原位聚合法制备丙烯酸树脂粉末涂料
丙烯酸树脂聚合法配方
丙烯酸树脂聚合法配方引言丙烯酸树脂是一种常见的合成聚合物，具有广泛的用途。
它可以作为涂料、粘合剂和塑料的基础材料，具有优异的耐候性、耐化学性和机械性能。
本文将介绍丙烯酸树脂的聚合法配方及其制备过程。
配方原料以下是制备丙烯酸树脂所需的主要原料：1.丙烯酸（Acrylic acid）2.丙烯酸酯单体（Acrylic ester monomer）3.过氧化苯甲酰（Benzoyl peroxide）4.稳定剂（Stabilizer）5.溶剂（Solvent）配方比例根据不同的应用需求，丙烯酸树脂的配方比例可能有所不同。
以下是一种常见的配方比例：•丙烯酸：60-70%•丙烯酸酯单体：30-40%•过氧化苯甲酰：0.5-1.5%•稳定剂：0.1-0.5%•溶剂：适量配方调整根据具体需求，可以对配方进行调整。
例如，如果需要增加丙烯酸树脂的硬度和耐磨性，可以增加丙烯酸酯单体的比例。
如果需要提高丙烯酸树脂的柔韧性和附着力，可以增加丙烯酸的比例。
此外，选择合适的稳定剂和溶剂也是非常重要的。
稳定剂可以提高丙烯酸树脂的稳定性，延长其使用寿命。
溶剂可以调节丙烯酸树脂的粘度和流动性，使其易于加工和应用。
制备过程以下是制备丙烯酸树脂的一种常见方法：1.准备反应器：将反应器清洗干净，并确保无尘和无水。
2.加入原料：按照配方比例，将丙烯酸、丙烯酸酯单体、过氧化苯甲酰和稳定剂依次加入反应器中。
3.开始聚合反应：将反应器加热至适当温度，通常在60-80摄氏度之间。
同时，使用机械搅拌器搅拌反应物。
4.控制反应时间：根据需要，控制反应时间，通常在2-4小时之间。
5.加入溶剂：根据需要，逐渐加入溶剂以调节丙烯酸树脂的粘度和流动性。
6.终止反应：当反应达到预设时间后，加热源关闭，停止搅拌，使反应物冷却至室温。
7.过滤和包装：将反应物通过滤网过滤，去除杂质。
然后，将丙烯酸树脂装入合适的容器中进行包装。
应用丙烯酸树脂聚合物具有广泛的应用领域，包括涂料、粘合剂和塑料等。
丙烯酸树脂的制备方法和分类
丙烯酸树脂的制备方法和分类丙烯酸树脂是一种重要的合成树脂，常用于涂料、胶黏剂、油墨和塑料等领域。
其制备方法和分类可以根据不同的反应条件和原料选择而有所不同。
丙烯酸树脂的制备方法：1.自由基聚合： 丙烯酸树脂最常见的制备方法是通过自由基聚合。
这涉及到丙烯酸单体的聚合，其中自由基可以通过光引发、热引发或化学引发来生成。
这个过程产生的聚合物具有高分子量和分支结构。
2.无溶剂聚合： 在一些制备方法中，可以采用无溶剂的条件进行聚合反应，以减少有机溶剂的使用。
这有助于提高环保性。
3.水性聚合： 另一种环保的制备方法是采用水性聚合。
这种方法中，丙烯酸单体在水中进行聚合，通过添加乳化剂或其他表面活性剂使其分散。
4.缩聚法： 通过缩聚反应，将低分子量的丙烯酸衍生物聚合成高分子量的丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂的分类：1.无固化型和固化型： 丙烯酸树脂可分为无固化型和固化型。
无固化型主要用于涂料、油墨等应用，而固化型可以在加热或紫外线照射下发生固化，用于制备胶黏剂、涂料等。
2.热固型和紫外固型： 根据固化方式，可以将丙烯酸树脂分为热固型和紫外固型。
热固型丙烯酸树脂在高温下固化，而紫外固型丙烯酸树脂则通过紫外线辐射进行固化。
3.聚合度： 丙烯酸树脂的聚合度可以根据其分子链上的丙烯酸单体数目进行分类。
较低的聚合度可能导致更低的黏度和更好的流动性。
4.功能性： 一些丙烯酸树脂可能经过功能性改性，如共聚、交联等，以获得特定性能，比如增加硬度、耐化学性等。
总的来说，丙烯酸树脂的制备和分类取决于应用的需求和所需的性能。
在实际应用中，可以根据具体的要求选择合适的制备方法和树脂类型。
丙烯酸树脂的生产工艺
丙烯酸树脂的生产工艺
丙烯酸树脂是以丙烯酸及其酯类单体为原料，通过聚合反应制得的一类具有优良性能的树脂材料。
丙烯酸树脂的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：将丙烯酸、丙烯酸甲酯等单体、过氧化苯甲腈等引发剂，以及调节剂等添加剂按照一定比例准备好，确保原料的质量和配比符合生产要求。
2. 反应体系配置：将上述准备好的原料按照一定的配比加入到反应釜中，同时加入适量的溶剂以调整反应体系的粘度和浓度。
3. 反应聚合：将反应釜加热至一定温度，使引发剂分解放出自由基，引发丙烯酸单体之间的聚合反应。
聚合反应可分为自由基聚合和离子聚合两种方式，其中自由基聚合是最常用的方法。
4. 控制反应条件：在反应过程中，需要控制反应温度、压力、聚合时间以及溶剂的含量等参数，以确保聚合反应的顺利进行和产物的质量良好。
5. 脱溶剂：在聚合反应完成后，通过升温或减压等方式，使溶剂从反应体系中挥发出来，得到固态的丙烯酸树脂。
6. 粉碎加工：将得到的丙烯酸树脂进行粉碎加工，使其粒径达到所需的要求。
粉碎加工可通过机械研磨、粉碎机等设备进行。
7. 包装储存：经过粉碎加工后的丙烯酸树脂，按照一定规格进行包装并进行标识，储存于密封的容器中，以防止吸湿和质量变化。
以上就是丙烯酸树脂的生产工艺的基本步骤。
生产工艺的细节和具体操作可以根据不同的生产厂家和产品要求进行调整和改进，以提高产品的质量和产能。
同时，生产过程中需要注意安全操作和环境保护，做好废物处理和排放控制工作。
丙烯酸树脂的制备方法
丙烯酸树脂的制备方法
丙烯酸树脂的制备方法有多种，其中最常见的是通过丙烯酸单体的自由基聚合反应来制备。
这种制备方法通常包括以下步骤：
1. 丙烯酸单体和引发剂混合：将丙烯酸单体和引发剂混合在一起，以便在聚合反应开始时使用。
2. 聚合反应：将混合物加热到适当的温度，引发聚合反应。
在聚合反应过程中，丙烯酸单体逐渐转化为丙烯酸树脂。
3. 终止反应：当聚合反应达到所需的分子量和粘度时，终止反应。
这通常通过添加终止剂来完成。
4. 分离和纯化：通过分离和纯化步骤，从反应混合物中提取丙烯酸树脂。
5. 调聚物处理：在某些情况下，可能需要使用调聚物来改善丙烯酸树脂的性能。
调聚物可以改变树脂的硬度、柔韧性、耐候性等。
6. 干燥：最后，将丙烯酸树脂在适当的温度下干燥，以去除其中的水分和残留物。
除了自由基聚合反应外，丙烯酸树脂还可以通过其他方法制备，例如离子型聚合反应、缩聚反应等。
每种制备方法都有其特定的优点和缺点，可以根据所需丙烯酸树脂的性能和应用来选择合适的制备方法。
丙烯酸树脂聚合法配方
丙烯酸树脂聚合法配方
1.原材料选择：
-丙烯酸树脂：丙烯酸树脂是由丙烯酸甲酯与丙烯酸乙酯共聚而成的
高分子材料，优良的耐候性和黏着力使其成为理想的配方选择。
-溶剂：常用的溶剂有甲苯、丙酮、醇类等，选择溶剂时考虑耐溶性、挥发性、毒性等因素。
-添加剂：可以根据需要添加防腐剂、流平剂、填充剂等，以改善树
脂的性能和特性。
-其他辅助剂：根据具体应用需求，可添加其他辅助剂如着色剂、光
稳定剂等。
2.配方的制定：
根据具体应用要求和所需要的丙烯酸树脂性能，制定配方时需考虑以
下因素：
-固含量：根据所需涂料或胶粘剂的干燥时间和所需膜厚等要求，确
定合适的固含量。
-粘度：根据喷涂、刷涂、涂覆等工艺要求，选择合适的粘度。
-耐候性：根据所需应用环境和持久性要求，选择适宜的添加剂来提
高耐候性。
-黏着力：通过添加特定的树脂和填料、改变配比等方式，调整丙烯
酸树脂的粘度和黏着力。
-其他性能：根据实际需要，可以添加其他特定的添加剂，如阻燃剂、增塑剂等。
3.配方示例：
下面是一个以丙烯酸树脂为基础的涂料配方示例：
-丙烯酸树脂：50-60%
-溶剂（甲苯、丙酮等）：30-40%
-添加剂（防腐剂、流平剂等）：1-5%
-辅助剂（光稳定剂等）：0.5-2%
这只是一个基本的配方示例，具体配方需根据实际需要进行调整。
总之，制定丙烯酸树脂聚合法配方需要根据具体的应用要求和所需性
能来选择原材料、制定配方，并通过实验和测试进行优化。
合理选择原材料、恰当调整配比，可以获得理想的丙烯酸树脂产品。
丙烯酸树脂聚合法配方
丙烯酸树脂聚合法配方摘要：一、丙烯酸树脂聚合法简介1.丙烯酸树脂的定义和特性2.聚合法制备丙烯酸树脂的原理二、丙烯酸树脂聚合法配方及步骤1.原材料的选择2.配方比例3.制备过程及操作要点三、丙烯酸树脂聚合法的应用领域1.塑料制品行业2.涂料行业3.黏合剂行业四、丙烯酸树脂聚合法的发展趋势1.新型原材料的研究与应用2.绿色环保生产工艺的推广3.产品功能的拓展与创新正文：丙烯酸树脂聚合法是一种重要的化学合成方法，通过特定配方和工艺制备出具有优异性能的丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂具有耐候性、耐磨性、透明性、柔韧性等特性，使其在塑料制品、涂料、黏合剂等领域得到广泛应用。
一、丙烯酸树脂聚合法简介丙烯酸树脂是一种由甲基丙烯酸酯单体通过聚合反应形成的高分子聚合物。
聚合法制备丙烯酸树脂的原理是通过引发剂引发甲基丙烯酸酯单体聚合，形成具有特定性能的丙烯酸树脂。
二、丙烯酸树脂聚合法配方及步骤1.原材料的选择：主要包括甲基丙烯酸酯单体、引发剂、溶剂和其他助剂。
不同种类的甲基丙烯酸酯单体可以赋予丙烯酸树脂不同的性能，引发剂的选择会影响聚合反应的速度和性能，溶剂和助剂则影响树脂的溶解性和加工性能。
2.配方比例：根据所需性能调整各原材料的比例。
通常情况下，甲基丙烯酸酯单体占总配方量的50%-80%，引发剂占总配方量的0.1%-1%，溶剂占总配方量的40%-60%，助剂占总配方量的0.1%-10%。
3.制备过程及操作要点：首先将甲基丙烯酸酯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中，搅拌均匀，然后通过加热和搅拌进行聚合反应。
在反应过程中，需要严格控制反应温度、搅拌速度和反应时间，以保证丙烯酸树脂的性能。
三、丙烯酸树脂聚合法的应用领域1.塑料制品行业：丙烯酸树脂具有良好的耐候性和透明性，可用于制作塑料薄膜、塑料管材、塑料板材等。
2.涂料行业：丙烯酸树脂涂料具有优良的耐候性、耐磨性和装饰性，广泛应用于汽车漆、家具漆、建筑涂料等领域。
3.黏合剂行业：丙烯酸树脂作为黏合剂，具有良好的耐候性、耐热性和粘接性能，可用于制作压敏胶、热熔胶等。
丙烯酸涂料的合成方法
丙烯酸涂料的合成方法丙烯酸涂料是一种环保、性能卓越的涂料，广泛应用于室内外墙面、地面、舟车等领域。
本文将详细介绍丙烯酸涂料的合成方法，包括丙烯酸树脂合成、乳液制备、颜料混合、配方调整、漆膜性能检测、涂装应用和安全控制等方面。
1.丙烯酸树脂合成丙烯酸树脂是丙烯酸涂料的主要成膜物质，其合成方法直接影响涂料的性能。
合成丙烯酸树脂的主要步骤包括单体选择、催化剂和引发剂的筛选、聚合反应等。
单体可以选用纯丙烯酸或与其他乙烯基单体共聚，以得到具有不同性能的树脂。
催化剂和引发剂可调节聚合速率和分子量，一般选用有机锡、有机过氧化物等。
聚合反应一般采用溶液聚合法或乳液聚合法。
2.乳液制备乳液是丙烯酸涂料的重要组成部分，其制备方法对涂料性能有很大影响。
乳液制备主要涉及乳化剂、单体、引发剂的选择和操作步骤的掌握。
乳化剂一般采用非离子型乳化剂，如聚乙二醇酯类，可提高乳液的稳定性和涂膜性能。
单体可选用丙烯酸酯类单体，如丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等，以调节涂料的硬度、柔韧性和耐候性。
引发剂一般选用有机过氧化物，如过氧化苯甲酰，以调节聚合反应速率和分子量。
制备乳液时，应控制单体和引发剂的浓度、乳化剂的种类和用量以及聚合温度和时间等因素。
3.颜料混合颜料是涂料中必不可少的成分，可赋予涂料各种颜色和遮盖力。
在丙烯酸涂料中，常用的颜料包括无机颜料、有机颜料和效应颜料等。
不同种类的颜料具有不同的颜色特征和遮盖力，因此在混合时应根据涂料的使用场合和性能要求进行选择和搭配。
同时，还需注意颜料的细度和分散程度，以提高涂料的颜色效果和稳定性。
4.配方调整为了获得符合特定要求的丙烯酸涂料，需要通过配方调整来优化涂料性能。
配方调整主要包括原材料的选择、配比调整等。
例如，可调整树脂与固化剂的比例，以获得不同硬度和耐候性的涂膜；也可添加增塑剂、流平剂等助剂，以改善涂料的施工性能；还可加入一定量的填充剂，以提高涂料的遮盖力和硬度。
在配方调整过程中，需根据实际需求进行实验和测试，以确定最佳配方。
高光粉末涂料用丙烯酸树脂的合成及应用
高光粉末涂料用丙烯酸树脂的合成及应用Synthesizing and Application of Acrylic Resins for High Gloss Powder Coatings黄维郭昌沛(南方树脂—广州产协高分子有限公司)摘要：采用溶液聚合法合成了高光泽粉末涂料用羧基型丙烯酸树脂，讨论了各因素对树脂性能的影响，以及涂膜固化和粉末涂料性能。
并将合成的丙烯酸粉末涂料与聚酯粉末涂料性能进行对比研究，结果表明丙烯酸粉末涂料硬度高，耐溶剂性超强，耐水煮性、耐酸碱性、耐候性等优势明显。
1 前言近年来我国粉末涂料行业发展迅速，粉末涂料产量位居世界各国前列，品种逐渐齐全。
丙烯酸树脂是一类高装饰性、高耐候性树脂，具有良好的耐老化性、耐腐蚀性和硬度，机械强度高，保光保色性好，耐磨性优异等特点，据此人们开发了丙烯酸粉末涂料。
GMA型丙烯酸树脂及其粉末涂料已经实现工业化生产，但目前在我国GMA丙烯酸树脂在粉末涂料中主要利用其与羧基聚酯树脂等固化后的消光作用而应用于低光泽工件。
随着丙烯酸粉末涂料应用领域的扩展，有些领域对耐候性好的丙烯酸粉末涂料也提出了新的要求—高光泽。
所以我公司在原有GMA型丙烯酸树脂的基础上开发了羧基型丙烯酸树脂，并与环氧树脂搭配固化，得到了高光泽高耐候性的丙烯酸粉末涂料，大大降低了粉末涂料成本，填补了国内高光泽高性能丙烯酸粉末涂料用树脂空白，为开拓国内丙烯酸粉末涂料市场提供了性价比高的树脂原材料。
2 丙烯酸树脂合成粉末涂料用丙烯酸树脂的固体含量必须大于99%，相对分子质量2500~10000。
我公司采用溶液聚合方法制备丙烯酸树脂，工艺简单稳定，反应转化率、树脂相对分子质量及其分布均易控制，得到的丙烯酸树脂适用于粉末涂料。
2.1 试验原材料合成丙烯酸树脂用的原材料见表1。
2.2 合成工艺在反应容器中加入溶剂、单体、引发剂，在氮气保护下于100~130℃和一定搅拌速度下进行3~6h的自由基聚合反应，聚合完成后除去溶剂，得到固体丙烯酸树脂，编号为AR-8823。
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原位聚合法制备丙烯酸树脂粉末涂料【摘要】研究通过原位聚合法制备丙烯酸树脂粉末涂料的方法。
使用硅烷偶联剂对tio2粒子进行偶联处理，进一步通过乳液聚合得到内部包覆tio2粒子的mma-ba-aa三元共聚的树脂颗粒．通过探讨引发剂用量，温度与转化率的关系。
结果显示，温度控制在75℃，引发剂为单体用量的6.5wt%时，转化率较高，得到的粉末粒径较好．通过红外，热分析，扫描电镜及分子量测试，表明粉末涂料的tg为74℃，符合预计，粒径在30μm左右，能够稳定存在，分子量为1.6×106．【关键词】原位聚合；粉末涂料；丙烯酸树脂；乳液聚合；tio2 synthesis of acrylic resin powder coatings by in situ polymerizationzhou lin-ting(institute of chemistry and industry jiangnan university wuxi 214122 china)【abstract】this research is to study a method compounding acrylic resin powder coatings by in situ polymerization. in the experiment, useing of silane coupling agent on the tio2 particles coupling treatment, further through the emulsion are coated tio2 particles within the mma-ba-aa copolymer resin particles. by discussing the relationship among dosage of initiator, temperature and conversion. the results showedwhen the dosage of initiator dosage of 6.5wt%, higher conversion, get the better powder particle size. by ir, thermal analysis, scanning electron microscopy and molecular testing, show that the powder coating of the tg is 74 ℃, meet the expected diameter of about 30μm, to stabilize the existence of molecular weight 1.6 × 106.【key words】in situ polymerization;powder coating;acrylic resin;emulsion polymerization;tio2粉末涂料是百分百固体涂料，与传统涂料相比，能够有效避免有机溶剂带来的各种污染，具有节省能源与资源、减少环境污染、工艺简便、易实现自动化、涂层坚固耐用、粉末可回收再利用等特点。
丙烯酸粉末涂料是其中一种重要的粉末涂料[1]。
传统制备丙烯酸树脂粉末涂料，主要是用溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合和本体聚合，其中溶液聚合中用到的溶剂大多为毒性较大的有机溶剂，对操作人员的健康危害很大，而且在树脂溶液的溶剂脱除过程中能耗比较大；而乳液聚合与悬浮聚合生产的丙烯酸树脂分子量一般比较大，同时在树脂中会有残留有水溶性物质，这些杂志的引入将会影响涂层的耐水性、流平性、表观性以及机械性能；本体聚合中过程比较复杂，而且聚合时树脂粘度大，有大量的反应热放出，极易发生暴聚，使反应过程难以控制，实现工业化生产存在困难．本文研究了原位聚合法制备丙烯酸粉末涂料。
原位聚合法是先对纳米粒子进行相应改性，使单体、引发剂吸附在表面，然后引发剂引发单体在纳米粒子或分子表面聚合，使纳米粒子或分子表面形成一层聚合物．目前，原位聚合法多用于纳米级复合材料的制备．章浩龙等人[2]利用表面富含羟基的sio2纳米二氧化硅为改性材料, 制得纳米改性不饱和聚酯树脂，固化后的强度、韧性、耐热性等性能得到大幅度的提高．刘向峰等人[3]采用原位聚合法分别制备了聚苯乙烯/有机蒙脱土（ps/ommt）复合材料和聚苯乙烯/无机蒙脱土（ps/mmt）复合材料，研究表明原位聚合法制备的聚苯乙烯/有机蒙脱土复合材料是一种阻燃效能高、环境友好且实际可行的阻燃体系．实验中首先对纳米tio2进行偶联处理，进一步通过原位乳液聚合得到了包裹纳米tio2的核-壳型粉末涂料，着重研究了树脂的合成，探讨了改性后的tio2、引发剂用量、温度与单体转化率的关系，通过测试得出改性tio2对粉末涂料的影响。
１．实验部分1.1 原料及仪器甲基丙烯酸甲酯（简称mma，下同）、丙烯酸正丁酯（ba）、丙烯酸（aa）、十二烷基磺酸钠（sds）等，cp，国药集团化学试剂有限公司；过硫酸铵（aps），ar，国药集团化学试剂有限公司；乳化剂op，上海凌峰化学试剂有限公司；纳米级二氧化钛粉末。
本实验中所用mma、ba均用碱液洗涤，无水mgso4脱水，来除去阻聚剂，放置备用；实验中，未经说明，药品均为直接使用，实验中所用比例均为质量比。
恒温水浴锅，上海申顺生物科技有限公司；增力电动搅拌器，江苏省金坛市医疗仪器厂；红外光谱仪，美国abb公司；凝胶渗透色谱仪，美国沃特斯公司；差式扫描量热仪，瑞士mettle toledo公司；扫描电子显微镜，日本日立公司。
1.2 改性tio2的制备烧杯中加入一定量乙醇，适量硅烷偶联剂，混合均匀，得到5~10%的硅烷偶联剂/乙醇混合溶液。
然后称取一定量tio2于250ml烧瓶中，倒入混合溶液，搅拌0.5~1h左右后，将溶液倒出，烘箱烘干即可。
制得的改性tio2可直接使用。
1.3 原位聚合法制备丙烯酸树脂粉末涂料实验利用乳液聚合法来制备粉末涂料：以mma、ba、aa为单体，aps为引发剂，op、sds为乳化剂。
基本配方如下：mma、ba、aps 分别占单体总重的85wt%、 10wt%、5wt%，去离子水100ml，乳化剂占去离子水的50wt%，聚合温度为75℃，保温4h。
在此基础上加入原位聚合法。
聚合反应是在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250ml四口瓶内进行。
首先将op和sds溶解在100ml去离子水中；反应装置组装后，将溶有op、sds的去离子水倒入四口烧瓶；倒入量取的tio2，开动搅拌，0.5~1h；将配方量的mma、ba、aa混合在烧杯中，再加入aps混合均匀，作为单体引发剂混合液；tio2与sds充分混合后，开动冷凝水，水浴加热至聚合温度75℃，一次性加入或利用恒压漏斗滴加单体及引发剂混合液，若用滴液漏斗，则需在1.5h内滴加完毕。
之后继续保温反应4h左右。
反应结束后，将白色溶液倒入烧杯，静置，发现明显分层，上层清澈透明，下层白色乳液。
放入80℃烘箱中，直到白色块状，将其粉碎即为丙烯酸树脂粉末涂料。
在此法中，sds不仅作为乳化剂，同时也是表面活性剂，sds为一种阴离子表面活性剂，反应中预先加入tio2搅拌，不仅使乳化剂分散均匀，同时也使tio2得到改性，由表面亲水性改为疏水性，从而利于树脂的原位聚合。
1.4 反应机理硅烷偶联剂对tio2表面改性，其机理如图1所示。
图1 kh-570改性tio2及单体共聚机理figure 1 the modification of tio2 by kh-570 andthe mechanism of monomers’ copolymerization以mma、ba、aa为单体，aps为引发剂，op、sds为乳化剂，乳液聚合机理如图2所示：图2 聚合反应化学方程式figure 2 the chemical equation of monomers’copolymerization2.结果与讨论2.1温度对反应的影响引发剂aps在100、80、60、40℃温度下的半衰期分别为0.17h、2.1h、38.5h、1030h。
我们采用单一改变条件温度的方法确定反应温度．同时，考虑到实际生产时，以及其他综合因素，实验时一致反应4h，然后处理产物测转化率．实验条件：mmma=7.7g，mba=1.1g，maa=0.44g，maps=0.6g，mop=1.8g，msds=2.8g，mtio2=9.26g，去离子水100ml．实验中单体一次性加入，恒温4h反应．温度影响如图3所示．图3 反应温度—转化率关系图figure 3 the relationship of conversionand polymerization temperature从图中可以看出，转化率随着温度的升高而增大．65℃时，转化率较低，而到70℃时，转化率明显增大，80℃时最大，超过95%．这是因为，一定时间下，升高温度将加速引发剂分解．温度小于该半衰期温度，则单体反应聚合少，转化率低；时间大于半衰期，则有利于单体聚合，转化率也提高．综合考虑，本实验温度控制为75℃，反应时间4h，这样反应充分，平稳，转化率较高．2.2 引发剂用量的影响引发剂的用量不仅对转化率有影响，同时和分子量也有关系．当其用量少时，产生的活性自由基较少，转化率偏低，剩余单体没有聚合，而聚合物最终分子量较大；相反，用量多时，聚合速率快，不断引发自由基生成，引发聚合，转化率变大，但聚合物分子量相应减小；一定量后，引发剂用量对转化率的影响就不大了．实验条件同上，除aps外， t=75℃．引发剂用量影响见下图4，图5．图4 引发剂aps用量—转化率关系图figure 4 the relationship of conversion and aps weight 表1 不同aps用量的树脂分子量数据table 1 different molecular weights datas of aps图5 引发剂aps用量与分子量、分子量分布关系图figure 5 the relationship of aps weights and molecular weight and distribution of molecular weight从上图及表格中可以看出，随引发剂用量增加，转化率增加，0.6g 时，增加明显；同时，分子量随引发剂增加降低，不过0.75g与0.8g 处分子量变化不明显，可能是引发剂变化不大造成．而分子量分布变化约为增大．因此，选用0.75g引发剂，使转化率不降低的情况下用最少的引发剂，分子量及其分布也较适合．2.3聚合物粒子的形貌及其粒径通过电镜扫描tio2及聚合物包覆tio2后的形貌，比较粒径大小，见图7．图7 聚合物颗粒sem图（左），tio2颗粒sem图（右）由电镜图片可知，实验基本使聚合物在tio2表面包覆，但形状不是很规则，类球形．粒径能够稳定存在，没有粘连，且粒径在30μm左右．2.4结构表征利用红外光谱对树脂粉末微观结构进行表征．图8 丙烯酸树脂粉末涂料红外光谱图figure 8 ir spectra of acrylic powder coating图8是聚合树脂包覆tio2共聚的红外图．其中2918cm-1处吸收峰为ch3和ch2的c-h的伸缩振动；1450cm-1处吸收峰为ch3和ch2的c-h的弯曲振动；波数1731cm-1处的吸收峰为羰基c=o的特征峰；1147cm-1、1188cm-1处的吸收峰为c-o-c的伸缩振动，是丙烯酸正丁酯中c-o键的伸缩振动峰与甲基丙烯酸甲酯中c-o键的伸缩振动峰，两部分峰值有部分重合；c=o峰和c-o峰说明了树脂中酯键的存在；波数3500cm-1处吸收峰为o-h的伸缩振动，是丙烯酸中的羟基o-h峰，可能包含压片时kbr中的水峰．红外吸收光谱分析结果与目标产物吻合．2.5玻璃化温度测定树脂的玻璃化温度直接影响到粉末涂料的存储稳定性，一般tg越高则储存稳定性越好，但是tg过高会使粉末涂料的加工性能以及流平性下降，因此粉末涂料用聚丙烯酸酯树脂的tg一般在60~100℃之间，丙烯酸酯共聚物的玻璃化转变温度可以通过fox方程来进行初步的设计，fox方程如下所示．式中，x1、x2、x3代表单体所占的质量百分比，tg1、tg2、tg3分别代表相应共聚单体均聚物的玻璃化转变温度，tg的单位为k．（下转第214页）（上接第44页）实验中所用各单体tg及配方量见表3，并初步计算合成粉末涂料的玻璃化温度．表3 不同单体均聚物的玻璃化温度table 3 glass transition temperature ofhomopolymers of different monomers图9 试样dsc曲线figure 9 dsc trace of sample由图9可知样品的玻璃化温度为73.2℃，与fox公式计算理论值基本符合．3.结论(1)通过原位乳液聚合，在tio2表面合成了mma-ba-aa三元共聚的丙烯酸树脂粉末涂料．使用的介质为水，无污染问题．(2)聚合温度和引发剂量是控制合成树脂分子量的重要手段．当聚合温度升高，引发剂用量增加，聚合物分子量有下降趋势．本实验采用聚合温度为75℃，引发剂用量占单体6.5wt%，此时分子量为1.6×105左右，且转化率较高．(3)单体mmma：mba：maa比为7.7：1.1：0.44时，聚合物玻璃化转变温度为73℃，比较适合．(4)通过扫描电镜分析，形成的聚合物颗粒为微米级颗粒，形貌较好，粒径约为30μm；通过红外表征，聚合物中于原料单体基本吻合，聚合较好．【参考文献】［１］张俊智，周师岳．粉末涂料与涂装工艺学[m]．北京：化学工业出版社，2008．［２］章浩龙，金国江等．原位聚合法纳米材料改性不饱和聚酯树脂研究[j]．热固性树脂，2003，18(6)：10-14．［３］刘向峰，张军等．原位聚合法 ps/蒙脱土复合材料燃烧性能的研究[j]．中国塑料，2002，12(16)：23-26．。