第五章pH值的标定与测量
实验一ph值的测定
实验一 pH值的测定（直接电位法）一、实验目的1、了解用直接电位法测定溶液pH的原理和方法。
2、掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理pH值是溶液中氢离子活度的负对数，是最常用的水质指标之一。
溶液的pH值通常是用酸度计进行测定的。
它是以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池，在25℃时，每单位pH相当于59.1mV电动势变化值。
即电动势每改变59.1mV，溶液的pH值相应改变一个单位，可在仪器上直接读出pH值。
温度差异在仪器上有补偿装置。
本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极使用。
在实际工作中，当用酸度计测定溶液的pH值时，经常用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计（也叫“定位”）。
校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。
校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH 值。
三、教学重点与难点教学重点：pH酸度计的使用；教学难点：pH酸度计的使用四、实验学时数和学时分配实验学时数：2学时学时分配：1、检查学生实验预习情况—5分钟；2、教师讲解本次实验内容—30分钟；3、学生开始独立实验—30分钟；4、学生讨论—30分钟；5、教师对本次实验情况进行点评，布置下次实验内容—25分钟。
五、实验准备仪器：pHS一3C型酸度计、pH复合电极。
试剂：（略）六、实验过程1、将仪器接通电源。
2、仪器选择开关置于pH档，开启电源，仪器预热。
3、仪器校正4、测量水样pH值5、实验完毕，清洗电极头，套好保护帽，放回电极盒中；仪器回零，关闭仪器开关。
七、注意事项1、电极取下帽后应注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效；2、测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应有少量的补充液，以保持电极球泡的湿润；3、复合电极的引出端必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。
pH电极及pH测量
6.838
9.072
11.975
45
1.700
3.550
4.042
6.834
9.042
11.828
50
1.706
3.555
4.055
6.833
9.015
11.697
55
1.713
3.563
4.070
6.834
8.990
11.553
60
1.721
3.573
4.087
6.837
8.968
11.426
70
⑺塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC，PC塑料在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，就会损坏电极外壳，此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
13、pH电极寿命有多长？
这个问题是很多用户经常询问的，但却不是简单几个字能够回答的。
首先介绍国家标准ZBN50003-88对电极“寿命”的规定：“电极的保证期：从电极上所标注的制造日期起，在一年内的存放期内拆箱使用时，其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内，如发现电极因制造厂的原因而不能正常工作时，制造厂应负责修理或退换’。这里讲的很清楚，电极的质量保证期限，以没有经过使用为前提，期限一年，因此很多人就笼统的讲电极的寿命是一年，其实这是不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先是使用介质，相同的电极会接触不同的介质，有的介质很干净，如自来水，有的介质是强酸强碱甚至高温。第二是使用时间，有的是偶尔使用，有的是长期连续使用。第三是是否清洗保养，因此这里面就会有很大的不一样，一般来讲，一支电极如果在很短的时间内失效，就有可能是电极型号选择不对或者使用者保养不当，这种情况一般生产厂是不负责退赔的。当然，如果电极虽经使用，但外观仍很好，并无不良使用的痕迹，就有可能是电极质量原因，生产厂一般也会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极，其实也是有些问题的。电极的一般使用时间为半年至一年，使用条件差的工业pH电极时间可能更短一些。
pH值测定法
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测定原理
酸度计主要由pH测量电池（由一对电极与溶液组成）和 pH指示器（电位计）两部分组成。
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,
它的电位随溶液中的氢离子浓度变化而发生变化；饱和 甘汞电极为参比电极，它具有稳定的已知电位，作为测
定时的标准。
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Delta320ApH计日常校验
一点校准:将电极浸入标准缓冲液中,按cal开始校准 320pH计在校准时自动判定终点,当达到判定终点时屏上 会显示相应校准结果,按read保存一点校准结果并退回到 正常的测量状态.
两点校准:在一点校准过程结束时,不要按read键,继续第 二点校准操作,先按cal,在将电极放入第二种标准缓冲液, 当到达终点时显示屏上会显示相应的电极斜率和电极性能 状态图标,按read保存二点校准结果并退回到正常的测量 状态.
值之间的偏差为准确度误差应≤±0.02pH。
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pHS-3C数字酸度计日常校验
校电源，然后按住确认键再开启电源，使
仪器恢复初始状态，然后重新校验。
② 经标定后，定位键及斜率键不能再按，如触动此键， 此时仪器pH指示灯闪烁，请不要按确认键，而是按
测定标液1，读数稳定后按定位键，调至该温度下标液的pH值 按确认键回到pH测量状态 测定标液2，读数稳定后按斜率键，调至该温度下标液的pH值 按确认键回到pH测量状态 标定结束，电极清洗后测样品溶液
pH指示灯慢闪表明仪器进入定位状态 pH指示灯停止闪烁
pH指示灯快闪表明仪器进入标定斜率状态 pH指示灯停止闪烁
组1（b=1)：pH 4.00、7.00、10.00 组2（b=2)：pH 4.01、7.00、9.21 组3（b=3)：pH 4.01、6.86、9.18
pH值中和滴定 化学实验报告
化学实验报告一 实验目的： 二 实验原理： 三 实验仪器和药品： 四 实验步骤： 1、滴定前的准备（1）检查滴定管是否漏水，活塞是否灵活。
（2）洗涤仪器，滴定管用蒸馏水洗净后再用待装液润洗2—3次，每次3—5mL 。
锥形瓶用蒸馏水洗涤干净。
注意：锥形瓶不得用酸润洗！但有水不影响结果。
（3）用滴定管装液，先驱赶气泡让尖嘴充满溶液， 然后调整溶液到零位以下，记录数据。
2、滴定（1）取一定体积的待测液（用滴定管或移液管），放入锥形瓶中。
（2）加指示剂2—3滴。
（3）用左手控制滴定管活塞，逐滴放出溶液，右手摇动锥形瓶。
（4）确定滴定终点（半分钟不变色）。
（5）读数（使视线与滴定管内液体液面最低处保持水平）。
（6）重复操作2—3次。
（7）计算。
五、误差分析 由C =VV C 00，从实验操作对V 0的影响进行分析： V 0无变化：1、锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接盛待测液。
2、将待测液用水冲稀。
V 0偏大：3、滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴无气泡。
4、滴定前俯视读数或滴定后仰视读数或二者都出现。
5、用有刻度的移液管移取标准液时，仰视刻度。
6、滴定管末用标准溶液润洗，直接盛装标准液。
7、移液管移液时，将最后一滴吹入锥形瓶内。
8、锥形瓶用待测液润洗后再盛装待测液。
9、确定终点过迟。
10、标准液滴入锥形瓶外。
V 0偏小：11、取待测液的滴定管或移液管未用待测液润洗直接量取待测液。
12、移液管尖嘴处悬着一滴溶液未“靠”入锥形瓶内。
13、待测液附在锥形瓶口。
14、用有刻度的移液管移液，俯视刻度。
15、摇荡锥形瓶使溶液溅出。
16、接近终点时，停止摇动锥形瓶。
17、确定终点过早。
ph计的标定
ph计的标定
以PH计的标定
PH计是一种用于测量溶液酸碱度的仪器，它的准确性对于实验结果的可靠性至关重要。
因此，正确的PH计标定是非常重要的。
PH计标定的目的是确定PH计的准确性和精度。
标定过程中，需要使用标准缓冲溶液，这些溶液的PH值已经被确定并且被广泛接受。
标定过程中，需要将PH计放入标准缓冲溶液中，然后根据PH 计的读数进行校准。
标定过程中，需要注意以下几点：
1. 选择合适的标准缓冲溶液。
标准缓冲溶液的选择应该与实验中使用的溶液的PH值相近。
2. 标定前，需要将PH计清洗干净。
使用去离子水或者酒精进行清洗，然后用纸巾擦干。
3. 标定过程中，需要将PH计完全浸入标准缓冲溶液中，并且等待一段时间，直到PH计的读数稳定。
4. 标定过程中，需要记录下PH计的读数和标准缓冲溶液的PH值。
如果PH计的读数与标准缓冲溶液的PH值相差较大，需要重新标定。
5. 标定完成后，需要将PH计清洗干净，并且存放在干燥的地方。
正确的PH计标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
如果PH 计没有正确标定，可能会导致实验结果的误差，甚至会影响实验的结论。
因此，标定过程中需要认真细致，确保PH计的准确性和精度。
PH计标定是实验中非常重要的一步，需要认真对待。
只有正确标定PH计，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
第五章 酸度的测定
外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）
外表酸度 ——指刚挤出 来的新鲜牛乳 本身所具有的 酸度。
主要来源于 酪蛋白、白蛋白、 柠檬酸盐、磷酸盐等。 约占牛乳的 0.15—0.18%(以乳酸计）
•
真实酸度——指牛乳在放置过程中， 在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳
酸而升高的那部分酸度。
不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20％
牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表 示法， 用°T表示，滴定酸度简称“酸度”。
牛乳°T—指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 ml数，或滴定10 ml 样品，
结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T。
二、酸度测定的意义
② 含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2。 ③ 调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接 取样。 ④ 咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。 ⑤ 固体饮料，加水研磨，定容，过滤。
⑵ 测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三 角瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红 色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是 否漏液，排气泡，再使用。
（一）有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。
１.糖、酸的种类、含量及其比例影响果蔬的口味
2.有机酸含量高，pH值低，可以减弱微生物的抗热性 3.控制好pH值，可以有效防止水果的褐变 4.有机酸可以和铁等金属反应，加快设备和容器的腐蚀 作用，影响制品的风味。
5.有机酸可以提高维生素C的稳定性
• （二）有机酸的种类和含量是判断食品好 坏的一个重要指标 • 1.挥发性酸的种类是判断某些制品腐败的 标准 • 2.某些发酵制品中，甲酸含量升高，说明 已发生细菌性腐败 • 3.挥发性酸的含量是某些制品质量好坏的 指标。
pH计的校准及使用
pH计的校准与使用2005级化学一班（）xx一、实验目的1、掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理；2、了解pH计的整个实验操作过程。
二、实验原理1、pH计的原理示意图2、pH计的原理玻璃电极使用前，必须在水中浸泡，使之生成一个三层结构，即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。
当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时，Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交换：G-Na++H+====G-H++Na+因为平衡常数很大，因此，玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据，从而形成所谓的“水化层”。
E（电池）＝E（SCE）＋E（液接）＋E（膜）＋E（Ag/AgCl）＝K+E(膜）＝K－0.059pH3、pH电极的使用原理该实验用复合电极（一根电极）测定PH值，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。
使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH≈7标准缓冲液，第二种是pH≈9标准缓冲液或pH≈4标准缓冲液。
先用pH≈7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。
如果待测溶液呈酸性，则选用pH≈4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH≈9标准缓冲液。
若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。
则校准过程结束。
此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。
若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。
但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。
其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。
以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。
不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
校准pH值的方法
1.仪器在连续使用时，每天要标定一次。
在测量电极插座处拔去Q9短路插头；在测量电极插座处插上复合电极；如不用复合电极，则在测量电极插座处插上电极转换器的插头；玻璃电极插头插入转换器插座处；参比电极接入参比电极接口处。
2.电源接通后，按“pH/mV”按钮，使仪器进入pH测量状态，预热30min。
按“温度”按纽，使显示为溶液湿度值（此时温度指示灯亮），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
3.把用纯化水清洗过的电极插入pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键（此时pH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值；然后按“确认”键，仪器进入测量状态，pH指示灯停止闪烁。
4.把用纯化水清洗过的电极插入pH=4.01（25℃）(或pH=9. 18（25℃）)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键（此时pH指示灯闪烁，表明仪器在斜率标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，p H指示灯停止闪烁，标定完成。
5.重复5～6直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差≤±0.02为止。
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第五章pH值的标定与测量
5.1两点标液自动标定
1、将p H电极与酸度计联接。
2、选择包括预期试样范围的pH4.00和pH6.86、pH6.86和p H9.18缓冲液。
3、按上下键改变温度，使显示温度与溶液的温度一致。
4、按“标定”键以开始标定过程。
使用“▲,▼”键选择标定范围，按“确定”键接受标定范围（p H7-4或
pH7-9），6.86pH信号灯亮。
用去离子水冲洗电极并将电极放入pH6.86缓冲液。
等待几分钟，待m V数稳定后，按“确定”键接受缓冲液数值。
5、4.00pH或9.18p H信号灯亮，将电极从pH6.86缓冲液中取出，用去离子水冲洗，并将电极放入
pH4.00或p H9.18的缓冲液（根据选定的标定范围确定）中。
等待几分钟，待m V数稳定后，按“确定”
键接受缓冲液数值。
标定结束后自动退回测量状态！
注意：哪个指示灯亮，就把pH电极放入该种溶液中。
如：6.86灯亮，pH电极就放入 6.86pH的标液中。
5.2一点标液自动标定
注意：单缓冲液自动标定只可使用p H6.86缓冲液进行。
1.将pH电极与p H计联接。
2.选择p H6.86缓冲液。
3.按上下键改变温度，使温度与溶液的温度一致。
4.按“标定”键以开始标定过程，使用“▲,▼”键选择标定方式。
当显示7时，按“确定”键接受选择，6.86pH
信号灯亮。
用去离子水冲洗电极并将电极放入pH6.86缓冲液。
等待几分钟，待m V数稳定后，按“确定”
键接受缓冲液数值。
标定结束后自动退回测量状态！
三种标液的理想mV数（25℃）为：
4.00pH——+177.5m V； 6.86p H——+8.3m V；9.18p H——-129.0m V
第六章其它测量方式
6.1 温度补偿
人工温度补偿
6.2 附加设置参数
1、按E O/S键，S et up指示灯将点亮。
2、零点值将同时显示在主屏幕上。
零点取决于在输入设置方式前的有效测量方式。
初始值为0.0
（一位小数）。
3、继续按E O/S键。
4、斜率值将同时显示在主屏幕上。
斜率取决于在输入设置方式前的有效测量方式。
初始值为59.16
（两位小数）
5、当查看了所有的参数之后，按p H/m V/℃键返回到测量方式。
6、按E O/S键循环显示斜率和零点。
第七章辅助操作代码
辅助操作代码用于通知用户界外数值或测试仪故障，下面列表归纳了辅助操作代码。
辅助操作代码E—21、E-20提醒用户注意在测量或标定过程中的潜在问题，可采取几个步骤来消除每种情况下的问题。
代码说明原因/建议
1.如果发生在电极不在溶液中的时侯代码将在电极重新浸入水溶液时消失。
仪表没有接p H电极。
2.试样可能越界，用缓
冲液检查系统。
3.用新缓冲液重新标定系统。
4.关于如何检查电极，请参考电极说明手册。
与缓冲液的平均标值比，测得的电极电压的误差＞±0.5个单位。
1.核实缓冲液为p H4.00/ 6.86/9.18。
2.用新缓冲液重新标定。
3.关于如何清晰电极，请参考pH电极说明手册。
第八章故障排除指南
功能失灵可能的原因解决办法
检查测试仪是否连接。
检查正确的电源变换器是否牢固地插入。
遵循测试仪或电极手册中的故障检查步骤。
遵照说明手册检查电极的操作，确认电极正确地联接到测试仪上。
第九章仪器的模拟校验
当仪器在测量时出现问题，造成测量值不稳定或不正确时。
用户可以对二次表进行模拟测试，以便判断是电极还是二次表的问题。
p H值与m V数的校验
参数设置：先将仪表断电，按住“E O/S”键不放，再上电显示“P H2”（pHS-2C）或“25”（pHS-25）时，可使仪器的斜率和零点成理论值：S=59.16，E O=0；但断电后，又恢复成以前标定过的斜率和零点。
除非上电时仍按住“E O/S”键。
水质：普通水（P75）、温度：25.0℃。
注意：建议在模拟校验是把各个参数设置好后不要断电！当发现在模拟校验或检定仪表不正确时，查看E0 、S、水质（E0=0，S=59.16；水质：普通水P75）是否设置正确，否则无法检定！
1、测试输入mV数与pH值的对应关系：pH电极插孔接电位差计。
检测输入的mV数
与pH显示值是否符合表一的对应关系（误差：pHS-2C：＜±0.02pH pHS-25：＜±0.05pH）。
通
过上面的测
试，如果结果
符合上表，则
可以判断不
是二次表而
是电极的问题。
若有什么疑问需要帮助请与我们联系！
mV数的修正方法：输入7.00pH(即0.0mV)，按“pH/m V/℃”键，显示mV值，记录下显示的m V数值，然后同时按住“E0/S”键和“确定”键进入调试菜单，显示HL1时，输入mV数偏差值，再按“确定”键存储。
再按“pH/m V/℃”键返回测量状态，若显示的m V数为0.0m V，则设置正确，否则重新进入调试菜单设置。
名称参数值
pH -2.00-18.00
分辨率0.01p H
准确度:pHS-2C：±0.02pH；pHS-25：±0.05 pH
m V±1999m V
分辨率0.1m V
准确度 ±1m V
手动温度0-99.9℃
分辨率0.1℃
输入阻抗≥1012Ω通讯接口RS232。