油脂和脂肪酸的分析
饼干中油脂脂肪酸组成的分析
目的： 掌握GC操作 熟悉脂肪酸分析前处理方法 实验材料： 曲奇饼干（自制） 曲奇饼干（市售）
1. 试样的制备：采取0.2kg曲奇饼干样品，然后用
对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样
品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口 瓶内 2. 脂肪的提取：称取25.0g，混合均匀，置于 125mL具塞锥形瓶中，加25mL石油醚(沸程为 30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减 压高，分析中易 造成损失。因此，对脂肪酸的色谱分析，一般 都要进行前处理——脂肪酸衍生化 GC进样操作，及开机、关机顺序
3．甲醇脂肪酸甲酯化法：称取100mg油样 （4～5滴），置于具塞试管中，加入2ml石油
醚（30～60），振摇使油脂溶解后，加入2ml
0.4mol/l KOH-甲醇溶液，混匀后在室温下静
置5～10min，
加入12ml水，振摇，静置，取上层溶液进行GC
分析。
4. GC测定： 检测室200℃，进样口200℃，柱温： 40℃1min,10℃/min升温至140℃，维持5min； 应根据载气流速、色谱柱型号等条件不同而调 整。 原则：使各色谱峰峰形良好，有良好的分离， 并尽可能缩短分析周期
油脂四指标检测原理
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。
皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。
碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。
油脂和脂肪酸的分析
油脂和脂肪酸的分析油脂分析的方法有很多种，常用的有传统的化学分析方法和现代的仪器分析方法。
化学分析方法主要是通过溶剂抽提、脂肪酸甲酯化等步骤来提取和转化脂肪酸，并使用气相色谱、高效液相色谱等技术来分离和检测各个脂肪酸的含量和种类。
而现代的仪器分析方法，如核磁共振、质谱等，可以更加精确地定量和鉴定油脂中的脂肪酸。
脂肪酸是由长链碳原子和羧基组成的酸，它可以分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
饱和脂肪酸指的是碳链上没有双键的脂肪酸，主要存在于动物脂肪和一些植物油中；单不饱和脂肪酸指的是碳链上只有一个双键的脂肪酸，如橄榄油中含有大量的单不饱和脂肪酸；多不饱和脂肪酸指的是碳链上存在多个双键的脂肪酸，如鱼油中富含的ω-3脂肪酸。
脂肪酸的分析首先需要将油脂样品转化为脂肪酸甲酯。
这一步骤通常使用甲醇和碱催化剂，将脂肪酸与甲醇反应生成相应的脂肪酸甲酯。
然后，可以通过气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）来分离和定量脂肪酸甲酯。
GC是一种常见且广泛应用的分析技术，它使用高温下的气相载气将脂肪酸甲酯分离，并通过检测器来定量不同脂肪酸甲酯的浓度。
而HPLC则是一种基于液相的分析技术，它使用高效液相色谱柱和流动相将脂肪酸甲酯分离，并通过紫外光谱检测器来定量不同脂肪酸甲酯的浓度。
另外，现代的仪器分析方法也在脂肪酸分析中得到了广泛应用。
例如，核磁共振（NMR）可以通过测量样品中的氢核或碳核来确定不同脂肪酸的含量和分布。
质谱则可以通过测量脂肪酸分子的质荷比来鉴定和定量不同脂肪酸的种类和含量。
总之，油脂和脂肪酸的分析是食品科学与营养学中非常重要的研究内容。
通过对油脂中脂肪酸的分析，可以了解其组成和营养价值，帮助我们合理地选择和利用食物资源，并为食品工业的产品开发和改良提供科学依据。
油脂脂肪酸组成分析实验报告
油脂脂肪酸组成分析实验报告对某饲料中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告原标题：对某饲料中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告龙昌动保脂肪酸营养研究中心具备完全自主检测饲料油脂中脂肪酸成分含量及油脂酸价的检测技术。
以下是龙昌脂肪酸营养研究中心针对某饲料配方中油脂的脂肪酸成分与含量及油脂酸价的检测分析报告：1、脂肪酸分析油脂的水解产物为脂肪酸，根据脂肪酸链中有无双键，可将脂肪酸分为不饱和与饱和脂肪酸。
含有1个双键脂肪酸称为单不饱和脂肪酸，含有两个或两个以上的脂肪酸称为多不饱和脂肪酸。
不同的脂肪酸组成影响着油脂的理化性质。
数据分析：根据该油样脂肪酸组成，混合油脂可能性较大。
饱和脂肪酸占比30%左右，不饱和脂肪酸占比70%左右，棕榈酸与硬脂酸（含量越高，消化率越低）总占比29%左右，亚油酸与亚麻酸（动物必需脂肪酸合成前体，含量越高，对动物营养需求有利）总占比23%左右。
2、油脂酸价评定油脂中常含有一定数量的游离脂肪酸，其含量与储存时间、保管方法、去杂程度等因素有关。
因此测定酸值可用于评价储藏方法是否得当及油脂品质的好坏，同时能为油脂精炼工艺的制定提供参考。
油脂的酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，单位（mgKOH/g油）。
数据分析：在畜禽饲料中，一般认为，游离脂肪酸≤3.5%，油脂酸价≤7，为一级油；游离脂肪酸≤10%，油脂酸价≤20，为二级油。
经测定，该油样酸价为1.13mgKOH/g油，说明油脂质量较好，新鲜度和精炼程度较高。
从上述油脂样本检测分析报告中，可以很详细的了解该饲料油脂的脂肪酸成分组成及含量，以及油脂的酸价进而可以评定饲料油脂的品质，为优化饲料配方提供有利的技术支持。
实验十一气相色谱分析脂肪酸
PART B 生物分离工程实验实验十一气相色谱分析脂肪酸一、实验目的通过分析甘油三酯中的脂肪酸的构成，学会运用衍生的方法和萃取的方法，掌握气相色谱的操作程序。
二、实验原理食用油脂的主要成分是甘油三酯。
甘油三酯是由一分子的丙三醇和三个分子的脂肪酸经酯化形成的。
甘油三酯在酸性条件下分解生成丙三醇和游离脂肪酸，游离脂肪酸与甲醇反应生成脂肪酸甲酯（甲酯化），通过有机溶剂的萃取将脂肪酸甲酯提取。
将提取的脂肪酸甲酯注入到气相色谱柱中进行分离，定性及定量。
三、实验材料与试剂1. 甲醇（色谱纯）2. 正己烷分析纯3. 浓盐酸4. 无水硫酸钠5. 10mL带塞子的玻璃试管1支四、实验仪器1. 气相色谱仪2. 恒温水浴锅3. 分析天平 0.001g4. 混匀器五、实验步骤1. 准确称取0.010±0.001g 油脂放入到玻璃试管中，加入2mL的4%HCL甲醇溶液，盖上塞子。
在60度下反应60min直至看不到油滴为止。
2. 冷却后，向玻璃试管中加入1mL蒸馏水和1mL正己烷溶液萃取脂肪酸甲酯。
3. 将萃取液移入到干净的试管中加入适量的无水硫酸钠进行脱水。
4. 提取1μL注入到气相色谱中进行检测。
色谱条件：载气为N2，流速36 mL/min，进样温度250℃，柱温170℃（保持10min）；以4℃/min升温至225℃（保持15min）六、计算根据各种脂肪酸标样的保留时间和未知样比较，来确定脂肪酸的组分，同时根据峰面积以使用归一法计算各种脂肪酸的含量。
脂肪酸组分含量（质量分数）= Ai/∑Ai × 100%七、思考题1. 什么样的物质不能使用气相色谱测定？2.气相色谱中使用的载气选择依据是什么？。
食用油中的饱和脂肪酸含量分析
食用油中的饱和脂肪酸含量分析食用油是我们日常饮食中必不可少的调味品之一，它不仅可以提升食物的口感，还含有丰富的营养物质。
然而，油脂中的饱和脂肪酸含量一直以来备受关注。
本文将对食用油中的饱和脂肪酸含量进行分析，并探讨其对健康的影响。
一、饱和脂肪酸的定义和作用饱和脂肪酸是一类长链脂肪酸，其化学结构中的碳链上的碳-碳键均为单键。
由于饱和脂肪酸的化学结构稳定，因此它们在常温下呈固体状。
饱和脂肪酸通常来自于动物性油脂，如牛油、奶油等。
饱和脂肪酸在食用油中起到增加食物的稳定性和延长保质期的作用。
此外，它还可以提供能量，维持细胞结构和功能，合成一些重要的生理活性物质等。
二、常见食用油中的饱和脂肪酸含量1. 橄榄油橄榄油是一种富含单不饱和脂肪酸的食用油，其中饱和脂肪酸的含量较低。
根据研究，100克橄榄油中的饱和脂肪酸含量大约为14克。
2. 花生油花生油是一种常用的烹饪油，它含有适量的饱和脂肪酸。
根据统计数据，100克花生油中的饱和脂肪酸含量大约为17克。
3. 大豆油大豆油是一种常见的植物油，富含多不饱和脂肪酸。
根据研究，100克大豆油中的饱和脂肪酸含量约为16克。
4. 椰子油椰子油是一种特殊的食用油，其中含有较高的饱和脂肪酸。
根据研究，100克椰子油中的饱和脂肪酸含量约为86克。
三、饱和脂肪酸对健康的影响饱和脂肪酸的摄入与慢性疾病的发生存在一定的关联。
过多的饱和脂肪酸摄入会增加胆固醇含量，增加心血管疾病和高血压等疾病的风险。
因此，适度控制饱和脂肪酸的摄入对于维护心血管健康非常重要。
然而，需要注意的是并非所有的饱和脂肪酸都是有害的。
一些长链饱和脂肪酸，如硬脂酸和硬脂肪酸，虽然属于饱和脂肪酸的范畴，但与植物油和动物脂肪的饱和脂肪酸不同。
它们在体内的代谢方式与一般的短链和中链饱和脂肪酸有所区别，对心血管不良影响有限。
四、如何选择合适的食用油在选择食用油时，应综合考虑饱和脂肪酸的含量、不饱和脂肪酸的含量以及其他营养成分的丰富度。
油脂分析报告
油脂分析报告简介本报告旨在对所提供的油脂样品进行分析和评估，以评估其质量和适用性。
在本报告中，我们将对样品进行物理性质、化学成分和营养价值等方面的分析，并对结果进行解读和总结。
样品信息•样品名称：油脂样品•样品来源：（请填写样品来源信息）•样品编号：（请填写样品编号）•采样日期：（请填写采样日期）分析方法在本次油脂分析过程中，我们采用了以下分析方法：1.物理性质分析：测定油脂的密度、粘度、折射率等物理性质。
2.化学成分分析：通过化学分析技术，确定油脂中的脂肪酸、脂溶性维生素等化学成分。
3.营养价值分析：评估油脂的营养成分，如蛋白质含量、脂肪含量、矿物质含量等。
分析结果与讨论1. 物理性质分析结果根据我们的测试，油脂样品的物理性质如下：•密度：（填写密度值）•粘度：（填写粘度值）•折射率：（填写折射率值）通过对物理性质的分析，可以初步了解油脂样品的稠密程度、流动性和折射能力等特性。
2. 化学成分分析结果我们对油脂样品进行了化学成分分析，结果如下：•脂肪酸组成：（填写脂肪酸组成）•脂溶性维生素含量：（填写脂溶性维生素含量）脂肪酸是油脂的主要组成成分，不同脂肪酸的含量和比例对油脂的性质和用途有重要影响。
此外，脂溶性维生素是油脂中的重要营养成分之一。
3. 营养价值分析结果根据我们的分析，油脂样品的营养价值如下：•蛋白质含量：（填写蛋白质含量）•脂肪含量：（填写脂肪含量）•矿物质含量：（填写矿物质含量）油脂作为一种重要的营养来源，其中的蛋白质、脂肪和矿物质对人体健康具有重要作用。
根据分析结果，可以评估油脂样品在营养方面的价值和适用性。
结论根据对所提供油脂样品的分析结果，我们得出以下结论：1.油脂样品具有适当的物理性质，满足一般使用要求。
2.化学成分分析显示，油脂样品中脂肪酸和脂溶性维生素的含量在正常范围内。
3.营养价值分析表明，油脂样品富含蛋白质、脂肪和矿物质，具有一定的营养价值。
根据以上结论，可以认为所提供的油脂样品在物理性质、化学成分和营养价值等方面均符合预期，适用于相应的用途。
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析
植物油是人类常见的食品油，主要由多种不同类型的脂肪酸组成，即称之为油脂。
科学家们研究发现，不同的植物油中的脂肪酸的含量表和其有效性是不同的，因此测定和分析不同类别植物油中脂肪酸含量是特别有必要的。
对各类植物油中脂肪酸含量进行测定和分析通常采用薄层色谱(TLC)法。
该技
术利用离子交换层析法，将样品中的各种脂肪酸分离出来，而在分离的同时可以准确的测量每一种脂肪酸的百分比。
通常，将各类植物油放在氧化硫酸钠溶液中加热，以漂白植物油原料，然后用薄层色谱装置将每种脂肪酸按照分子量或碳数从高到低分成多个带。
利用紫外激发冷冻蒸发-气相色谱联用技术，可以检测精确而快速地
测定不同植物油脂肪酸的含量。
在油脂分析中，脂肪酸可以分为极性和非极性两类。
根据各种脂肪质的分类可
以分为硬脂肪酸、芳烃脂肪酸和游离脂肪酸三类，它们之间的比例在不同植物油中是不同的。
比如十六烷酸和亚油酸组成的硬脂肪酸被普遍应用于食用油中，而二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸和芳烃脂肪酸组成的芳烃甘油酸在食用油中的含量比较低。
另外还有一些游离脂肪酸，它们具有良好的营养价值和抗氧化性能。
综上所述，测定和分析不同类别植物油中脂肪酸含量是评价食用油的重要指标。
只有精准的测定和分析，根据具体植物油的类别，才能准确识别其脂肪酸的成分，从而为人们提供更健康的食用油。
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酸/碱水解法——巴布科克法(AOAC法989.04和
989.10)
硫酸加入装有已知量的牛奶的巴布科克瓶中消 化脂肪膜，释放脂肪，离心，加热水使脂肪分 离至巴布科克瓶的刻度部分，以容量法测定但 结果用重量法来表示。巴布科克法是乳制品中 脂肪测定的最普通的方法，时间约为45min， 平行实验误差在0.1%之内。
含油量，%=V0d0/ms×100 =VAd0 / ms（nA-nc）/（nc-n0）×100
折光法测油脂含量的影响因素
1. 研磨细度； 2. 研磨时间； 3. 研磨温度。
研磨时间过长、温度过高,会引起α -溴代萘的 蒸发损失,使测定结果产生正误差。研磨细度 更直接地影响着样品中脂肪的溶出速度和溶 出率,然而仪器自动研磨,常常使粘附在研钵边 缘的试样难以研透,从而造成误差。
仪器分析法——x射线吸收法
由于肉的x射线吸收比脂肪高，就被用来快速测定肉及 肉产品中脂肪，通过使用x射线吸收脂肪的标准曲线， 用标准溶剂萃取法测定脂肪含量。如:AnlyRay脂肪分析 仪(BW1 Rartridge Pak，davenport，LA)。
x射线吸收法常用来测定瘦肥比或肉制品中的脂肪含量 (通常是新鲜牛排或猪肉)。
油脂和脂肪酸的分析
第一节 油脂的测定
油脂——高级脂肪酸与甘油所形成的脂类化合
物。
粗脂肪——用有机溶剂浸提的油脂因含有磷脂、
色素、蜡以及脂肪酸等物质，故而称之。
游离态(油或脂)—
溶于有机溶剂。常用乙醚、氯仿、苯、
油
—
四氯化碳、二硫化碳等浸提。
脂
结合态—— 不能被有机溶剂（如乙醚）完全浸提，可被盐酸
水解为脂肪酸和碱。用氯仿-甲醇浸提。
仪器分析法——低分辨串的NMR法NMR法
二种NMR法：
低分辨率的NMR又称脉冲NMR 高频率的NMR又称NMR光谱。
NMR法的最大优势是不破坏样品和不要求样品 是透明的。高频率NMR是一种新的应用方法， 在该方法中，食品组分通过化学位移(共振频率) 在NMR光谱上的峰被分开，油脂的共振频率图 反映不饱和度和其他化学成份，这对化学分析 有用，因为其强度与量成正比，液体甘油脂可 用该法在奶酪、水果、肉、油籽和其它食品原 料中测得。
巴布科克法无法测定乳制品中的磷脂，不适合 于测定包括巧克力、含糖食品和含糖乳制品等， 因为硫酸使巧克力中的糖发生炭化。
酸/碱水解法——盖勃法
盖勃法的原理与巴布科克法相似，但该方法用硫酸和 异戊醇、硫酸消化酪蛋白钙盐、碳水化合物，释放脂 肪通过加热保持液态脂肪。
盖勃法较巴布科克法简单快速，广泛应用于不同的日 用品中，使用异戊醇阻止了糖的炭化，该法在欧洲比 美国使用更为广泛。
酸/碱水解法——洗涤剂法
洗涤剂法的原理是洗涤剂与蛋白质反应形成复杂的酪 蛋白盐一洗涤剂，而打破了乳化液，释放脂肪。
该方法被首先用来测定牛奶中的脂肪。牛奶装入巴布 科克瓶中，加入阴离子洗涤剂一二苯基磷酸钠，溶解 稳定脂肪的酪蛋白钙盐，释放脂肪;使用亲水性聚氧乙 烯洗涤剂，使脂肪和其它化合物分离，通过容量法测 定脂肪含量，以%计。
油脂含量的测定方法
1. 抽提(索氏油重/残渣)法； 2. 相对密度法——折光法；
测定游离脂肪
3. 酸碱水解法；（测定结合态脂肪）
4. 仪器分析法。
索氏油重法
方法原理 用有机溶剂如乙醚将油脂浸提出来，加热除去有
机溶剂后，即可称量出油脂的含量。
索氏残渣法
方法原理
样品用有机溶剂如乙醚将油脂浸提出来后，余下残渣加热除去有机 溶剂后称重，样品前后重量之差即为油重。
仪器分析法——超声法
脂肪的声学性质与非脂肪固体不同，牛奶中的音速随 着其脂肪含量的增加、减少而增加、减少。在高于或 低于某一评判温度，通过测定声速可以测定牛奶中的 脂肪含景韶声姑相能沏}宁动物的脂肪含量。
仪器分析法——比色法
通过测定经牛奶脂肪与异轻肪酸反应而产生的色度可对牛奶中的脂肪进行定 量。根据所测得的色度，在色度一脂肪含量的标准曲线上确定其相应的脂肪 含量。(标准曲线上的脂肪含量由比色法测定)。
含油量计算式的推导含油量计算式的推导
设油质量为mx(g)；样品质量为ms(g)；油比 重为d0；nA为溶剂的折光率；n0为油的折光率；nc油与 溶剂混合物的折光率；VA为溶剂的体积(mL)；V0为油的 体积(mL)。
mx=V0·d0 V0=?
nc=nA·VA/（VA+V0）+ n0·V0 /（VA+V0 nc=（nAVA+n0V0 ）/（VA+V0 ）； nc (VA+V0) = nA·VA+n0V0 ncVA + ncV0 = nAVA + n0V0 V0 (nc-n0)= VA (nA-nc) V0=VA(nA-nc)/（nc-n0）
• 要点：乙醚的沸点与人体温接近，注意防爆和中毒。
索氏提取器(Soxhlet)
索氏提取器为一回馏装置 （图）,由浸提管，小烧瓶及冷凝 管联接而成，浸提管两侧分别有 虹吸管及通气管。利用溶剂回流 及虹吸原理，使固体物质连续不 断地被纯溶剂萃取,富集在烧瓶中。
本法提取的物质，除中性 脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、 磷脂、固醇及色素等脂溶性物质， 固提出的物质只能称粗脂肪。
仪器分析法——介电常数测定法
食品中介电常数随油脂含量的变化而变化，例如:瘦肉 的电流比肥肉大20倍，用标准溶剂萃取法测得的油脂 含量与电流减少量的回归曲线的校正系数是0 .098。
仪器分析法——介电常数测定法
红外光谱测定法红外光谱法基于脂肪在特定波长的红外吸收量，吸收值越大， 样品中脂肪含量越高。中红外光谱在牛奶分析中用来测定牛奶的含量(AOAO 法972.16)，近红外光谱在实验室中用来测定如肉，谷类，油籽的方法。
其原理是脂肪溶于有机溶剂的特性，选择某 种比脂肪有较高折光指数的有机溶剂(α -溴代萘, ＝１.65605)通过研磨将样品中的脂肪溶解出来， 过滤后，用阿贝折光计测定混合液的折光指数。 由于有机溶剂和试样都是定量的，因而混合液的 折光指数将随试样中脂肪含量的增加而减小，并 且这种变化在一定范围内成线性关系，因而可根 据混合液的相对密度求得脂肪含量，也可查对 “混合液折光指数与脂肪含量对照表”求脂肪含