【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维修保养

液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题,指的是压力突然升高,1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时,我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。
处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查;(3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。
处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。
这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。
在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。
2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。
定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。
一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。
3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。
定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。
一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。
二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。
定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。
若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。
2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。
在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。
一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。
3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。
定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。
三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。
可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。
解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。
保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。
【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
1、泵。
泵是液相色谱仪的心脏。
处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。
3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。
4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
2、色谱柱。
色谱柱是化合物分别的关键。
保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。
假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
3 、检测器分析完成后,立刻关闭检测器。
4 、进样器分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。
正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。
一、避开压力和温度的急剧变化温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
二、避开直接更改溶剂的构成在需要更改检测样品溶液构成是,应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。
液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养

液相色谱仪常见故障处理液相色谱如何做好保养液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3、既无压力指示,又无液体流过(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。
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【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养
液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下:
1、流动相的抽作要求:
高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤;
流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法)
2、吸滤头:
特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射
器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
3、单向阀:
如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
4、泵头:
泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)
5、过滤器:
当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀:
此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器:
平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。
8、流通池:
在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。
9、工作站:
显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相色谱仪为何会堵?
液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?
原因一:配制流动相时细菌污染
首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。
原因二:使用流动相时的细菌污染
流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。
这紧要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举比较简单的例子:
50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。
一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯试验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要试验者另个计算配比混合,其次就是比例精准,能得到保留时间重复性极好的试验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更快速、,一旦有细菌柱子就坏得很快。
所以这种方式要求操作人员每次试验都要用新制备的纯水,更要求在每次试验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。
由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。
从实际试验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数试验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了、,这样可以有效排出长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。
就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。
原因三:不适当操作
1、在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
2、样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成堵塞不畅。
3、在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升超群过警戒值。
4、在使用金属管路作出废液管时,应当注意可以废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。
假如位于在液相上且试验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。
这种情况不常见,但却的确发生过。