银杏叶生物碱的提取)

合集下载

生物碱的提取方法

生物碱的提取方法

生物碱的提取方法
生物碱是一类含有碱性氮原子的天然化合物,可以从植物、动物等生物体中提取得到。

以下是生物碱的提取方法:
1.酸碱萃取法:生物碱通常是存在于植物的根、茎、叶、花、果实等部位的。

首先,将生物组织研磨,加入适量的酸性溶液进行萃取,将生物碱中的酸性残留物溶解。

然后,加入适量的碱性溶液进行中和,生物碱与碱性溶液中的酸性离子结合形成盐状物质,通过离心分离出生物碱。

2.溶剂萃取法:将生物组织研磨,加入溶剂(如乙醇、乙醚、丙酮等),使生物碱溶于溶剂中。

然后,通过蒸馏或蒸发浓缩将溶剂去除,得到含有生物碱的浓缩物。

最后,通过结晶、过滤等操作将生物碱纯化。

3.色谱分离法:利用色谱柱中吸附剂对生物碱进行分离。

通常采用薄层色谱、柱层析、液相色谱等,根据生物碱的不同特性选择不同的分离方法。

以上是三种常见的生物碱提取方法,根据具体情况选择不同的方法进行提取。

银杏叶提取物生产工艺

银杏叶提取物生产工艺

银杏叶提取物生产工艺
银杏叶提取物是一种天然药材提取物,主要用于保健和药用目的。

下面是银杏叶提取物的生产工艺。

1. 银杏叶采集:选择生长在无污染环境中的银杏树叶,采集新鲜绿色的叶片,将叶片进行清洗,去除杂质和有害物质。

2. 银杏叶破碎:将清洗后的银杏叶放入破碎机中,进行破碎处理,使叶片更易于进一步提取有效成分。

3. 叶片浸泡:将破碎后的银杏叶放入提取罐中,加入合适的溶剂(如乙醇或水),进行浸泡提取。

浸泡时间一般为24-48小时,可根据具体情况调整。

4. 提取液澄清:待浸泡时间结束后,将提取液和固体分离。

可以采用离心机进行离心分离,也可以通过过滤的方式进行分离。

分离后的提取液即为银杏叶提取物。

5. 提取液浓缩:将提取液放入浓缩器中,通过加热和蒸发的方式,将溶剂去除并浓缩提取物。

浓缩过程中需要控制温度和压力,以避免有效成分的损失。

6. 干燥和粉碎:将浓缩后的提取物进行干燥处理,以去除余留溶剂和水分。

可以采用喷雾干燥、真空干燥或冷冻干燥等方法。

干燥后的提取物需要进行粉碎,以得到均匀的粉末状产品。

7. 包装和贮存:将粉碎后的提取物进行包装,常见的包装方式
包括塑料袋、铝箔袋和玻璃瓶等。

包装完成后,将提取物存放在阴凉干燥的环境中,避免阳光直射和潮湿,确保产品的质量和效果。

银杏叶提取物的生产工艺可以根据具体的要求和工艺流程进行调整和改良。

关键是要控制好各个环节的参数和条件,以保证提取物的品质和活性成分的含量。

通过科学的工艺流程和质量控制,可以生产出高品质的银杏叶提取物,满足市场的需求。

银杏叶的提取及其药理作用研究

银杏叶的提取及其药理作用研究

银杏叶的提取及其药理作用研究银杏(Ginkgo biloba L.)又称白果树、银果树,为中国特有的珍贵植物,也是一种常见的街边景观树种。

银杏以其美丽的树形和传说中的”千年树王”而闻名于世。

除此之外,银杏树也是一种宝贵的药用植物,其叶片富含多种有效成分,具有广泛的药理作用。

本文将探讨银杏叶的提取及其药理作用的研究现状。

一、银杏叶的提取方法从银杏叶中提取有效成分,是研究银杏叶药理作用的基础。

目前常用的方法有以下几种:1.水提法水提法是指用水将银杏叶中的有效成分溶解出来的方法。

这种方法操作简单,成本低廉,但提取效果较差,不能完全将银杏叶中的有效成分提取出来。

因此在实际应用中很少采用此方法。

2.酒提法酒提法是将银杏叶放在高度白酒或红酒中浸泡一段时间,使有效成分溶解在酒精中,然后用过滤器将其过滤出来的方法。

这种方法提取效果较好,但酒精会造成环境和人体的污染,因此使用时需要注意。

3. CO2超临界提取法CO2超临界提取法是利用超临界CO2的特性,在高压高温下将银杏叶中的有效成分溶解在CO2中,然后通过降压的方式使其回归常温常压下固化,最后获得有效成分的方法。

这种方法效果最好,可以高效地将银杏叶中的有效成分提取出来,但设备成本较高,成本也较高,因此不适用于规模较小的生产。

二、银杏叶的药理作用经过多年的研究,银杏叶已经被证实具有多种药理作用,可以用于以下方面:1.改善记忆力银杏叶提取物可以通过增加脑血流量、改善脑血管循环及降低氧自由基浓度等多个途径,促进大脑的营养供应,改善神经元的活性和增强神经传递功能,从而起到改善记忆力的作用。

银杏叶提取物已经被广泛应用于治疗轻度认知障碍及老年性痴呆症,取得了较好的治疗效果。

2.保护心血管系统银杏叶提取物可以通过降低血小板聚集和阻止血凝的形成,促进血液流动,并通过驱动心脏搏动及增加冠状动脉血流量等多种途径,起到保护心血管系统的作用。

银杏叶提取物还可以防止高脂血症引起的损害,减轻血脂异常所导致的动脉硬化等多种作用。

银杏中有效成分的提取与纯化

银杏中有效成分的提取与纯化

银杏中有效成分的提取与纯化随着人们健康意识的不断提高和科学技术的不断发展,对于中药材中的有效成分提取和纯化越来越受到研究者的重视。

银杏是一种常见的中药材之一,它具有丰富的营养价值和多种医疗作用,其中的有效成分有提高脑功能、降低血脂、抗氧化等作用。

因此,银杏中有效成分的提取与纯化一直是研究者关注的重点问题。

一、银杏中的有效成分银杏叶中含有可溶性和不溶性两种有效成分。

其中可溶性成分包括银杏酚酸和儿茶酚类物质,不溶性成分主要是酯类和糖类物质。

银杏酚酸是银杏叶中最主要的有效成分。

它具有很强的抗氧化作用,对于抵御自由基的侵害具有非常重要的作用。

此外,银杏叶中的儿茶酚类物质也具有一定的抗氧化作用,对于保护人体细胞的健康有一定的帮助。

二、银杏中有效成分的提取方法目前,银杏中有效成分的提取主要有以下几种方法:1.传统水煎法:将银杏叶粉末与水混合,然后煮沸,使银杏叶中的有效成分溶解于水中。

这种方法提取效率相对较低,但是操作简单、成本低,适用于家庭或小规模生产。

2.超声波提取法:将银杏叶粉末与水混合后,利用超声波进行振荡,可以有效地提取银杏叶中的有效成分。

这种方法提取效率比传统水煎法高,但是设备成本较高,适用于中小规模生产。

3.微波辅助提取法:将银杏叶粉末与溶剂混合后,利用微波进行辅助提取,能够快速高效地提取银杏叶中的有效成分。

该方法提取效率最高,但是操作复杂、设备成本较高,适用于大规模生产。

三、银杏中有效成分的纯化方法在提取出银杏叶中的有效成分之后,还需要对其进行纯化处理,才能够得到高品质的银杏营养素制品。

常见的银杏中有效成分的纯化方法主要有以下几种:1.溶剂沉淀法:将银杏中的水溶性成分与有机溶剂混合后,通过冷却或加热使溶剂中的成分沉淀出来,再进行过滤或离心分离,得到高纯度的有效成分。

2.分子筛吸附法:将银杏中有效成分溶于稀酸中后,通过分子筛吸附作用提取出有效成分,并进行洗脱和干燥等处理,得到高纯度的有效成分。

3.色谱层析法:通过色谱技术将银杏叶中的有效成分进行分离纯化,具有高效、高分离度、高纯度等优点,是目前最常用的有效成分纯化方法之一。

银杏叶有效成分的提取工艺

银杏叶有效成分的提取工艺
郭 美 华 , 张新 建 段 丽娟 马 满玲 , ,
(.哈尔滨 医科大学 附属第一医院药学部 , 1 黑龙江 哈尔滨 100 ;. 50 12 黑龙江中医药大学 , 黑龙江 哈尔滨 10 4 ) 500
摘 要: 目的 : 选银 杏叶 中有效 成分 的提 取 工 艺条件 。方 法 : H L 优 用 P C法测 定有效 成分含 量 , 用正 交 采 试验法, 以干 浸 膏收率 、 总黄 酮醇苷 及 萜类 内酯含 量为考 察指标 。 结果 : 杏 叶的最 佳提取 条件 为 : 银 提取 温度 7 o 7 % 乙醇提取 2次 , 次 2 0 , 1次加 1 量 乙醇 , 2次加 8倍 量 乙醇 。结论 : 量 测 0C,0 每 .h第 2倍 第 含
1 材 料
呋喃 ( 色谱纯 ) 水 ( ; 超纯 水 ) 其他试 剂均 为分 析纯 。 ;
A s a tO jc v :os d eot a et c o o dt n f ci ge i t i ikol f b t c : bet e T t yt pi l x at ncn ioso t ei rde s ngn g e .Me o s r i u h m r i i a v n n a t d: h
现代化 学研 究表 明 , 杏 叶中所 含成分 相 当复杂 , 银 包括 黄酮类 、 内酯 类 、 萜类 、 生物碱 、 多糖 类 、 氨基 酸 、 微 量元 素 等 ¨ 。银 杏 叶 制 剂 具 有 扩 张 血 管 , 善 微 循 J 改 环 , 血小 板激 活 因子 , 氧 化 、 除 和抑 制 氧 自由基 抗 抗 清 等作用 J 。笔 者 以干 膏收 率 、 酮 醇苷 及 萜类 内酯 含 黄 量 为指 标进 行工 艺条 件 优 选 , 以确保 有 效 成 分 的提 取 效果 , 保证 制剂 的质量 及疗 效 。

银杏叶中活性成分提取及生物活性研究

银杏叶中活性成分提取及生物活性研究

银杏叶中活性成分提取及生物活性研究一、引言银杏(Ginkgo biloba L.)是一种具有重要生物活性的药用植物,其叶片中含有多种具有生物活性的成分,如:酯化型黄酮类化合物(GBE-P)、不酯化型黄酮类化合物(GBE-F)、三萜类化合物、酚酸类化合物等。

其中,酯化型黄酮类化合物是银杏叶所含有的最主要的化学成分。

银杏叶提取物因其具有抗氧化、降血脂、抗衰老、改善认知功能等多种生物学效应而备受关注。

在本文中,我们将介绍银杏叶中活性成分的提取方法及其生物活性研究进展。

二、银杏叶中活性成分的提取方法2.1传统提取方法传统的提取方法包括酸碱水提取法和乙醇提取法。

其中,酸碱水提取法是较为常见的提取方法之一。

其将银杏叶粉末加入大量水中,用酸和碱交替提取叶子中的有效成分,再通过乙醇沉淀、浓缩和干燥等步骤得到提取物。

这种方法操作简单,成本低廉,但提取的效率较低,且不能完全分离和纯化银杏叶中的有效成分。

2.2 超声波提取法超声波提取法是一种新兴的提取方法,其利用超声波的机械作用对植物组织进行破碎,从而促进活性成分的释放。

这种方法操作简单、快速,可以高效地分离和提取银杏叶中的有效成分。

根据文献报道,利用超声波提取银杏叶中的活性成分可以达到较高的提取效率,且提取的成分质量较为稳定。

此外,超声波提取方法受操作条件的控制较为宽容,可以灵活适应不同的实验需求。

2.3 萃取法萃取法是指利用溶剂将植物的有效成分分离和提取出来。

这种方法主要是依靠植物中活性成分与溶剂之间的亲和力,来促进有效成分的释放。

银杏叶中的活性成分可通过溶剂进行分离和提取,常用的溶剂有乙醇、甲醇、二甲醚、正己烷等。

根据文献报道,银杏叶中活性成分的提取效率和纯度可以通过不同的萃取剂比例和操作条件进行优化。

三、银杏叶提取物的生物活性研究3.1 抗氧化作用银杏叶具有良好的抗氧化作用,这主要是由其所含的酯化型黄酮类化合物所贡献的。

研究表明,银杏叶提取物可以通过抑制氧化酶的活性,进而减少自由基的产生,从而发挥抗氧化作用。

银杏叶提取物的研究进展及市场概况

银杏叶提取物的研究进展及市场概况

银杏叶提取物的研究进展及市场概况银杏(Ginkgo bilobaL)为银杏科(Ginkoaceae)银杏属植物,又名白果树、公孙树、鸭脚通。

其历史可追溯到2亿年前。

银杏曾在北美和欧洲广泛分布,直到冰川时期世界上绝大部分银杏被毁灭,仅在中国有少量幸存,现广泛分部在山东、江苏、河南、安徽、浙江、湖北、广西等地区,这些地区的银杏产量约占全国的70%。

中国是世界上银杏的主产区,累计种植面积超过2000公顷,占全世界的80%以上。

中国药典记载,银杏叶为银杏科植物银杏的干燥叶,宜在7-9月份采收。

该药性乎,味甘、苦、涩。

归心肺经。

敛肺,平喘,活血化瘀,止痛。

用于肺虚咳嗽、冠心病、心绞痛、高血脂等治疗。

1银杏叶提取物的研究进展中国很早就意识到了银杏的药用价值,明代李时珍在《本草纲目》中提到,银杏“入肺经,益肺气,定喘咳,缩小便”。

对银杏的现代研究起源于20世纪50年代,当时德国Schwabe公司面临一个任务:在银杏叶提取物中找到一个最佳的组份构成比例,以最大限度地发挥银杏叶的药用价值。

Schwabe公司的工作结果被欧洲接受为银杏叶提取物标准,该标准品被称为GBE761。

20世纪60年代,德国科学家发现银杏黄酮能防治心脑血管疾病和降血脂。

20世纪70年代,德国医学媒体报道,银杏叶提取物能增加中枢和外周血管血流量,可用于心、脑及外周血管缺血性疾病。

20世纪80年代,法国科学家Brapuat发现了银杏叶的内酯成分有很强的拮抗血小板活化因子(PAF)的作用,随后银杏叶制剂作为第一个进入临床的PAF拮抗剂进行了三期临床观察,银杏叶制剂的研究和开发进入了一个新的领域。

1991年,美国哈佛大学的学者因发现银杏内酯B的分子结构而荣获诺贝尔奖。

至今在世界上同一种研究中,唯有银杏两次获诺贝尔奖。

随后,银杏叶提取物的用途得到更深入、广泛的研究,如用来治疗慢性肾功能衰竭、冠心病、突发性耳聋、胃黏膜损伤、精神分裂症、阿尔茨海默症、脑血栓等病症,并可抗肿瘤、抗衰老。

银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展

银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展

银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展银杏叶提取物(GBE)具有独特的药理活性及巨大的临床应用价值,因此对银杏叶的药用、保健等综合价值的深入挖掘和开发日益受到重视。

本文就银杏叶的化学成分、提取分离及其质量控制方面的最新进展作一综述。

1银杏叶的化学成分银杏叶的化学成分较为复杂,迄今为止,已从银杏叶中分离出大量的极性和非极性化合物,其中主要为黄酮类化合物、萜类内酯,此外还有有机酸、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物及微量元素等。

1.1EGb761的化学组成GBE具有多种生理活性,目前国际上标准银杏叶提取物是按德国Schwabe专利工艺生产的EGb761,其中黄酮含量为24%,萜内酯为6%,白果酸小于0.0005%,原花青素类7.0%,羧酸类成分13.0%,儿茶素类2.0%,非黄酮苷类20%,高分子化合物4.0%,无机物5.0%,水分溶剂3.0%,其他3.0%。

提取物的各种成分是一个整体中有机的组成部分,EGb761的药理作用是各种相对固定组成的各组分共同作用的结果。

1.2化学成分的动态变化目前比较公认的GBE的有效成分为黄酮类化合物和萜类内酯,而它们在叶中的含量随季节变化和植株性别差异会有较大变化。

苑可武等[1]测定了北京地区银杏叶中黄酮含量的季节性变化,结果认为银杏叶总黄酮含量在4月份为最高,8月份时居次;同时发现大部分时期内以槲皮素为主而异鼠李素比例相对一直较小。

南京大学药物研究所对银杏叶中黄酮苷与萜类内酯含量分别进行研究[2,3],结果发现黄酮苷含量以5月份为最高,以后逐月降低,雄性植株叶中黄酮含量明显高于雌性植株;而同株银杏树叶中萜类内酯含量随季节变化规律与黄酮苷相异,同时发现雌性植株叶子中内酯含量明显高于雄性植株,分别为0.22%,0.09%。

这一发现为我们充分利用自然资源提供了有价值的参考。

比较各地测定的银杏叶总内酯及黄酮苷含量,结果相差较大,除各自测定的方法的准确度或系统误差外,银杏总内酯与黄酮苷是否与各地的土壤、气候、环境及银杏树的性别、树龄等因素相关,还需做大量实验研究和分析统计工作。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

银杏叶的生物碱提取与分析作者王亚婷指导教师陈科摘要:为了充分开发利用银杏叶的药物价值,本试验的研究目的是对银杏叶中生物碱的定性检测,并确定其最适宜提取工艺条件。

此试验方法是采用一定条件下的乙醇溶液来提取银杏叶中的总生物碱,同时探讨溶剂浓度,提取时间和料液比三个单因素对生物碱提取率的影响,并且通过正交实验确定生物碱最佳提取条件。

结果表明:在银杏叶中,除去黄酮类,二萜内酯类和其它物质,含有生物碱活性成分。

在溶剂浓度85%,提取时间6h,料液比1:15时为生物碱的最佳提取条件。

关键词: 银杏叶,生物碱,提取条件Extraction and analysis of alkaloids in Ginkgo biloba leaves Abstract:For the full development and utilization of Ginkgo biloba medicinal value,The object of experiment is to qualitatively alkaloid in the leaves of Ginkgo biloba detection. At the same time to determine the optimum extraction conditions of the alkaloid. the method is used to extract of Ginkgo biloba leaf alkaloid by ethanol solution under certain conditions,the effects of different ethanol concentrations,extrating time and solid-solution ratios on the extraction of alkaloid were also observed. Furthermore, an orthogonal experiment was obtained by orthogonal experimental. The result show that: the Ginkgo biloba leaves were found to contain alkaloid beside flavones and terpene lactones and other caffeine. The optimum extraction conditions of the alkaloid are as follows: 80% ethanol, 8 h time, 1:20 solid-solution ratios.Key words: Ginkgo biloba leaves ,Alkaloid,The extraction condition银杏是我国特有的树种,因其具有重要的药物价值,近年来对银杏的开发已成为国际的热点。

银杏叶又名白果叶、公孙叶,为最古老的中生代孑遗植物银杏Ginkgo biloba L的干燥叶[1]。

最初研究银杏叶化学成分的是在20世纪20年代,日本FURAKAWA和中西香秀,他们从银杏叶中分离出多种黄酮类和二萜内酯类。

国外银杏叶产品发展于20年代70年代,德国Schwabe公司利用溶剂萃取专利技术生产标准银杏叶提取物(EGb761),其中银杏黄酮大于24%,内酯大于6%,银杏酸小于5×10-6,并开发Tebonin forte制剂[2]。

银杏叶中化学成分非常复杂,种类较多,并且有许多成分具有生理活性,银杏叶主要化学成分有黄酮类,萜类、银杏醇、莽草酸、谷甾醇,此外,还有生物碱、多种氨基酸、多糖等[3],在医学上银杏叶中的生物碱具有收缩血管及扩张瞳孔的药理作用。

对于银杏叶中的生物碱,它们当中大部分的碱性都较弱, 不能直接溶于水, 能溶于氯仿、乙醚、乙醇、甲醇等有机溶剂, 同时易溶于酸性介质, 生成可溶性盐。

生物碱(alkaloid)是存在于自然界的一类含氮的有机化合物,大多数有复杂的氮杂环状结构,显碱性,并且具有生理活性[4]。

氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一,按其药用作用主要有以下4个方面[5]:(1) 抗肿瘤作用(2)抗菌作用(3)作用于神经系统(4)作用于心血管系统。

另外有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物,有明显的生物活性,故仍包括在生物碱的范围内。

目前,关于银杏叶中生物碱的研究比较少见,因此本文通过定性分析,单因素实验和正交实验来研究银杏叶中的生物碱,为以后的研究提供方法。

生物碱是一类具有生理活性的物质,因此银杏叶中生物碱的研究和分析为以后银杏叶的充分利用提供了基础。

植物:银杏(Ginkgo biloba )采集地点:皖西学院采集时间:2012.11.10鉴定人:陈科1.材料与方法1.1实验材料1.1.1 实验对象:采自皖西学院银杏大道上的银杏叶,生长环境基本一致。

1.1.2实验仪器电子天平HANGPING FA1004N型上海精密科学仪器有限公司制造电热恒温干燥箱GJ14-DGF3006型金坛市荣华仪器制造有限公司制造精密酸度计PHS-3CT型上海大普仪器有限公司紫外可见光分光光度计752型上海光谱仪器有限公司制造循环水真空泵SHZ-DIII型郑州英峪予仪器有限公司电热恒温水浴锅SY2-4型北京市医疗设备厂制造恒温磁力搅拌器HJ-3型江苏金坛医疗仪器厂旋转蒸发仪RE-52B型常州诺基仪器有限公司光谱扫描仪DGS-III型上海泰伦分析仪器有限公司索氏提取器,碾钵,烧杯,烧瓶,滤纸,量筒,布氏漏斗,容量瓶,锥形瓶,移液管,洗耳球等1.1.3实验试剂无水乙醇,甲醇,盐酸,石油醚,氯仿,氨水,碘,碘化钾,磷钼酸试剂,以上试剂都是分析纯。

蒸馏水(生工学院水处理室提供)。

1.2 实验方法1.2.1生物碱试验设计生物碱具有环状结构,一般难溶于水,有一定的旋光性和吸收光谱,大多有苦味,与酸结合成盐时则易溶于水和醇[6-7]。

游离生物碱的极性较小,易溶乙醇,甲醇等有机溶剂。

利用上述性质,试验采用酸性的有机溶剂提取银杏叶中的生物碱。

由于甲醇的沸点比乙醇低,极性比乙醇大,对生物碱盐类的溶解性能也比乙醇好,但是它对视神经的毒性很大,所以选用乙醇作为提取剂[8]。

在预试验的过程中对生物碱进行定性试验,利用生物碱与某些特殊的试剂有显色反应来确定银杏叶是否含有生物碱。

同时,选取溶剂浓度,提取时间和料液比三个因素进行单因素和正交试验,从而刷选出最佳的条件。

1.2.2 生物碱提取过程(1)原料预处理从皖西学院银杏大道采取适量的银杏叶,用清水洗净置阴凉处晾干。

然后将银杏叶放进电热恒温干燥箱干燥2 h[9],取出碾碎。

称取一定量的银杏叶用滤纸包好,用石油醚浸泡一段时间,然后弃去石油醚溶液,将银杏叶置于通风阴凉处蒸发残留石油醚,晾干银杏叶[10]。

(2)提取过程利用索氏提取器,多次提取生物碱,可以反复利用溶剂,提取效率高,并且操作方便[11]。

将上述处理过的银杏叶置于索氏提取器中,加入已设定的一定浓度乙醇溶液,加热冷凝回流数小时后,用旋转蒸发器将提取的乙醇溶液蒸发成胶状物,然后用蒸馏水稀释胶状物,加入稀盐酸调节pH值在2~3之间,搅拌均匀,用真空泵抽滤。

滤液再加入10%氨水调节pH值在8~9之间,用氯仿萃取2次,收集氯仿层,萃取过的溶液用旋转蒸发器蒸发回收氯仿,残留物就是生物碱的粗提取物。

(3)定性检测上述方法提取出的生物碱用蒸馏水稀释,再加入稀盐酸调节pH值在2~3之间,用乙醚萃取2~3次,除去乙醚层,在水层中加入10%氨水调节pH值在9~10之间,再用氯仿萃取,合并氯仿层,用旋转蒸发器回收氯仿,残留物即为较纯的生物碱。

较纯的生物碱用稀酸水稀释,然后分别量取二份等量溶液置于烧杯中,向烧杯中分别加入碘-碘化钾试剂,磷钼酸试剂。

观察烧杯中是否出现明显现象。

该试验现象为加入碘-碘化钾试剂地溶液有红棕色沉淀生成;加入磷钼酸试剂,溶液中有鲜黄色沉淀生成。

结果表明银杏叶中含有生物碱活性成分。

2.结果与分析2.1 生物碱检测波长的确定以0.1mol/ L的盐酸溶液为空白液,用0.1mol/ L的盐酸溶解样品液,然后在波长200~400nm范围内扫描,得到紫外光谱图。

根据紫外光谱图确定溶液最大吸收波长,如图1所示。

由图可知银杏叶中生物碱的最大吸收波长是350.00nm,故选择350.00nm为测定波长。

图1 样液光谱扫描图2.2 绘制标准曲线精密称取秋水仙碱标准品10mg,置于10ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。

然后从中吸取1ml溶液,用95%的乙醇定容至10ml容量瓶中,此时标准溶液浓度是0.1mg/mL。

然后再分别吸取标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml于九个10ml容量瓶中,并加入0.1mol/ L盐酸补足至10ml,摇匀,由此制成梯度浓度的溶液,如表1所示。

以95%的乙醇为空白,在350nm处测定吸光度,以吸光度(A)为纵坐标,浓度(mg/mL)为横坐标,,绘制标准曲线,如图2所示,得到回归方程是y=10.872x+0.008表1 标准曲线值测量结果秋水仙碱溶液0 1 2 3 4 5 6 7 8体积∕ml0 0.010.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 秋水仙碱质量mg∕ml吸光度值0 0.116 0.226 0.342 0.441 0.593 0.613 0.774 0.881图2 生物碱的标准曲线。

相关文档
最新文档