米糠及米糠粕粗灰分的检验方法
米糠及米糠粕粗灰分的检验方法
2.7.1 使用范围
适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。
2.7.2 引用标准
GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。
2.7.3 仪器和用具
2.7.
3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.7.
3.2 分析天平：0.0001g。
2.7.
3.3 马弗炉：可控制温度在550±20℃。
2.7.
3.4 坩埚：瓷质，30mL。
2.7.
3.5 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
2.7.4 操作方法
2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉，在550±20℃下灼烧1小时。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却
30min，称量。
2.7.4.2 取具有代表性试样，粉碎。
称取1g（准确至0.0001g）
试样于坩埚中。
2.7.4.3 在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较
低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品
无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却
30min，称取质量。
2.7.5 结果计算
m2－m0
粗灰分（%）= ×100
m1－m0
式中：m0──恒重坩埚质量，g；
m1──试样和恒重坩埚的总质量，g；
m2──灰化后灰分和坩埚总质量，g。
每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表示。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5% 。
2.7.6 注意事项
2.7.6.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。
2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时
为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观
察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。
饲料厂米糠、米糠粕基础知识及质检流程
米糠粕-简介
米糠可以榨油，叫米糠油，营养丰富，剩下的就叫 米糠粕，米糠粕是用膨化浸出法生产米糠油的副产品。 产品与原生米糠外型相同，但性能比原生米糠优，经过 温热的过程中提高了蛋白的含量，使脂肪酶失去活性， 并除去了米糠中的真菌、细菌等不良物质，正常储藏条 件下米糠粕原料存放3个月不会变质。
米糠粕的质量标准
米糠、米糠粕辅料
2016.7.21
米糠-简介
稻谷在加工成精米的过程中要去Байду номын сангаас外壳和 占总重10%左右的果皮、种皮、外胚乳、糊 糊层和胚，传统的米糠也就是现行国家标准 米糠主要是由果皮、种皮、外胚乳、糊粉层 和胚加工制成的，因此在加工过程中会混进 少量的稻壳和一定量的灰尘和微生物，所以 只能用于饲料，是稻谷加工的主要副产品。
米糠属于脂肪类饲料
米糠-感官检测
1. 颜色气味： 灰黄色粉末，色泽新鲜一致 ；有较强 刺鼻的
酸败气味，颜色偏暗；不具有新鲜米糠的清香味 ，酸败 发酵后的米糠也会有严重的哈味 2.味觉：
用舌尖进行轻尝.经唾液消化后正常米糠口感 应微甜.具有油糠香气；口腔涩味偏重.并且有强 烈的霉菌气味，含化时不化渣，咀嚼有细小硬物 ，则可能掺有膨润土、沸石粉、泥灰、砂石等物 质
季 ，如若水分较重易造成发热，变质包装袋手摸发 热证明里面正在发酵 ，会严重影响品质；
米糠-质量标准
米糠-企业标准
米糠-质检流程
1、目前只有钟祥区域收米糠 2、米糠目前执行的是入库时先测水分、过筛、容重、碎米 占比；水分用卤素检测；过四层筛（10、40、8、100目筛） 掺杂掺假；碎米占比和麸皮计算碎麦、整麦占比一样，称取 30克，计算18目筛上碎米占比； 3、入库之后需要检测理化指标，需要测灰分
饲料中粗灰分的测定
畜禽生产与疾病防治畜禽营养与饲料加工技术
3.分析天平感量0.000 1 g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在500～600℃。
5.普通电炉可调节温度。
6.坩埚瓷质，容积50 mL。
7.干燥器用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。
五、测定步骤
1.将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编写号码。
2.将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在550±20℃温度下灼烧30 min，取出，在空气中冷却约1min或待炉温降至低于200℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后，称重。
再重复灼伤，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005 g为恒重。
3.称取2～5g试样（灰分质量0.05 g以上）于已恒质的坩埚中，准确至0.OO02 g。
4.将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢炭化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果炭化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无碳粒。
5.待样品炭化至无烟，再将坩埚移入高温电炉中，在550±20℃温度灼烧。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色为止。
坩埚中的灰分如呈灰白色，则灰分仍含有炭质，须再加热。
如呈红色，则灰分含有铁；如呈蓝色，则含有锰，均不必继续烧灼。
6.灼烧完毕，待炉温降至低于200℃，将坩埚移入干燥器内冷却30 min。
杂质、不完善粒、矿物质、糠粉检验
杂质、不完善粒等检验操作流程一、检验步骤：1、样品制备：检验杂质的试样分大样、小样两种，大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。
按照GB 5491的规定分取试样至下表规定的试样用量。
表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表2、一般粮食杂质、不完善粒检验⑴筛选：①电动筛选器法：按质量标准中规定的筛层套好〔大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底〕，按规定取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，，打开开关，选筛自动地向左向右各筛1min〔110 r/min～120 r/min〕，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。
卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。
②手筛法：按电动筛选器方法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。
然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手以110次/min～120次/min的速度，按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。
筛动的X围掌握在选筛直径扩大8cm～10cm。
筛后的操作与电动筛选器同。
⑵大样杂质检验：从平均样品中，按规定分取试样至表1规定的大样用量〔m〕，精确至1 g，按规定的筛选法分两次进行筛选〔特大粒粮食、油料分四次筛选〕，然后拣出〕，精确至0.01g〔小麦大型杂志在4.5mm筛上拣出〕。
筛上大型杂质和筛下物合并称量〔m1⑶小样杂质检验：从检验过大样杂质的试样中，按规定分取试样至表1规定的小样〕，小样用量不大于100 g时，精确至0.01g ；小样用量大于100 g时，精确用量〔m2至0.1g，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质，称量〔m〕，精确至0.01g。
3⑷矿物质检验：质量标准中规定有矿物质指标的(不包括米类)， 从拣出的小样杂质中拣出矿物质，称量〔m 4〕，精确至0.01 g 。
⑸不完善粒检验：在检验小样杂质的同时，按质量标准的规定拣出不完善粒，称量〔m 5〕，精确至0.01 g 。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
实训二 饲料中粗灰分的测定
灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达 灰分呈白色或浅灰色 为止， 小时。 到恒重为止 一般需2～5小时 到恒重为止，一般需2～5小时。
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灰分测定的意义
饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲 料质量的重要依据。（ 。（图 料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假
粗灰分的测定方法
测定原理 仪器
① 高温炉 ② 坩埚 ⑤ 分析天平 ③坩埚钳 ④ 干燥器
测定步骤
瓷坩埚的准备（洗刷 编号 恒重） 编号—恒重 瓷坩埚的准备（洗刷—编号 恒重） 试样的制备 称取试样碳化 称取试样碳化 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间） ）（灰化温度）（灰化时间 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间）
注意事项
样品炭化时要注意热源强度， （1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时， （2） 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉 口停留片刻，使坩埚预热或冷却， 口停留片刻，使坩埚预热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ冷却，防止因温度剧变 而使坩埚破裂。 而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 200℃以下再移入干燥器 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 否则冷却速度慢， 中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真 盖子不易打开。 空，盖子不易打开。 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， （4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， 样品应松松的放在坩埚内 坩埚钳须预热。 （5）坩埚钳须预热。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐 用过的坩埚经初步洗刷后， 酸浸泡10 20分钟 再用水冲刷洁净。 10～ 分钟， 酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
42 米糠及米糠粕检验操作规程
米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 1 of 15审批：曹丹丹签字：曹丹丹发文范围：益海嘉里（白城）粮油食品工业有限公司品管部版本签发日期撰写人备注A/0 2010.12.03 李晔版本修订历史记录序号修订内容修订人修订日期版本备注1 新编写李晔2010/12/01 A/0米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 2 of 15目录1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02)2.米糠及米糠粕的检验 (03)2.1米糠的感官检验 (03)2.2水分的检验方法 (04)2.3杂质的检验方法 (06)2.4米糠酸价的检验方法 (07)2.5粗蛋白的检验方法 (09)2.6粗脂肪的检验方法 (11)2.7粗灰分的检验方法 (13)2.8粗纤维的检验方法 (14)米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 3 of 151 米糠及米糠粕的取样和分样方法1.1适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。
1.2 引用标准GB/T14699.1-93《饲料采样方法》1.3 用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。
取样袋：容量5000g。
1.4 操作方法1.4.1 取样点：如下表所示项目入厂米糠入机米糠膨化米糠浸出粕去水前粕成品粕取样点米糠车进料口膨化料出口浸出料出口烘干机入口打包称下料口将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。
每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。
根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。
1.4.3 分样方法将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。
1.5 注意事项1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。
1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全；1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。
将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。
二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。
重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。
3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。
3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。
再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。
调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。
2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定实验三饲料中粗灰分的测定一、实验目的通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。
三、实验设备1、样品粉碎机2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；3、分析天平：感量0.0001g ；4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
8、手套：尼龙手套，称重时使用。
9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。
四、测定方法与步骤1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。
再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。
再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。
五、结果计算 100(%)0102?--=m m m m 粗灰分式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；m1—坩埚加样品重（g）；m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。
，每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
六、注意事项1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。
饲料中粗灰分、钙、磷连续测定
(三)结果计算 粗灰分子结构(%)=W2-W0/W1- W0 W W0 ---埚的重量 W1---坩埚+试样重 W2---550℃灰化后坩埚+灰分的重量
Ⅱ,饲料中钙含量的测定
(高锰酸钾法) (一)实验原理 将试样中的有机物破坏,钙变成 溶于水的离子,加入草酸铵之全部 生成沉淀,用酸溶解后再用高锰酸 钾法间接测定钙含量.
2.试样的测定 准确移取试样分解液1-10ml,于 50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色 剂10ml,测定试样分解液的吸光度, 由标准曲线查得试样分解液的含磷 量.
(三)结果计算 含磷量(%)=X/m.105.V M---试样的重量 X---由标准曲线查得试样分解液含磷量 V---移取试样分解液的体积
饲料中粗灰分,钙,磷连续测定
1
实验目的
1.了解饲料中粗灰分,钙,磷连续测 定的方法; 2.进一步掌握重量法,高锰酸钾法以 及吸光光度法的操作方法.
Ⅰ,饲料中粗灰分的测定
(一)实验原理 试样在550℃灼烧后所得残渣主 要是氧化盐类等矿物质,也包括混 Ⅰ 入饲料中的沙石,土等,故称为粗 灰分.
(二)实验内容 将干净坩埚放入高温炉,在550℃±20℃ 下灼烧30分钟后取出,在空气中冷却约1分钟 ,放入干燥器中,冷却30分钟,称其重量.再反 复灼烧,冷却,至两次重量之差小于0.0005g 为恒重.在已恒重的坩埚中准确称取2-5g试 样,准确至0.0002g ,在电炉上小心炭化, 0.0002ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 在炭化过程中,应将试样加热灼烧至无烟, 再放入高温炉中,于550℃±20℃下灼烧3小 时.取出,在空气中冷却1分钟,放入干燥器 中冷却30分钟,称重.再同样灼烧1小时, 冷却,称重,至两次重量之差小于0.0001g为 恒重.
面粉、麸皮、细糠、糠粕原料检验指标
粉
浅白色粉状，新鲜无哈味、霉变、结块及异味异嗅,无掺杂掺假等，含麸率小于1.0%
水分：≤12.5%
粗蛋白：≥12.5%
粗灰分：≤1%
水分
灰分
粗蛋白
不符合基本要求
水分：＞15%
粗蛋白：＜9.0%
粗灰分：＞2.0
麸
皮
面粉加工厂的副产物
细碎屑状或片状,新鲜一致,无发酵、霉变、异味异嗅、掺杂掺假等
水分：≤14.0%
淡灰黄色粉末、饼状或颗粒状，色泽新鲜一致，无哈味、发酵、霉变、虫蛀、结块、掺假
水分：≤12.0%
粗蛋白：≥16.0%
粗灰分：≤9.0%
粗纤维：≤8.0%
粗灰分
粗纤维
粗蛋白
水分
不符合基本要求
水分：＞14.0%
粗蛋白：＜15.5%
粗灰分：＞10.0%
粗纤维：＞9.0%
面粉、麸皮、细糠、糠粕原料检验指标
粗纤维：≤9.0%
颜色：浅褐色或灰黄色
粗蛋白：≥15.0%
粗灰分：≤6.0%
水分
粗灰分
粗纤维
粗蛋白
不符合基本要求
水分：＞14.5%
粗蛋白：＜14.0%
粗纤维：＞10.0%
粗灰分：＞6.0%
细
糠
陈谷糠
新谷糠
口感甜、色泽新鲜一致、无发热、发酸、霉变、虫蛀、结块及异味异臭，无掺假掺杂等
颜色：灰白色
粗蛋白：≥13%
粗灰分：≤8.0%
粗纤维：≤8.0%
水分：≤12.0%
粗脂肪≥16%
颜色：青色
水分≤14.0%
Байду номын сангаас水分
粗灰分
粗蛋白
粗脂肪