氮的相关指标检测方法
一、沉积物总氮测定方法：凯式定氮法
1.1方法原理
凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法，它是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解，并使有机氮转化为氨氮而进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨，以氨氮的量反应总氮含量。
具体反应式如下
2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O
(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO4
2 NH
3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O
(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3
或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3
凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量，测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏，用硼酸溶液吸收，然后用电位滴定仪滴定。
硼酸溶液吸收氨后，溶液pH值上升，用硫酸溶液滴定至初始pH值，pH计控制滴定终点，当接近终点时，降低滴定速度，利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。
1.2 需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）自动凯式定氮分析仪；
（3）通风橱；
（4）消煮炉；
（5）烘干箱；
（6）pH计：精度0.01pH单位；
（7）沸水浴器；
（8）干燥器。
1.3所需试剂及操作步骤
1.所需试剂
（1）40％NaOH：称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中，边加边搅动，防止黏结。
（2）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。
（3）混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合，研磨，过80
目筛。
（4）0.05 mol/L的盐酸：4.1 ml的盐酸(HCI)定容至1000 ml，标定。
（5）0.02 mol/L的碳酸钠溶液：称经过250℃干燥4h的1.06g碳酸钠（Na2CO3）溶解到无二氧化碳水中，定容到1000 ml 。贮存于塑料瓶中，保存不超过一周。（6）无二氧化碳水：蒸馏水煮沸15 min，冷却待用。
（7）甲基橙指示剂:0.05g溶于100 ml水中。
（8）硼酸-指示剂溶液：40g硼酸（H3BO3）溶解到1L水中，每升中加10ml甲基红-溴甲酚绿指示剂，用稀的酸或者碱调节至微红，pH为4.8。
2.操作步骤
（1）称样
称取过100目筛干燥沉积物样1.000g，含氮约1 mg。
（2）消煮（消煮仪）
把称量好的样品放入消煮管中，加入0.5-1.0ml无离子水，再加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀，消煮管顶部加弯颈漏斗。打开消煮仪，设置温度。消煮完后，冷却，待测定。消煮时做两个空白样，两个标样。
（3）测定
用凯式定氮仪测定总氮。
1.4需要注意的要点
（1）仪器准备：首先，检查水桶里是否装满去离子水；再次，检查硼酸桶里是否装满2％的硼酸，碱桶里是否装满30％的碱，接通电源和自来水。
（2）消煮时的温度要求控制在360-410℃之间，低于360℃消化不容易完全，特别是杂环氮化合物不易分解，使结果偏低，高于410℃则容易引起氨的损失。（3）消煮过程中盐的浓度应控制在0.35-0.45g/ml
1.5结果计算
湖泊沉积物总氮含量的计算，根据测试的指标带入以下公式
土壤全氮（g/kg）=(V?V0×c×0.014×50)
25
×100%
m
式中，V为滴定25ml待测液时消耗酸的体积(ml)；V0为滴定空白液时耗酸体积(ml)；c为硫酸标准溶液浓度（mol/L）；m为沉积物样品质量（g）。
二、沉积物总氮测定方法：碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度计法
2.1方法原理
土壤中的无机和有机氮化合物，在高温加压下经碱性过硫酸钾氧化后，均被转化成硝酸盐，然后利用紫外分光光度法进行测定。此方法具有简便、经济等优点。过硫酸钾（K2S2O8）在60℃水溶液中分解，生成大量H+和O2。
反应方程式
O2
K2S2O8 + H2O→2KHSO4 + 1
2
KHSO4 → HSO4?+ K+
HSO4?→ SO42?+ H+
2.2需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外分光光度计；
（3）高压灭菌锅；
（4）烘箱；
（5）干燥器。
2.3所需试剂及操作步骤
1.所需试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠（NaOH），溶于去离子水中稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。
（2）（1+9）盐酸：1体积浓盐酸（HCI质量分数为=36.7％）混合9体积超纯水。
（3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于去离子水中，移至1000ml容量瓶中定容。每毫升此溶液含100μg 氮。在0-10℃暗处保存，或加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。（4）硝酸钾标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍，每毫升此溶液含10μg氮。
2.操作步骤
（1）标准曲线绘制
取数支25ml具塞比色管，分别加入硝酸钾标准使用溶液0ml、0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、5.0 ml、7.0 ml、8.0 ml，加水至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。将比色管在高压
消煮锅中与121℃消煮30min，冷却。
加入1ml（1+9）盐酸，定容至25ml，混匀。在220nm和275nm，以超纯水作参比，测量其吸光度。校正比色值与总氮浓度作标准曲线。
（2）样品测定
a.消化
称0.1g过100目筛的沉积物样品于25ml比色管中，用H2O定容至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，加盖摇匀。用纱布扎紧盖子放入高压灭菌锅中，121℃下高压消化30min，冷却，空白样以10ml水代替样品。
b.定容测定
加入1ml（1+9）盐酸，定容至25ml，混匀。在220nm和275nm，以超纯水作参比，测量其吸光度。
2.4需要注意的要点
当测定在接近监测线时，必须控制空白试验的吸光度A不超过0.03。超过此值，则要检查所用水、试剂、器皿和高压消煮锅的压力等因素。
2.5结果计算
湖泊沉积物总氮含量是根据测试的指标代入以下公式计算得到的
沉积物总氮（g/kg）=c×n m
式中，c为校正后的吸光度A由标准曲线得到的总氮质量；A为校正吸光度，A=A220-2A275;m为沉积物干重；n为分取倍数。
三、沉积物氮磷释放潜能研究方法
3.1方法原理
根据可交换态营养盐的定义提出了定量研究沉积物释放潜能的无限稀释外推法（Infinite Dilution Extrapolation method，IDE法），即在一定温度下取沉积物在一系列水土比中振荡，使其达到吸附/解吸平衡，测定响应营养盐的平衡浓度，当水土比无限大时，不同形态营养盐的最大潜能释放量。
3. 2需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外可见分光光度计；
（3）离心机
（4）恒温振荡器
3.3 所需试剂及操作步骤
Ι磷
1.所需试剂
（1）10％抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，用水溶解定容至100ml，贮存于棕色试剂瓶低温保存，使用时若溶液颜色变黄则需重配。
（2）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（四水合物）于100ml水中。溶解0.35g 酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液，并且混合均匀，贮存于棕色瓶中于4℃保存，至少稳定2个月。
（3）0.02mol/L KCI溶液。
（4）磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g，溶解至1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
（5）磷酸盐标准溶液：取10ml磷酸盐贮备液，用水定容至250ml，此溶液每毫升含2μg磷，现用现配。
2.操作步骤
（1）标准曲线的绘制
a.取25ml比色管7支，分别吸取磷酸盐标准液0、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、
3ml、5ml、10ml，定容至25ml。
b.加入0.5ml的10%抗坏血酸，摇匀，30s后加入1ml钼酸盐溶液充分混匀
显色15min，以超纯水作参比，在700nm比色。用磷浓度与比色值做标准曲线。
（2）样品测定
a.按不同水土质量比25、50、100、200、500、1000、1500、2500、5000，称取不同质量的沉积物干样于100ml聚乙烯离心管中。
b.向离心管中加入0.02mol/L的KCI溶液50ml。
c.盖好离心管盖，将其置于恒温振荡器中（25℃±1℃，200r/min）振荡24h。
d.振荡结束后，取出离心管在5000r/min条件下离心15min，上清液用0.45μm 滤膜抽滤。
e.取适量滤液于25ml比色管中，用蒸馏水定容至25ml，加入0.5ml的10%抗坏血酸，摇匀，30s后加入1ml钼酸盐溶液充分混匀，显色15min，以超纯水作比，在700nm比色。
f.利用水土比与释放量做曲线，获得最大释放量即释放潜能。
Ⅱ氨氮
1.所需试剂
（1）纳氏试剂：称取16gNaOH，溶于ml水中，充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入NaOH 溶液中，用水稀释至100ml，贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O4?4H2O）溶于100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。
（3）铵标准贮备溶液：称取3.8190g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4CI）溶于水中，定容至1000ml（每毫升此溶液含1mg氨氮）。
（4）铵标准使用溶液：取5ml铵标准贮备液，定容至500ml。（每毫升此溶液含0.01mg的氨）。
（5）0.01mol/L的CaCI2或0.02mol/LKCI溶液。
2.操作步骤
（1）NH4+-N标线绘制
a.取7支50ml比色管，分别加入0ml、0.25 ml、0.50 ml、1.50 ml、2.50 ml、
3.50 ml、5.00 ml铵标准使用液，用水定容至50 ml。
b.加1 ml酒石酸钾钠，1.5 ml纳氏试剂，混匀；放置10min，以超纯水做参比，在420nm测吸光度；由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得到校正吸光
度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
（2）样品测定1000、1500、
a.将新鲜沉积物冷冻干燥后，磨碎过100目筛备用。
b.按不同水土质量比25、50、100、200、500、1000、1500、2500、5000，称取不同质量的沉积物干样于100ml聚乙烯离心管中。
c.向离心管中加入0.01mol/L的CaCI2溶液50ml（或0.02mol/L的KCI）。
d.盖好离心管盖，将其置于恒温振荡器中（25℃±1℃，200r/min）振荡6h。
e.振荡结束后，取出离心管在5000 r/min条件下离心15min，上清液用0.45μm 滤膜抽滤。
f.取适量的滤液于50ml比色管中，用水定容至50ml。加1ml酒石酸钾钠，1.5ml 纳氏试剂，混匀；放置10min，以超纯水做参比，在420nm测吸光度。
g.利用水土比与释放量做曲线，获得最大释放量即释放潜能。
3.4需要注意的要点
（1）根据沉积物样品不同要适当调整水土比以达到释放量平衡。
（2）当沉积物取用量较少时，慎重选用消除干扰的方法。
3.5 结果计算
在无限稀释状态下，根据经典Langmuir方程推导得到如下式子：
?
1
?q e
=
1
q i
+
SK P
q i
?q e=q e?q i=C i?C e
S
式中，q e为平衡时单位质量沉积物所释放磷酸盐的量；q i为单位质量沉积物在初始状态下释放磷酸盐的量；S为溶液中沉积物水土质量比：C i为最小水土比沉积物释放量；C e为平衡时沉积物释放量；k p为分配系数，k p=q e/C e。
若令Y=??q e，m=1
q ，X=1
S
，n=K P/q；则上式可变形为
1
=m+
n
因此，当沉积物水土比趋向无穷大时，X趋向无穷大，Y趋向1/m，则潜在可交换性氮磷趋于某个常数。这样，对数据进行拟合得到m，n，进而计算出q i 与K p，得到IDE-P和IDE-N
四、沉积物可转化态氮形态测定方法
4.1方法原理
各形态氮的释放顺序及其与沉积物结合的牢固程度是一致的，结合的越松弛，越容易释放。利用化学试剂模拟相应环境条件，依次提取出各种形态氮，然后用比色法测定提取液中的总氮含量，即为各种形态可转化态氮的含量。4.2需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外分光光度计；
（3）高压灭菌锅；
（4）烘箱；
（5）干燥器；
（6）离心机。
4.3所需试剂及操作步骤
1.所需试剂
（1）提取液试剂
a.1mol/L KCI溶液。
b.HAc-NaAc溶液（pH=5）：将60g冰醋酸加水配制成900ml溶出，再加入
26.6g氢氧化钠，充分溶解后，再加水定容至1000ml即可。
c.0.1mol/L NaOH。
d.0.1mol/L 盐酸。
e.碱性过硫酸钾氧化剂（NaOH:0.24 mol/L，K2S2O8：20 g/L）。
（2）硝态氮测定试剂
a.镉屑：直径为1mm的镉屑、镉粒或海绵镉。
b.盐酸溶液（2 mol/L）：量取83.5ml盐酸（HCI，密度为1.18g/ml）
c.硫酸铜溶液（10g/L）称取10g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水并稀释定容至1000ml，混匀。盛于试剂瓶中。
d.硝酸盐标准贮备溶液（100ug/ml）：称取0.7218g硝酸钾（KNO3，预先在110℃下烘干1h，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，用水稀释定容至1000ml，混匀；加1ml三氯甲烷（CHCI3），混合。贮存于1000ml棕色试剂瓶中，于4℃冰箱中保存。此溶液1.00ml含硝酸盐氮100ug，有效期为半年。
e.硝酸盐标准使用溶液（10ug/ml）：量取10.0ml硝酸钾标准贮备溶液，于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。此溶液100ml含硝酸盐氮10.0ug/ml，临用前配制。
f.氯化铵缓冲溶液：称取10g氯化铵（NH4CI，优级纯）溶于1000ml水，用约1.5ml氨水（NH3 .H2O，密度为0.90g/ml）调节pH至8.5。此液用量较大，可一次配制5L以上。
g.磺胺溶液（10g/L）：称取5.0g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350ml盐酸溶液（1+6），用水稀释至500ml，混匀。盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
h.盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）：称取0.50g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2NH2.2HCI），溶于500.0ml水中，混匀。盛于棕色试剂瓶中，于4℃冰箱内保存，有效期为1个月。
i.活化溶液：量取14ml硝酸盐标准贮备溶液于1000ml容量瓶中，加氯化铵溶液至标线，混匀，贮存于试剂瓶中备用。
（3）氨态氮测定试剂
1）无铵水
选择以下两种方法制备
a.将蒸馏水通过一个长30cm，直径为1-2cm的阳离子交换树脂（使用前转为氢型树脂），收集于玻璃瓶中，塞紧瓶盖；
b.将1L蒸馏水放入蒸馏水器中，加入15ml 0.5 mol/L氢氧化钠溶液和2.0g 过硫酸钾（K2S2O8）。先敞口煮沸10min，然后接好冷凝器，收集馏出液于聚乙烯瓶中，直至蒸馏器中的水剩下150ml左右，所收集的蒸馏水即为无氨蒸馏水，盖紧瓶塞，待用。
2）氢氧化钠溶液（密度为400g/L）
称取400g氢氧化钠，溶于2000ml无氨蒸馏水中，蒸煮浓缩至1000ml，冷却后，贮存于聚乙烯瓶中。
3）盐酸溶液（1+1）
量取500ml浓盐酸（密度为1.18g/ml）和500ml水混合，冷却后贮存于试剂瓶中。
4）溴酸钾-溴化钾溶液
称取2.8g溴酸钾（KBrO3）和20.0g溴化钾（KBr）溶于1000ml无铵水中，低温保存，此溶液有效期1年。
5）次溴酸钠氧化剂溶液
吸取1.0ml溴酸钾-溴化钾溶液于棕色试剂瓶中，加入49ml水，再加入3.0ml 盐酸溶液，迅速盖上瓶盖，混匀，置于暗处5min，jiaru50ml氢氧化钠溶液，混匀，使用前配制，此溶液在35℃下可稳定8h。
6）对氨基苯磺酰胺溶液（密度为2.0g/L）
称取1.0g对氨基苯磺酰胺（NH2SO2C6H4NH2）溶于500ml盐酸溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。
7）1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液（密度为1.0g/L）
称取0.50g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2.2HCI）用少量水溶解后，稀释至500ml水中，混匀，盛于棕色试剂瓶中，于4℃冰箱内保存，如果出现棕色应重配。
8）铵标准贮备液（c(NH4+-N)=10.0 umol/ml）
称取0.5349g氯化铵（预先在100℃下烘1h，置于干燥器中冷却到室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀。低温冷藏，有效期6个月。
9）铵标准使用液（c(NH4+-N)=0.050 umol/ml）
移取1.00ml铵标准贮备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液现用现配。
2.操作步骤
（1）氮形态的分离
沉积物四种可转化态氮，分别为离子交换态氮（IEF-N）、弱酸可浸取态氮（WAEF-N）、强碱可浸取态氮（SAEF-N）和强氧化剂可浸取态氮（SOEF-N）。
a.离子交换态氮
准确称取过100目筛的沉积物样品0.500g左右，置于50ml离心管中，加入1.0 mol/L KCI溶液20.00ml，室温下振荡2h，然后4000r/min离心10min，分别取上层清液测定NH4+-N、NO3--N的含量，同时做空白试验。将剩余的上清液倾去，残渣加10ml去离子水洗涤一次离心后烘干得残渣a，置于干燥器备用。
b.弱酸可浸取态氮
在残渣a中加入20.00mlHAc-NaAc溶液（pH=5），室温下振荡6h，然后4000r/min离心10min，离心取上层清液测定NH4+-N、NO3--N的含量，同时做空白试验。将剩余上清液倾去，残渣加10ml去离子水洗涤一次离心后烘干得
残渣b，置于干燥器备用。
c. 强碱可浸取态氮
在残渣b中加入0.1 mol/L NaOH20ml，室温下振荡17h，然后4000r/min离心10min，取上层清液调pH至7左右，测定NH4+-N、NO3--N的含量，同时做空白试验。将剩余的上清液倾去，残渣加10ml去离子水洗涤一次离心后烘干得残渣c，置于干燥器备用。
d.强氧化剂可浸取态氮
在残渣c中加入20ml碱性过硫酸钾氧化剂（NaOH 0.24mol/L，K2S2O8 20g/L），振荡3h，放入高压灭菌锅内氧化1h。静置冷却后4000r/min离心10min，取上层清液调pH至7左右，测定NH4+-N、NO3--N的含量，同时做空白试验。
（2）硝态氮和氨氮的测定
硝态氮采用镉柱还原法测定，氨氮采用次溴酸盐氧化法测定。
a.硝态氮的测定
1）镉柱的制备
称取40g镉屑（或镉粒）于150ml锥形分液漏斗中，用2 mol/L 的盐酸溶液洗涤，除去表面氧化层，弃去酸液，用水洗至中性，加入10g/L硫酸铜溶液100ml，振摇约3min，弃去废液，用水洗至不含有胶体铜为止。
将少许玻璃纤维塞入还原柱底部并注满水，然后将镀铜的镉屑装入还原柱中，在还原柱的上部也塞入少许玻璃纤维，已镀铜的镉屑要保持在水面之下以防接触空气，为此，柱中溶液液面在任何操作步骤中不得低于镉屑。
用250ml活化溶液，以每分钟7-10ml的流速通过还原柱使之活化，然后再用氯化铵缓冲溶液过柱洗涤3次，还原柱即可使用。
还原柱每次用完后，需用氯化铵缓冲溶液洗涤2次，然后注入氯化铵溶液保存。如长期不用，可注满氯化铵溶液后密封保存。
2）镉柱还原率的测定
配制浓度为100ug/ml的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮溶液，硝酸盐氮参照绘制工作曲线中步骤测量其吸光度，其双份平均吸光度记为A NO3--N。
同时测量分析空白，其双份平均吸光度记为A b,NO3--N。亚硝酸盐氮的测定除了不通过还原柱外，其余各步骤均按硝酸盐氮的测定步骤进行，其双份平均吸光度记为A NO2—N。按下式计算硝酸盐还原率R：
R=A NO
3
??N?A b,NO3??N
A NO
2
??N?A b,NO2??N
×100%
3）绘制工作曲线
取6个50ml量瓶，分别加入0、0.125ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml 硝酸盐标准使用溶液，加水至标线，混匀。标准系列溶液的硝酸盐氮溶液分别为0、0.025mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.150 mg/L、0.200 mg/L，分别量取25.0ml 上述各浓度溶液于相应的50ml比色管或具塞锥形瓶中再各加25.0ml氯化铵缓冲溶液，混匀；将混合后溶液逐个倒入还原柱中约30ml，以每分钟6-8ml的流速通过还原柱直至溶液接近镉屑上部界面，弃去流出液。
然后再倒入剩余20ml，重复上述通过还原柱的操作，接取12.5ml流出液于25ml带刻度具塞比色管中，用水稀释至25.0ml，混匀；各加入0.5ml磺胺溶液，混匀，放置20min（各加入0.5ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置20min）；于543nm波长下用2cm或5cm比色皿以纯水做参比，测其吸光度A t和A0（标准空白）；以吸光度（A t-A0）为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。4）水样测定
量取25.0ml已过滤的澄清水样，于50ml比色管或具塞锥形瓶中，加入25.0ml 氯化铵缓冲溶液，混匀。照上述工作曲线绘制中相应步骤还原，显色，测量水样的吸光度A W。
b.氨态氮的测定
1）标准工作曲线的绘制
在两组各6个50ml容量瓶中分别移入铵标准使用液0.00、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、8.00ml，用无铵水稀释至标线，混匀。
此标准系列氨氮浓度依次为0、0.50 umol/L、1.00 umol/L、2.50 umol/L、5.00 umol/L、8.00 umol/L。
将此标准系列分别移取25.0ml到50反应瓶中，加入2.5ml次溴酸钠氧化剂溶液，混匀，放置30min，加入2.5ml对氨基苯磺酰胺溶液，混匀，放置5min。
然后加入1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液，充分混匀，放置15min后（颜色可稳定4h）在分光光度计上，用5cm比色池，以无氨蒸馏水为参比，于543nm 测定吸光度A S，其中空白吸光度为A b。
以扣除空白吸光度A b后的吸光度A n为纵坐标，硝酸盐氮的浓度C S为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b。
2）水样测定
量取25ml水样（双样）于50ml反应瓶中，按照上述步骤测定水样的吸光度A W。
4.4 需要注意的点
（1）得到提取液后尽快测定，避免长时间放置而使氮含量发生变化；
（2）在提取液的测定过程中使用镉柱还原法测定时提取液会有损失，应尽量收集，防止提取液用量不够，可以同时做两组以使测定液量充足；
（3）在提取液的测定过程中需要严格调节pH值，防止pH值对测定值的干扰。
4.5结果计算
湖泊沉积物各形态可转化态氮测定，根据测试的指标带入以下公式：
沉积物各形态氮（g/kg）=c×n m
式中，c为标准曲线得到的各形态氮的质量；m为沉积物干重；n为分取倍数。
五、沉积物氮磷吸附动力学研究方法
5.1方法原理
氮磷等营养盐在沉积物-水体存在释放和吸附两种行为，当上覆水体氮磷高于沉积物间隙中氮磷浓度时，沉积物吸附上覆水体中氮磷，但不同时间段吸附量有所不同，即吸附前期快速吸附阶段，随着吸附量的增加，沉积物氮磷会向上覆水中迁移，即释放和吸附同时进行阶段，但总体以吸附为主的慢吸附阶段，最后沉积物与水体氮磷的释放和吸附达到平衡，即平衡阶段。室内模拟条件下，测定不同时间段沉积物向上覆水中吸附的氮磷量，用吸附时间和吸附量建立动力学反应模型，即得动力学方程和动力学参数，用以描述沉积物对上覆水氮磷吸附特征。
5.2需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外可见分光光度计；
（3）离心机；
（4）恒温振荡器。
5.3所需试剂及操作步骤
磷
（1）所需试剂
a.10%抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，用水溶解定容至100ml，贮存于棕色试剂瓶低温保存，使用时若溶液颜色变黄则需重配。
b.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（四水合物）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液，并且混合均匀，贮存于棕色瓶中于4℃保存，至少稳定两个月。
c.0.02 mol/LKCI溶液。
d.磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g，溶解至1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
e.磷酸盐标准溶液：将10ml磷酸盐贮备液，用水定容至250ml，每毫升此溶液含2μg磷，现用现配。
（2）操作步骤
a.标准曲线的绘制
SRP标准曲线
1）取25ml比色管7支，分别吸取磷酸盐标准溶液0、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、3ml、5ml、10m，定容至25ml。
2）加入0.5ml的10%抗坏血酸，摇匀，30s后加入1ml钼酸盐溶液充分混匀，显色15min，以超纯水作参比，在700nm比色。用磷浓度与比色值做标准曲线。
b.样品测定
1）称取0.5g沉积物干样（过100目筛）若干份，置于100ml离心管中，加入1mg/LKH2PO4溶液50ml，放入恒温振荡器中振荡（25℃,200 r/min）。
2）每隔一定时间（5min、10min、20min、30min、1.5h、3h、5h、9h、12h、24h）取出离心管在5000 r/min条件下离心15min，取上清液过0.45μm滤膜抽滤得滤液。
3）取适量滤液于25ml比色管中，用蒸馏水定容至25ml，加入0.5ml的10%抗坏血酸，摇匀，30s后加入1ml钼酸盐溶液充分混匀，显色15min，以超纯水作参比，在700nm比色。
4）分别将吸附时间和对应的磷吸附量带入动力学方程，计算动力学参数，绘制动力学方程。
氨氮
（1）所需试剂
a.纳氏试剂：称取16gNaOH，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入NaOH 溶液中，用水稀释至100ml，贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
b.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却，定容至100ml。
c.铵标准贮备溶液：称取3.8190g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，定容至1000ml。（每毫升此溶液含1mg氨氮）。
d.铵标准使用溶液：取5ml铵标准贮备液，定容至500ml。（每毫升此溶液含
0.01mg氨）。
e. 0.02 mol/LKCI溶液。
（2）操作步骤
a.NH4+-N标线绘制
1）取50ml比色管7支，分别加入0、0.25ml、0.50ml、1.50ml、2.50ml、3.50ml、
5.00ml铵标准使用液，用水定容至50ml。
2）加1ml酒石酸钾钠，1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min，以超纯水作参比，在420nm测吸光度；由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
b.样品测定
1）称取0.5g沉积物干样（过100目筛）8份，置于100ml离心管中，加入10mg/LNH4CI溶液50ml，放入恒温振荡器中振荡（25℃,200 r/min）。
2）每隔一定时间（5min、10min、30min、60min、90min、120min、150min、180min）取出离心管在5000 r/min条件下离心15min，取上清液过0.45μm滤膜抽滤得滤液。
3）取适量滤液于50ml比色管中，用蒸馏水定容至50ml，加入1ml酒石酸钾钠，1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min，以超纯水作参比，在420nm测吸光度。
4）分别将吸附时间和对应的氨氮吸附量带入动力学方程，计算动力学参数，绘制动力学方程。
5.4 需要注意的点
（1）为减小实验误差，沉积物干样应该充分混匀，取样时采用四分法随机取样。
（2）不同系列的氮磷标液要现用现配。
（3）吸附氮磷溶液的浓度根据沉积物样品的实际湖泊水体浓度做调整。
（4）吸附试验时应做平行样。
（5）吸附平衡时间由于不同沉积物理化形状不同吸附的间隔时间可适当调整，可以根据预实验进行调整。
5.5结果计算
各水样氮磷含量，根据测试的指标带入以下公式：
水样含量（mg/L）=c×n V
式中，c为由标准曲线得到的氮、磷的质量（mg）；V为水样体积；n为分取倍数。
根据起始浓度与平衡浓度之差，扣除空白试验，计算沉积物吸附磷酸盐吸附量，并利用动力学方程计算动力学参数，即
一级反应动力学模型：Inq=a+bt
抛物线扩散模型：q=a+kt1/2
修正的Elovich模型：q=a+bInt
式中，q为沉积物吸附氨氮的量（mg/kg）；t为时间（min）；a、b和k为常数，k和b的大小标志着沉积物吸附氨氮的强度。
六、沉积物溶解性有机氮提取方法
6.1方法原理
目前，还没有测定DON含量的直接方法；DON值一般是由溶解性总氮（Total Dissolved Nitrogen,TDN）值差减溶解性无机氮（Dissolved Inorganic Nitrogen,DIN）值获得，及DON=TDN-NH4+-NO3-。
TDN的测定方法为过硫酸钾消解紫外分光光度法（PO）。
氨氮采用纳氏试剂比色法。
硝氮采用紫外分光光度法测定。
6.2 需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外可见分光光度计；
（3）高压蒸汽消解灭菌锅；
（4）恒温振荡箱；
（5）离心机；
（6）烘箱；
（7）干燥器。
6.3 所需试剂及操作步骤
（1）所需试剂
a.纳氏试剂：纳氏试剂：称取16gNaOH，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入NaOH溶液中，用水稀释至100ml，贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
b.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml 水中，加热煮沸以去除氨，冷却，定容至100ml。
c.铵标准贮备溶液：称取3.8190g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，定容至1000ml。（每毫升此溶液含1mg氨氮）。
d. 铵标准使用溶液：取5ml铵标准贮备液，定容至500ml。（每毫升此溶液含0.01mg的氨）。
e. 硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于超纯水中，移至1000ml容量瓶中定容。每毫升此溶液含100μg 氮。在0-10℃暗处保存，或加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
f.硝酸钾标准使用液：根据自己的用量，将贮备液用去离子水稀释10倍，每
毫升此溶液含10μg氮。
g.碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15gNaOH，溶于水中，定容至1000ml。存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。
h.（1+9）HCI:1 ml HCI（分析纯）+9ml超纯水。
i.1 mol/L HCI：取86mlHCI（优级纯），定容至1L。
j.0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸，溶于100ml水中，避光保存于冰箱中。
k.茚三酮溶液：2g茚三酮溶于100ml乙醇中（棕色瓶，冰箱，保质期10天）。
l.磷酸缓冲溶液（pH=8.04）：A（0.5ml）+B（9.5ml）。
A.0.1 mol/L 磷酸二氢钾：磷酸二氢钾1.361g，加水定容至100ml，pH为4.37。
B. 0.1 mol/L 磷酸氢二钠：Na2HPO4.12H2O 3.581g，定容至100ml，pH为
9.05。
（2）操作步骤
a.标准曲线绘制
NH4+-N标准曲线
1）取50ml比色管7支，分别加入0、0.25ml、0.50ml、1.50ml、2.50ml、3.50ml、5.00ml铵标准使用液，用水定容至50ml。
2）加1ml酒石酸钾钠，1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min，以超纯水作参比，在420nm测吸光度；由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
NO3--N标准曲线
1）取50ml比色管7支，分别加入0、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml硝酸盐氮（硝酸钾）标准使用液，用水定容至50ml。
2）加1ml 1 mol/L HCI溶液，0.1ml氨基磺酸溶液，混匀。
3）在220nm和275nm波长处，测吸光度；
4）以超纯水作参比，在220nm和275nm测得的吸光度，减去零浓度空白220nm和275nm的吸光度（A），根据公式A校=A220-A275，得到校正吸光度，绘制以硝氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
TDN标准曲线
1）加入0、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准使用液加水定容至10ml。
2）加入5m碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口瓶，用纱布扎紧管塞，以防止溅
出。
3）将比色管在高压消煮锅于121℃中消煮30min，冷却。
4）加入1ml（1+9）HCI，定容至25ml，混匀。
5）在220nm和275nm，测量吸光度。
b.样品测定
1）称取2g干燥沉积物于50ml离心管中加入20ml 2mol/L 氯化钾溶液（水土比v/w为10:1），然后置于摇床上以200 r/min在25℃振荡1h提取沉积物中DON，之后以5000 r/min离心10min，取上层清液过0.45μm混纤膜。
2）TDN测定，取2ml过滤后水样于25ml比色管中，定容至10ml，加入5ml 碱性过硫酸钾，盖上塞子用纱布扎好后于121℃高温消煮1h。待冷却后加入1ml （1+9）HCI，定容至25ml，静置10min后，分别在220nm、275nm比色。
3）NH4+-N的测定，取2ml过滤后水样，定容至25ml，加0.5ml酒石酸钾钠，加0.75ml纳氏试剂，摇匀静置10min，在420nm比色。
4）NO3—N的测定，取2ml过滤后水样，定容至25ml，加0.5ml 1mol/L HCI，加0.05ml 0.8%氨基磺酸混匀静置10min后分别在220nm、275nm比色。
6.4需要注意的点
（1）必须控制空白试验的吸光度不超过0.03，超过此值则要检查用水、器皿、试剂和高压消煮锅的压力。
（2）测定溶解性总氮可能会出现会黄褐色沉淀，可加入5%盐酸羟胺1ml 即可消除。
6.5结果计算
湖泊沉积物各种形态氮，根据测试的指标带入以下公式：：
沉积物各形态氮（mg/kg）=c×n m
式中，c为由标准曲线得到的各形态氮的质量；m为沉积物干重；n为分取倍数。
DON含量=DTN?(NH4+?N)?（NO3??N）
根据测定的吸光度，查出标准曲线对应的含量，乘以稀释倍数即可。
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
水质指标测定方法手册
水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；
第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分
★海水和海洋沉积物中总N的测定
海水和海洋沉积物中总N 的测定 Ξ 王正方 扈传昱 吕海燕 (国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012) 摘 要 系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法。作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形式的氮转化成硝酸盐,将其还原成亚硝酸盐,连同原有的亚硝酸盐一起测定,获得海水和海洋沉积物中总氮。该方法操作简单安全,精密度为4.7%,回收率为95%～104%,适于船上操作。关键词 海水;海洋沉积物;总氮;分析方法中图法分类号 P734 海水中最重要的无机氮有氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。除无机氮外还有多种溶解的和 颗粒态的有机氮化物。通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2],肥源情况以及有机物的分解趋势。以前的研究均以无机氮的测定见多[1,3,4],而对于海水和海洋沉积物中总氮测定的研究却不是十分系统。本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法,此法操作简单安全,精密度高,适于船上操作。已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法。 1 材料与方法 1.1仪器 (1)反应瓶:50m L 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶 (2)普通厨用压力锅(3)50m L 容量瓶若干(4)振荡器1.2试剂及配制 (1)无氨蒸馏水或纯水。 (2)NaCl 溶液:31gNaCl (优级纯)溶于1000m L 无氨蒸馏水中。 (3)0.12m ol/L NaOH 溶液:4.8g 分析纯NaOH 溶于1L 无氨蒸馏水中,煮沸10min 后冷却稀 释至原体积。 (4)K 2S 2O 8氧化剂:称取10g 重结晶的K 2S 2O 8溶于1L0.12m ol/L 的NaOH 溶液中,保存于具塞棕色试剂瓶中。置于冰箱可至少稳定7d 。 K 2S 2O 8的提纯:在70～80℃的温度下溶解20gK 2S 2O 8于100m L 重蒸馏水中,将溶液冷却至接近零摄氏度,过滤。由于K 2S 2O 8在零度时的溶解度仅为1.75g/100m L ,因此试剂的损失很 增刊 1999年10月 青岛海洋大学学报 JOURNA L OF OCE AN UNIVERSITY OF QING DAO Supplement Oct.1999 Ξ收稿日期:1999204208;修订日期:1999207212 王正方,男,1941年出生,研究员。
测定三氮的基本原理和方法
实验四水体自净程度的指标 前言 各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。 有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。 一实验目的 1.掌握测定三氮的基本原理和方法。 2.了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。 二仪器器材 (1) 玻璃蒸馏装置。 (2) pH 计。 (3) 恒温水浴。 (4) 分光光度计。 (5) 电炉：220V/1KW。 (6) 比色管：50 mL。 (7) 陶瓷蒸发皿：100或200 mL。 (8) 移液管：1 mL、2 mL、5 mL。容量瓶：250 mL。 三实验步骤 1. 氨氮的测定——纳氏试剂比色法 (1) 原理 氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425 nm波长下比色测定，检出限为0.02 μg/mL。如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。 (2) 试剂 ①不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1 mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器
氮的相关指标检测方法
一、沉积物总氮测定方法：凯式定氮法 1.1方法原理 凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法，它是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解，并使有机氮转化为氨氮而进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨，以氨氮的量反应总氮含量。 具体反应式如下 2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O (NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO4 2 NH 3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O (NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3 或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3 凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量，测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏，用硼酸溶液吸收，然后用电位滴定仪滴定。 硼酸溶液吸收氨后，溶液pH值上升，用硫酸溶液滴定至初始pH值，pH计控制滴定终点，当接近终点时，降低滴定速度，利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。 1.2 需要的设备与实验条件 （1）分析天平：精度0.0001g； （2）自动凯式定氮分析仪； （3）通风橱； （4）消煮炉； （5）烘干箱； （6）pH计：精度0.01pH单位； （7）沸水浴器； （8）干燥器。 1.3所需试剂及操作步骤 1.所需试剂 （1）40％NaOH：称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中，边加边搅动，防止黏结。 （2）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。 （3）混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合，研磨，过80
水质检测42项常规指标所需仪器试剂
水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。
实验方法汇总(水质监测指标)
实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。
第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①
北运河沉积物中主要脱氮功能微生物的群落特征
中国环境科学 2016,36(5)：1520~1529 China Environmental Science 北运河沉积物中主要脱氮功能微生物的群落特征 鲍林林1,2,3,王晓燕1,4*,陈永娟1,张苓荣1 (1.首都师范大学资源环境与旅游学院,北京 100048；2.中国科学院生态环境研究中心城市与区域生态国家重点实验室,北京 100085；3.中国科学院大学,北京 100049；4.首都师范大学首都圈水环境研究中心,北京 100048) 摘要：应用分子生物学技术研究北运河沉积物中主要脱氮功能微生物,反硝化细菌和厌氧氨氧化细菌(Anammox)的群落特征,探讨了微生物群落的季节变化及其与环境因子的响应关系.结果表明,沉积物中反硝化细菌和Anammox的丰度和群落组成随季节变化差异显著.从夏季到冬季,反硝化细菌丰度逐渐增加,Anammox的丰度却逐渐降低;反硝化细菌的多样性均显著的高于Anammox的多样性,反硝化细菌是北运河沉积物中主要的脱氮微生物.从夏季到冬季,沉积物中氮和TOC含量均逐渐升高,温度是决定脱氮微生物群落特征季节变化的关键因子,TN与反硝化细菌的群落丰度显著正相关,C/N与Anammox的丰度显著正相关;反硝化细菌的群落结构主要受到硝氮和pH的影响,pH也是影响Anammox物种时空分布的主要因子.系统发育分析表明,两种脱氮微生物的主要类群均具有较高的耐污性和良好的脱氮效率,反硝化细菌主要从属于Pseudomonas和Halomonas, Anammox物种发育多样性较低,主要为浮霉菌门的Candidatus Brocadia. 关键词：北运河沉积物；反硝化细菌；厌氧氨氧化细菌；季节变化；环境因子；系统发育 中图分类号：X172 文献标识码：A 文章编号：1000-6923(2016)05-1520-10 Diversity, abundance and distribution of nirS-type denitrifiers and Anammox bacteria in sediments of Beiyun River. BAO Lin-lin1,2,3, WANG Xiao-yan1,4*, CHEN Yong-juan1, ZHANG Ling-rong1 (1.College of Resources, Environment and Tourism, Capital Normal University, Beijing 100048, China；2.State Key Laboratory of Urban and R egional Ecology, Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China；3.University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China；4.Research Center of Aquatic Environment in the Capital Region, Capital Normal University, Beijing 100048, China). China Environmental Science, 2016,36(5)：1520~1529 Abstract：Denitrification and anaerobic ammonia oxidation are two main processes for nitrogen removal in nitrogen cycle. The seasonal variation of community diversity and abundance, phylogenetic composition of nirS-type denitrifiers and Anammox (anaerobic ammonia oxidation) bacteria of sediments in Beiyun River were compared based on PCR (polymerase chain reaction), T-R FLP (terminal restriction fragment length polymorphism), clone and sequencing. The abundance of nirS-type denitrifiers increased from summer to winter while the abundance of Anammox bacteria decreased significantly. What’s more, the abundance of nirS-type denitrifiers was significantly higher than Anammox in fall and winter. Community composition of the two microbial groups varied seasonally and the community diversity of nirS-type denitrifiers was much higher than Anammox bacteria. Concentrations of nitrogens and organic carbon in the sediments increased significantly from summer to winter. Environmental temperature was significantly correlated with the seasonal changes of abundance and community distribution of the two microbial groups in sediments. Correlation analysis revealed that total nitrogen had a great effect on the abundance of nirS-type denitrifiers, while C/N was significantly correlated with abundance of Anammox bacteria. NO x? and pH were also the main environmental factors determining the community distribution of nirS-type denitrifiers and Anammox bacteria in sediments. Phylogenetic analysis revealed that most of the denitrifying microbes belonged to species with relatively high pollution-resistance and efficiency of nitrogen removal. Phylogenetic diversity of nirS-type denitrifiers was much higher than that of Anammox bacteria. nirS-type denitrifiers were grouped into genera Pseudomonas and Halomonas, while Anammox was mainly bacteria belonged to Candidatus Brocadia. Key words：Beiyun River sediment；nirS-type denitrifiers；Anammox；seasonal change；environmental factors；phylogeny 收稿日期：2015-10-08 基金项目：国家自然科学基金项目(41271495);国家重大水专项(2009ZX07209-001-02) * 责任作者, 教授, wangxy@https://www.360docs.net/doc/1a12772192.html,
亚硝酸盐氮测定方法
亚硝酸盐氮测定方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
环境水质常规指标检测
样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。
海洋沉积物分析的主要方法
海洋沉积物分析的主要方法概述
地质分析测试工作是地质科学研究和地质调查工作的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发展地质勘查事业和地质科学研究工作的重要技术支撑。现代地球科学研究领域地不断拓展对地质分析测试技术的需要日益增强，迫切要求地质分析测试技术不断地创新和发展，以适应现代地球科学研究日益增长的需求。 海洋地质样品的分析测试是海洋地质工作的重要组成部分，无论是资源勘查还是环境评价均离不开相关样品的分析测试。选择准确可靠的分析方法是保证分析测试质量的关键，也是进行质量监控的重要手段之一。 1.电子探针分析（EMPA） 电子探针（EPMA），全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪可对试样进行微小区域成分分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。 电子探针仪是X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的，1958年法国首先制造出商品仪器。从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来，电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展，至70年代中期已比较成熟；近年来，由于计算机、网络技术的迅猛发展，相关应用软件的开发与使用的加快，使得装备有高精度的波谱仪的新一代电子探针仪具有数字化特征、人工智能和自动化的分析程序、网络功能以及高分辨率图象的采集、分析及处理能力。 EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm)、简便快速、精度高、分析元素范围广(4Be～92U)、不破坏样品等特点，使其很快就在地学等研究领域得到应用。电子探针分析(EPMA)主要用于矿物的主要元素分析，但也可用于熔融岩石(玻璃)样品的主要元素分析，但不用来分析微量元素。它的主要优点是具有优良的空间分辨率，可以用电子束直径为1—2um进行分析。这意味着可以分析极其小的样品面积。岩石样品的常规分析局限于天然的和合成的玻璃样品。在这种应用中，常用非聚焦的电子束，以减小玻璃非均匀性问题。硅酸盐玻璃的电子探针分析在实验岩石学中具有特殊的重要性，但是很少利用电子探针进行岩石粉末的熔融片的主要元素分析。下面简要介绍电子探针在系列矿物研究和蚀变矿物带研究中的
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
沉积物中酶的测定方法
沉积物中酶的测定方法 水解酶 一、脲酶（靛酚比色法） 大多数细菌、真菌和高等植物均具有脲酶（urease）。它是一种酰胺酶（amidase），能酶促有机质分子中肽键的水解。土壤的脲酶活性与土壤的微生物数量、有机质含量、全氮和速效氮含量呈正相关。人们常用土壤的脲酶活性表征土壤的氮素状况。 根据脲酶水解时生成的氨与苯酚钠及次氯酸钠反应，形成兰色靛酚这一原理。此法的精确性较高，重现性较好。 试剂配制： 1．甲苯（分析纯） 2．10%尿素：尿素（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。 3．柠檬酸盐缓冲液：368g柠檬酸（分析纯）溶于600ml蒸馏水中；295g氢氧化钾溶于1000ml蒸馏水；将二种溶液合并，用1mol/L氢氧化钠调pH至6.7，并用蒸馏水稀释至2L。 4．苯酚钠溶液：A.62.5g苯酚溶于少量95%乙醇，加2ml甲醇和18.5ml丙酮，用乙醇稀释至100ml，存于冰箱中。B.27g氢氧化钠溶于100ml水中保存于冰箱中。使用前，将溶液A、B各吸取20ml混合，用蒸馏水稀释至100ml备用。5．次氯酸钠溶液：用蒸馏水稀释试剂，至活性氯浓度为0.9%。（次氯酸钠活性氯浓度为5.2%）。 标准溶液： 氮的标准溶液：精确称取称0.4717g硫酸铵（105℃烘干）溶于水，稀释至1L，则得1ml含0.1mg氮的标准溶液，即100ppm。将100ppm的标准溶液稀释为 10ppm。 标准曲线绘制：分别吸取0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml、6.5ml、7.5ml稀释后的标准溶液于50ml容量瓶或刻度试管中，然后加蒸馏水至25ml。再加4ml苯酚钠溶液和3ml次氯酸钠溶液，随加随摇匀。20min后显色，定容至50ml。1h内在分光光度计上于波长578nm处比色。根据吸光度和溶液浓度绘制标准曲线。（溶液浓度为：0.1ppm、0.3ppm、0.5ppm、0.7ppm、0.9ppm、1.1ppm、1.3ppm、1.5ppm。） 分析步骤：
水质中常规项目的检测方法(自已编制,实用)
色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，，，，，，，，，及，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,,,,,,,和分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。
水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a L)标液滴定，当溶液由紫红色刚 变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样 总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml 水中氨氮的测定 ——纳氏试剂分光光度法 C（CaCO3）= （V1-V0）×C××1000 V
亚硝酸盐氮测定方法
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亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程
制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程 制梁场亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程 N-（1-萘基）-乙二胺光度法 1．目的 水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。 2. 方法原理 在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。 3．适用范围 本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。 4．干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 5．仪器 分光光度计。 6．试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。 1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。 2）磷酸ρ=1.70g/mL。 3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。 注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。 4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。 本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。 贮备液标定如下： ①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。 ②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5KMnO4mol/L)： 式中：V3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m L； V4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m L；