结晶方法和结晶器-化工
Messo型卧式结晶器在化工行业的使用
Messo型卧式结晶器在化工行业的使用摘要：详细介绍了Messo型卧式结晶器的工作原理，以及在己二酸行业中，结晶器日常操作要点。
关键词：结晶器真空绝热冷却结晶结晶己二酸（ADA）是重要的脂肪族二元酸，主要用来制造尼龙66、聚氨酯、合成树脂及增塑剂等。
近几年，由于己二酸市场价格暴涨，行业盈利十分丰厚，吸引了众多企业投资新建己二酸生产装置，目前国内生产己二酸的厂家近十余家，截止到2013年6月，我国己二酸的生产能力已经增加到165万t/a。
目前，在国内己二酸行业中，己二酸溶液结晶分离采用的是真空冷却法，与其相对应的结晶分离设备是Messo型卧式结晶器：一、Messo型卧式结晶器结构简述己二酸生产使用的Messo型卧式结晶器，共有12个隔室，相邻两室由虹吸管连通，每个隔室分别与顶部冷凝器及真空系统连接，以保持每个室真空度的不同，在结晶过程中，第1室至第12室真空度及温度依次降低，己二酸溶液在一定真空度下绝热蒸发降温，从而己二酸溶液达到过饱和而结晶析出。
为使溶液使溶液内的晶核或结晶能均的生长，并避免析出的结晶沉淀在底部，各个室内在溢流管附近都设有推进式搅拌器。
己二酸浆料在经过结晶器过程中，在设备内壁上易结疤形成附着层。
这些附着层逐渐积累，最后使整个隔室空间减小，结晶效果很差，结晶质量降低，为避免结晶器结疤影响操作，各室均设有热水清洗管道。
可根据需要进行自动程序控制或手动控制清洗虹吸管及结晶器内壁。
真空系统采用三级汽喷射泵组+真空泵组合，以达到很低的真空度。
二、真空绝热冷却结晶原理真空绝热冷却结晶是使溶剂在真空下蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。
此法适用于具有正溶解度特性而溶解度随温度的变化率中等的物系。
结晶器内维持较高的真空度，当溶液送入绝热保温的密闭结晶器后，由于与真空度相对应的溶液沸点远低于进料溶液温度，溶液势必发生闪急蒸发而绝热冷却到与结晶器压强相对应的平衡温度（在真空条件下，闪蒸效应出现的蒸汽，瞬间即可以抽走，随后开始降温过程，当达到稳定状态后，溶液的温度冷却到与结晶器压强相对应的平衡温度）。
蒸发结晶工艺及设备
蒸发结晶工艺及设备蒸发结晶工艺及设备一、引言蒸发结晶是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化工、制药、食品等行业。
本文将详细介绍蒸发结晶的工艺流程以及相关设备。
二、蒸发结晶工艺流程1. 原料准备在进行蒸发结晶之前，需要准备好相应的原料。
原料可以是溶液、悬浮液或浸出液等。
2. 进料与预热将原料通过进料系统加入到蒸发器中，并在进料系统中进行预热。
预热可以提高进入蒸发器的温度，促进溶质的溶解度。
3. 蒸发器蒸发器是进行蒸发过程的核心设备。
有多种类型的蒸发器可供选择，如单效、多效、闪蒸等。
根据具体情况选择适合的蒸发器。
4. 转移热量在蒸发过程中，需要通过传热介质将热量转移到原料中。
常用的传热介质有水、汽等。
传热介质与原料之间通过换热器进行热量交换。
5. 浓缩与结晶在蒸发过程中，水分逐渐蒸发，原料逐渐浓缩。
当溶质浓度达到一定程度时，开始出现结晶现象。
结晶可以通过控制温度、压力和溶质浓度来实现。
6. 结晶分离结晶后的固体颗粒需要与溶液分离。
常用的分离方式有离心、过滤、沉淀等。
选择合适的分离方式可以提高产品纯度和产量。
7. 溶剂回收在蒸发结晶过程中，溶剂会随着水分一起蒸发。
为了节约资源和降低成本，可以通过回收溶剂来减少损耗。
8. 产品收集与干燥结晶后的产物需要进行收集和干燥。
收集可以通过输送带、斗式提升机等设备实现，干燥可以通过空气流动、真空等方式进行。
三、蒸发结晶设备1. 蒸发器蒸发器是实现蒸发过程的核心设备。
常见的蒸发器有单效蒸发器和多效蒸发器。
单效蒸发器适用于低浓度溶液，多效蒸发器适用于高浓度溶液。
2. 换热器换热器用于传递热量，将热量从传热介质转移到原料中。
常见的换热器有管壳式换热器、板式换热器等。
3. 结晶器结晶器用于实现结晶过程。
常见的结晶器有搅拌结晶器、静态结晶器等。
搅拌结晶器通过搅拌来促进结晶，静态结晶器则通过控制温度和压力来实现。
4. 分离设备分离设备用于将固体颗粒与溶液分离。
常见的分离设备有离心机、过滤机等。
结晶技术
六、常用的起晶方法
A.自然起晶法: 溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核、当产生一定量的晶种后，加入 稀溶液使溶液的浓度降低至亚稳定区，新的晶种不在产生，溶质在晶种表面 生长 B.刺激起晶法 溶剂蒸发至亚稳定区，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液 的浓度会有所降低，进入并稳定在亚稳定的养晶区，使晶体生长
四、结晶的基本原理
基本原理:当溶液处于过饱和状态时，分子间的分散或排斥作用小 于分子间的相互吸引力，便开始形成沉淀或者晶体。 饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶
解度时，该溶液称为饱和溶液
过饱和溶液： 溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱
和溶液
饱和曲线与过饱和曲线
C.晶种起晶法 溶剂蒸发至亚稳定区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶 质在晶种表面生长。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。
七、常用的结晶设备
2.卧式结晶器。
3、蒸发结晶器
在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不 相同，因此使用的结晶器也多种多样。
五.结晶方法
主要通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降温 而显著下降的物系。
方法一、冷却结晶法
方法二、蒸发结晶法
蒸发结晶法是在常压沸点条件下，使溶剂中的溶剂部分气化（蒸发），使 溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系
方法三、真空冷却结晶法
真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并 使溶液获得过饱和度。此法兼有蒸发结晶法和冷却结晶法特点。适用于热稳 定性差及中等溶解度的物系。
结晶工艺和结晶设备
一、概述
结晶原理与结晶器讲座
在溶液中，6-APA是一种两性电解质，以三种 阳离子AA+、两性离子AA+、阴离子AA-三种形式 存在。 溶解度：
S6 APA S AA [ AA ] [ AA ]
温度对溶解度的影响：
Fig.3 6-APA溶解度与温度的关系
pH值对溶解度的影响：
S6APA/(g.L-1)
提高搅拌速度，产品的晶体粒度小，含量偏低； 加入高纯度的晶种，有利于改善产品的溶解度； 快速降温使产品的晶体细小，含量偏低。
溶剂对晶习的影响：
二氯甲烷 Fig.15 不同溶剂中阿莫西林的晶习
丙酮
Chemistry Letters, Yan-hong Zhao Jin-rong Liu,2006 35(9),1040.
物质中析出的过程。工业结晶过程是一个复杂的多
相传热、传质过程，最大生产能力由热力学相平衡
数据确定。结晶是一个可逆的相变过程，可分为溶 液结晶、熔融结晶、升华结晶及沉淀结晶四大类， 其中溶液结晶是化学工业中最常采用的结晶方法。 过饱和度是溶液结晶的推动力。
2、溶液结晶的基本类型：
结晶类型 1、冷却结晶 2、蒸发结晶 3、真空结晶 4、反应结晶 5、沉淀结晶 6、加压结晶 7、等电点结晶 产生过饱和度的方法 降低温度 溶剂的蒸发 溶剂的闪蒸 由于放热效应移去溶剂 外加物质以降低溶解度 改变压力，降低溶解度 控制pH值，降低溶解度
C (r ) — 粒径为r的溶质溶解度
C
— 正常平衡溶解度
M — 溶质分子质量
— 结晶界面张力
— 每摩尔电解质形成离子摩尔数
r — 粒子半径
— 固体密度
溶液的过饱和、超溶解度曲线、 介稳区
过饱和：溶液含有超过饱和量的溶质。 超溶解度：标志溶液过饱和而欲自发产生晶核 的极限浓度。 介稳区：超溶解度曲线与溶解度平衡曲线之间 的区域。
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理根据析出固体的方式不同，可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。
工业上使用上最为广泛的是溶液结晶，采用降温或移除溶剂的方法使溶液达到过饱和状态，析出溶质作为产品。
此外，也可按照操作是否连续，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌装置分为搅拌式和无搅拌式等。
一、溶液结晶的方法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和，一般经过以下过程：不饱和溶液、饱和溶液、过饱和溶液、晶核的形成、晶体生长。
1、冷却法冷却法也称降温法，它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。
冷却结晶基本上不除去溶剂，靠移去溶液的热量以降低温度，使溶液达到过饱和状态，从而进行结晶。
这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。
冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。
自然冷却法是使溶液在大气中冷却结晶，其设备结构和操作均最简单，但冷却速率慢、生产能力低且难于控制晶体质量。
间壁冷却法是工业上广为采用的结晶方法，靠夹套或管壁间接传热冷却结晶，这种方式消耗能量少，应用较广泛，但冷却传热速率较低，冷却壁面上常有晶体析出，在器壁上形成晶垢或晶疤，影响冷却效果。
直接接触冷却器以空气或制冷剂直接与溶液接触冷却。
这种方法克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有结疤问题，但设备体积庞大；采用这种操作必须注意的是选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离，而且对结晶产品无污染。
2、蒸发法蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法，适用于溶解度随温度变化不大的情况。
蒸发结晶消耗的能量较多，并且也存在着加热面容易结垢的问题，但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。
蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作，目的在于降低操作温度，以利于热敏性产品的稳定，并减少热能损耗。
3、真空冷却法真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。
它是溶剂在真空条件下闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。
化工原理下第五章-结晶
搅拌,
溶液中杂质, 溶液的历史, 晶核的探测方法，等。
过饱和度的表示法
• 浓度差, ∆C
∆C=C-C*
• 过饱和度比, S
S=C/C*
• 相对过饱和度, σ
σ=S-1
式中，C 是过饱和溶液的浓度, C* 是在相同温度下溶质的溶解度。
过饱和度的产生
在化学工业、医药工业中，结晶操作的结晶过饱和度的产生方法有： 2. 冷却法 • 溶质的溶解度与温度有较大的变化关系，如KNO3 蒸发法
c β b γ
α a a c b
三维空间点阵
晶体常数
晶系 — 布拉维系
a a a a c a c b a
立方
(1S, 1Bd, 1F)
abc
四方
(1S, 1Bd)
abc
90 o
正交
(1S, 1Bd, 1Bs, 1F)
abc
90 o
90 o
c
c
a
a a a a
a
b
β
b
α
β γ
a
α
a
α α
120o
单斜
abc
90 o
三斜
abc
三方
abc
90 o
六方
abc
90 o
90 o 120o
(1S, 1Bs)
(1S)
(1S)
(1S)
素晶胞和复晶胞
又可分为： 溶解法 结晶法
溶液浓度的测定
1. 干燥残渣测定法（Dry residue，也叫称重法）
2. 分光光度法
3. 化学分析法 4. 密度法 5. 黏度法 6. 电导率测定法
十种常见的工业结晶器结构原理
⼗种常见的⼯业结晶器结构原理⼯业结晶的⽅法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
对于⼯业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的⽅式，可将溶液结晶分为两⼤类：移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
⼀、不移除溶剂的结晶法不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度是借助冷却获得，故适⽤于溶解度随温度降低⽽显著下降的物系。
⼆、移除部分溶剂的结晶法按照具体操作的情况，此法⼜可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从⽽获得过饱和溶液。
此法适⽤于溶解度随温度变化不⼤的物系，例如NaCl及⽆⽔硫酸钠等。
真空冷却结晶是使溶液在较⾼真空度下绝热闪蒸的⽅法。
在这种⽅法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在部分溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。
因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适⽤于具有中等溶解度物系的结晶。
此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有⽆搅拌分为搅拌式和⽆搅拌式等。
常见的⼯业结晶器⼀、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是⽬前应⽤最⼴泛的⼀类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式⼜分为内循环冷却式和外循环冷却式结晶器。
空⽓冷却式结晶器是⼀种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较⼤的敞开液⾯以及器壁与空⽓间的换热，以降低⾃⾝温度从⽽达到冷却析出结晶的⽬的，并不加晶种，也不搅拌，不⽤任何⽅法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的⽣长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
①内循环冷却式结晶器内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进⾏热交换。
这种设备由于换热器的换热⾯积受结晶器的限制，其换热器量不⼤。
②外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进⾏热交换。
这种设备的换热⾯积不受结晶器的限制，传热系数较⼤，易实现连续操作。
⼆、蒸发结晶器蒸发结晶器与⽤于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。
工业结晶方法简介
一、工业结晶方法简介什么是结晶？在一定的温度下，一种可溶性的溶质在某种溶剂中的溶解度是一定的，并且不同温度下溶解度不同，一般来说温度升高，溶解度增大。
当降低溶液温度或减少溶剂量时，溶质将以固体形态从溶液中析出，这一过程叫做结晶。
工业生产中常用的结晶操作方法大致分为六种：1、冷却结晶：通过降低溶液的温度使溶液达到过饱和而结晶。
适用于溶解度随温度降低而显著减小的盐类结晶操作。
2、蒸发结晶：将溶剂部分汽化，使溶液达到过饱和而结晶。
这是最早采用的一种结晶方法。
适用于溶解度随温度升高而变化不大的盐类结晶操作，例如食盐的生产。
3、真空结晶：使热溶液在真空状态下绝热蒸发，除去一部分溶剂，使部分热量以汽化热的型式被带走，降低溶液温度，实际上是同时用冷却和蒸发结晶方法，使溶液达到过饱和而结晶。
这种方法适用于中等溶解度的盐类和有机酸，例如硫酸铵、己二酸等。
4、喷雾结晶；5、盐析结晶；6、升华结晶；根椐结晶的方法，可将常用的结晶器分为四大类：冷却型结晶器、蒸发型结晶器、真空蒸发冷却结晶器和盐析结晶器。
我们采用的精己二酸结晶器，典型的卧式真空多级闪蒸结晶器CMSMPR（Continuous Mixed-Suspension Mixed-Product Removal Crystallizer），具有全混悬浮，全混出料，连续结晶，不宜结垢，处理量大的特点。
二、结晶原理晶体从溶液中析出一般可分为三个阶段：过饱和溶液的形成、晶核的生成和晶体的成长阶段。
过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核，然后晶核长大形成宏观的晶体。
晶体成长过程是溶质的扩散过程和表面反应过程串联的联合过程。
表面反应过程的速率一般较快，所以扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。
通常，晶体成长速率随溶液的过饱和度或过冷度的增加而增大。
在结晶操作中，晶核的生成和晶体的成长同时进行。
这两个过程的速率的大小，对结晶的效果和产品的质量有很大的影响。
三、晶体成核过程对产品质量影响机理分析晶体的成核速率是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。
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二、结晶过程的相平衡 1．溶解度和溶解度曲线 （1）溶解度 一定条件下，溶解达平衡时的溶液称为饱和溶 液，饱和溶液中溶质的浓度称为此条件下该溶 质的溶解度。 • 溶质浓度超过溶解度的溶液称为过饱和溶液。 显然，溶质可以继续溶解于未饱和的溶液中， 直至达到饱和为止。过饱和溶液析出过多的溶 质后成为饱和溶液，即结晶只能在过饱和溶液 中进行。
• （2）过溶解度曲线与介稳区 • ① 过溶解度曲线 • 表示能自发地析出结晶的过饱和溶液的浓度与 温度的关系曲线称为过溶解度曲线。它与溶解 度曲线大致平行，其位置受多种因素影响。 • ② 浓度-温度图的三个区域 • 溶解度曲线以下为稳定区，在此区内溶液未达 饱和，没有晶体析出的可能；两曲线之间为介 稳区，此区虽为饱和溶液，但不会自发地析出 晶体，若加入晶种，能促使溶液析出晶体，通 常结晶操作都在介稳区内进行；过溶解度曲线 以上为不稳区，溶液处在此区内，能自发地产 生晶核。
• 物质从水溶液中结晶出来，有时形成晶 体水合物。晶体水合物中所含有的水分 子，称为结晶水。 • 结晶水的存在不仅影响晶体的形状，也 影响晶体的性质。例如，CuSO4溶液在 240℃以上结晶时，得到的是白色三棱形 针状无水硫酸铜（CuSO4）晶体；而在 常温结晶时，得到的则是含有5个结晶水 的蓝色大颗粒的CuSO4· 5H2O晶体。
• 溶解度常用的表示方法有： • 溶质在溶液中的质量分数、kg溶质 ∕100kg溶剂以及mol溶质∕㎏溶剂等。 • 物质的溶解度与其化学性质、溶剂的性 质及温度有关。一定物质在一定溶剂中 的溶解度主要随温度变化，而随压强的 变化很小，常可忽略不计。因此溶解度 的数据通常用溶解度对温度所标绘的曲 线来表示。
• （2）溶解度曲线 • 以溶解度为纵坐标，以温度为横坐标， 标绘出溶解度随温度变化的关系曲线， 这条曲线称为溶解度曲线。某种物质的 溶解度曲线就是该物质的饱和溶液曲线。 各种物质的溶解度曲线可通过实验确定， 图10－1为某些常见盐在水中的溶解度 曲线。
• 从图10－1中可以看出，溶解度曲线有三种类型： • 第一类是曲线比较陡，表明这些物质的溶解度随 温度升高而明显增大，如KNO3、Al2（SO4）3等； • 第二类是曲线比较平坦，表明溶解度受温度的影 响并不显著，如NaCl、KCl等； • 第三类是溶解度曲线有折点，表明物质的组成有 所改变，如Na2SO4在305.5K以下为含10个结晶 水的盐，溶解度随温度的升高而增大，在305.5K 以上时则转变成了无水盐，溶解度随温度的升高 而缓慢下降。
• 二次成核是指在含有晶体的过饱和溶液 中进行成核的过程。 • 一般工业上的成核过程主要采用二次成 核，即在处于介稳区的澄清过饱和溶液 中，加入一定数量的晶种来诱发晶核的 形成，制止自发成核。
• 溶解度曲线对结晶操作的指导意义： • ① 选择结晶方法。 • 对于溶解度随温度变化敏感的物质，可 选用变温结晶的方法；对于溶解度随温 度变化缓慢的物质，可采用移出部分溶 剂的结晶方法。 • ② 计算结晶过程的理论产量。 • 通过物质在不同温度下的溶解度数据可 以计算结晶过程的理论产量。
• • • •
பைடு நூலகம்第十章 结 晶
• 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔 融物中析出的过程。在化工生产中，常遇到的 情况是固体物质从溶液中结晶出来，以达到溶 质与溶剂分离的目的，本章重点讨论这种结晶 过程。 • 结晶在化工生产中的应用主要是分离和提纯， 它不仅能从溶液中提取固体溶质，而且能使溶 质与杂质得以分离，提高纯度。由于结晶制取 的固体产品纯度高，外表美观，形状规范，便 于干燥、包装、运输和储存，所以它在生产中 得到广泛应用，是一个重要的化工单元操作。
• 晶体从溶液中析出后，便可进一步用沉 降、过滤、离心分离等方法使其与溶液 分离。 • 结晶出来的晶体和剩余的溶液所构成的 混合物称为晶浆。 • 分离出晶体后剩余的溶液称为母液。 • 为了保证结晶产品的纯度，生产中，通 常在对晶浆进行母液分离后，再用适当 的溶剂对固体进行洗涤，以尽量除去由 于粘附和包藏母液所带来的杂质。
2．过溶解度曲线与介稳区 （1）过饱和溶液与过饱和度 ① 过饱和溶液 在一定条件下，溶液中所含溶质的量超 过该溶质的溶解度时，称为过饱和溶液。 • 实际生产中的结晶操作，都是利用过饱 和溶液来制取晶体。将饱和溶液谨慎、 缓慢地冷却，并防止掉进固体颗粒，可 制得过饱和溶液。
• ② 过饱和度 溶液过饱和的程度称为过 饱和度。过饱和度是结晶的推动力。过 饱和度常用以下两种方法表述。 • 用浓度差表示 • △C＝C－C* （10-1） • 用温度差表示 • △t＝t*－t （10-2）
第一节 结晶过程的理论基础
• 一、基本概念 • （1）晶体 是内部结构的质点元素（原子、离 子或分子）作三维有序规则排列的固体物质， 具有规则的几何外形。晶体中每一宏观质点的 物理性质和化学组成都相同。 • 当物质在不同的条件下结晶时，所成晶体的形 状、大小、颜色等可能不同。例如，因结晶温 度的不同，碘化汞的晶体可能是黄色或是红色； 氯化钠从纯水溶液中结晶时，为立方晶体，但 若水溶液中含有少量尿素，则形成八面体的结 晶。
• 三、结晶过程 • 结晶过程包括晶核的形成和晶体的成长 两个阶段。即首先是产生晶核作为结晶 的核心；其次是晶核长大成为宏观的晶 粒。
• 1．晶核的形成 • 在过饱和溶液中产生晶核的过程称为晶核的形 成。 • 晶核形成的方式有两种：初级成核和二次成核。 • 在没有晶体存在的过饱和溶液中产生晶核的过 程称为初级成核。 • 初级成核又可分为均相初级成核和非均相初级 成核。在介稳区内洁净的过饱和溶液还不能自 发地产生晶核，只有进入不稳区后，晶核才能 自发地产生，这种在均相过饱和溶液中自发产 生晶核的过程称为均相初级成核；如果溶液中 混入外来固体杂质，它们对初级成核有诱导作 用，这种在非均相过饱和溶液中产生晶核的过 程称为非均相初级成核。