钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制
钼精矿成分分析报告
钼精矿成分分析报告摘要：本文通过对一批钼精矿的成分分析，详细探讨了其主要成分的含量以及可能的矿物组成。
实验结果表明，该钼精矿中的主要元素包括钼、硫、铁、铜等，且钼的含量较高。
此外，根据化学组成分析和矿物鉴定结果，发现钼精矿主要由黄铁矿、辉钼矿、方铅矿等矿物组成，为一种较为常见的钼矿石。
1. 引言钼是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、电子、材料科学等领域。
而钼精矿是钼的主要原料之一，其成分分析对于钼矿石资源的开发利用具有重要意义。
本文针对一批钼精矿进行了详细的成分分析，旨在揭示其主要成分含量及可能的矿物组成，为钼矿石的综合利用提供参考依据。
2. 实验方法2.1 样品准备所选取的钼精矿样品来自某钼矿石矿产区，为干燥的块状样品。
2.2 成分分析采用化学分析方法，包括化学溶解和原子吸收光谱法，对钼精矿样品进行成分分析，测定钼、硫、铁等主要成分的含量。
2.3 矿物组成鉴定通过显微镜下的颜色、断口特征等观察，结合X射线衍射分析，对钼精矿样品中的主要矿物组成进行鉴定。
3. 实验结果与分析3.1 主要成分含量实验结果表明，钼精矿样品中，钼的含量较高，约为40%；硫的含量为35%；铁和铜的含量分别为15%和10%。
这说明该钼精矿样品是一种富钼矿石。
3.2 矿物组成通过矿物组成鉴定，发现钼精矿主要由黄铁矿、辉钼矿、方铅矿等矿物组成。
其中，黄铁矿的黑色、金属光泽以及断口呈弯曲状的特征较为明显；辉钼矿的颜色呈灰黑色，呈片状状断口；方铅矿的颜色为黑色，断口呈方形。
这些矿物的存在表明该钼精矿是一种较为常见的钼矿石。
4. 结论通过对一批钼精矿样品的成分分析，本实验得出以下结论：(1) 该钼精矿样品主要含有钼、硫、铁、铜等元素，其中钼的含量较高；(2) 钼精矿主要由黄铁矿、辉钼矿、方铅矿等矿物组成。
这些研究结果为钼矿石的综合利用提供了重要依据。
然而，本研究还存在一些不足之处，例如只针对了一批样品进行了成分分析，存在一定的局限性。
钼精矿的选矿实验与工业应用
钼精矿的选矿实验与工业应用钼是一种重要的工业金属，广泛用于航空航天、电子、冶金、化工等领域。
钼精矿是钼的主要原料，其选矿实验与工业应用对于提高钼矿石的品位和产量具有重要意义。
本文将对钼精矿的选矿实验和工业应用进行探讨。
首先，我们需要了解钼精矿的特性。
钼精矿通常富含石英、黄铁矿、脆性粘土矿等杂质，低品位矿石中还可能存在钼酸铵等可溶性钼化合物。
因此，选矿实验的目标是通过一系列工艺流程将有用的钼矿物与杂质分离出来，提高钼的品位。
在钼精矿的选矿实验中，常用的方法包括重选、浮选、磁选和化学选矿等。
重选是通过重力分离的原理，将矿石中的钼矿物与杂质分离开来。
浮选是利用气泡和矿浆中的物理和化学相互作用，将钼矿物浮起来，实现分离。
磁选是通过磁性差异将矿石中的磁性矿物与非磁性矿物分离。
化学选矿则是通过化学反应实现分离。
这些方法可以单独应用，也可以联合使用以获得更好的效果。
在重选过程中，我们可以使用密度分离器、螺旋分级器等设备，分离出重矿和轻矿。
轻矿中主要含有石英等矿物，重矿中含有钼矿物。
由于钼矿物密度较大，因此可以通过选矿实验中的重选过程将其分离出来。
浮选过程常常是钼精矿选矿的核心工艺。
通过向矿浆中加入一系列药剂，并通过气泡与矿浆中颗粒的作用，使钼矿物浮起来形成泡沫，从而实现钼矿物与杂质的分离。
常用的药剂包括捕收剂、起泡剂和调整剂等。
捕收剂可以吸附在钼矿物的表面，增加其对泡沫的附着性；起泡剂可以产生细小且均匀的泡沫，提高浮选效果；调整剂则用于调节矿浆的pH值和浮选过程中的药剂对矿浆的影响。
磁选是利用磁性矿物与非磁性矿物之间的磁性差异进行分离。
通过使用磁选机等设备，将磁性矿物与非磁性矿物分离开来，从而满足钼精矿的选矿要求。
化学选矿的过程中，则是通过不同的化学反应实现矿石中钼矿物与杂质的分离。
常用的方法包括溶出法、析出法和还原法等。
在溶出法中，我们可以利用酸性溶液将钼矿物溶解出来，再通过沉淀或电解的方式，将钼提取出来。
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的钼镍矿石地球化学标准物质获批为国家一级标准物质
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的钼镍矿石地球化学标准物质获批为国家一级标准物质本刊编辑部【期刊名称】《地球学报》【年(卷),期】2012(33)3【摘要】近日，经全国标准物质管理委员会组织的40余名各领域专家审核，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的钼镍矿石系列标准物质通过审核，获批为国家一级标准物质。
该系列钼镍矿石地球化学标准物质包括钼矿石3个、钼精矿1个、镍矿石3个、镍精矿2个，共计9种，定值元素23～27种，矿石主成分含量范围较广，从边界品位、工业品位、富矿品位至精矿品位，形成了良好的梯度变化，代表性好、适用性强、量值准确、不确定度合理、具可溯源性，可供地质矿产勘查、选冶以及贸易等相关部门用作化学成分分析的量值和质量监控标准。
【总页数】1页(P378-378)【关键词】一级标准物质;地球化学勘查;中国地质科学院;地球物理;镍矿石;钼矿石;研究所;地质矿产勘查【作者】本刊编辑部【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】TD862.5【相关文献】1.中国地质科学院水文地质环境地质研究所研制的"碳氮同位素标准物质"获批国家一级标准物质 [J],2.联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心依托中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所正式成立 [J],3.中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所获4项国家专利 [J],4.中国地质科学院水文地质环境地质研究所研制的氢氧同位素水标准物质获批国家一级标准物质 [J], 本刊编辑部5.中国地质科学院国家地质实验测试中心磷、砷形态标准物质获批为国家一级标准物质 [J], 本刊编辑部因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
钼矿石成分分析标准物质GBW07239
标准值 标准偏差(S)单位 标准值标准偏差(S)单位Cu48.6 5.7质量分数(10-6)Gd 5.80.4质量分数(10-6) Pb26.15质量分数(10-6)Tb0.980.08质量分数(10-6) Zn0.012* 0.001* 质量分数(10-6)Dy 5.80.4质量分数(10-6) Cd0.090.02质量分数(10-6)Ho 1.20.1质量分数(10-6) Co13.50.8质量分数(10-6)Er 3.20.4质量分数(10-6) Ni20.9 3.9质量分数(10-6)Tm0.440.06质量分数(10-6) As10.2质量分数(10-6)Yb 2.80.3质量分数(10-6) Sb0.260.02质量分数(10-6)Lu0.410.06质量分数(10-6) Bi10.2质量分数(10-6)Y34.2 2.2质量分数(10-6) Sn33.2 5.1质量分数(10-6)Sc8.40.8质量分数(10-6) W0.10* 0.01* 质量分数(10-6)Th9.70.9质量分数(10-6) Mo0.110.01质量分数(10-2)Cr-35质量分数(10-6) Ag0.120.05质量分数(10-6)Li-13质量分数(10-6) Ga23.1 1.5质量分数(10-6)Re-0.12质量分数(10-6) In 1.30.3质量分数(10-6)SiO2 46.670.22质量分数(10-2)Ge12.4 1.2质量分数(10-6)Fe2O3(T)14.660.11质量分数(10-2)Se0.270.06质量分数(10-6)Al2O37.270.28质量分数(10-2)Te0.140.06质量分数(10-6)TiO2 0.360.01质量分数(10-2) Tl0.210.02质量分数(10-6)MnO 1.490.08质量分数(10-2) La37.4 1.9质量分数(10-6)CaO23.030.28质量分数(10-2) Ce60.3 3.3质量分数(10-6)MgO 1.830.07质量分数(10-2) Pr7.40.6质量分数(10-6)K2O0.820.04质量分数(10-2) Nd29.8 2.1质量分数(10-6)Na2O0.770.04质量分数(10-2) Sm 6.40.5质量分数(10-6)F 1.330.08质量分数(10-2) Eu 1.50.1质量分数(10-6)S0.480.02质量分数(10-2)。
钼精矿的矿石化学成分与结构分析
钼精矿的矿石化学成分与结构分析钼精矿是一种重要的钼矿石，广泛应用于冶金、化工等领域。
了解钼精矿的矿石化学成分和结构分析对于矿石的开采、选矿和冶炼具有重要意义。
本文将对钼精矿的矿石化学成分和结构分析进行详细介绍。
钼精矿的化学成分主要由钼、铜、铁、硫等元素组成。
其中，钼是钼精矿中的主要元素，其含量多达50%以上，而铜、铁和硫的含量相对较低，通常在数十个至几个百分点之间。
此外，钼精矿中还含有少量的杂质元素，如铅、锌等。
在矿石化学分析中，常用的方法包括化学分析和仪器分析。
化学分析主要通过化学反应来测定矿石中各种化学成分的含量。
而仪器分析则利用各种现代化学分析仪器，如光谱仪、质谱仪等对矿石进行定量和定性分析。
钼精矿的化学成分分析通常通过湿法化学分析方法进行。
首先将钼精矿样品研磨成细粉，并经过预处理和振荡器振荡混合，以确保样品的均匀性。
然后，将样品溶解在酸性溶液中，利用滴定法、比色法等方法测定钼、铜、铁等元素的含量。
此外，还可以利用荧光光谱法和原子吸收光谱法等对矿石中元素的含量进行测定。
钼精矿的结构分析是研究其内部结构和晶体结构的重要手段。
通过结构分析，可以了解钼精矿的成分、组成、晶体结构等信息。
常用的结构分析方法包括X射线衍射和电子显微镜等。
X射线衍射是一种常用的结构分析方法，通过测定样品受到X射线照射后的衍射图样，从而确定晶体的结构。
对于钼精矿样品，可以通过X射线衍射仪器进行分析。
通过对钼精矿样品进行X射线衍射实验，可以确定样品的晶胞参数、晶体结构等信息。
电子显微镜是另一种常用的结构分析方法，可以通过电子束的照射来观察样品的微观结构。
通过电子显微镜的观察，可以获取钼精矿的颗粒形貌、晶体形态等信息。
此外，还可以通过扫描电子显微镜等对钼精矿的表面形貌进行分析。
综上所述，钼精矿的矿石化学成分和结构分析对于了解矿石的组成、特性和开采利用具有重要意义。
通过湿法化学分析和仪器分析，可以确定钼精矿中钼、铜、铁等元素的含量。
钼矿及钼精矿的性质和指标
MoS2用于生产钼铁合金、金属钼、钼酸钙、钼酸铵、润滑剂等。
4、产制
辉钼矿（MoS2）是容易浮选的矿物，浮选法是MoS2精选的主要方法。用浮选法可得到
含85〜95%的钼精矿，总回收率达90%。
5、包装
出口钼精矿的包装，有以下两种：①内玻璃纤维袋，外麻袋、每袋净重50kg;②内
乳胶袋、外麻袋每袋净重25〜30kg或50kg。
2.性质
MoS2为铅灰色，与石墨近似，有金属光泽，属六方晶系，晶体常呈六方片状，底面常 有花纹，质软有滑感，片薄有挠性。比重4.7〜4.8，硬度为1〜1.5，熔点为795C,
MoS2划在陶瓷板上的条痕为浅绿灰色或浅绿黑色，加热至400〜500C时MoS2很容易氧化
而生成MoS3硝酸和王水都能使辉钼矿（MoS2）分解。
6、质量规格及化学成分
根据GB3200—89钼精矿的技术条件，共分三个品级九个品种（见表）。
表： 钼精矿质量规格
品级
种类
钼%不小于
杂 质%，不 大 于
钼矿及钼精矿的性质和指标
1、概述
钼在我湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。 具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿（MoS2），约有99%勺钼矿是以辉钼矿（MoS2）状态开采
出来的。目前，我国钼精矿主要对俄罗斯、日本以及西方国家出口。
焙烧钼精矿中钼含量测定方法改进探讨
第44卷第4期2020年8月中国钮业CHINA MOLYBDENUM INDUSTRYVo/.44No.4Aug2020焙烧钳精矿中e含量测定方法改进探讨张涛，辛雯静，康宁莉（金堆城（业股份有限公司，陕西渭南714000）摘要:探讨了焙烧（精矿中（含量测定方法的改进。
实验采用王水（HC1+HN03+1）分解试样，用5%EDTA 溶液络合掩蔽多种干扰金属离子，用（酸铅重量法测定焙烧（精矿中（含量，与硝酸-氯酸钾饱和溶液分解试样相比，无需二次除铁,分解试样完全，不用做残渣补正，具有分析时间短、工作效率高、准确率高、精密度高等优点，能够满足焙烧（精矿中（含量分析的需要&关键词:焙烧（精矿;王水;EDTA;络合掩蔽DOI：10.13384。
.cnkt.cmt.1006-2602.2020.04.012中图分类号：O655.1文献标识码:A文章编号：1006-2602（2020）04-0055-03IMPROVEMENT OF DETERMINATION METHOD OF MOLYBDENUMCONTENT IN ROASTED MOLYBDENUM CONCENTRATEZHANG Tao,XIN Wx-jing,KANG NNg-i（Jinduicheng Molybdenum Co.,Ltd.,Weinan714101,Shaanxi,China）Abstract:The iNprovement of detemnination method of molybdenum content in roasted molybdenum concentrate was discussed.In this expe/ment,the aqua p/ia solutions were used to decompose the sample,and5%EDTA solution was used as complexing agents to mask ve/ous in/PPng metal ions.The molybdenum content in roasted molybdenum concentrate was detemnined by lead molybdate gravimethc pared with the decomposition sample in the saturated solution of nithc acid-potassium chlorate,there is no need to remove the iron twice,the decomposition samp/is comp/te,and no need to make up the residue.It has the adventages ot shop analysis/Ne, high XeNxcy,high accu/cy and precision.It can meet the needs of molybdenum content analysis in roasted mo-/ybdenum concen eae.Key wordt:roasted molybdenum concentrate;aqua p/ia;EDTA；complex masking0引言金属(因其耐高温、耐研磨、耐腐蚀等优良特性，自1910年美国通用电气公司首次将金属(制成延性金属后,金属(从此逐渐成为市场上的重要产品，尤其是合金领域&金堆城(业股份有限公司拥有(的完整产业链，笔者所在单位的一项重要检测任务就是要快速准确测定中间环节样品焙烧(精矿中(的含量&焙烧(精矿国家标准GB/C24482-2009试验方法规定,(的检测方法按照YS/T 555.1-2009(酸铅重量法进行，该法作为实验室常用分析方法，具有分析结果准确、重现性和再现性好等优点，但样品消解需二次除铁,过程耗时长。
钼精矿分析操作流程
伊春鹿鸣矿业化验室钼精矿分析操作流程1 称量样品1.1 称取试料约0.20g试样，精确至0.0001g。
独立进行两次测定，取其平均值。
1.2 随同试料做空白试验。
1.3 随同试料做国标样品或质量管理样品。
2 样品溶解2.1 将试料置于400mL的烧杯中，加入20mL硝酸﹣氯酸钾饱和溶液，盖上表皿，低温加热溶解，蒸至3mL～5mL，补加5mL 硝酸--氯酸钾饱和溶液，继续蒸至3mL，取下稍冷。
加入10mL 盐酸，继续加热蒸至3～4mL，取下。
3 沉淀分离杂质3.1 向试液中加入10mL浓盐酸，用水冲洗表皿和杯壁，稀释至约80mL，煮沸，加入少量纸浆，取下稍冷。
3.2 在搅拌下徐徐加入氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量20mL，煮沸5min，取下，趁热用快速定性滤纸过滤，用热氨水洗涤液洗涤沉淀4～5次。
3.3 加入10mL（1+1）盐酸溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗至无黄色，再用水稀释滤液至50mL，加入25mL氨水，煮沸5～6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗涤液洗涤沉淀4～5次，保留残渣用于钼的补正测定。
4 钼酸铅沉淀，灼烧，称量4.1 滤液用水稀释至约300mL ，加入2滴甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液呈橙红色，再过量10～12滴。
4.2 加入50mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管加入乙酸铅溶液，乙酸铅以1ml/3s 均匀加入，至单宁外指示剂溶液不呈黄色反应，再过量2～3mL 。
4.3 加入少量滤纸浆，加热微沸后，在温热处静置30min 。
取下，用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯和玻璃棒上沉淀用小片滤纸擦净，用热乙酸铵洗涤液洗涤沉淀10～12次。
4.4 将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于550～600℃高温炉中灼烧至恒重（在干燥器中冷却后称重）。
5 分析结果的计算按下式计算钼的质量分数，数值以％表示：6 结果报出6.1 填写详细的原始记录。
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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制刘妹;程志中;顾铁新;黄宏库;鄢卫东;杨榕;潘含江【摘要】钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑.我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽.本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质.根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02％)、1个钼矿石(Mo含量0.09％)和1个钼精矿(Mo含量50.0％).3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化.按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、A12 O3、Fe2 O3、CaO、MgO、Na2 O、K2O)共计26种.3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066％、0.15％、0.54％,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08％,是已有标准物质的良好补充和完善.标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW07141 ～ GBW07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】8页(P944-951)【关键词】标准物质;钼矿石;钼精矿【作者】刘妹;程志中;顾铁新;黄宏库;鄢卫东;杨榕;潘含江【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】TQ421.31;P618.65钼矿是中国优势有色金属矿之一，中国钼矿产量、消费量居世界首位［1-2］。
随着钼矿贸易额的不断增加和货源的多元化，国际竞争激烈，钼矿成分的检测和仲裁需有公认的相关标准物质作技术支持。
国外钼矿标准物质研制数量较少，加拿大研制了1个铜钼矿(Mo含量0.048%)，蒙古研制了2个铜钼矿(Mo含量0.007%、0.017%)和1个钨钼矿(Mo含量0.079%)。
中国为满足矿产资源不断增长的需要，加强了金属矿资源的勘查与开发力度，而金属矿产的勘查、开发、评价与综合利用需对矿石化学成分进行准确测试，亦需标准物质为分析测试提供基础标准和技术支撑。
1991年至2009年间，湖北省地质实验研究所和锦州沈宏实业集团有限公司先后研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质［3］，这4个标准物质的钼含量分别为 0.11%、1.51%、5.17%和40.83%。
钼矿的一般工业要求是边界品位(Mo)为0.03%、工业品位(Mo)为0.06%，钼精矿在有色金属行业标准中要求钼含量最低不小于47%［4］。
可见，已有的钼矿石与精矿标准物质尚未形成配套系列，边界品位、工业品位和精矿含量均无法满足要求，且已有的标准物质大部分样品已用尽。
为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求，本文研制了3个钼矿石与1个钼精矿成分分析标准物质，考虑钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因，在钼矿资源储量最多的河南省采集标准物质候选物。
样品通过初加工后对各候选物中钼的含量进行初测，根据钼含量初测结果和设计研制的标准物质的钼含量，采用重量法进行组合制备。
钼精矿为原样粉碎加工制备，在加工制备过程中向球磨机内充满氩气，防止硫化物在高温情况下氧化。
按照国家一级标准物质研制规范［5］，采用13家优秀实验室使用多种准确可靠的方法共同完成定值测试，采用统计学原理对定值原始数据进行汇总处理，及进行标准值与不确定度计算，定值成分共26种。
1 标准物质候选物的采集与制备1.1 候选物采集标准物质候选物的选采主要考虑了如下因素。
(1)采样区为钼矿的主要矿床成因类型和工业类型，矿石的组成具有代表性。
(2)钼含量涵盖边界品位、工业品位、富矿品位及精矿，可满足各方要求。
(3)共生的分散元素含量较高，能满足稀有分散元素综合利用评价的要求。
(4)与已有标准物质的选区不重复，使标准物质的成分特征互为补充。
斑岩型和斑岩-矽卡岩型钼矿在我国钼矿资源中占有重要的地位，这两类矿床合计占全国储量的71%［6］。
从区域分布来看，中南地区占全国钼储量的35.7%，居首位;从省份分布来看，河南储量最多，占全国储量的29.9%。
我国钼矿多属低品位矿床，矿区平均品位小于0.1%的低品位矿床，其储量占总储量的65%，中等品位(0.1% ～0.2%)矿床的储量占总储量的30%，品位较富的(0.2% ～0.3%)矿床的储量占总储量的4%。
因此，根据我国钼矿资源的分布特点，标准物质候选物在河南栾川钼矿采集，样品采集概况见表1。
表1 样品采集概况Table 1 Information of sample collection样品名称 w(Mo)/% 样品采集质量m /kg钼尾矿0.02 160钼矿石 0.09 320钼精矿50.0 1951.2 候选物制备样品先用颚式破碎机碎至＜1 mm，再于110℃烘干24 h，在高铝瓷球磨机中磨至0.074 mm达99%以上(精矿样品球磨时，在球磨机中充满氩气，防止硫化物在高温情况下氧化)。
随机抽取16份样品用于含量初检，根据初检结果(见表1)，样品按Mo含量从低至高的顺序加工，钼矿石GMo-1～GMo-3需采用重量法组合制备的方式进行加工，先将组合样品反复堆锥混合，后用球磨机混匀，钼精矿GMo-4为采集的原钼精矿粉直接球磨加工，样品制备概况见表2。
表2 样品制备概况Table 2 Information of samples preparation样品编号w(Mo)/% 制备方案制备质量m /kg GMo-1(钼矿石) 0.066 62.68 kg钼尾矿+87.32 kg钼矿石150 GMo-2(钼矿石) 0.15 50 kg钼尾矿+120 kg钼矿石+0.277 kg钼精矿 170 GMo-3(钼矿石) 0.54 45 kg钼尾矿+100 kg钼矿石+1.265 kg钼精矿 145 GMo-4(钼精矿) 50.08 140 kg钼精矿1402 标准物质均匀性检验2.1 均匀性检验按照国家一级标准物质技术规范要求，从分装的最小包装瓶中随机抽取25瓶样品，每瓶取双份用X射线荧光光谱压片法(称样量 4 g)，测试 Mo、S、P、Cu、Mn、Rb、Sr、Ti、Zn、Fe2O3、CaO、K2O 计 12 种代表性成分。
4个标准物质中GMo-1～GMo-3分析结果用含量表示，GMo-4用X射线荧光光谱测量强度表示。
4个样品均匀性检验结果列于表3和表4。
从检验结果可见，检测项目的F实测值均小于列表临界值F0.05(24，25)=1.96，绝大多数元素的相对标准偏差＜1%，所有检测项目的相对标准偏差均小于3.0%，在良好测试精度下，样品测试的标准偏差较小，说明样品均匀性良好。
2.2 最小取样量检验物质的均匀性是个相对概念。
当取样量很少时，物质的特性量可能呈现不均匀;当取样量足够多时，物质的均匀程度能够达到预期要求，就可认为是均匀的［7］。
为验证取样量较少情况下样品的均匀性，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测试钼矿石样品中代表性成分12种，采用重量法测试钼精矿样品中的Mo。
取样方式为从最小包装单元中随机抽取20瓶子样，每个子样再分取两份，称样量均为0.1000 g。
检验结果的统计参数见表5和表6，检测的12种代表性成分F实测值均小于F列表临界值，相对标准偏差大部分在3%以下，个别元素含量偏低，相对标准偏差在5%以下。
总体上表明在0.1000 g取样量情况下，样品仍然是均匀的，最小取样量定为0.1000 g是合理的。
表3 GMo-1～GMo-3均匀性检验结果Table 3 Results of homogeneity tests for GMo-1-GMo-3注:x为平均值，s为标准偏差，RSD为相对标准偏差，F为实测值，F列表临界值F0.05(24，25)=1.96。
样品编号参数w/(μg·g-1)S P Cu Mn Mo Rb Sr Ti Zn w/%Fe2O3 CaO K2O GMo-1 x 3587 1296 50.5 8985 563 34.5 47.3 1338 381 9.80 17.90 0.70 s 35 7.3 1.3 41 5 0.6 0.6 15.4 3.5 0.050.06 0.01 RSD/% 0.96 0.56 2.52 0.45 0.82 1.68 1.21 1.15 0.92 0.44 0.33 0.99F 1.26 1.45 1.44 1.74 0.77 0.72 1.11 1.77 1.03 1.67 1.32 1.51 GMo-2 x 509 1364 52.1 8709 1353 34.9 47.4 1282 390 9.53 17.56 0.67 s 44 11 1.1 43 8.60.53 0.57 17.5 3.7 0.05 0.08 0.01 RSD/% 0.86 0.81 2.03 0.50 0.64 1.52 1.201.37 0.95 0.45 0.43 0.86 F 1.1 1.25 1.42 1.71 1.75 0.7 1.19 1.42 0.94 1.621.05 1.18 GMo-3 x 7638 1364 54.0 8597 4842 34.0 46.6 1273 385.8 9.43 17.26 0.65 s 79 14 1.3 39 38 0.7 0.6 13.3 4.4 0.04 0.06 0.01 RSD/% 1.00 1.002.36 0.45 0.79 1.94 1.25 1.05 1.13 0.41 0.33 0.86 F 1.90 1.61 0.93 1.92 1.64 0.98 1.33 1.36 0.81 1.52 1.11 0.98表4 GMo-4均匀性检验结果(相对强度)Table 4 Results of homogeneity tests for GMo-4注:x为平均值，s为标准偏差，RSD为相对标准偏差，F为实测值，F 列表临界值F0.05(24，25)=1.96。