原位聚合法制备微胶囊过程中影响因素的研究
原位聚合法制备压敏型密胺树脂微胶囊
原位聚合法制备压敏型密胺树脂微胶囊徐健;余红敏;祁飞;王正青【摘要】以三聚氰胺-甲醛树脂作为囊壁,采用原位聚合法对无色染料结晶紫内酯进行包囊,制备了压敏型密胺树脂微胶囊.改变了调酸工艺,提出三步调酸法,有效遏止了分散体系在调酸过程中的蓝变,优化了制备工艺条件:乳化剂质量分数为50%,乳化在2000 r/min下分散20 min,壁材和芯材质量比为1:2,固化阶段pH值为4.0.结果表明,制备的微胶囊单壳单壁,外表面光泽致密,平均粒径较小,粒径分布集中(0.5～5.0 μm),对芯材包覆完全.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2010(029)012【总页数】4页(P34-37)【关键词】三聚氰胺-甲醛树脂;苯乙烯马来酸酐;原位聚合;压敏型密胺树脂;微胶囊【作者】徐健;余红敏;祁飞;王正青【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院,上海,200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海,200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海,200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海,200237【正文语种】中文【中图分类】TS727+.3微胶囊技术是一种隔离和保护囊内染料的保护技术,它采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小胶囊[1]。
压敏显色微胶囊是无碳复写纸的核心组成部分,常见的制备工艺有复合凝聚法、界面聚合法和原位聚合法[2]。
壁材可选用阿拉伯树胶、聚氨酯、聚酰胺、脲醛树脂和密胺树脂等。
当前以广泛的壁材选择、窄化粒径分布、提高微胶囊的性能及降低成本等为热点的研究课题[3]。
此外,随着人们环保意识的提高,对于产品的环境友好性也提出了更高的要求。
近年来,通过在固化阶段加入甲醛清除剂[4-5]或一种钙盐的方法[6]来降低微胶囊中游离甲醛的含量。
1954年,美国NCR公司首次利用微胶囊技术开发成功了第一代无碳复写纸[7]。
微胶囊的制备工艺很难掌握,特别是囊壁的形成、囊壁壁厚的控制、颗粒直径和均匀度等,都直接影响到无碳复写纸生产的成败[8]。
原位聚合法制备聚α-烯烃减阻剂微囊的工艺研究
原位聚合法制备聚α-烯烃减阻剂微囊的工艺研究唐璇;任蕊;雷珂;张露;刘蔓飞【摘要】A coated poly alpha olefin drag reduction agent microcapsulewith stable performance was prepared by insitu polymerization with poly alpha olefins as the core ,water and anionic surface active agent as dispersing system and uramite as wall material .The structure of sample was analyzed and characterized by method of FTIR and SEM .The result showed that the synthesis process parameters were optimized:the molar ratio of urea and formaldehyde was 1:2,the uramite wall material dosage was 10%,the surface active agent and poly alpha olefin particle amount ratio was 0.5%,the pH of the system was 3 and the reaction time was 2 h at the 60 ℃.The prepared uramite microcapsules had good surface morphology traits , excellent drag reduction performance and fine storage stability .%以聚α-烯烃为囊心,以水和阴离子表面活性剂为分散系统、聚脲甲醛为壁材,采用原位聚合法制备出性能稳定的聚α-烯烃减阻剂微胶囊.利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对微胶囊进行表征,对合成工艺参数进行了优化.结果表明,优化工艺为:尿素与甲醛的摩尔比为1:2,聚脲甲醛壁材的加入量为10%,表面活性剂量为水量的0.5%,聚α-烯烃减阻剂粉粹至90~100目,用硫酸调节体系的pH为3,60℃反应2 h.制备的α-烯烃聚脲甲醛微胶囊的表观形貌得到了有效的改善、减阻性能及存储稳定性优异.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)012【总页数】4页(P2370-2373)【关键词】聚脲甲醛;包覆;减阻剂;微胶囊;原位聚合【作者】唐璇;任蕊;雷珂;张露;刘蔓飞【作者单位】西安石油大学化学化工学院,陕西西安 710065;陕西省石油化工研究设计院,陕西西安 710054;陕西省石油化工研究设计院,陕西西安 710054;西安石油大学化学化工学院,陕西西安 710065;西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】TQ314.2近年来，由于高含蜡原油产量的激增，石油的开采、存储和运输问题日趋突出[1-2]。
原位聚合法制备压敏显色微胶囊
原位聚合法制备压敏显色微胶囊徐成安Ξ(华东理工大学化学与制药学院,上海200237)摘 要:采用原位聚合法,以C V L 溶液为芯材、三聚氰胺2甲醛预聚物为壁材,在酸性条件下制备压敏显色微胶囊,研究了影响压敏显色微胶囊制备的因素,提出用丙烯酸溶液作为调酸物质,通过采用逐步滴加法调节乳液的反应酸度,有效遏止了分散体系在调酸过程中的蓝变。
关键词:原位聚合;微胶囊;逐步滴加法Preparation of Pressure 2sensitive Color 2developing Microcapsulesby the I n 2situ PolymerizationXU Cheng 2an(School of Chemistry &Pharmaceutics ,East China University of Science and T echnology ,Shanghai 200237,China )Abstract :Pressure 2sensitive color 2developing microcapsules were prepared by using the in 2situ polymerization method with C V L s olution as core and the melamine 2formaldehyde prepolymer as shell material in acidic condition.Factors in fluencing the preparation of pressure 2sensitive color 2developing microcapsules were studied.I t was put forward that dilute acrylic acid s olution was used as an ad 2justing acidity substance ;acidity of emulsion was regulated by dropwise adding gradually acidic emulsion method ;as a result in the process of adjustment ,blueness change was effectively eliminated in the reaction system.K ey w ords :in 2situ polymerization ;microcapsules ;gradual dropwise addition method 微胶囊技术是一种用成膜材料把固体、液体或气体包覆形成微小粒子的技术。
原位聚合法制备石蜡微胶囊的工艺研究
滴加 至 ｐ Ｈ＝２ ，加 入 固体石蜡 ，恒温搅 拌 ４ ｍｉ ５ ｎ后，加 入 甲醛溶液 ，恒温反应 １０ ｎ后加入 间苯二酚 ，恒 温 ２ ｍｉ 反应 ９ ｍｉ。取 出 ，洗涤 ，真 空干燥 ２ ｈ ０ ｎ ４。
２３ 微 胶 囊 化 率 表 征 ［ ＿ ３ 】
空滤纸在 甲苯 中萃取 ｌ ，取 出置 于玻璃 皿 中 自然 ｈ
三 乙醇胺 调节 ｐ Ｈ值至 ８ ０ ，７ ＂ Ｃ下恒温 反应 ｌ ，备用 。 ｈ Ｂ、将一 定量的预 聚体 、水和氯化钠一起 加入三 口烧瓶 中，升温 至 ７ ℃后 ，加入固体石蜡 ，搅拌 ４ ｍｉ ０ ５ ｎ后逐 渐滴加 ０３ ｌ ． ｍｏ／ Ｌ盐酸 ，直至 ｐ Ｈ＝２ 。恒温 反应 ２ ｈ后 ，
关键词： 相变材料 ；脲 醛树脂 ；石蜡 ；后处理工艺 中图分类号 ： ０ ３ ６ 文献 标识码：Ａ 文章编 号： １０ ．７ １ ０ ７增刊．１２０ ０ １ ３ （ ０） ９ ２ ３ ７—３
１ 引 言
相变 材料 是指 具有热 能贮 存和温 度 调 节控 制功 能
的一类材 料 ，具有 蓄热密度大和温度 变化小 的特 点。其
升高温度至 ９ ℃反应 ｌ 。取 出，洗涤 ，真空干燥 ２ ｈ ０ ｈ ４。
中， 微胶囊 相变材料是 目前 具有广 泛应用前 景的相变材 料之一 ， 而囊心为石蜡 的微胶囊 相变材料 是 目前研究 的 热点 。利用微胶囊 相变 材料的特点 ，将相变材料 混入涂 料 中制备 隔热涂料 ， 赋予涂料可逆 的吸收和放 出热量 的 功能 。它 能保持物 体表面和 内部温度 在适 宜的范 围内， 起到温 控作用 ， 建筑 节能和军事伪 装上具有重 要的应 在 用前景。 然而 ， 要使微胶囊 相变材料在涂 料 中得到应 用， 必须 制备出具有优异性 能的微 胶囊 。 在 众多微胶囊壁材 中 ， 脲醛树脂形 成 的微胶囊 具有 很好 的致 密性 ， 在微 胶囊制备 中得到 了广泛 的应用 。郑 立辉和 孙浩 等ｆ １ ｌ 分别 采用 原位聚合 法制 备 了脲 醛树 脂 ， ２ 石蜡微胶囊 。 是在这些研 究中都没有考 虑到制备粒径 但 较细 的微胶囊 时 ， 助剂和后处 理工艺对微胶囊 制备 的影 响。本研 究考察 了助 剂类 型 、 处理工艺对微 胶囊制备 后
原位聚合法制备相变微胶囊
原位聚合法制备相变微胶囊引言相变材料(PCM，phase change material) 在相变过程中能够储存或者释放大量热量，可用于热能储存和温度调控。
相变材料的应用主要可以分为两个方向：一是利用其相变时的潜热，把它与传热流体混合，提高传热流体的热容，用于热量传输、冷却剂等；二是利用其相变温控特性，将其应用于纺织品[1]、建筑物、军事目标等，提高热防护性或者调节温度。
例如将相变材料加入到建筑材料中制成储能建材，利用太阳能和季节温差能等再生能源, 可以降低建筑物室内温度波动, 有效利用低峰电力削峰填谷, 降低能源支出，提供健康舒适的室内环境[2]；如果将相变微胶囊悬浮在液体介质中, 形成一种二元潜热型悬浮液，将这种具有大热容的二元潜热型悬浮液作为电子设备的冷却液，能够提供10～40倍于一般流体的等效热容，在相同冷却功率的要求下，冷却系统所需的泵功耗、冷却液流速及热沉体积均可大幅减小。
本实验以硬脂酸丁酯为相变材料，蜜胺树脂为壁材，通过原位聚合法制备相变储能微胶囊，采用光学显微镜、红外光谱等表征微胶囊的表面形态和结构特征，采用DSC测定其热性能。
本研究性实验着重于制备工艺的优化，以改善相变微胶囊的储热性能。
通过本实验，了解了微胶囊的制备方法，理解并掌握原位聚合法制备微胶囊的实验原理和实验技术，探索制备条件对微胶囊结构与性能的影响，并尽可能优化制备工艺。
1.实验方法1.1仪器与试剂三聚氰胺，37%甲醛，三乙醇胺，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，司班80，盐酸，柠檬酸，氯化铵，硬脂酸丁酯（芯材）；匀质机（乳化搅拌机），电动搅拌机（数显可控搅拌仪），超声波振荡仪（一台），光学显微镜。
1.2微胶囊的制备（1）MF预聚体的制备在三口烧瓶中, 以2：1摩尔比混合甲醛（4mL，37%）和三聚氰胺(2.30g), 20mL水，在70 ℃下充分溶解，用三乙醇胺调节pH值到9.0左右，在68℃下搅拌反应至三聚氰胺完全透明后，继续搅拌反应10分钟, 得到MF预聚体水溶液，将此溶液倒入锥形瓶中室温放置。
原位聚合法制备相变储热微胶囊
原位聚合法制备相变储热微胶囊3任晓亮1,王立新1,2,任 丽1,苏峻峰1(1.河北工业大学高分子研究所,天津300130;2.中国环境管理干部学院,河北秦皇岛066004)摘 要: 以三聚氰胺2甲醛为壁材,十二醇为囊芯,采用原位聚合法制备了相变储热微胶囊。
采用SEM、DSC、F T2IR、激光粒径分布仪等测试仪器分别测定微胶囊形态、热性能、化学成分以及粒径分布;采用光学显微镜二次聚焦法测定微胶囊的壁厚,并讨论微胶囊壁厚的影响因素。
实验结果表明,当壁材/芯材用量比为1∶2时,在3000r/min的乳化转速下乳化10min, 80℃时固化1h制备的微胶囊粒径分布均匀,平均粒径<10μm,且表面光洁;微胶囊壁厚随乳化转数增加而减小,而囊芯比对壁厚影响并不显著;DSC显示相变材料微胶囊化后并不影响其相变点,相变储热效果明显。
关键词: 微胶囊;相变材料;原位聚合;三聚氰胺2甲醛中图分类号: TB34文献标识码:A 文章编号:100129731(2005)11217222031 引 言相变储热微胶囊是利用微胶囊化技术将相变材料用天然或合成高分子材料包覆起来形成直径约为1～1000μm的球形颗粒。
相变材料在聚合物形成的微小容器中发生相变,通过吸收/释放热量来达到调温效果,解决了相变材料在单独使用过程中存在的难储存、传热速率慢和与基体结合难等问题。
相变材料微胶囊化最早研究在20世纪70年代后期,当时美国航空航天局(NASA)空间研究所提出了此项目[1],将相变材料包封入微胶囊中制备相变储热微胶囊应用于纺织业并申请了专利;Lane[2]将相变储热微胶囊直接和建材结合,制得具有调温功能的复合材料;此后,相变材料微胶囊化技术得到了迅速发展,已经在纤维纺织品[3]和太阳能利用领域[4]得到应用。
此文以三聚氰胺2甲醛为壁材通过原位聚合法制备相变储热微胶囊,并且研究了乳化转数和乳化时间对粒径影响以及乳化转数和囊芯比对壁厚的影响。
实验1 原位聚合法制备相变储能微胶囊 -实验报告
实验1 原位聚合法制备相变储能微胶囊引言相变材料(PCM ，phase change material) 在相变过程中能够储存或者释放大量热量，可用于热能储存和温度调控。
相变微胶囊（MEPCM ）的内核是相变材料，壁材通常采用高分子聚合物(如蜜胺树脂、脲醛树脂、明胶等)，制备的方法主要有界面聚合法和原位聚合法等。
界面聚合法是先将囊芯材料和生成囊壁的某种单体一起加入溶剂制成均匀的溶液，然后倒入不相溶的溶剂中乳化，再在乳液中滴加生成囊壁的另一种单体，让两种单体在界面上发生反应形成囊壁，包覆芯材液滴，最后制得相变材料微胶囊。
与界面聚合法不同，原位聚合法生成囊壁的单体和催化剂全部位于囊芯的内部(或外部)，单体聚合时逐步形成不溶性的高聚物，包覆在囊芯表面形成微胶囊。
在原位聚合法中，油性的囊心材料在乳化剂存在下搅拌分散于水中，形成稳定的O/W 型乳液，然后加入作为壁材的预聚体溶液，搅拌下原位聚合包覆在囊芯液滴表面。
微胶囊在制备过程中，胶囊颗粒大小由开始乳化分散时的液滴大小来决定，而乳化分散液滴大小与乳化搅拌时间、速度密切相关。
形成胶囊的粒径越小，比表面积越大，胶囊越容易相互聚集，通过显微镜观察发现胶囊会发生粘连现象。
因此在成囊后要加入分散剂来减小胶囊的表面自由能或通过亲水基吸附在固体颗粒表面而形成外壳，使颗粒屏蔽起来而不发生絮凝，给予分散体系以稳定性。
为了确保MEPCM 的包覆完整性及强度，芯材含量不能过多也不能过小，否则会影响MEPCM 的蓄热性能，芯材质量百分数含量应在30%～80%之间，最好在50%～70%，另外微胶囊粒径越小，包裹效果和结构致密性也越好，同时表面积增加所需的壁材用量也相应增加。
硬脂酸丁酯具有相变温度温和、无毒的特点，适宜用在太阳能存储，室温调节领域。
蜜胺树脂具有较高的拉伸强度和压缩强度，较强的耐弱酸碱性及较好的密封性。
本实验以硬脂酸丁酯为相变材料，蜜胺树脂为壁材，通过原位聚合法制备相变储能微胶囊，采用光学显微镜、红外光谱等表征微胶囊的表面形态和结构特征，采用DSC 测定其热性能。
推荐-原位聚合法制备脲醛树脂微胶囊 精品
摘要本文采用原位聚合法制备了脲醛树脂微胶囊，并深入研究了脲醛预聚体制备条件以及预聚体缩聚条件对脲醛树脂微胶囊形成的影响。
实验结果表明，脲醛预聚体的制备条件以及预聚体缩聚过程中的酸性催化剂、酸化时间、缩聚温度、缩聚时间、固化剂及其用量、固化温度对脲醛树脂微胶囊的形成有很大的影响，通过对这些条件进行控制我们制备出了内外表面光滑、形态完整、无粘连分散性好、坚固透明具有很好光学形态的脲醛树脂微胶囊，为制备用做电子纸电泳微室的电泳微胶囊打下了基础。
本文进一步开展了蓝色电泳微胶囊的制备研究，主要通过原位聚合法，以二氧化钛分散在油性蓝染色的四氯乙烯中作为复合芯材制备出了具有很好形态和抗渗透性能的蓝色电泳微胶囊。
实验结果表明，通过对反应条件进行精细的控制能够解决制备复合芯材微胶囊所存在的相分离等难题，制备出了满足要求的蓝色电泳微胶囊。
研究结果表明，原位聚合法制备脲醛树脂微胶囊方法简单、工艺易控制、设备简单,适合于制备电泳微胶囊。
实验制得的电泳微胶囊具有很好的形态,有望应用于电子纸的制备。
关键词：电泳微胶囊；原位聚合；脲醛树脂ABSTRACTIn this paper the method of preparing UF resin microcapsules via in-situ interfacial polymerization are reported. We emphasis on the effects of synthesis conditions for UF prepolymer and polymerization conditions of prepolymer on forming of UF resin microcapsules. It was discovered that the forming of UF resin microcapsules was the function of various conditions, such as synthesis conditions for UF prepolymer, acidic catalyzer, acidification time, polymerization temperature, polymerization time, condensate and its dosage and solidify temperature. The UF resin microcapsules prepared with such conditions had many merits, such as smooth inner and outer surface, plete morphology, good dispersity and transparence, etc. This will provide a good foundation for the preparation of electrophoretic microcapsules.In addition, the preparation of blue electrophoretic microcapsules are researched. Electrophoretic microcapsules with good morphology and resistane to penetrability were prepared via in-situ interfacial polymerization using oil blue and TiO2 nanoparticles dispersed in tetrachloroethylene as core materials. Experiments shows that we are able to prepare desired electrophoretic microcapsules by controlling reaction conditions.Experiments shows that the method of in-situ interfacial polymerization for preparation of UF resin microcapsules had many merits, such as simple method, ordinary facility and maneuverable arts, etc. It is well for the synthesize of the electrophoretic microcapsules. Electrophoretic microcapsules prepared by us had good morphology and desired performance. This will provide a good foundation for the preparation of electronic paper.Key Word: electrophoretic microcapsules；in-situ polymerization；UF resin目录第1章绪论1.1 微胶囊概述微胶囊是通过一种用成膜材料将囊内空间隔离开以形成特定几何结构的物质，其内部可以是填充的，也可以是中空的。
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AbstractIn order to prepare electrophoretic microcapsules withexcellent properties,in-situ polymerizaton using urea-formaldehyde resin was employed with the outer membrane,and influencing factors,such as emulsifier,acid catalysts,pH and stirring speed,were studied.The results show that while 0.039g (0.66×10-3mol/L)Tween-80was used as Emulsifier,0.1M HCl as acid catalyst,and with pH value of 1.5and stirring speed of 600-800r/min,the prepared electrophoretic microcapsules enjoy good qualities,such as smooth surface,transparence,good dispersibility and complete morphology.Keywords polyurea microcapsules;in-situ polymerization;electrophoretic display0引言随着人们在日常生活中所要处理的信息量越来越巨大，这就需要信息载体不仅要轻便而且对信息变化的反应速度要快，允许使用者随时对其所记载的信息进行更新，人们希望研制一种低能耗、高反射、宽视角的薄层便携式显示器。
早在1973年美国Xerox 公司的N.Sheridon 就开始研究Gyricon 旋转球显色技术[1]。
1997年美国E-Ink 公司发展了一种电泳粒子微胶囊电子纸显示技术[2]，这类显示器被形象地称为“电子纸”或“数字纸”。
它同时具有纸张和电子器件的特性，电子纸的出现引起了人们极大的关注[3-6]。
微胶囊型电泳显示技术[7-9]（MC-EPID ）是用微胶囊包覆带有电荷的显色微粒悬浮液，将微胶囊置于电极间，当对该分散体系施加电场时，微胶囊中的带电显色粒子发生电泳，从而完成显示的技术。
电子墨水的微胶囊化，在一定范围内有效地改善了电子墨水的稳定性问题。
微胶囊应具备粒径适度（5～150μm ），粒度分布均匀，形状规则，囊壁光滑、透明，机械强度高，高电阻，密封性好、不渗透等特点。
因为微胶囊的质量对微胶囊型电泳显示的质量至关重要，所以微胶囊的制备技术也显得十分重要。
制备微胶囊的方法有化学法、物理化学法和机械法[9]，其中化学法包括凝聚法、界面聚合法、原位聚合法等。
Nakamura 等[10]将一种在明胶-阿拉伯胶体系中采用凝聚法制备的微胶囊用于电泳显示技术（EPID ）；Hong 等[11]分别采用界面聚合法，以甲苯二异氰酸酯（TDI ）、乙二胺和环己胺为原料制备了聚脲微胶囊；Comiskey 等[2]采用原位聚合制备的脲醛树脂微胶囊来包封电子墨水。
国内方面，王原位聚合法制备微胶囊过程中影响因素的研究摘要为在乳液体系中制备具有较好表面形貌、粒径分布均一的电泳显示用微胶囊，以尿素和甲醛为原料，采用原位聚合法制备出脲醛树脂微胶囊，并对乳化剂的用量、搅拌速度、酸性催化剂的种类以及滴加速度和乳液的pH 值等因素对微胶囊的形成、形态和质量的影响进行了系统的研究。
结果表明，分别采用0.039g （0.66×10-3mol/L ）的吐温80（Tween-80）和0.1mol/L 的盐酸作为乳化剂和酸性催化剂，搅拌速度在600～800r/min ，乳液体系的pH 值为1.5时所制备胶囊的形貌质量最好。
关键词脲醛树脂微胶囊；原位聚合；电泳显示中图分类号TN104.3文献标识码A 文章编号1000-7857（2009）04-0054-04周磊，曹立新，柳伟，苏革，韩冰中国海洋大学材料科学与工程研究院，山东青岛266100Influencing Factors in the Process of Preparing Microcapsules via in Situ Polymerization of Urea-formaldehyde收稿日期：2009-01-04基金项目：国家自然科学基金项目（50672089）；山东省优秀中青年科学家奖励基金项目（2006BS04034）作者简介：周磊，研究方向为微胶囊电泳显示材料的研究，电子信箱：wonderfullei1983@ ；曹立新（通信作者），教授，研究方向为微胶囊电泳显示材料的研究，电子信箱:caolixin@ZHOU Lei,CAO Lixin,LIU Wei,SU Ge,HAN BingInstitute of Materials Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266100,Shandong Province,China研究论文（Articles ）建平等[12]在乳液体系中原位聚合得到蓝色电子墨水微胶囊。
水包油（O/W）乳液中的原位聚合法（in situ polymerization）是制备微胶囊的一种常用方法[9]。
该方法的原理是将成囊材料溶解于乳液的连续相中，通过改变条件使成囊材料沉积在两相的界面，最终形成包裹了分散相的微胶囊[9,13]。
在这个过程中，乳化剂的用量，搅拌速度，酸性催化剂的种类、滴加速度以及乳液的pH值等因素有显著的影响作用。
本文以尿素和甲醛为原料，采用原位聚合法制备出脲醛树脂微胶囊，并对上述因素对微胶囊的形成、形态和质量的影响进行了系统的研究。
1材料和方法所使用的试剂包括尿素（AR），甲醛溶液（37%，AR），四氯乙烯（AR），三乙醇胺（AR），盐酸（AR），冰醋酸（AR），无水乙酸钠（AR），吐温80（Tween-80，CP）。
微胶囊的制备过程步骤如下：①在12.2g甲醛中加入2～3滴三乙醇胺，调节其pH值到8.0～8.5，加入5.0g尿素配成溶液，加热至70℃并搅拌反应1.5h，得到澄清透明的脲醛预聚体；②在所得到的澄清透明的脲醛预聚体中加入2倍体积的水，冷却至室温；③取4～5mL四氯乙烯和一定量的Tween-80，加入到上述脲醛预聚体中，在800r/min转速下搅拌10～15min，并在一定的时间内使用酸性催化剂调节体系的pH值到1.5～3.0；④在30℃、一定的转速下搅拌反应2h，将得到的浆液抽虑并洗涤数次，于50℃下干燥10h之后即得到脲醛树脂微胶囊。
使用扫描电子显微镜（SEM，JSM-6700，日本电子）观察和表征微胶囊的表面形貌及粒径大小。
2结果与讨论2.1乳化剂的用量对微胶囊的形貌和粒径的影响以Tween-80为乳化剂，通过改变其用量考查了乳化剂的用量对微胶囊的形貌和粒径的影响。
图1以不同用量的Tween-80为乳化剂时所制备的微胶囊的SEM照片Fig.1SEM images of microcapsules prepared with different amounts of Tween-80图1为不同Tween-80用量所制备微胶囊的SEM表面形貌照片。
图1（（a）、（b）、（c））的乳化剂Tween-80的用量依次为0.142、0.071、0.039g。
可见，Tween-80为0.039g时所制备的微胶囊形状为比较规则的圆球形，而且表面光滑，粒径的分布比较窄（平均粒径约5～6μm）；Tween-80为0.142g时所制备的微胶囊大量聚集在一起，而且粒径分布较宽，形状为圆球形但不太规则；Tween-80为0.071g时所制备的微胶囊的形貌质量、粒径大小及分布情况介于上述两者之间。
随着乳化剂用量的减小（在0.039~0.142g的范围内），微胶囊的形貌质量有所提高，而且粒径的分布也越窄；同时，对比图1（（a）、（b）、（c）），可以发现胶囊的粒径随着乳化剂量的减小有递增趋势，图1（（a）、（b）、（c））中胶囊的平均粒径依次约为2、3~4、5μm。
2.2搅拌速度对微胶囊的形貌和粒径的影响以Tween-80乳化剂0.039g用量为例，通过改变搅拌速度考察其对微胶囊的形貌和粒径的影响。
在制备脲醛树脂微胶囊时，先把油相四氯乙烯与含脲醛预聚体的水相搅拌乳化，加入酸性催化剂后，脲醛预聚体进一步缩聚在四氯乙烯界面上形成包膜，在较高的转速下，油相液滴粒径越小，最终在油相（四氯乙烯）液滴界面上包膜所形成胶囊的粒径就越小。
而且由于起初形成的膜较薄，强度较差，易被高强度的湍流打碎或变形，影响到微胶囊的包封率，因此加入酸性催化剂后，需在相对较低的转速下搅拌反应。
搅拌速度限制在1000r/min以下进行考察。
图2（（a）~（d））分别是搅拌速度为400、600、800及1000 r/min时制备的脲醛树脂微胶囊的SEM照片。
从中可以发现随着转速的增大，平均粒径有减小的趋势，图2（（a）~（d））中胶囊的平均粒径依次大约为14~17、12~13、10、5μm；而且随着转速的增大，粒径分布越来越窄，在较低的转速下，微胶囊的粒径分布比较宽，大小不一，胶囊聚集也比较严重；搅拌速度对微胶囊的表面形貌影响不大。
2.3酸性催化剂对微胶囊的形貌和粒径的影响2.3.1酸的种类以及乳液体系的pH值对微胶囊的形貌和粒径的影响分别采用冰醋酸、醋酸-醋酸钠缓冲液，0.1mol/L盐酸调节乳液体系的pH值（约2.8）时制备脲醛树脂微胶囊。
图3为微胶囊样品的SEM照片，从中可见使用冰醋酸（图3（a））时，制备的微胶囊样品表面粗糙、形状不规则；使用醋酸-(a)0.142g(b)0.071g(c)0.039g图2在不同的转速下制备的胶囊样品的SEM 照片Fig.2SEM images of the microcapsules prepared with different stirring speeds醋酸钠缓冲液（图3（b ））时，制备的胶囊粒径相对较小，分布比较均一，但是在微胶囊表面存在很多的空洞；使用0.1mol/L的盐酸（图3（c ））时，制备的样品表面形貌更好，微胶囊的形状为球形，表面较光滑。
图3使用不同的酸调节体系的pH 值时制备的胶囊样品的SEM 照片Fig.3SEM images of the microcapsules prepared with different kinds of acid as catalysts图4在不同的pH 值下制备的胶囊样品的SEM 照片Fig.4SEM images of the microcapsules prepared with different pH values of pH用0.1mol/L 盐酸溶液调节乳液体系的pH 值，在较低pH 值时制备脲醛树脂微胶囊。