仪器分析复习纲要
仪器分析理工版复习提纲
复习提纲概论部分1。
仪器分析方法定量的一般方法有哪些？e.g。
外标法、内标法等。
归一化法，内标法，内标标准曲线法,外标法（标准曲线法）P522.标准加入法的使用,有哪些注意事项?标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。
加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。
错误!待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
错误!为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点(包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半.错误!本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响.这是因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。
错误!对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。
色谱部分1.气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响？○1要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低.错误!当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时,将试样分解，难以测出准确的峰型2.色谱仪器的组成及其作用。
P5、P82气相色谱仪：错误!载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）:用于载送式样○，2进行系统（进样器、汽化室）:用于进样错误!色谱柱和柱箱(包括温度控制装置）:用于色谱分离错误!检测系统（检测器、放大器等):将浓度信号转换为电信号输送到数据记录装置○5记录及数据处理系统：用于记录和处理数据液相色谱仪:错误!高压泵：用于输送流动相错误!梯度洗提:用于分离流动相中的溶剂错误!进样装置：用于进样错误!色谱柱：用于色谱分离错误!检测器3.塔板理论的应用。
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[精品]仪器分析复习大纲.doc仪器分析实验复习大纲1、原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理：原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波K 的光通过试样原子蒸汽时，被蒸汽屮被测元素的基态原子所吸收，我们利用光被吸收的程度来测定被测元素的含量。
组成及作用：光源（提供被测元素共振谱线的锐线光源）原子化器（将试液蒸发干燥并使待测元索转变成气态的基态原子，使待测试样中元索原子化）单色器（使光源发出的光在很窄的波长范围内）检测系统（将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果）2、原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器冇哪些？常用光源：能产生锐线光源的光源如空心阴极灯、蒸汽放电灯、高频无极放电灯等。
原子化器：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器。
3、原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法冇哪些？分析依据：A=KC 对于大部分元素，A—C曲线在一定的浓度分析范围内呈线性关系。
方法：校正曲线法（工作曲线法）、标准加入法。
4、电位分析法的原理、测量装置。
原理：电位分析法是利用指示电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
在实际屮可以通过测量由指示电极、参比电极和待测溶液组成电池的电动势来求得待测物的含量。
测量装置：指示屯极、参比电极、辅助屯极、电化学工作站。
5、什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各例举两种。
参比电极：在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称为参比电极。
工作电极：测量期间，如果冇较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体系，则相应的电极称为工作电极。
辅助屯极：辅助屯极仅提供电子传导场所，与工作电极组成电池，形成通路，但电极上进行的电化学反应并非实验屮所需研究或测试的。
6、在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需要加入TISAB, TISAB 的组成是什么及各组成部分的作用？组成：氯化钠、柠檬酸钠、HAc—NaAc缓冲溶液。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点，实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发，为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外，纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展，为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差：如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备，确保其精 度和稳定性。
培训操作人员，提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整， 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时，需要按照仪器操作规程正确操作仪器，确保仪器处于良好的工作状态。同时，仪器的日常维 护和保养也必不可少，如定期清洗、检查、校准等，以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题， 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节，涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等，广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法，并能够进行实验操作和 结果解析。
苏州科技学院仪器分析复习简要提纲
仪器分析复习简要提纲（注：本提纲不覆盖全部考试内容；全面内容以课堂和书本为准）第一章：气相色谱分析（选择、填空、简答1-2、计算2，比例50-60%）1、气相色谱的组成以及作用（p5简答）（五个部分，每个部分的作用）2、有关色谱术语A）基线、基线漂移、基线噪声；B）保留值、死时间、保留时间、调整保留时间、相对保留值r21等的定义；通过相对保留值来判断样品分离效果；C）色谱流出曲线图以及区域宽度（Y、Y1/2、σ之间的关系Y1/2 = 2.35σ；Y= 4σ）；3、色谱分析的基本原理A）分配系数、分配比的定义以及它们之间的关系（p9-10简答）K = C S/C M；k = m S/m M；K = k错误！未找到引用源。
；错误！未找到引用源。
= V M/V S（知道每个符号的含义）B）k = t R'/t M4、色谱分离的基本理论A）理解并掌握塔板理论的四个假设及其作用（p11-12简答）B）速率方程（p15-16简答、计算）H = A + B/u + Cu掌握公式，并且理解速率方程中每一项的含义，以及跟哪些因素有关。
5、色谱分离度（计算）A）分离度R的定义、公式（p17，公式2-27）B）根据分离度判断分离效果（R越大，分离效果越好）6、色谱分离基本方程（计算）（P18，公式2-29）A）根据色谱分离基本方程阐述影响色谱分离度的因素及其影响（简答）。
(柱校因子n、选择性系数α、容量因子k)B）一些计算公式：n = 16(t R/Y)27、分离条件的选择（计算）通过速率方程计算最佳流速和最小塔板高度（p21 公式2-34，2-35）8、气相色谱检测器类型（p34）浓度型（热导检测器、电子捕获检测器）；质量型（氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器）9、内标法计算组分含量（p53计算）10、毛细管柱的特点（p57简答）（速率方程中A项可忽略，可用长色谱柱，相比大，允许进样量少，柱效高等）例：p62，习题25、26、29第四章：电位分析法1、掌握电位分析法依据和基本原理（p111简答）Nernst方程（公式4-2），通过测定电极电位，确定离子的活度（直接电位分析法中，指示电极的电位与待测离子的活度符合能斯特方程）（电位分析法中，测量的化学电池的参数是电动势）2、以pH玻璃电极为例理解膜电位的形成（简答）3、离子选择性电极的选择性系数K ij的定义以及用途（p117）用途：估计共存离子的干扰程度= 0.01，说明电极对Na+比对K+敏感100倍）（例：K Na，K4、标准加入法，测定溶液中离子的浓度（p132-133，计算）公式4-25,4-29错误！未找到引用源。
仪器分析复习提要本.doc
1.总的要求：a.知识的掌握：掌握仪器分析的定义、仪器分析的特点（与化学分析相比）；各种仪器分析方法的中英文和简称、基本原理、仪器组成、定量定性方法、各种仪器分析方法的应用范围。
包括哪些方法，定量定量方法，定性，分析的样品特点，可不可以多种组分的同时测定等，光谱分析法：电分析法：色谱分析法：B.技能的掌握：良好的实验习惯、简单样品的处理、实验条件的选择与优化、实验数据的记录与处理、实验结果的正确表示.C.能力的掌握：学习的能力：查阅文献的意识和能力；分析问题和解决问题的能力：运用分析化学中误差分析的知识对仪器实验中2.仪器分析方法的评价指标：线性范（相关系数）、灵敏出现的”异常，，现象进行合理分析。
度、精密度、准确度.检出限、选择性等IUPAC建议分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、检出区域宽度，分配系数，分配比，保留指数，分离度,3・气相色谱法：气相色谱仪的组成（五部分）；色谱术语（保量因子）；理解分配系数和分配比的影响因素；分配系数与分配比的关系。
色谱理论（塔板理论，速率理论的表达式及各项的意义）；常见气相色谱检测器类型（包括英文简写）及应用范围; 气相色谱定量计算方法及适用范围液相色谱法：HPLC 的主要类型及其选择；概念（反相 液相色谱/正相液相色谱）；化合物在正相色谱和反相色谱的出 峰顺序。
高效液相色谱仪器组成部分；检测器类型。
色谱图，及从色谱图中可得到的信息。
电位分析法：电位测定法和电位滴定法的原理；用于测定 溶液pH 的指示电极是玻璃电极，参比电极是饱和甘汞电极；玻 璃电极的构造；酸差、碱差；利用氟离子电极测定氟离子时溶液 酸度太大或太小对测量的影响；总离子强度调节剂（TISAB ）的 组成及作用。
电位滴定曲线上如何确定滴定终点。
测定离子浓度 或活度的方法。
选择性系数的意义；未知液pH 和未知离子浓度 的计算6. 伏安分析法：概念（半波电位，极限扩散电流），扩散电 流方程式，尤考维奇公式，残余电流的种类及消除方法，极谱定 量的方法及计算（标准加入法）7. 库仑分析法：库仑分析法的基本依据-法拉第电解定律， 库仑分析法必须满足的条件-两条，根据库仑分析法进行计算、8. 原子发射光谱法：原子光谱（原子光谱产生于原子外层电 子能级的跃迁）是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发 射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的 分析方法。
《仪器分析》辅导纲要
《仪器分析》辅导纲要绪论一、主要内容1. 光学分析法（原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱）2. 电化学分析法（电位分析法、电解及库仑分析法、极谱分析法）3. 色谱分析法（气相色谱、高效液相色谱）4. 其他分析法（质谱分析法）二、重点掌握1. 光速c≈3×1010cm·s-1是在真空中测得的。
第一章光学分析法导论一、主要内容1. 原子光谱2. 分子光谱3. 分子发光光谱（荧光、磷光、化学发光）4. 原子发射光谱5. 原子吸收光谱6. 光谱项与光谱支项7. 线光谱8. 带状光谱9. 拉曼光谱10. 计算：谱线的频率、波长、激发电位11.相关计算公式：①用频率ν、波长λ、光速c描述波动性：λ=c/ν②光量子能量与波长关系为：E=hν=hc/λ（h为普朗克常数(6.626×10-34J·S)，c为光速(2.997925×1010cm/s)）③光谱项n2S+1L，光谱支项n2S+1L J④原子在不同能级之间跃迁产生原子光谱，谱线的波长取决于两能级的能量差：λhchvE=∆/⋅=二、重点掌握1. 原子内层电子跃迁的能量相当于X光，原子外层电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光。
2. 原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法是利用线光谱进行检测的。
3. 分子中的运动包括三种，它们是电子相对于原子核的运动，核间相对位移的振动和转动。
4. 分子振动能级跃迁所需的能量相当于红外光，分子中电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光。
5.当辐射从一种介质传播到另一种介质中时，频率不变。
第二章原子发射光谱法一、主要内容1. 原子线和离子线2. 谱线的自吸和自蚀3. 激发电位4. 共振线5. 分析线6. 灵敏线7. 最后线8. 影响谱线强度的主要因素9. 常用的激发光源有哪几种类型10. 光谱仪由哪几个基本部分组成，各部分的主要作用是什么11. 光谱定性分析基本原理和基本方法 12. 原子发射光谱法的特点 13. 计算：内标法；标准加入法 14.相关计算公式：①谱线波长与能量的关系为：12E E hc -=λ②谱线强度：k TE 0ij ij 0i ij ieN hv A g g I -=③光栅的分辨率R 等于光谱级次n 与光栅刻痕总数N 的乘积，即 nN R =∆=λλ二 、重点掌握1. 原子发射光谱是由原子外层电子受激发跃迁产生的。
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《仪器分析》复习要点第二章气相色谱分析P4色谱分离的基本原理。
P5气相色谱仪器的丄作流程及各部分功能。
P6基木概念：基线；保留值；和对保留值。
P8色谱流出Illi线可以解决的问题。
P9分配系数概念及含义。
P15根据速率理论，式中各项的含义。
P17分离度的概念及分离标志。
P18根据色谱分离基木方程讨论各项的影响因素。
P21色谱分离操作条件该如何选择。
P27气相色谱中对单体的要求。
P27红色单体和白色单体各冇什么特点及适用范围。
P27硅藻土型单体可如何改性。
P28单体的选择原则。
P36热导池检测器的检测原理。
P38氢火焰离子化检测器的检测原理。
P40电子俘获检测器的检测原理。
P42基本概念:灵敏度;检出限;最小检出量。
P50定量校正因了的含义。
P52会利用归一化法进行计算。
P53会利用内标法进行计算。
笫三章高效液相色谱分析P66高效液相色谱法特点。
P69影响色谱峰扩展和色谱分离的因素。
P71正相、反相液液色谱。
P73离子交换色谱法分离原理。
P74离了色谱法分离原理。
P78化学键合固定相及特点。
P81对流动相要求。
第四章点位分析法P110电分析化学分类。
PU1会根据测定某离子，导岀原电池电动势与离子活度的关系式。
P112导出测定pH值的关系式，并说明该如何测定。
P118离子选择性系数的含义。
P118会根据离了选择性系数公式计算测定误差。
P119说明离子选择性电极具有选择性的原因。
P119离子选择性电极的分类。
P131测定离子浓度的方法（标准加入法）。
P132离了强度调节剂的含义。
P133会用标准加入法进行计算。
P135影响测定因素有哪些。
笫八章原子吸收光谱分析P228共振线;吸收线。
P231谱线变宽冇哪儿种，什么原因引起。
P234峰值吸收测定含义，导出的公式是什么。
P235原子吸收测定的是基态原子；在测定条件下所占比例。
P238灯电流该如何选择。
P240原子化方法有哪几种。
P24I三种空气■乙烘火焰特点是什么，各适合测什么元索。
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第2章
光学分析法的基本分类（光谱分析法）
光学分析仪器的基本部件及其作用（结合后面各个光谱分析法的仪器进行比较）
第3章原子发射光谱法
1.基本原理原子发射光谱如何产生的？原子发射光谱线中的共振线、主共振线？
谱线强度与哪些因素（如浓度）有关？为什么谱线会发生自吸和自蚀？
2.仪器构成如各种激发光源等，及特点？（重点ICP）
3.定性方法分析线如何选择？
4.定量分析方法赛伯-罗马金公式为什么要采用内标法？
分析线对的选择？
第4章原子吸收光谱法
1.原子吸收光谱的产生原理
2.导致谱线变宽的原因有哪些？
3.理解为什么要采用锐线光源？
4.仪器构成光源（空心阴极灯），原子化器（类型及应用），单色器和检测器等
5.常见的原子化方法
6.干扰及其消除办法
第5章紫外-可见吸收光谱法
1.紫外-可见吸收光谱的产生（结合红外光谱，核磁共振谱）
2.电子跃迁类型
3.仪器基本构成光源（钨灯，氘灯），样品池（比色皿），单色器（棱镜，光栅），检
测器（光电倍增管）等
4.定性分析影响吸收带的因素？
如何确定共轭体系？
5.定量分析兰伯-比尔定律误差
第6章红外光谱
1.红外光谱的产生条件（两条件）
2.振动频率、振动类型
3.影响基团频率的因素
4.仪器构成光源等
5.重要官能团的特征吸收频率
6.红外光谱解析步骤
第8章核磁共振
1.核磁共振谱如何产生的？在强磁场中，原子核发生能级分裂，当吸收外来电
磁辐射时，将发生核能级的跃迁。
自旋量子数？共振条件？
2.仪器的主要部件磁铁射频振荡器射频信号接受器样品管
3.化学位移如何产生的？如何来计算化学位移值？影响因素？（诱导效应；共轭效应；磁各向异性效应；溶剂效应；氢键等；）
4. 各类有机化合物的化学位移
5.偶合裂分，峰裂分数（n+1规律），峰面积比值（氢原子数目比值）
6. 核磁共振谱解析步骤
第10章质谱
1.质谱法工作原理分子电离；电场加速；磁场分离；检测
2.质谱仪主要部件重点：离子源（EI,CI等），质量分析器等；
3.离子峰的类型分子离子峰（分子量）；同位素离子峰（鉴定含氯和溴化合物）；碎片
离子峰（结构鉴定）；亚稳离子峰。
4.常见化合物的裂解规律；几种开裂方式？麦氏重排？
第12章
1.什么是电位分析法？基本原理？它的电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。
如何用能斯特方程来描述这种关系的？
2.离子选择性电极的基本构造；
3.膜电位；Donnan电位；为什么会产生膜电位？
4. 离子选择性电极的主要类型；
玻璃电极（酸度计）；构成；工作原理；其能斯特方程
晶体膜电极（F离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程
流动载体电极（钙离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程
气敏电极；组成；工作原理；
5. 离子选择性电极的特性参数
能斯特响应；检测限；线性范围；电极选择性系数定义及意义；
6.直接电位法原理；
7.电位滴定法原理；
8. 确定电位滴定终点的几种方法；
第13章
1.概念极谱波；极限扩散电流；极化电极；去极化电极；（1）理论分解电压和析出电压（2）超电位；产生原因；极化；浓差极化；电化学极化；
2. 极谱分析法的定量分析法基础
4. 尤考维奇方程（扩散电流与浓度关系）
5. 干扰电流及其消除方法（残余电流，迁移电流，极谱极大，氧波）
6.经典的直流极谱法与单扫描极谱法比较
7.溶出伏安分析的基本原理与过程恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。
第14章库仑分析法
1. 库仑分析法基本原理电极反应-电量-物质量相互关系法拉第电解定律 100%的电流效率；
2.控制电位库仑分析法和恒电流库仑分析法的差别？
3.电量计量方法
4.库仑滴定法工作过程
第15章
1.基本概念保留值，死时间，调整保留时间，相对保留值，区域宽度（标准偏差、半峰宽、峰底宽），分配系数，分配比，相比，相对保留值
2. 色谱分析法的分类
3. 分配系数与分配比的关系及各自的反映的分配平衡
4. 分配比，死时间和保留值的关系
5.基本保留方程
6.理解塔板理论根据保留值和半峰宽计算塔板数
7．理解速率理论 H=A+B/u+C*u A,B,C？最佳流速？
8.分离度及计算
9. 基本分离方程 Rs与柱效（n）、选择因子（α）和容量因子（k’）关系
10.计算题
第16章
1.气相色谱仪的主要部件及作用
2. （1）评价检测器性能的指标
（2）常用的检测器的工作原理及检测对象热导检测器；火焰离子化；
3.固定相（固定液）种类，及选择原则
4．分离条件的选择和优化策略
第17章高效液相色谱
1. 高效液相色谱仪的主要部件，作用
2. 常用的检测器的工作原理
3. 高效液相色谱法类型及其工作原理
（液固吸附色谱，液液分配色谱，化学键合相色谱，离子交换色谱，尺寸排阻色谱，亲和色谱）。