微量镍的检测方法
镍释放测试标准
镍释放测试标准镍释放测试标准是指确定物料中镍的释放量的测试标准。
目的是为了评价物料是否会释放出可能会对人体健康产生危害的特定程度的镍，并用以制定合理的风险管理措施来防止这种有害物质对社会造成危害。
包括镍释放测试标准的有BBSSEN 1396-1:2019、ISO 6498-2:1997、ISO 6498-3:1997、ISO 14385:2020等。
BBSSEN 1396-1:2019标准是一个国家级标准，它详细说明了镍释放测试原理、要求、说明和样品处理流程等。
主要是采用溶液（pH7或pH4）抽提分离法。
该标准规定，测试应由专业的研究机构进行，测试结果应在实验室设置的条件下获得。
ISO 6498-2:1997和ISO 6498-3:1997是国际标准，主要用于镍释放分析的实验室测试。
它们的主要目的是获得镍释放测试的准确结果。
主要是采用溶液（pH7或pH4）和发光微量分析（LFAQ）抽提法。
其要求样品在实验室设置的条件下进行处理，并通过ISO 7888:2020等标准获得结果。
此外，还有ISO 14385:2020，该标准也被称为“测试镍释放的标准方法”，它规定了镍释放分析的实验室测试的要求以及如何从样品中抽取镍并使用发光微量分析（FLAMA）技术获得准确的结果。
此标准特别规定，必须采用实验室设置的条件进行抽提，并使用ISO 8486标准获得结果。
以上就是关于镍释放测试标准的介绍，它具有不同的特点和目的，同时也具有一定的要求。
因此，使用镍释放测试标准时，应当根据实际需要合理确定测试方法，使用最合适的标准和技术，以便获得最准确的测试结果。
除此之外，在使用镍释放测试标准时，还需要注意以下几点：1、应当将释放量与评价标准进行比较。
测试结果必须在不同的标准下进行评价，以便得出有效的结论。
2、应遵守标准的要求，选择合适的样品处理方式，以便获得准确的测试结果。
3、应当正确使用样品和抽提方法，以避免受到外来干扰。
新显色剂(ABTT)合成及其废水中微量镍的测定
张寅洁 张春 牛 （ 水学 化 ） 丽 院 学系
摘要 ： 研究合 成 了并未见报 道的新显 色剂 １ 一偶氮苯 一 一噻唑 ３
一
三 氮 烯 （ Ｔ 。并 研 究 了它 与 镍 的 显 色 反 应。Ｔ ｅ 一 ０表 面 活 ＡＢ Ｔ） ｗｅ ｎ ８
３ ．
５ ５ ｍ
１２２ 合 成 方法 及 流 程 ａ 重 氮 化 过 程 ：称 取 ２０ －． ） ．ｇ （．１ １ 氨基 偶 氮 苯 ， 入 １ ｍＬ ｍｏ Ｌ盐酸 ， 两者 ００ ｍｏ） 对 倒 Ｏ ６ ｌ ／ 将 镍 能 够长 期地 积 累 于环境 或者 动植 物体 内 ， 果人 食 混 合溶 液 冷 却 至 ０ Ｃ 左 右 。 控 制 温 度 至 Ｏ～５ 如 ｏ度 ℃度 ， 将 ．ｇ ａ Ｏ２ ０ ） ０ ｍｏ 缓 ｍＬ水 溶 液 ， 证 加 入 保 用 了被 镍污 染 的动 植 物 ，这 些镍 金属 离 子 会 转移 至 人 体 ０７ Ｎ Ｎ （．１ １ 慢 地 加 入 ５ ａ Ｏ 温度 控制 在 ２ 以下。缓慢 搅拌 ， 混合溶 液在 ℃ 使 内， 长久 地 对人体 造 成伤 害。目前 ， 污染物 大 量存在 于 冶 的 Ｎ Ｎ 镍 炼 、 矿、 采 电镀 等工 业 排 放 的废 水 中 ， 无 限制地 排 放 ， 若 会 该 控 制 温度 下 充 分反 应 ， 大约 ２个 小 时左 右 ， 合 溶液 反 混 对周 围环 境 造成严 重 的、 长久 的 负面影 响。因 此 ， 如何 采用 应 所得 的澄 清液 体 即 为重氨 盐 溶液。② 偶 合 ： １ ｍＬ浓 取 Ｏ 另 ． （ ．１ １ ０ ２ 高灵 敏 分析 方 法 ， 速 、 捷地 测定 水样 中的微 量 镍 ， 迅 便 对排 盐 酸 ， 取 １ ｇ ００ ｍｏ ）一氨 基 一噻 唑 溶 缓 慢加 入 浓
微量镍的萃取分析与测定
实验目的 实验原理 仪器设备及流程 实验步骤 数据处理 问题及讨论
微量镍的萃取分析与测定
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实验目的
掌握溶剂萃取方法的相关原理及基本操作；光度法测定微量镍的 原理和方法。
微量镍的萃取分析与测定
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实验原理
丁二肟在碱性介质中，于氧化剂存在下与 镍生成酒红色络合物，铜、钴含量高时干 扰测定； 用三氯甲烷萃取丁二肟镍络合物，钴的络 合物不被萃取，使镍、钴分离； 铜的络合物也能被萃取，但用1+30氨水洗 涤时进入水相，从而与镍分离； 最后用1+20盐酸反萃取镍，镍重转入水相， 再用丁二肟显色测定。
微量镍的萃取分析与测定
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实验步骤
用吸量管吸取5ml于分液漏斗中，加入5ml柠檬酸溶液，2 滴溴百里酚兰加水至15ml，滴加浓氨水至溶液呈绿色， 再多加6滴; 加入丁二肟3ml，混匀，静置10分钟，加10ml三氯甲烷， 萃取1分钟静置分层后将有机相放入另一分液漏斗中，加 10ml 1:30NH3H2O，振荡1分钟;分层后将有机相放入另 一分液漏斗中,加入10mlHCl(1+20)，振荡1分钟。静置分 层后弃去有机相（回收）; 从分液漏斗上口将水相移入50亳升容量瓶，用少量水冲 洗分液漏斗，洗液并入容量瓶，以下操作同标准曲线。 于标准曲线上查出镍量，并计算样品含镍百分数。 微量镍的萃取分析与测定
微量镍的萃取分析与测定
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微量镍的萃取分析与测定
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仪器设备及流程
仪器：721/722分光光度计，分析天平。 实验流程： 实验流程： 标准曲线绘制； 试样中微量镍的萃取分离及分光光度法测定。
微量镍的萃取分析与测定
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实验步骤
标准曲线的绘制：
于60毫升分液漏斗中分别加入25、50、75、 100、125g镍标准，5毫升柠檬酸溶液，二滴溴 百里酚兰，加水至15毫升左右，摇匀；用浓氨 水调至溶液变蓝，再多加6滴（pH~10）; 加丁二肟溶液3毫升，混匀。放置10分钟后用10 毫升三氯甲烷萃取1分钟，静置分层; 把有机相放入另一分液漏斗中，加10毫升 1:20HCl，振摇1分钟，分层后放出三氯甲烷 （回收）;
双峰双波长分光光度法测定微量镍(精)
双峰双波长分光光度法测定微量镍Ξ庄晓娟(内蒙古师范大学化学与环境科学学院 , 内蒙古呼和浩特 010022摘要 :在非离子表面活性剂 T ritonX -100存在下 , pH =9. 0的硼砂缓冲介质中 5-B r -PADA P 与镍 ( 生成紫红色络合物 , 试剂空白和络合物的最大吸收波长分别为 440nm 和 564nm , 镍 II 的含量 0 -12Λg 25mL 范围内符合比尔定律。
本文研究了双峰双波长分光光度法测定镍的方法 , 结果表明 :该方法的灵敏度高 , 选择性好 , 其表观摩尔吸光系数为 1. 54×105L . m o l -1・ c m -1, 并且用于测定钢样中镍的含量 , 结果与推荐值相符 , R S D 小于 5%。
关键词 :镍 II ; 双峰双波长分光光度法 ; 2-[(5-溴 -2-吡啶 -偶氮 ]-5-镍是钢中重要的元素之一 , 它可增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性 , 使钢具有较高的机械性能。
目前 , 单波长分光光度法测定钢中镍的含量 [1-2]报道。
提高 , 5-B r -PADA P [2-(5-偶氮 -5-二乙氨基苯酚 ][4][5]对显色反应进行研究 , 镍 ( 与 5-B r -PADA P 在 T ritonX -100的增溶下和 pH =9. 0的 N a 2B 4O 7缓冲介质中形成紫红色络合物 , 不同浓度的镍 ( 在 564nm 处有最大正吸收 , 在 440nm 有最大负吸收 , ∃ A =A 564+A 440镍 ( 在 0-12Λg 25mL 范围内符合比尔定律 , 其摩尔表观系数为 1. 54×105L ・ m o l -1・ c m -1, 用该法对钢样中的镍进行测定 , 结果令人满意。
1实验部分1. 1仪器和主要试剂722N 型分光光度计 (上海精密科学有限公司制造 ;N i 2+标准溶液 :准确称取适量 N iS O 4・ 7H 2O 按常法配 1. 000g ・ L -1N i 2+储备液。
光度法测定水中微量镍
光度法测定水中微量镍汤家华;常世科;徐连磊【摘要】研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应.在pH10.0的氢氧化钠-硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂Triton X-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525 nm处有最大吸收波长,镍的含量在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×105 L·mol-1·cm-1. 该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%. 该方法简便、快速,结果满意.%The chromogenic reaction between bromo-phenyl-diazoaminoazobenzene and nickel (Ⅱ) is studied in this paper. In the presence of Triton X-100 and in Na2B4O7-NaOH buffer solution at pH 10.00, the nickel(Ⅱ)can react with bromo-phenyl-diazoaminnoazobenzene to form stable red coordination complex. The maximum absorption wavelength is at 525 nm, and the nickel content is in line with the Lambert Bill' s law in the range of 0~0.5 g/mL. The apparent Molar absorptivity is 1.2×105 L· mol-1·cm-1. This method is used to measure the nickel content in water samples, the recovery rate of nickel (Ⅱ)is 96.4%~104.6%, and relative standard deviation is ranged from1.5%~3.1%. The method is simple and rapid, and with satisfactory result.【期刊名称】《巢湖学院学报》【年(卷),期】2015(017)006【总页数】3页(P55-57)【关键词】对溴苯基重氮氨基偶氮苯;光度法;镍;水样【作者】汤家华;常世科;徐连磊【作者单位】巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000【正文语种】中文【中图分类】O661镍是人体必需的微量元素之一，镍广泛来源于周围环境，当人体含镍量超过正常值时，会引起多种疾病。
丁二酮肟光度法测定镍
一、方法提要于碱性介质中，有氧化剂存在下，Ni与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，在波长460nm处，摩尔吸光系数为1.32×104。
0～100μg/100mL Ni符合比耳定律，借此测定Ni量。
由于在碱性介质中Fe、Al生成沉淀而妨碍测定，可借助加入酒石酸钠掩蔽之。
Cu、Co量高时，可用萃取法分离。
大量的Mn在微酸性溶液中，用（NH4）2S2O8使之氧化成MnO2而分离。
本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿石中ω（Ni）/10-2=0.005～2的测定。
二、试剂配制10g/L丁二酮肟溶液：称取1g丁二酮肟溶解在100mL 50g/L NaOH溶液中，过滤后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%）于200mL 烧杯中，加入10mL HNO3（1+1），加热溶解5～10min，加10mL H2SO4（1+1），加热至冒SO3烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30mL水，煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/mL Ni。
三、分析步骤称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250mL烧杯中，加入0.5gNaF及15mLHCl，加热分解3～5min，加入5mLHNO3，加热至试样完全分解。
加入5mLH2SO4（1+1），蒸发至冒浓SO3白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加HCl至沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
Cu、Co含量不高时Ni的测定。
移取部分滤液于10mL容量瓶中，加入10mL200g/L 酒石酸钾钠溶液、10mL50g/LNaOH溶液、10mL50g/L过硫酸铵溶液、10 mL 10g/L丁二酮肟溶液，每加一种试剂均需混匀。
用水稀释至刻度，混匀，放置10min后，在波长520~530nm处，选用适当吸收皿，测量其吸光度。
1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯分光光度法测定微量镍
维普资讯
光谱 实 验 室
第 ２ ４卷
Ｎａ Ｈ 缓冲 溶 液 、． ｍＩ０ ５ Ｔ ｅ一０溶液 、． ｍＩ ． ２ 的 显 色 剂 ， 水 稀释 至 刻 度 ， 匀 ， Ｏ ３ ０ ． ｗｅｎ８ ２ ５ ００ 用 摇 放置 １ｍｉ ， ０ ｎ后 以相应试 剂空 白为参比 ， ｌｍ 比色皿 在 ５０ ｍ 波长 处测 定吸 光度 。 用 ｃ ４ｎ
色 剂多为 杂环偶 氮类 或其他 试 剂
多 ， 是 用该类 试剂 测定镍 的研 究报 道却 不 多 但
三氮 烯是 我们合 成 的新试 剂 已用于镉 的测定 ｎ 本 文研 究了 ＨＰ Ｔ与 镍的 显 色反应 。结果 表 明 ， 引， ＡＰ 在 ｐ ０ ９ ＢＯ 一 ＯＨ缓 冲溶 液和 表面 活性 剂 Ｔ ｅ一０ 在下 ， Ｈ ｌ ．７Ｎａ Ｎａ ｗｅｎ８ 存 镍与 ＨＰ Ｔ形成 稳定 的 １ ＡＰ ： 红 色 配 合物 ， 大吸 收波 长 位于 ５０ｍ 处 ， ２ 最 ４ｎ 表观 摩 尔吸 光 系数 为 ２ Ｏ ×１ ｍｏ－ ｃ 。 ． ６ ＯＩ ・ ｌ １・ ｍ＿， Ｎｉ 在 Ｏ １Ｍ ／５ 围内符 合 比耳定 律 。ＨＰ Ｔ性 质稳定 ， 色反 应 快 ， （Ⅱ） － ５ｇ ２ｍｌ范 ＡＰ 显 室温 下 １ｍｉ ０ ｎ吸 光 度可达 最大 值 。结合 萃取分 离 ， 已用于 人发 、 大米 、 油菜 中痕量 镍的 测定 ， 结果 满意 。
１ 前 言
Hale Waihona Puke ～ 。 虽然 三氮烯 类显 色 剂作为 测定镉 、 的高 灵敏试 剂研 究比较 汞
。１ （一 一 ６羟基一一 ２ 嘌呤基 ）３ ［ 一苯 基偶 氮 ） 一－ ４ （ 苯基 ］ 一
镍是生 物 与人体 中重 要的微 量元 素 ， 有非常 重要 的生理 作 用ｎ 。 具 ］ 目前分 光光 度 法测定 镍的显
硫酸镍微量元素检验使用标准曲线法
硫酸镍微量元素检验使用标准曲线法硫酸镍微量元素检验使用标准曲线法铜是原子吸收分析经常和最容易测定的元素，在稍贫然空气——乙炔火焰中测定是干扰很少，测定时以铜标准系列溶液为横坐标；以对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线为一条通过原点的直线，根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度；进而可计算出原样中的铜含量。
在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。
例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。
为了消除这种影响，可采用标准加入法。
分别吸取10mL 镀液于4个50mL 容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3 μl/mL 的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。
在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。
这种方法亦称“标准曲线法”。
也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，根据比尔定律Ax=KCxAo=K（Co+Cx）将上面两式相比标准加入法也可以用来材料与仪器盐酸（优级纯硝酸（优级纯铜标液（1000ppm）样品主元素溶液美析AA-1800DL原子吸收光谱仪空压机铜空心阴极灯移液管容量瓶步骤1. 样品处理准确称取0.5~1 克样品加入10ml（1+1）HCl 或者10ml(1+1)HNO3，加热溶解，定容100ml容量瓶中，同时处理空白。
2. 标准系列配置先配100μg/ml 过渡液，再接取过渡液1 2 3 4ml 于容量瓶中，加入相应量金属材料主元素与各容量瓶中，并加入与样品相应的酸定容至刻度。
3. 测定(1) 按仪器软件步骤开启仪器，灯烧15-30分钟开启空压机，压力P =2.5 ㎏/cm2,开乙炔P=0.5㎏/cm2(2) 点火，点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定为止。
饲料级硫酸锰中微量镍的极谱导数法测定
摘
要
在 硫 酸锰样 品 中 ， 直接 加入氨 性 混合 底 液 ， 并使之 全部 溶 解 ， 示 波极谱 仪导 数档 上 ， 产 生一 在 镍
个 良好 的还原 波 ， 电位在 一 ． Ｖ（ Ｃ ， 直接 测 定样 品 中 的微 量 镍 ， 法准 确 、 峰 ０９ Ｓ Ｅ） 可 该 简便 、 快速 ， 回收 率
两次 ， 取下冷却至室温 ， 准确加入 ２ ．Ｏ Ｌ ０ Ｏ ｍ 混合底 １ 试 验部 分 ． 液， 用小 玻璃 棒搅 拌 并使 可溶 性 盐 全部 溶 解 后 ， 静 １ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ． 置 片刻 ， 出清 液 于 １ｍＬ的小 烧 杯 中 ， 一 ．ｖ 倒 ５ 于 ０ ８ Ｊ ２型 示波极 谱 仪 ； 和甘 汞 电极 ， 电极 ， 起 波 ， 极谱 导 数档 测定 镍 ； Ｐ一 饱 铂 用 同时 做 空 白试 验 。镍 滴汞 电极 的三 电极 系统 （ 都 仪器 厂 ） 镍 标 准 储 的线性 回归方程 及 相关 系数 为 ： 成 ； 备 溶液 ｌ ｍｇ・ Ｌ～： 光谱 纯 金属镍 （９９ ％ ） ｍ 用 ９．９ 按 ｉ＝ ．０ ６ ０ １７ （ 单位 ） 。 ０３ １Ｃ一 ．８５ Ｃ： ＝ ．９９ ０９ ８ 常规法 配 制而 成 ； 标 准 工 作 溶 液 ｌＩ ｍＬ 镍 ＯＪ ￣ ｇ・ ～： ２ 结果 与讨 论 ２ １ 样 品 处 理 试 验 ． 使 用 时 将 上 述 镍 标 准 储 备 溶 液 用 水 逐 级 稀 释 而 成 ； 合底 液 ：． ｇ 化 铵 、００ 混 ５０ 氯 ｌ．ｇ无水 亚硫 酸钠 溶 由于在硫 酸锰 成 品 中 ， 主要 以 可 溶 性硫 酸 镍 于 ３０ Ｌ水 中 ， 入 ｌＯ Ｌ氨 水和 ２ｍ ．５ ８ｍ 加 Ｏｍ ０ Ｌ０２ ％琼 盐 形式存 在 ， 不需 进 行样 品处 理 ， 只要 将 样 品全 部 胶溶液 混匀 （ 现用现 配） 本试验所 用试 剂均 为 分析 溶解于混合底 液中 ， ； 并在试验体系下进行测定 即 纯 以上 ， 水为蒸馏水 。 可 。试 验 时 ， 们用 王 水处理 样 品并 蒸 干后 ， 按 我 再 １２ 实验 方法 ． 分析 步骤 测定 ， 结果 稍 有偏 低 ， 原 因 主要 是 样 品 其 １２ １ 固体硫酸锰 中镍的测定 ．． 量大， 在进 行 样 品处理 时易 造成 爆溅 而 至 。 准确称取 ０ ３ （ ． ｇ精确至 ０Ｏ０ ｇ 硫酸锰样品 ．０ １） ２ ２ 测 定条 件 的选择 ． 在文献 ［ ］ ２ 的启发下 ， ｌｎ 镍标准溶液 ， 取 Ｏｇ 在 于 ５ｍ ０ Ｌ的小烧杯 中， 准确加入 ２ ．Ｏ Ｌ 混合底 ０Ｏ ｍ ， 液， 用小玻璃棒搅拌并使硫酸锰样 品完全溶解后 ， 不 同浓度的混合底液条件下进行测定 。试验结果 静 置 片 刻 ， 出 清 液 于 １ｍＬ的 小 烧 杯 中 ， 一 表 明， 倒 ５ 于 选择加入 ２ ．Ｏ Ｌ ０Ｏ ｍ 上述氨性混合底液体系。 ０８ 起波 ， ．ｖ 用极谱导数 档测定 镍 ： 同时做 空 白试 测定时 ， 浓度与波高成正 比， 且结果准确 、 稳定 、 灵 验。 敏 度高 。 同时 ， 笔者采用极谱常规档 和导数 档分别 进 １２ ２ 液体硫酸锰中镍的测定 ．． 试验结果表明 ， 导数档灵敏度较常规 分取硫 酸锰 生产合格 滤液 １Ｏ ｍ ．Ｏ Ｌ于 ５ ｍ 行 比照测定 ， ０Ｌ
原子吸收法测定镍的干扰及消除
原子吸收法测定镍的干扰及消除
原子吸收法是一种分析化学中常用的技术，用于测定微量元素含量。
在测定镍时，可能会存在干扰因素，这些干扰因素可能会对测定结果造成影响。
为了消除这些干扰因素，通常采用一些措施来进行消除。
其中一种常用的方法是通过校正因子来消除干扰。
校正因子是通过测定含有已知量的标准物质，然后计算出与标准物质的浓度相比达到最大吸收的干扰因子，然后将这个干扰因子乘到最终测定的结果上，以消除干扰的影响。
另一种方法是通过选择不易受干扰的波长来消除干扰。
原子吸收光谱仪有多种不同的波长可供选择，通常可以选择一个不易受干扰的波长来进行测定，以减少干扰的影响。
此外，还可以通过使用清洗液或膜过滤器来减少样品中的杂质，从而减少干扰的影响。
总之，通过合理选择波长、使用校正因子和减少样品中的杂质等方法，可以有效地消除在测定镍时的干扰因素。