气相色谱法快速检测丙环唑及顺反异构体含量
固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量
固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【摘要】提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法.样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离.采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定.在0.02～5.0 mg·L~(-1)范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.999 5),在0.01,0.02,0.05 mg·kg~(-13)个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004 mg·kg~(-1).【总页数】4页(P178-180,183)【作者】何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;西安理工大学,理学院,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量 [J], 刘志聪;谷方红;王德良;李雁群2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量 [J], 梅文泉;陈兴连;汪禄祥;邵金良;耿慧春;王丽3.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量 [J], 梅文泉;邵金良;黎其万;陈兴连4.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁5.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量 [J], 姜琳琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留
精准营销核心思想菲利普.科特勒认为：“详细来说，精准营销就是公司需要更精准、可衡量和高投资回报的营销沟通，需要更注意结果和行动"。
营销是市场经济的产物，营销的目的就是为企业找到市场，通过营销活动为企业带来效益。
我们认为精准营销就是通过现代信息技术手段实现的个性化营销活动，通过市场定量分析的手段、个性化沟通技术(数据库、CRM、现代物流等)实现企业对效益最大化的追求。
精准营销(Precisionmaxketing)就是在精准定位的基础上，依托现代信息技术手段建立个性化的顾客沟通服务体系，实现企业可度量的低成本扩张之路。
精准营销有三个层面的含义：第一，精准的营销思想, 营销的终极追求就是无营销的营销，到达终极思想的过渡就是逐步精准；第二，是实施精准的体系保证和手段，而这种手段是可衡量的；第三，就是达到低成本可持续发展的企业目标。
(1)精准营销就是通过可量化的精确的市场定位技术突破传统营销定位只能定性的局限。
(2)精准营销借助先进的数据库技术、网络通信技术及现代高度分散物流等手段保障和顾客的长期个性化沟通,使营销达到可度量、可调控等精准要求。
摆脱了传统广告沟通的高成本束缚，使企业低成本快速增长成为可能。
（3）精准营销的系统手段保持了企业和客户的亲密互动沟通，从而不断满意客户个性需求，建立稳定的企业忠实顾客群，实现客户链式反应增殖，从而达到企业的长期、稳定、高速发展的需求。
（4）精准营销借助现代高效、广分散物流，使企业摆脱了繁杂的中间渠道环节及对传统营销模块式营销组织机构的依靠，实现了个性关怀，极大降低了营销成本。
精准营销的方式许多，但能够反映精准营销本质的是数据库营销。
事实上，在欧美等众多发达国家，数据库营销已经得到特别广泛的应用，数据库营销已经成为当地许多企业的一把营销利器。
在国内，也有越来越多的企业开头选择数据库营销这种新型、有效的营销方法。
水质丙环唑测定标准
水质丙环唑测定标准
1. 检测方法：水质中丙环唑的测定通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行分析。
这种方法可以提供准确、可靠的测定结果。
2. 检测限：通常要求水样中丙环唑的检测限应小于或等于相关法规或标准规定的限值，以确定水质是否符合安全标准。
3. 标准规定的浓度范围：根据不同标准和法规的要求，丙环唑的浓度范围可能会有所不同。
通常要求在水中的浓度范围应该在安全限值内。
4. 采样和保存要求：为了保证测试结果的准确性，采样和保存水样的方法也有一定的标准要求。
例如，采样时需要使用合适的容器，并且在指定的温度和时间内保存样品。
需要注意的是，不同国家和地区可能会有不同的标准和规定，因此具体的丙环唑测定标准可能会有所不同。
因此，在具体应用中应该根据相关法规和标准来确定具体的测定标准。
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用作者：张静来源：《种子科技》2020年第20期摘要：随着人们生活水平的提高，人们对农产品的需求量也越来越大，同时人们也越来越重视农产品的食用安全。
近年来，不断曝出农产品农药残留检测超标的问题，这些问题也引起了社会民众的广泛关注，因此相关检测机构也加大了对农产品农药残留的检测力度，不断研发新的检测技术。
气相色谱检测技术可以高效检测出农产品农药残留量，而且气相色谱法的应用对提高农产品食用安全具有重要意义。
基于此，着重分析了气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用。
关键词：气相色谱法;农产品;农药残留检测;应用文章编号： 1005-2690（2020）20-0028-02 中图分类号： S481.8 文献标志码： A为了使农产品得到更高的产量，在种植过程中需要使用大量的农药以防治农产品发生病虫害。
近年来，农药的使用范围以及农药的种类不断增多，导致在对农产品食用安全进行检测时，对于农产品农药残留的检测越来越困难。
同时，由于人们对食品安全问题越来越重视，对于检测技术的可靠性以及准确性的要求也越来越严格。
因此需要相关的检测机构不断提高和开创更加先进的检测技术，从而满足人们对农产品农药残留检测的需求，保证人民群众的食品安全。
而气相色谱法的研发能够有效检测出农产品农药残留的成分，更好地解决了食品安全问题[1]。
1 气相色谱法概述1.1 气相色谱法的概念气相色谱法是一种在检测过程中将惰性气体当作流动相的色谱技术，惰性气体的作用是运载，需要检测的样品经过整个系统，利用特殊的检测方法得到检测结果[2]。
其工作原理是根据不同的组分在固定相上的分配系数、吸附能力的不同来实现对混合物的分离，其主要是因为不同的组分性质和结构有所不同，从而使其与固定相之间作用力的大小、强弱不同。
在检测过程中，混合物在流动相与固定相之间来回进行吸附以及脱附，按照自身结构和性质先后流程，依次进入检测设备中，此时会产生不同的检测信号，从而完成各组分的定性与定量检测。
气相色谱法测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑复合乳剂
气相色谱法测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑复合乳剂作者：忻亮峰沈勇猛唐光传来源：《农家致富顾问·下半月》2015年第09期摘要：目的本文旨在开发一个测定丙环唑+戊唑醇+苯醚甲环唑三元复合农药乳剂药效成分的有效方法。
方法]复合乳剂中的药效成分通过DEGA涂壁的石英毛细管柱分离后，用FID 检测器测定，以内标法进行定量。
结果：试验条件下组分的线性相关系数丙环唑为0.9998，戊唑醇为0.9978，苯醚甲环唑为0.9998；平均回收率丙环唑为98.6%，戊唑醇为99.6%，苯醚甲环唑为103.3%；相对标准偏差丙环唑为2.0%，戊唑醇为4.3%，苯醚甲环唑为1.8%。
结论：该方法操作简单，线性良好，回收率和精密度高，为测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑三元复合乳剂药效成分的有效方法。
关键词：丙环唑；戊唑醇；苯醚甲环唑；气相色谱法1 前言丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑都是杀菌剂，是高效低毒杀菌类农药。
三元复配后，利用三种成分的优势，具有杀菌谱互补作用，应用范围扩大，药效作用加强，用于多种作物菌病的防治，对水稻、玉米，蔬菜、种子和果树的多种病菌害有较好的防治疗效。
2 实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 仪器9790ΙΙ气相色谱仪，工作站；色谱柱：30 m×0.32 mm（id）5%DEGA涂壁的石英毛细管柱；微量进样器10μL。
2.1.2 试剂丙环唑：色谱纯；戊唑醇：色谱纯；苯醚甲环唑：色谱纯；丙酮：分析纯。
2.2 仪器操作条件气体流量：载气（N2）：恒流1.5 mL/min；氢气30 mL/min；空气400 mL/min；补偿气（N2）25 mL/min分流比：30：1。
温度：炉温180℃汽化室220℃检测器220℃2.3 溶液配制2.3.1 内标溶液的配制准确称取邻苯二甲酸二癸酯2 g于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解，定容，摇匀，备用。
2.3.2 标准溶液的配制分别称取标准品丙环唑0.10 g、戊唑醇0.03g和苯醚甲环唑0.10 g（都精确至0.0002 g）于小滴瓶中，用10.00 mL内标溶液溶解，摇匀，备用。
气相色谱法测定抗氧剂叔丁基茴香醚中异构体的含量
学性质稳定 ， 安全性 高等优 点 ］是 较 为理想 的抗 ， 氧剂 。
相色谱法是一种应用十分广泛的分析方法 ， 具有相 当高的分离度、 灵敏度和准确度【 。本文采用气相 ６ Ｊ 色谱法测定叔丁基茴香醚中异构体 Ｉ 和异构体 Ⅱ的
含量 ， 结果 较为满 意 。
ｉ 实验部 分
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色 谱 柱为 Ｄ Ｂ一１ ０ 石 英 毛 细 管 柱 （ ０Ｔ× ７１ ３１ Ｉ ０３ ｍ × ．Ｏ ￣ ； ．２ ｍ １Ｏ ｐ ｍ）进样 口温度 ３０Ｃ，Ｉ 测器 ０ ￣ ＦＤ检 温度 ３０ ， 流 比 ２ ： ； 谱 柱 温 度 ２０Ｃ， 持 ０％ 分 ０ １色 ０￣ 保
叔丁基茴香醚是一种在医药食品行业广泛使用
的抗氧化剂 ¨ 。具 有抗 氧化 、 Ｊ 抗微 生物 活性 强 ， 化
为控 制 其质 量 ， 对 其异 构体 Ⅱ的含 量 进行控 应 制 。异构 体 Ⅱ的含量 控制 多采用 薄层 色谱法 。但薄 层 色谱法存 在 分离 度 低 、 量 不够 准 确 等缺 点 。气 定
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山 东 化 工 Ｓ Ａ Ｄ Ｎ Ｈ ＭＩＡ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ Ｎ ０ Ｇ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
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２１ ００年第 ３ ９卷
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苯醚甲环唑·丙环唑乳油气相色谱分析
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修返 日期 ：２０ —１— ７ ０ ６ ０ ２
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作站 ；丙酮 ：分析纯 ；内标 物 ：邻苯二 甲酸二
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气相色谱法测定果蔬中3种恶唑类杀菌剂的残留量
福建分析测试
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气 相色谱 法测定 果蔬 中３ 种嗯唑类杀菌剂的残 留量
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气相色谱法快速检测丙环唑及顺反异构体含量
气相色谱法快速检测丙环唑及顺反异构体含量journalofchinaagrochemicals中国农药丙环唑，化学名称：1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1氢-1,2,4三唑，属高效低毒广谱，具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂。
可以防治子囊菌、担子菌和半知菌所引起的病害，特别对小麦全蚀病、根腐病、白粉病等防治效果好。
国内企业丙环唑主要登记用于防治香蕉叶斑病。
在丙环唑结构的二氧戊环上有两个手性原子，存在四个光学异构体。
丙环唑还存在顺反异构体，以二氧戊环为平面，丙基和取代苯环位于同一侧时是cis，在两侧时是trans。
(2r,4s)-与（2s,4r）构型属于顺式（cis）外消旋体，(2s,4s)与（2r,4r）-构型属于反式（trans）外消旋体。
总体来说cis-丙环唑外消旋体杀菌活性必须低于trans-丙环唑外消旋体。
所以检测丙环唑原药中的异构体共同组成比例具备关键意义。
使用正二者高压液相色谱法能较好地拆分检测丙环唑中顺反异构体。
但是该方法须要采用至液相色谱，而且操作方式费用也很大。
目前丙环唑农药生产厂家都广泛使用气相色谱法普通充填柱去定量分析产品。
但是该方法无法较好地拆分检测丙环唑中顺反异构体。
我们通过积极探索辨认出，使用气相色谱法高效率毛细管柱子去定量分析丙环唑，不仅能够分析产品含量，而且能够较好地拆分检测产品中的顺反异构体。
这对健全丙环唑农药检测方法，指导企业生产高效率的丙环唑产品具备十分关键的意义。
1.1仪器和试剂气相色谱仪：gc-14c(岛津)，配fid氢火焰离子化检测器，色谱工作站。
邻苯二甲酸二环己酯（内标物），应不含有干扰分析的杂质。
丙酮为分析纯。
丙环唑标准品：含量99％。
1.2色谱操作条件15m×0.25mm（id）融熔石英毛细管柱子，内壁涂se-54,膜厚0.25μm温度：气化室270℃，检测室260℃，柱温230℃气体流量（ml/min）：氮气30，氢气35，空气400分流比为1：100，进样量2μljournalofchinaagrochemicals中国农药1.3测定步骤1.3.1内标溶液的配制称取约5g（准确至0.02g）邻苯二甲酸二环己酯于500ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释到刻度，摇匀，备用。
色谱法分离与检测丙环唑顺反异构体
高效液相 色谱 仪： ｔｓ １ ， Ｗａ ｒ ５０泵 正相柱 （ － ｅ ｗａ
ｔｓ ｃ Ａ ｅ “Ｐ ｌ ｓ ｒ Ｒ ，０ ３０×３ ９ｍ ， 相 柱 （￣Ｐ Ｒ ． ｍ） 反 ｔ ＇Ｅ ． ａ
Ｓ Ｄ ２２０ ４６ｍ ， Ｉ Ｓ ， × ． ｍ 大连依利特科学仪器有 限 ＬＯ ５
现 出较高的药效。故 分离并检测各异构体具 有十 分 重要 的意 义 Ｅ４。本 文 用 高 效 液 相 色 谱 分 别 研 ３Ｊ ，
究 了顺 反 外 消 旋 体 与 ２ Ｓ４ － 顺 反 异 构 体 的分 Ｒ ，ｓ体
１２２ 高效液相色谱检测方法 ．
色谱进行 了分离与制
菌活 性 强 ， 其它 构 型 杀 菌 活性 较 弱 ， 对 种 子 萌 发 且 有 抑制 作用 ， ２ ，Ｒ体 用 于 叶 面 喷 洒 时 可 能 表 而 Ｓ４ 一
１２ １ 薄 层 层 析 法 分 离 顺 反 异 构 体 将 硅 胶 ．． Ｇ 在 ｌ ／ Ｏ异Ｌ羧 甲基 纤 维素 钠 溶 液 中调成 糊 状 ， 铺 成 １／１ 的荧 光硅 胶板 ， 干后 于 ｌＯＣ活 化 １ 厚 １１ １ 晾 ｌ￣
病 、 病及 水稻 恶 苗 病 等 防治 效 果 好 ， 泛 应 用 自粉 广
公司）紫外检测器（ ａ ｒ Ｌｍ ｄ． ａ ｏｅ４ １， ， Ｗ ｔ ｓ ａ ｂａ ｘ ｄｌ ８） ｅ Ｍ Ｍ Ｗａ ｒ７５ 型 积 分 仪 。双 光 束 薄 层 层 析 扫 描 仪 ｔｓ ４ Ｂ ｅ ｆ 津 Ｃ ． ０型 ） 丙 环 唑 与 ２ Ｓ ４－ 环 唑 （ 岛 Ｓ３ ９ 。 Ｒ ，ｓ丙 自
杨春龙 ， 蒋木庚
（ 南京农业大学应用化学系， 南京 ２０９ ） １０５ 摘 要： 通过薄层层析分离并制备 了丙环唑 的 ｃ ． ｉ外消旋体与 ｔ ． ｓ — 外消旋体及
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将测得的两针样品溶液及试样前后两针标准溶液中丙环唑与内标物峰面积之比，分别进行平均。
丙环唑质量百分含量X,按下式计算：
R2×m1×p
丙环唑标样图谱（tr=8.107为丙环唑反式异构
体，tr=8.357为丙环唑顺式异构体，tr=12.098
为内标邻苯二甲酸二环己酯）丙环唑样品图谱（tr=7.982为丙环唑反式异构体，tr=8.240为丙环唑顺式异构体，tr=11.982为内标邻苯二甲酸二环己酯）
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 .0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
样品编号12345
丙环唑含量，%95.3495.5095.4195.3095.33
异构体比例 1.312 1.308 1.309 1.304 1.310
标准偏差S，%0.080
相对标准偏差（RSD）,%0.016
2.3 分析方法的回收率测定
在实际样品测定的基础上，分别添加丙环唑对照品，然后测定添加后样品的含量，计算回收率，结果如右表：样品编号12345理论值, mg/100ml65.3459.5067.4151.7760.65实测值，mg/100ml65.1859.6167.2851.7060.62回收率，%99.75100.299.8199.8699.95平均回收率，%99.91
采用正相高压液相色谱法一般情况下只能分离检测丙环唑中顺反异构体的比例，如果要定量分析其中顺反异构体的含量，需要高纯度的顺反异构体标样，这样检测费用较大，操作繁琐。
而采用气相色谱法高效毛细管柱子来分析，能很好克服上述缺点。
由此可见，采用毛细管气相色谱法定量分析丙环唑，既能分析产品含量，又能分析顺反异构体的含。