滴丸剂的制备
滴丸剂的制备

应化一班薛茹茹41107173实验2 滴丸剂的制备(主)一、实验目的1.掌握(药物)滴丸剂制备的基本原理、常用方法,孰悉滴丸剂制备过程及基本操作;2.了解滴丸机及附属设备的结构;3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。
二、滴丸成型原理滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中,然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中,经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。
中药滴丸的开发,适合人们对现代药物制剂的“三小”(用量小、毒性小、副作用小),“三效”(高效、长效、速效)和方便用药,方便携带、方便贮存等基本需求,具有广阔的前景和巨大的潜在市场。
目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类,水溶性载体常用的有聚乙二醇(PEG)类,以PEG4000或6000为宜,它们的熔点低(55~60 ℃),毒性较低,化学性质稳定(在100 ℃以上才分解),能与多数药物配伍,具有良好的水溶性,亦能溶于多种有机溶剂,能使难溶性药物以分子状态分散于载体中。
在溶剂蒸发过程中,粘度逐渐增大,可阻止药物分子聚集。
非水溶性载体常用的有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯等,可使药物缓慢释放,也可用于水溶性载体中以调节熔点。
在实际生产中,滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标,是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。
三、实验装置与流程1、玻璃滴丸机2、离心泵3、石蜡储槽4、转子流量计5、加热器6、热水泵7、冷却水盘管8、恒温槽滴丸机主要结构流程如图二所示。
基质(PEG6000)在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。
熔融的混合液通过滴头滴出。
在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动,流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离,完成滴丸的滴制过程。
实验装置面板图如图一所示,应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。
1-电加热器2-不锈钢恒温箱3-热水泵4-基质储液罐5-冷却盘管6-玻璃滴丸机7-放料阀8-接收筛网9-液体石蜡储液槽10-滴头11-转子流量计12-流量调阀13-旁路阀14-离心泵15-化料罐T1—恒温器温度T2—储液槽内液体温度T3—滴丸机内上段温度T4—滴丸机内下段温度四、实验步骤1. 将聚乙二醇(PEG4000)100克放入恒温器融化罐中,打开恒温器加热开关和恒温器泵开关,待保温储液罐内温度加热到70℃左右后,聚乙二醇开始融化。
滴丸剂生产工艺制备及设备验证

重不同,凝固形成之滴丸徐徐沉于器底或浮于冷却剂的 性,掩盖不良气味,当易氧化、挥发性强的药物溶于基
表面,而后取出洗去冷却剂,干燥得之。它是利用固体分 质后,可增加其稳定性。此外,还具有如下特点:
散技术制成的固体制剂,目前在中西药制剂中属于先进 2.1 该制剂生产过程无粉尘产生,利于厂房的净化控
剂型,它具有剂量小、生物利用度高、服用方便等优点, 制。
!综 述 "#$%&’
滴丸剂生产工艺制备及设备验证
郭维图 1,李富昌 2
(1.泉州东南医药生物工程技术研究所,福建 泉州 362000;2.浙江富昌机械有限公司,浙江 瑞安 325200)
摘 要:从滴丸剂的基本概念入手,阐述了滴丸剂的工艺制备要点,同时叙述了相应设备的选 择与验证。
关键词:滴丸剂;工艺制备;设备选择;设备验证
物油等。
3.5.3 主要性能指标稳定,易于控制,产量可满足生产
(2)冷凝液必须安全无害,常用的有液状石蜡、植 要求,产品质量稳定可靠,仪表采用通用计量仪表。
物油、甲基硅油和水等。
3.5.4 组成联动线的单元设备,能力平衡运作,有效降
(3)滴丸应大小均匀,色泽一致,表面冷凝液应除 低操作人员的劳动强度,故障率低,不会对产品质量产
0.03g 以下或 0.03g 0.03g 以上至 0.3g 0.3g 以上
±15% ±10% ±7.5%
温度过低所致,可用处方调整组成的方法,加以解决。
检查法:取供试品 20 丸,精密称定总重量,求得平
3.3 生产工艺的控制与验证简述
均丸重后,再分别精密称定每丸的重量。每丸重量与平
3.3.1 化料:根据投料量(确认投料量对化料时间、料 均丸重相比较,超出限度的不得多于 2 丸,并不得有 1
滴丸剂制备过程注意事项

滴丸剂制备过程注意事项
滴丸剂是一种常见的中药剂型,其制备过程需要注意一系列的事项。
下面将从原料选择、制备工艺、质量控制等方面对滴丸剂的制备过程注意事项进行详细介绍。
首先,原料选择是滴丸剂制备过程中非常重要的一环。
在选择原料时,需要严格按照处方要求选用质量优良的药材,确保其品质稳定和不受污染。
同时,在原料的应用上,需遵循中医药理论和滴丸剂的制剂原则,确定好主药、辅料和调剂,确保各种原料相互配伍,发挥其最佳的药效。
其次,滴丸剂的制备工艺也需要特别注意。
在操作过程中,要严格按照标准的操作规程进行,遵守相关的工艺要求。
比如在制丸过程中,需严格掌握丸剂的大小、重量和形状,确保每粒丸剂的质量均衡。
同时,需要注意保持生产环境的清洁,避免外界环境对制剂过程的影响。
另外,在滴丸剂制备过程中,质量控制也是至关重要的。
要建立完善的质量管理体系,对每道工序进行严格的检验,确保产品的质量符合标准要求。
比如在制丸过程中,需进行丸心率的检测,确保丸心率在合理范围内,达到制剂的要求。
同时,还需要对原料进行质量检验,确保原料的纯度和品质符合要求。
此外,滴丸剂在制备过程中需要注意防止受潮、受污染等问题。
在保存和运输过程中,应采取相应的措施,防止滴丸剂受潮、受污染,影响产品的质量。
同时,要注意加强对滴丸剂的标识和包装,确保产品的安全和可追溯性。
总之,滴丸剂制备过程中需要严格控制原料的选用、工艺的操作和质量的控制等关键环节,确保产品的质量和安全。
只有这样,才能生产出符合药品标准要求的高质量滴丸剂产品,满足人们对中药的需求。
滴丸剂的制备方法

滴丸剂的制备方法
滴丸剂的制备方法主要分为五个步骤:
1. 配药:将所有药物粉末放入容器中,并用适量的湿剂调和,使药物形成一致的混合物。
2. 生成小球:在搅拌机中,将混合物加入一定量的无机盐水溶液,搅拌混合物,直至形成小球,即滴丸的原料。
3. 烘干:将小球放入烘干器中,根据不同的药物要求,设定合适的温度和湿度,使得滴丸内部的湿度尽快挥发,以保证滴丸的稳定性。
4. 检查表面形态:检查滴丸的表面形态,保证滴丸的质量。
5. 包装:将滴丸包装到相应的药品容器中,并打上标签,完成滴丸剂制备过程。
滴丸剂的制备工艺流程

滴丸剂的制备工艺流程滴丸剂是一种固体制剂,由于药物分散在载体中,便于吞咽和吸收。
以下是滴丸剂的制备工艺流程。
1.准备原料:首先需要准备滴丸剂的活性成分、滴丸剂的载体和辅助材料。
活性成分是需要通过滴丸剂给药的药物,载体一般选择糖或淀粉,辅助材料包括填充剂、分散剂和可溶性导土剂等。
2.筛选原料:将准备好的原料进行筛选,目的是除去杂质和提高药物的纯度。
3.混合:将活性成分和辅助材料按照一定比例混合在一起。
为了保证混合的均匀性,可以使用混合机械或手工混合。
4.制粒:将混合好的药物和辅助材料进行制粒处理。
制粒的目的是使药物颗粒变得更大,并增加表面积,便于吸湿和吸附其他辅助材料。
5.包衣:包衣是将制粒后的药物颗粒进行包覆,增加药物的稳定性和口感。
包衣常用的材料有明胶、壳聚糖等。
包衣可以增加颗粒的溶解度,改善口感,并减少药物的因酸碱性质而受到的影响。
6.干燥:将包衣后的药物颗粒进行干燥处理,以去除颗粒表面的水分。
干燥的方法可以采用自然风干或烘干。
7.再包衣:将干燥后的药物颗粒再次进行包衣处理,可以增加稳定性和口感。
8.微粒化/制粉:对于较大颗粒的滴丸剂,可以进行微粒化或制粉,使药物更易吸收和溶解。
9.灭菌:对制备好的滴丸剂进行灭菌处理,以杀灭潜在的微生物。
10.检验:对制备好的滴丸剂进行质量检验,包括外观、颗粒大小、溶解度、水分含量等指标。
11.包装:将检验合格的滴丸剂进行包装,可以采用泡罩、铝箔袋或瓶装等方式。
12.贮存:将包装好的滴丸剂存放在干燥、阴凉和避光的地方,以保持良好的稳定性。
以上是滴丸剂的制备工艺流程,每个步骤都需要严格控制操作条件和质量标准,以确保滴丸剂的质量和疗效。
同时,制备滴丸剂需要依据具体药物和制剂的特点进行调整和优化,以满足临床应用的需要。
滴丸制备

• 薄荷脑:一种化学药剂,薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提 取,白色晶体,分子式C10H20O,为薄荷和欧薄荷精油 中的主要成分。在世界上,中国和巴西是主要的天然薄荷 生产国,薄荷油的年产量均达到2000-3000t。薄荷脑和消 旋薄荷脑均可用作牙膏;香水;饮料和糖果等的赋香剂。 在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作 用;内服可作为驱风药,用于头痛及鼻;咽;喉炎症等。 其酯用于香料和药物。 • 天然冰片:本品为樟科植物樟的新鲜枝、叶经提取加工制 成 的结晶。开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、痉厥, 中风痰厥,惊 痫痰迷,喉痹齿痛,口疮痈疡,目赤。
原材料简介
• 艾纳香油为我国贵州少数民族用药。属菊科植物 艾纳香blumea balsamifera(l.)dc.的叶的升华物经 压榨分离而得的油。是提取天然冰片产品的附属 产品,其中含有左旋龙脑、樟脑、挥发油、油脂及 其他有用成份,具有很好的杀菌消炎作用. • 薄荷素油为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清 凉香气,味初辛、后凉。是芳香药、调味药及驱 风药。可用于皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适 及疼痛。另具有舒肝理气、利胆。主要用于慢性 结石性胆囊炎,慢性胆囊炎及胆结石肝胆郁结, 湿热胃滞证。
滴丸冷却剂的要求和选择
• 既不与主药相混溶,也不与基质、药物发 生作用,不破坏药物疗效。 • 要有适当的密度,既与液滴密度要相近, 以利于液滴逐渐下沉或缓缓上升,充分凝 固,丸型才圆整。 • 有适当的粘度,使液底与冷却剂间粘附力 小于液滴的内聚力而收缩凝固成丸。 • 本实验选用的冷却剂是液体石蜡。
制法
• 滴丸的制备原理是基于固体分散法。 • 选药:依据药典规则选取优良的原材料。 • 粉碎:用捶磨机将天然冰片和薄荷脑研磨至粘稠 液体。 • 稀释:加入艾纳香油、薄荷素油稀释,加甘草酸 单胺盐搅拌均匀。 • 熔融:将聚乙二醇-6000水浴加热熔融。 • 混合:将以上混合物混合均匀。
银杏叶提取物滴丸剂的制备实验报告实验原理

银杏叶提取物滴丸剂的制备实验报告实验原理银杏叶提取物滴丸剂的制备实验报告银杏叶是一种极具药用价值的植物,其叶片中富含多种有效成分,尤以银杏内酯和银杏酚的含量最高,具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗菌等多种药理作用。
因此,银杏叶制成的药物在临床应用中具有广泛的用途。
本实验旨在制备一种银杏叶提取物滴丸剂,以便更好地发挥银杏叶的药理作用。
实验原理银杏叶提取物滴丸剂的制备过程主要包括提取银杏叶中的有效成分和滴丸剂的制备两个步骤。
其中,提取银杏叶中的有效成分可以通过多种方式进行,包括水提、醇提、超临界流体萃取等方法。
而本实验中采用的是水提法,其原理是将细碎的银杏叶加入到水中,用高压加热的方式将其中的有效成分转化为可溶性物质,最终得到药材水提液。
滴丸剂的制备过程则是将药材水提液经过调配、搅拌、均质、制丸等多个步骤,最终制成滴丸剂。
具体而言,制丸需要依次进行下述几个步骤:将药材水提液加入到滴丸机中,缓慢旋转滴丸机,使液体在木心上形成滴注,待滴恰合适时采取脱模手式,最终得到均匀大小的滴丸。
实验步骤以下是银杏叶提取物滴丸剂的制备实验步骤:1. 将银杏叶剪碎;2. 将银杏叶加入到热水中,进行水提液提取,获得药材水提液;3. 将药材水提液加入到滴丸机中,并进行搅拌、均质等操作,使之达到制丸要求;4. 将制丸完毕的滴丸剂晾干或干燥,最后存放或包装,即可完成银杏叶提取物滴丸剂的制备。
实验结果经过水提方法提取后,本实验成功得到了银杏叶提取物水提液。
通过滴丸机的调配、搅拌、均质、制丸等多个步骤,最终得到了大小均匀、形态美观的银杏叶提取物滴丸剂。
制得的滴丸剂外观整齐美观,口感温和,不同于其他药物的不良味道,符合实验预期。
结语本实验经过详细的介绍了银杏叶提取物滴丸剂的制备过程,通过水提液和滴丸机的配合,成功制得了高品质的银杏叶提取物滴丸剂。
这种滴丸剂不仅可以方便患者使用,还能使药效更为显著,是一种十分实用的药物制备方式。
滴丸剂的制备工艺流程

滴丸剂的制备工艺流程制备滴丸剂的工艺流程。
Preparation Process of Droplet Pills。
滴丸剂是一种常见的中药制剂形式,其制备需要经过多个步骤。
本文将详细介绍滴丸剂的制备工艺流程。
Droplet pills are a common form of traditional Chinese medicine preparation, which requires multiple steps to prepare. This article will provide a detailed introductionto the preparation process of droplet pills.一、原料的准备。
I. Preparation of Raw Materials。
制备滴丸剂的第一步是准备所需的原料。
一般来说,滴丸剂的制备原料包括药材、辅料和包衣材料。
The first step in preparing droplet pills is to prepare the necessary raw materials. Generally, the preparation materials for droplet pills include medicinal materials, excipients, and coating materials.药材是滴丸剂的主要原料,它们需要经过粉碎、筛选等处理。
辅料包括黄酒、蜂蜜、糖等,可以起到调味、增加黏度等作用。
包衣材料则是用于包裹药丸的,一般使用淀粉、羧甲基纤维素等。
Medicinal materials are the main raw materials for droplet pills and need to be processed by crushing, screening, and other methods. Excipients include yellow wine, honey, sugar, etc., which can play a role in seasoning and increasing viscosity. The coating material is used to wrap the pill, generally using starch, carboxymethyl cellulose, etc.二、药材的炮制。
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应化一班薛茹茹41107173实验2 滴丸剂的制备(主)一、实验目的1.掌握(药物)滴丸剂制备的基本原理、常用方法,孰悉滴丸剂制备过程及基本操作;2.了解滴丸机及附属设备的结构;3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。
二、滴丸成型原理滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中,然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中,经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。
中药滴丸的开发,适合人们对现代药物制剂的“三小”(用量小、毒性小、副作用小),“三效”(高效、长效、速效)和方便用药,方便携带、方便贮存等基本需求,具有广阔的前景和巨大的潜在市场。
目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类,水溶性载体常用的有聚乙二醇(PEG)类,以PEG4000或6000为宜,它们的熔点低(55~60 ℃),毒性较低,化学性质稳定(在100 ℃以上才分解),能与多数药物配伍,具有良好的水溶性,亦能溶于多种有机溶剂,能使难溶性药物以分子状态分散于载体中。
在溶剂蒸发过程中,粘度逐渐增大,可阻止药物分子聚集。
非水溶性载体常用的有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯等,可使药物缓慢释放,也可用于水溶性载体中以调节熔点。
在实际生产中,滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标,是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。
三、实验装置与流程1、玻璃滴丸机2、离心泵3、石蜡储槽4、转子流量计5、加热器6、热水泵7、冷却水盘管8、恒温槽滴丸机主要结构流程如图二所示。
基质(PEG6000)在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。
熔融的混合液通过滴头滴出。
在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动,流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离,完成滴丸的滴制过程。
实验装置面板图如图一所示,应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。
1-电加热器2-不锈钢恒温箱3-热水泵4-基质储液罐5-冷却盘管6-玻璃滴丸机7-放料阀8-接收筛网9-液体石蜡储液槽10-滴头11-转子流量计12-流量调阀13-旁路阀14-离心泵15-化料罐T1—恒温器温度T2—储液槽内液体温度T3—滴丸机内上段温度T4—滴丸机内下段温度四、实验步骤1. 将聚乙二醇(PEG4000)100克放入恒温器融化罐中,打开恒温器加热开关和恒温器泵开关,待保温储液罐内温度加热到70℃左右后,聚乙二醇开始融化。
待药液全部融化后备用。
2. 关闭离心泵出口调节阀和滴丸机出料阀,启动离心泵后打开流量调节阀向玻璃滴丸机通入液体石蜡(滴丸冷凝液),待有溢流出现时调节液体流量为250l/h并打开放料阀使其开度为75%左右,实验中始终保持滴丸机内液面维持稳定。
3. 将熔化好的聚乙二醇倒入保温储液槽内,液体依靠重力通过滴头滴出,在滴丸机内经冷凝液冷却后形成滴丸。
4. 注意观察滴丸在冷凝液中形成的过程,记录滴丸机内的温度。
5. 在接收筛网上滴丸与冷凝液分离,完成滴丸的滴制过程,用纸巾将滴丸上的冷凝液擦拭掉,并称滴丸总重量。
6. 质量检查(1)外观:应呈球状,大小均匀,色泽一致。
(2)重量差异:按照中国药典2000 年版二部附录11页重量差异检查法,取滴丸20 丸,精密称定总重量,求得平均丸重后,再分别精密称定各丸重量。
每丸重量与平均丸重相比较,超出重量差异限度的滴丸不得多于2 丸,并不得有一丸超出限度一倍。
五、实验数据及处理六、实验分析从实验数据可知:每片重量均未超出允许片重范围。
在整个实验过程中,应该保持玻璃滴丸机内液体的高度保持一定,可以保证所得到的的滴丸大小保持一样,也要防止从滴头下来的液滴因高度过高导致速度过大进而影响滴丸的形状。
实验3 药物结晶实验一、实验目的1.了解药物(以氯化钾为模型)结晶生产过程及工艺过程。
2.了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作方法。
3.掌握提高结晶产品纯度和产率的方法。
二、实验装置简介1.结晶器:玻璃结晶器2.不锈钢恒温槽:400×350×3403.真空泵:4.电动搅拌器5.缓冲罐:直径160 mm6.玻璃过滤器1-加热器2-冷凝管3-热水泵4-玻璃结晶器5-搅拌桨6-加料口7-搅拌电机8-温度计9-恒温槽10-玻璃储槽11-过滤介质12-收集瓶14-真空表14-调节阀15-缓冲罐16-真空泵氯化钾在水中溶解度较大,而且随着溶液温度的升高,氯化钾溶解度增加较多因而可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。
为了改善晶体的粒度分布与平均粒度,利用控制冷却曲线进行结晶操作。
仪表面板示三、实验方法及步骤1.实验前准备工作:(1)检查设备清洁情况。
(2)检查水电等公用设施是否良好。
(3)检查真空泵、真空表是否完好。
(4)向恒温槽内加入蒸馏水并检查加热系统是否完好。
2. 向结晶器内加入1.2升蒸馏水,启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶器内温度为70 ℃左右。
3. 将500克固体氯化钾缓慢倒入结晶器中,搅拌均匀后观察是否氯化钾全部溶掉。
若全部溶化再加入少量的氯化钾,直至晶体全部溶解,制成饱和溶液。
4.氯化钾在结晶器中全部溶解后,稳定几分钟。
关闭恒温槽加热,向恒温槽通入冷却水,按照下图三所示曲线进行冷却结晶。
5.当结晶器内温度接近室温时将晶浆从结晶器内放出,然后经过滤、洗涤晶体产品,在干燥箱或离心机(用户自备)将晶体干燥或离心称重后计算收率。
6. 过滤后母液可以重复使用。
五、实验结果实验所得晶体结晶较好,含有少量黑色杂质,含量也较多。
且实验表明:冷却速率是影响晶体粒度的主要因素,在实际生产中应设法控制冷却速率。
在搅拌器的选择上,应满足溶液均匀、晶体悬浮的前提下,尽量选择转速低的搅拌器。
实验4 中药提取实验一、实验目的1.了解现代中药浸提的原理,提取罐、浓缩罐等设备的结构和操作方法。
2.熟练掌握中药提取和浓缩岗位的生产工艺过程和质量控制要点。
3.以苍术为例,通过对苍术水提液流浸膏的制备,掌握煎煮法的工艺流程。
二、实验内容及原理1. 浸润、渗透阶段当溶剂与药材粉粒接触时,溶剂首先附着在粉粒表面使之浸润,然后通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织中,称为浸润。
溶剂只有在润湿粉粒后才能进入细胞组织中并浸出有效成分。
而溶剂能否附着于粉粒表面使其润湿,决定于溶剂和约材的性质及两者之间的界面情况。
所以,一般非极性溶剂不易从含多量水分的药材中浸出有效成分,必须先将药材干燥;而极性溶剂则不易从富有含油脂的药材中浸出有效成分,对于这些药材应先用适宜的溶剂脱脂,或榨去油脂,再用水醇浸出。
2. 解析、溶解阶段药材中有效成分往往被组织吸附,有一定亲和力。
浸提时溶剂需对有效成分有更大的亲和力才能引起脱吸附而转入溶剂中,称为解析作用。
药材中各种成分被溶出的程度决定于所选择的溶剂和被溶出成分的性质。
如水为溶剂的浸提液中多含胶体物质,但乙醇提取液中含有较少的胶质,非极性溶剂的提取液中则不含胶质。
溶剂进入细胞内溶解可溶性成分的速度决定于药材和溶剂的特性。
一般疏松的药材溶解的较快;用乙醇为溶剂比用水溶解的速度快,因前者的穿透力强。
3. 扩散阶段在细胞内的溶剂溶解了大量的可溶性成分后,便造成了细胞内外的浓度差。
此时,细胞内具有较高的渗透压,故不停地向细胞外扩散其溶解成分,以平衡其渗透压,而溶剂又不断的进入细胞内,如此反复,直至细胞内外浓度达到动态平衡。
在此过程中浓度差是浸提的推动力,可用Fick ’s 第一扩散定律来说明:dxdc df dt dt dx dc df ds -=-=ds 或 ( 1 ) 式中,ds/dt 为扩散速度:F 为扩散面积,即浸出药材的表面积,与粒度、表面状态有关;D为扩散稀疏,负号表示扩散是沿浓度下降的方向进行;dc/dx为浓度梯度。
扩散系数D与温度等的关系可由实验按下式求得:D=RT/6Nπγη( 2 )式中R为气体常数,T为绝对温度,N为阿伏加德罗常数,r为扩散分子半径,η为流体粘度。
由(1)、(2)可见,扩散速度与药材的表面积、浓度梯度、浸出温度成正比,而与浸提物的分子半径、流体粘度成反比。
4. 置换浸出阶段根据上述方程可知,提高扩散速率的有效方法是提高溶质的浓度梯度。
三、实验装置流程简介1-加热器2-储油箱3-出渣装置4-提取罐5-放空阀6-搅拌电机7-提取罐冷凝器8-气液分离器9-浓缩罐10-热油泵11-气液分离器12-溶剂回收罐13-冷凝器14-缓冲罐15-压力调节阀16-真空泵T1-热油箱温度T2-提取罐温度T3-浓缩罐温度实验装置流程见图一所示,储油箱内有三组加热器其中两组加热(加热器Ⅱ、Ⅲ)是直接加热,还有一组(加热器Ⅰ)是由储油箱内温度控制的,它可以根据实际情况来调节加热量。
提取罐是由夹套式提取罐、搅拌电机、减速器、机械密封、框式搅拌桨等设备组成,搅拌电机由调速器进行调节、加热好的导热油由热油泵进入提取罐夹套对提取罐内药液进行加热。
浓缩罐由真空泵、缓冲罐、冷凝器、气液分离器、溶剂回收罐组成,从提取罐内提取出来的药液沉淀后倒入浓缩罐内,向浓缩罐夹套通入热油对罐内药液进行加热,保持适度的沸腾状态,被蒸发的液体的蒸汽经冷凝器后蒸汽变为液体滴入溶剂回收储罐内。
真空操作可以降低溶剂的沸点。
实验面板示意图:见图二四、实验步骤及方法1.实验前的准备工作(1)检查设备清洁情况。
(2)检查各处的禁锢螺丝是否有松动,阀门开闭是否灵活。
(3)检查水电等公用设施是否良好。
(4)检查出渣门的搭扣是否灵活。
(5)检查出渣门、加料口橡胶密封胶圈是否完整。
(6)检查真空泵、真空表是否完好。
2.将导热油倒入储油箱内,液位应超过回流口。
3.将1公斤苍术药材切成小片投入提取罐中并加入8升水,浸泡1~2小时。
4.启动总电源,设定储油罐内温度为110 ℃后将三组加热开关同时打开对储油箱内导热油进行加热,待储油箱内温度显示超过95 ℃时,关闭加热器Ⅱ和加热器Ⅲ开关。
5.提取操作(1)启动热油泵,然后打开阀门1导热油流入提取罐夹套对提取罐内药材进行加热,开启冷却器冷却水冷却溶剂使溶剂回到提取罐内。
(2)打开搅拌器开关,每隔15分钟打开搅拌搅拌2分钟,转速控制在20转/分内,保持提取罐内微沸,提取操作时间在3~4小时内。
(3)关闭加热Ⅰ开关、关闭油泵、关闭阀门1,待提取罐内温度降低后打开阀门3,将提取液放出记录提取液体积并用密度计测量提取液的密度。
(4)按照工艺要求可进行第二次、第三次提取(第二次、第三次提取溶剂水按一定比例减量)。
(5)取出药渣,用水反复清洗提取罐。
将实验设备清洗干净,周围环境打扫干净并保持清洁。
6. 浓缩操作(1)将提取液倒入浓缩罐中,关闭阀门并密封好设备。
(2)启动真空泵通过调节阀将真空度调节至-0.04Mpa 。
(3)启动热油泵,然后打开阀门2导热油流入浓缩罐夹套对浓缩罐内药液进行加热。
(4)开启冷凝器冷却水冷却溶剂使溶剂滴到溶剂回收罐内。
(5)浓缩操作时间为3~4小时(可以根据药液实际情况来定浓缩时间)。