水中氨氮的测定
水中氨氮检测方法
水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。
使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。
2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。
3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。
4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。
5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。
因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。
该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。
二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。
在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。
游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。
三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。
3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。
4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。
四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。
2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。
五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。
水中氨氮的测定-纳氏比色法
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中， 然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶 液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存 放，有效期1年。
每组同学据此计算出所需适量水样。
实验数据记录及结果计算
1.标准曲线的绘制
序号 氨氮标准液体积， ml 氨氮含量, µg 吸光度A 1 0 2 0.50 3 1.00 4 3.00 5 5.00 6 7.00 7 10.00
0
5
10
30
50
70
100
例：以校正吸光度A-A0对氨氮含量（µg）绘制标准曲线
实验原理
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。 水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情 况。 在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标 准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应 生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正 比，于波长420nm处测量吸光度。
氨氮含量，µg 吸光度A-A0
0.8 0.7 0.6 y = 0.0072x - 0.0014 R 2 = 0.9998
0 0
5 0.037
10 0.071
30 0.211
50 0.351
70 0.503
100 0.718
校正吸光度A-A 0
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 20 40 60 氨氮含量， μ g 80 100 120
水质氨氮的测定
吸取1.00 mL氨氮标准溶液（2.3）于100 mL容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。
2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液 （2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸 钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）
（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算：
式中：
ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计；
As——试样的吸光度； Ab——空白试验（6.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ：
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普 钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水中氨氮的测定
氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性，过 量的氨氮可能导致水生生物死亡或影 响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化，引发 藻类过度繁殖，进而导致水质恶化， 影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量，可以确保灌溉用水 的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法，通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反 应，生成有色化合物，再利用分光光度计测量其吸光度，从而计算出氨氮的浓度。该方法具有 较高的灵敏度和准确性，适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有操作简便、准确度 高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来，然后 用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用 于氨氮含量较高的水样，具有较高的准确度和精密度，但操 作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）的形 式存在，两者之间存在平衡关系，受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性，无色，浓度较高时呈现黄色，有 刺激性气味。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
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实验三氨氮的测定
氨氮的的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水扬酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浑浊等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。
电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
一.实验目的和要求
1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。
2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二.纳氏试剂比色法
1.原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。
水样做适当的预处理后，本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2.仪器
①带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
②分光光度计。
③pH计。
3.试剂
配制试剂用水均为无氨水
(1)无氨水可选下列方法之一进行制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
(2)1mol·L-1盐酸溶液。
(3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
(4)轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0～7.6。
(6)防沫剂，如石蜡碎片。
(7)吸收液：
①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.011 mol·L-1硫酸溶液。
(8)纳氏试剂：可选下列方法之一制备：
①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(9)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H8O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸除去氨，放冷，定容至100mL。
(10)铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(11)铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
4.测定步骤
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。
加入
0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和
10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5mL 纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
5.计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m—由标准曲线查得的氨氮量，mg；
V—水样体积，mL。
6.注意事项
①纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
②滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。