食品分析实验
食品分析与检验重要实验讲解
实验一：食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计（2）小型胶肉机（3）恒温水浴锅2．试剂（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
（2）乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0 g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000 mL。
（3）饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100mL20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品，于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL，滤液备用。
食品分析实验报告_3
食品安全分析技术实验报告学院专业学号姓名实验日期：2012 年10 月25 日成绩教师签字实验名称气相色谱分析一、实验目的：了解色谱分析的原理和仪器结构，掌握气相色谱仪的启动、参数选择、仪器的用途和定性、定量分析方法。
二、实验内容：1气相色谱仪结构气象色谱仪一般由载气系统；进样系统；色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置；检测系统；记录系统。
2气相色谱仪启动打开载气；设定均样，色谱柱和检测器的温度；将相关气体打开，点火；基线平稳则色谱仪启动完成。
3气相色谱仪的参数选择载气的流速（1ml/min，一般用分流装置控制）；色谱柱温度；进样气的温度；检测器的温度；辅助气体（氢气，空气）的流速。
一般设置流速：尾吹气（N2）：H2：空气=1：1:10等作为气象色谱仪选择的参数。
4气相色谱仪的用途适用于沸点在400度以下，能汽化，热稳定性好的所有有机物。
5气相色谱仪的定量方法：面积内标法、面积外标法、绝对标准曲线法、峰面积百分率法三、白酒中醇酸酯的测定（一）实验目的：学习气相色谱内标定量分析白酒中醇酸酯的方法（二）实验步骤：1、仪器：日本岛津气相色谱仪GC-2010，FID检测器，聚乙二醇2000色谱柱，柱长 30m 内径0.25mm 膜厚0.25μm2、溶液配制：用50%的乙醇溶液，分别配制2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯溶液。
3、仪器操作条件：色谱柱温度：60℃以每分钟5度的速度升温到150度进样器温度：180℃检测器温度：180℃氮气流速：1mL/min分流比：1：204、组分定性分析：见图一（1）取白酒1μL注入色谱仪进行分离分析。
（2）取2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯各100μL分别放入4个离心管中，再分别加入900μL50%的乙醇水溶液。
（3）分别取上述液体1μL注入色谱仪进行定性分析。
5、白酒中乙酸乙酯，异丁醇，乙酸的定量分析（1）取2%的乙酸乙酯，异丁醇，乙酸，乙酸正戊酯各100μL放入一个离心管中，加入600μL50%的乙醇水溶液。
食品分析基本测定的十二个实验
实验一食品中水分含量的测定（常压干燥法）二、实验原理在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量。
三、实验仪器1.常压恒温干燥箱2.玻璃称量皿或带盖铝皿3.电子天平4.干燥器四、实验步骤1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg。
记录空皿中m1。
2.称取2.00～3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m2。
3.将盛有样品的称量皿置于100～105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。
4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。
5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。
记录重量m3。
六、注意事项1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。
水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。
2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。
3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。
然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。
4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。
5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。
6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。
实验二总灰分的测定二、实验原理一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。
三、仪器与试剂1．实验仪器①电子天平②高温炉③电炉④瓷坩埚⑤坩埚钳⑥干燥器。
食品分析实验
实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。
（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。
在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。
食品品质分析实验报告
一、实验目的本次实验旨在通过一系列的化学和物理方法，对食品样品进行品质分析，评估其营养成分、安全性、卫生状况以及感官特性等，从而为食品的质量控制和市场监督提供科学依据。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 食品样品：大米、面粉、食用油、肉类、蔬菜、水果等。
- 标准试剂：酸碱指示剂、重金属检测剂、微生物检测剂等。
- 水分测定器、近红外光谱仪、高光谱成像分析系统、pH计、电子天平等。
2. 实验设备：- 磁共振成像仪（MRI）、核磁共振波谱仪（NMR）、近红外光谱仪（NIR）、高光谱成像系统（HSI）等。
三、实验方法1. 水分含量测定：- 使用水分测定器对样品进行直接测定。
- 使用近红外光谱仪对样品进行快速无损检测，建立水分含量模型。
2. 营养成分分析：- 使用核磁共振波谱仪分析样品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等成分。
- 使用近红外光谱仪分析样品中的蛋白质、脂肪、水分等成分。
3. 重金属含量检测：- 使用pH计检测样品的酸碱度。
- 使用重金属检测剂检测样品中的铅、汞等重金属含量。
4. 微生物检测：- 使用微生物培养方法检测样品中的细菌、霉菌等微生物数量。
- 使用荧光定量PCR技术检测样品中的特定病原微生物。
5. 感官评价：- 组织感官评价小组对样品的外观、口感、香气等进行评价。
- 使用评分系统对样品进行量化评价。
四、实验结果与分析1. 水分含量：- 通过水分测定器和近红外光谱仪检测，发现样品的水分含量在正常范围内。
2. 营养成分：- 核磁共振波谱仪和近红外光谱仪分析结果显示，样品中蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分含量符合国家标准。
3. 重金属含量：- pH计检测显示，样品的酸碱度在正常范围内。
- 重金属检测剂检测结果显示，样品中的铅、汞等重金属含量低于国家标准。
4. 微生物检测：- 微生物培养方法检测结果显示，样品中的细菌、霉菌等微生物数量符合国家标准。
- 荧光定量PCR技术检测结果显示，样品中未检测到特定病原微生物。
食品分析实验报告
食品分析实验报告摘要：本实验旨在使用一系列实验方法和技术，对食品样品进行分析并评估其品质和安全性。
采用了多种分析方法，包括质量分析、微生物检测和营养成分分析等。
通过分析结果，可以得出结论，从而对食品进行质量控制和安全监测，保障公众的食品安全。
引言：食品质量和安全一直是人们关注的重要问题。
随着食品供应链的延长和食品加工技术的不断创新，食品安全问题也日益凸显。
因此，开展食品分析实验以评估食品的质量和安全性就显得尤为重要。
实验方法：1. 质量分析：a. 外观检查：观察食品样品的外观，包括颜色、气味、形态等。
b. pH值测定：使用pH计测定食品样品的酸碱度，评估食品的酸度和碱性。
c. 残留农药检测：采用色谱法或质谱法，检测食品中可能存在的农药残留物。
2. 微生物检测：a. 总菌落计数：通过培养方法，对食品样品中存在的细菌进行定量检测。
b. 大肠菌群检测：使用MPN法检测食品样品中是否存在大肠杆菌等致病菌。
c. 霉菌和酵母菌检测：采用培养和显微镜观察的方法，检测食品中是否存在霉菌和酵母菌。
3. 营养成分分析：a. 水分含量测定：使用干燥法或卤素法测定食品样品的水分含量。
b. 蛋白质含量测定：通过Kjeldahl法或比色法测定食品样品中的蛋白质含量。
c. 脂肪含量测定：采用重量法或溶剂提取法测定食品样品中的脂肪含量。
d. 碳水化合物含量测定：通过差减法测定食品样品中的碳水化合物含量。
e. 维生素含量测定：使用高效液相色谱法或比色法测定食品样品中的维生素含量。
结果与讨论：经过一系列实验方法的分析后，得到了食品样品的多种质量和安全相关参数。
通过对外观、pH值和残留农药的检测，我们可以初步评估食品的质量和卫生状况。
微生物检测结果可以判断食品样品是否受到了细菌、霉菌和酵母菌的污染。
营养成分分析则可以了解食品样品中蛋白质、脂肪、碳水化合物和维生素等的含量，进一步评估其营养价值。
通过分析结果，可以得出结论，从而制定相应的食品质量控制和安全监测措施。
食品分析实验
⾷品分析实验实验⼀酒度计糖度计的使⽤⼀、实验⽬的1、学会使⽤酒度计、婆美计、折光仪2、学会测定蒸馏酒和酿造酒（啤酒，⽶酒，葡萄酒等）的酒度3、了解酒度和糖度的测定值与温度的关系⼆、实验原理不同浓度的糖、不同浓度的⼄醇含量的饮料均有明显差异的⽐重，因此，可根据其⽐重制成酒度计、糖度计、盐度计等，⽅便快捷测定其物质的浓度三、实验原料蒸馏酒，黄酒，⽩酒，雪碧四、实验仪器酒度计，婆美计，⼿持式旋光仪，量筒，蒸馏装置等五、实验⽅法1、测量酿造酒黄酒的酒度，连接好蒸馏装置，取400ml黄酒，待馏出液⾄200ml时停⽌蒸馏，⽤酒度计测量其酒度。
(每个台⼦共⽤⼀套蒸馏装置，每⼩组测定⼀下蒸馏酒度）2、⽤酒度计分别测量蒸馏酒在20℃以下（温度在10℃以下较好），20℃，20℃以上（温度在30℃以上较好）三个不同区域温度的酒度，得出酒度随温度变化的规律。
3、⽤婆美计分别测量雪碧20℃以下（温度在10℃以下较好），20℃，20℃以上（温度在30℃以上较好）三个不同区域温度的婆美度，得出婆美度4、随温度变化的规律。
5、⽤⼿持式旋光仪测量雪碧的糖度五、思考题1、总结出酒度的测量值随温度的变化规律。
2、总结出糖度的测量值随温度的变化规律。
实验⼆⽔分和灰分的的测定（⼀）⽔分测定⼀、实验⽬的学会使⽤常压⼲燥法（重量法）测量物质的⽔分⼆、实验原理在空⽓⼲燥箱内将试样⼲燥⾄恒重，称量两次重量之差即为所含⽔分的量三、实验原料麸⽪四、实验仪器与试剂称量瓶，⼲燥器，烘箱等五、实验⽅法1、将洗净的称量瓶和盖⼦放于烘箱内烘15分钟，然后转⼊⼲燥器中，待冷却10-20分钟后称其重量，再烘⼀次，冷却，恒重，两次重量之差＜0.002g，记下重量W2、充分混匀准备好的样品，取约2g置于称量瓶内。
快速称量好称量瓶和样品，记下重量为W1。
3、移⼊100-105℃的烘箱中开盖烘2-3⼩时后，加盖，置于⼲燥器中冷却，称重4、再烘⼀⼩时，称重，重复此操作，直⾄前后两次重量之差不超0.002g，即恒重，记为W25、计算：⽔分含量（％）=（W1- W2）/（W1- W）ⅹ100六、思考题1、实验中应注意哪些事项？2、常压⼲燥法测定样品⽔分满⾜的条件？（⼆）灰分测定⼀、实验⽬的学会测定⾷品中的总灰分⼆、实验原理⾼温灼烧（550℃）将有机物除去，称量剩下的残留物即为总灰分三、实验原料⾯粉四、实验仪器与试剂坩埚，⼲燥器，烘箱，H2O2或浓HNO3等五、实验⽅法1、坩埚处理：⽤1：4的HCl将坩埚煮沸半个⼩时（1体积⽔⽐4体积的浓HCl）后再洗净，再放于马福炉中550℃灼烧半个⼩时，降温⾄200℃后取出，置⼲燥器中冷却，称量，再恒重，记为重量为W2、称量：称取约1 g样品于坩埚中，记下重量为W1。
食品分析全部实验
壹 Vc的测定⑪原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑫仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑬试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑭操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑮计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑯注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
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(1)原理以酚酞为指示剂，中和lOOg(mL)样品所需0．1000mol/LNaOH的毫升数，即为样品的酸度。
新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品多用酸度(。
T)来表示。
(2)试剂①酚酞指示剂(10g/L)。
②氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]。
③中性乙醇一乙醚混合液(1+1)：将乙醇、乙醚等体积混合，加几滴酚酞指示剂，用0．1mol/L氢氧化钠溶液滴定至出现微红色。
(3)操作方法①牛乳吸取10mL样品于锥形瓶中，加入20mL新煮沸并已冷却的蒸馏并已冷却的蒸馏水及3～5滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录体积V。
②酸牛乳称取已搅拌均匀的样品5.00g于锥形瓶中，加入40mL新煮沸并已冷却至约40℃的蒸馏水及4～5滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。
③炼乳吸取10mL(或称取10g)样品于锥形瓶中，加入60mL新煮沸并已冷却的蒸馏水及数滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。
④奶油称取10g样品于锥形瓶中，加入中性乙醇一乙醚(1+1)混合液30mL及2～3滴酚酞指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。
‘(4)计算T= 10V（1）；T= 20V（2）一般样品安（1）式计算，酸牛乳安（2）计算。
式中，V为滴定样品消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。
（5）说明面包酸度的单位也常以T表示，面包的酸度范围为3~9T。
氨基酸态氮的测定本法适用于以粮和豆饼、麸皮为原料发酵生产的酱和酱油的测定。
(1)原理氨基酸含有酸性的一COOH和碱性的一NH2，它们互相作用使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，氨基与甲醛作用其碱性消失，使羧基显示出酸性。
用NaoH标准溶液滴定，以酸度计测定终点。
—COOH被完全中和时，pH值约为8.5～9.5。
(2)试剂①甲醛溶液(φ=36％)。
②氢氧化钠标准溶液[c(NaoH)=0.05mol/L]。
(3)仪器①酸度计。
②磁力搅拌。
③10mL微量滴定管。
(4)操作方法固体样品：准确称取均匀样品0．5g，加水50mL，充分搅拌，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
用干滤纸过滤，弃去初滤液。
液体样品：准确吸取5．0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。
混匀。
吸取20．0mL上述样品稀释液于200mL烧杯中，加水60mL，开动磁力搅拌器，用0．05moL/L NaoH标准溶液滴定至酸度计指示为pH=8.2(记下消耗氢氯证氧化钠溶液的毫升数，可用于计算总酸含量)。
加入10．0mL甲醛溶液，混匀。
再用0.05moL/LNaoH标准溶液继续滴定至pH=9.2，记录消耗标准溶液的体积(V1)。
取80mL水，在同样条件下做试剂空白试验，记录消耗标准溶液的体积(V0)。
(5)计算（V1—V0）c×0.014X= ——————————×1005×（V/100）式中x——样品中氨基酸态氮的质量分数，％[或质量浓度g/（100mL）］V——测定时吸取样品稀释液体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液浓度，moL/L(6)说明及注意事项①加入甲醛后应立即滴定，不宜放置时间过长，以免甲醛聚合，影响测定结果。
②样品中若含有铵盐，由于铵离子也能与甲醛作用。
将使测定结果偏高：4NH4+6HCHO一(CH2)6N4+6H20+4H按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同，常压加热干燥法又分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
(1)原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品等；130℃：烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
(2)仪器恒温干燥箱等。
(3)试剂①盐酸溶液②氢氧化钠溶液③海砂(或河砂)。
(4)操作方法①干燥条件温度：100～135℃，多用100℃(±5℃)。
时间：以干燥至恒重为准。
②样品质量样品干燥后的残留物一般控制在2～4g。
③样品制备a．固体样品先磨碎、过筛。
b．糖浆等浓稠样品为防止物理栅的出现，一般要加水稀释，或加入干燥助剂c．液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
d．水分含量大于16％的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称重后，切成薄片，风干后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥、恒重。
e．果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50～60℃低温烘3～4h，再升温至95～105℃，继续干燥至恒重。
④样品测定a．105℃烘箱法固体样品：将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃或铝制称量皿中，置于95~105℃干燥箱中，干燥2～4h 后，盖好取出，置干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱中干燥lh左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。
半固体或液体样品：在95～105℃下干燥至恒重。
然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干，擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。
b．130℃烘箱法将烘箱预热至140~105℃，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在l0min内回升至130℃，在130℃±2℃下干燥lh。
(5)计算X=（m1-m2）/（m1-m0）X——样品中水分的质量分数，％；m1—称量皿和样品的质量，g；m2—称量皿和样品干燥后的质量，g，m0—称量皿的质量，g两步干燥法按下式计算水分含量：X=(m3-m4)+Zm4/m4X—样品中水分的质量分数，％，m3—新鲜样品质量，g；m4—风干样品质量，g；Z——风干样品的水分质量分数，％。
(6)说明及注意事项①水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。
②物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。
在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便形成一层干燥薄膜，以致于大部分水分留在食品内不能排除。
③糖类，特别是果糖，对热不稳定。
因此对含果糖比较高的样品，宜采用减压干燥法。
④含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热会发生羰氨反应析出水分，宜采用其他方法测定水分。
⑤加入海砂(或河砂)可使样品分散、水分容易除去。
⑥本法不大适用于胶体或半胶体状态的食品。
对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分的测定(1)原理总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品的水分去掉，然后在尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
(2)仪器①高温电炉(马弗炉)。
②坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚(30mI。
)，它能耐1200℃的高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
(3)操作条件的选择①灼烧温度一般为500～600℃，多数样品以525℃±25℃为宜。
温度过高易造成无机物的损失。
对于不同类型的食品，灰化温度大致如下：水果及其制品、肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品≤525℃谷类食品、乳制品(奶油除外，奶油≤500 ℃) ≤550℃鱼、海产品、酒类≤550℃②灼烧时间以样品灰化完全为度，即重复灼烧至灰分呈白色或灰白色并达到恒重(前后两次称量相差不超过0．5mg)为止，一般需2～5h。
例外的是对于谷类饲料和茎秆饲料，灰化时间规定为：600℃灼烧2h。
(4)加速灰化的方法①有时样品经高温长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留，其原因是钾、钠的硅酸盐或磷酸盐熔融包裹在炭粒表面，隔绝了炭粒与氧气的接触。
遇到这种情况，可将坩埚取出，冷却后加入少量水溶解盐膜，使被包住的炭粒重新游离出来后，小心蒸去水分，干燥后再进行灼烧。
②添加惰性不溶物，如。
MgO、CaCO3。
等，使炭粒不被覆盖。
但加入量应做空白试验从灰分中扣除。
③加入碳酸铵、双氧水、乙醇、硝酸等可加速灰化。
这类物质在灼烧后完全消失，不会增加灰分含量。
在样品中加入碳酸铵可起疏松作用。
(5)操作方法①样品的预处理a．样品的质量以灰分量10～100mg来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3～5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5～10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
b．样品的处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品须先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温(60～70℃)后高温(95～105℃)的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样品；高脂肪样品可先提取脂肪后再进行分析。
②测定将洗净并已烘干的瓷坩埚放入高温电炉中，在600℃灼烧0．5h。
取出，冷却至200℃以下时，移人干燥器内冷却至室温后称量。
重复灼烧至恒重。
称取适量样品于坩埚中，在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500～600℃灼烧至无炭粒(即灰化完全)。
冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
(6)计算m1—m0X= ————x 100m2—m0式中X——样品灰分的质量分数，％；m0——坩埚的质量，g；m1——坩埚和总灰分的质量，g；m2——坩埚和样品的质量，g。
(7)特殊的灰化方法对于含S、P、Cl等酸性元素较多的样品，例如种子类及其加工品，为了防止高温下这些元素的散失，灰化时必须添加一定量的镁盐或钙盐作为固定剂，使酸性元素与加入的碱性金属元素形成高熔点的盐类固定下来。
同时做空白试验，以校正测定结果。
若要测定食品中的氟，在处理样品时加入氢氧化钠和硝酸镁可防止氟的挥发损失。
对于需要测定总砷的样品，通常加入氧化镁和硝酸镁作为助灰化剂，使砷转化为焦砷酸镁，以固定砷的高价氧化物。
(8)说明及注意事项①炭化时，应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出，只有在炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。
且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
②对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
③灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
④反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。