取10g枣粉，至于100ml水中，25KHz冷水超声提取15min，离心；
②残渣至于100ml水中25KHz冷水超声提取15min，再重复一次，合并上清液；
③将合并后的上清液量取4个50ml装入不同的烧杯中，第一组分为空白对照；第二组分加入5ml饱和氯化钡溶液，4℃保存12H，离心；第三组加入0.05g果胶酶，50℃澄清3h，离心；第四部分加入加入0.05g果胶酶，50℃澄清3h，离心，然后加入5ml饱和氯化钡溶液，4℃保存12H，离心；
④最后将4组样品过高效液相色谱（HPLC），计算cAMP含量。
以40KHz冷水超声提取条件重复上个实验
冷水超声提取进行一系列的优化，结果表明在25KHz条件下提取比40KHz条件下提取效果较好；提取时间较长的组cAMP有提取量越多但是效果不是很明显；而果胶和氯化钡都能出去一部分多糖，其中氯化钡除多糖的同时带走的cAMP也比较多。
最后冷水超声提取和热水浸提比较得出冷水超声提取效率要高于热水浸提。