钝化金属阳极极化曲线的测定(精)
金属腐蚀试验实验一：恒电位法测定阳极极化曲线
实验一：恒电位法测定阳极极化曲线一．实验目的1． 熟悉恒电位仪测定极化曲线的方法；2． 了解金属钝化现象及活化钝化转变过程二．基本原理极化曲线测量是金属电化学腐蚀和保护中一种重要的研究手段。
测量腐蚀体系的极化曲线，实际就是测量在外加电流作用下，金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度之间的关系。
某些金属在特定介质中存在钝化现象，表面生成一层具有保护作用的钝化膜，其阳极极化曲线如图所示：图1－1. 具有活化钝化转变的阳极极化曲线图中Ⅰ区为活化区，Ⅱ区为钝化过渡区，Ⅲ区为钝化区，此时金属表面生成一层具有保护性的钝化膜，Ⅳ区为过钝化区，钝化膜破裂，极化电流增大。
图中a 点所对应的电流密度为维钝电流密度，b 点所对应的电流密度为致钝电流密度。
为了判定金属在电解质溶液中采用阳极保护的可能性，选择阳极保护的三个主要技术参数——致钝电流密度、维钝电流密度和钝化电位，必须测定阳极极化曲线。
三．实验仪器及用品恒电位仪，极化池，参比电极，辅助电极，工作电极，天平，量筒，水浴锅，温度计，搅拌棒，碳酸氢铵，氨水，无水酒精棉，水砂纸，四．实验步骤1． 配制实验溶液100毫升去离子水在水浴中加热至40度左右，放入22.9克碳酸氢铵，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再加入9毫升氨水；2． 测定阳极极化曲线用水砂纸打磨工作电极至光亮，用无水酒精棉擦干待用；按照仪器要求连线，盐桥尖端与研究电极齐高，经教师确认无误方可开始实验；极化速度100mv/分钟。
实验完毕后拆线，整理实验台。
lgiab五．实验报告要求1．姓名、学号、班级2．试验目的：根据自己的理解简述3．实验原理：根据自己的理解简述，请勿抄书或实验讲义4．仪器药品及实验步骤：简述5．实验数据在表中列出实验数据6．数据处理作E－lgi曲线图，在图中标明致钝电流密度、维钝电流密度及钝化电位区间，并附表列出。
7．结果分析要求对所得的试验结果进行讨论分析，得出最终结论，文中引用参考文献处用上角标[1]的格式标明，并在试验报告后列出所引用的文献。
金属极化曲线测定及机理分析
金属极化曲线测定及机理分析一、实验目的1. 了解测定金属极化曲线的意义和方法。
2. 了解自腐蚀电势、自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等概念以及它们的测定方法。
3. 了解电化学保护的概念、种类及其意义。
4. 了解CHI电化学工作站基本工作原理，掌握其使用方法。
二、基本原理将一种金属(电极)浸在电解液中，在金属与溶液之间就会形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。
当有外加电流通过此电极(电解)时，其电极电位会发生变化，这种现象称为电极的极化。
如果电极为阳极，则电极电位将向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向负方向偏移，称为阴极极化。
令：(16.1)图16.1 典型的阴、阳极极化曲线对于可逆电极，即为平衡电极电位; 对于不可逆电极，为系统达到稳态时的电极电位，即稳态电极电位，或称自腐蚀电位。
习惯上将电极电流密度为i 时对应的电极电位与平衡电极电位之差定义为在该电流密度时的过电位，用符号表示。
并规定阴、阳极的过电位均为正。
根据上述定义，可以分别写出阴、阳极的过电位计算公式为：过电位是一个很重要的电化学参量。
例如在金属电沉积中，析出金属的过电位越小，消耗的电能也就越少。
在电解提纯工艺中，往往借助改变析出金属的过电位，来改变金属的析出顺序，从而获得所需的金属，达到提纯的目的。
如前所述，过电位的大小与流经电极的电流密度有关，电极电位(或过电位)与电流密度的关系曲线称为极化曲线。
图16.1是一种典型的极化曲线。
随着电流密度的增加，电极电位将越来越偏离平衡电位，亦即过电位将越来越大。
极化曲线还常用半对数座标表示，如图16.2 所示。
考察图16.2 可知，当电流密度较大时，过电位与电流密度的对数成线性关系，即：式(16.4)，式(16.5) 均称为塔菲尔(Tafel)公式。
图16.2 半对数极化曲线示意图事实上，对于任一电极总是同时存在着两个共轭反应(也可存在两对或两对以上的反应)，一是还原反应：(16.6)与之相对应的共轭反应是氧化反应：(16.7)式中o为氧化态；R 为还氧态。
阳极极化曲线的测定
实验原理
恒电位法测定阳极极化曲线：
将研究电极上的电位维持在某一数值上，然后测量 对应于该电位下的电流。由于电极表面状态在未建立稳定 状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出来的曲线为 “暂态”极化曲线。
控制电位的变化——动态法：
控制电极电位以较慢的速度连续地改变(扫描)，并测量 对应电位下的瞬时电流值，并以瞬时电流与对应的电极电 位作图，获得整个的极化曲线。所采用的扫描速度(即电位 变化的速度)需要根据研究体系的性质选定。
实验步骤
2. 恒电位法测定阳极的极化曲线
恒电位仪控制面板设置 (1) 直流给定控制开关置“零”； (2) IR补偿控制开关置“断”； (3) 扫描控制开关置“零”； (4) 极限停开关置“循环”； (5) ”； (7) 工作方式置“起始、假负载、恒电位档” 。
阳极极化曲线的测定
大庆石油学院
化学化工学院
化学实验中心
2007年3月
实验目的
1. 掌握用恒电位法测定金属极化曲线的原 理和方法。
2. 了解极化曲线的意义和应用。 3. 测定碳钢在碳酸铵溶液中的阳极极化曲
线。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验原理
阳极极化： 金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
仪器试剂
恒电位仪1台； 数字电压表1只； 饱和甘汞电极(参比电极)1只； 碳钢电极1只；铂电极1只； 电解池1套； 碳酸铵溶液(2mo1·L-1) 饱和硝酸钾溶液
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
1.实验准备
用砂纸将研究电极擦至镜面光亮，放在丙酮 中除去油污，留下一面，用石腊涂抹剩余面 积，备用。
实验2金属Zn阳极极化曲线的测量
实验2：金属Zn阳极极化曲线的测量一、实验目的1.掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法；2.测定Zn电极在1M KOH溶液和1M ZnCl2溶液中的阳极极化曲线；3.通过实验理解金属电极钝化与活化过程。
二、实验原理线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内,以一定的速度均匀连续的变化,同时记录下各电位下反应的电流密度,从而得到电位-电流密度曲线,即稳态电流密度与电位之间的函数关系:i= f(ψ)。
特别适用于测量电极表面状态有特殊变化的极化曲线。
如下:如阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化:金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化,金属的钝化现象:阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时,其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正,反而大幅度的降低,这种现象称为金属的钝化现象。
线性电位扫描法不但可以测定阴极极化曲线,也可以测定阳极极化曲线,特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线,如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线,用线性电位扫描法测得的阳极极化曲线,如下图所示•AB段-----称为活性溶解区;此时金属进行正常的阳极溶解,阳极电流随电位改变服Tafel 公式的半对数关系。
•BC段-----称为钝化过渡区;此时是由于金属开始发生钝化,随着电极电位的正移,金属的溶解速度反而减小了。
•CD段-----称为钝化稳定区;在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位二改变;•DE段-----称为过度钝化区;此时金属溶解速度重新随电位的正移而增大,为氧的析出或者高价金属离子的生成。
从阳极极化曲线上可以得到下列参数:c点对应的电位---临界钝化电位;c点对应的电流—临界钝化电流密度;而这些参数恒电流法是测不出来的。
影响金属钝化的因素很多,包括溶液的组成、金属的组成和结构以及外界条件。
三、仪器与试剂CHI电化学工作站、锌电极、Hg/HgO电极、甘汞电极、铂电极、三口电解槽、1M KOH溶液250ml、1M ZnCl2溶液250ml金属Zn是中性锌锰电池、碱性锌锰电池和锌-空气电池等的负极材料，其电化学行为受到广泛的研究。
金属钝化曲线测定
的瞬时电流值，并以瞬时电流与对应的电极电位作图，获得整个的极化曲线。所 采用的扫描速度( 即电位变化的速度)需要根据研究体系的性质选定。一般来说， 电极表面建立稳态的速度愈慢， 则扫描速度也应愈慢， 这样才能使所测得的极化 曲线与采用静态法的接近。 上述两种方法都巳获得了广泛的应用。从其测量结果的比较，可以看出静态 法测量结果虽较接近稳态值，但测量时间长，例如对于钢铁等金属及其合金，为 了测量钝态区的稳态电流往往需要在每一个电位下等待几个小时， 所以在实际工 作中，较常采用动态法来测量。 本实验亦采用动态法。 动态法测定极化曲线通常使用恒电位仪，它能自动地使被研究电极电位保持 在所需的电位值。 1.仪器和试剂 恒电位仪 一台
1.金属的钝化及钝化曲线 金属表面状态的变化，使阳极溶解过程的超电势升高，金属的溶解速度急剧 下降，这种现象称为金属的钝化。 可钝化金属可采用控制不同的恒电势来测量电 流密度的方法，绘制出如图的完整的阳极极化曲线 ,图中曲线分为以下四个区域： (1)从点 a 到点 b 的电势区为金属活化区， 在此区域内是金属的正常阳极溶解， a 点为金属的自然腐蚀电势。 (2)点 b 到点 c 为金属钝化过渡区，这是金属从活化态到钝化态的转变过程， b 点称为致钝电势，它所对应的电流 Ib 为致钝电流。 (3)点 c 到点 d 的电势范围叫钝化区，此时金用处于钝化阶段 .cd 段所对应的 电流 I m 称为钝化电流， 在钝化区维持在钝化电流下 ,金属的腐蚀速度将急剧下降。 (4)点 d 后的电势范围为过钝化区,阳极电流密度随电势的正移而增大，金属 的溶解速度加大。 钝化金属可以活化，凡能促使金属保护层被破坏的因素都能使钝化的金属 重新活化。例如，加热、通入还原性气体、加入某些活性离子等等。
将铁锈指示剂加热成粘稠状，放置一会。待凝固之前，涂在去锈的铁片上。 10min 后即可看到铁片上的阴阳区。在阳极区，铁成二价铁离子，进入溶液中， 由于二价铁离子和铁氰化钾反应的结果而出现蓝色斑点。 在阴极区， 由于氧的去 极化作用，指示剂变成弱碱性而呈现出粉红色斑点，这个过程为： 在阳极： 在阴极： Fe→Fe 2++2e3Fe2++2[Fe(CN)6]3-→Fe3[Fe(CN)6]2 O2+2H2O+4e-→40HOH-离子遇酚酞变成粉红色。 2．阴阳极防腐蚀镀层 取一镀锡的铁片(可用废罐头盒子) 用锉刀划破表面镀层，在划痕处滴上几滴 稀硫酸和一滴铁氰化钾， 不久可以看见在划破处发生蓝色沉淀， 证明铁层发生溶 解。 另取一镀锌铁片同样进行操作， 可以看到只有镀锌溶解而划痕处没有蓝色沉 淀。 3．阻化剂 取一铁片放入 20％的盐酸溶液中， 加热至 60~70℃， 则可以看到铁片迅速地 溶解并放出氢气。如果这时加入六次甲基四胺(CH2)6N4(乌洛托平) 则可以看到氢 气泡消失，说明铁的腐蚀已经停止。 (二 )动态法测定碳钢在碳酸铵溶液中的钝化曲线及极化曲线
钝化曲线的测量
点蚀研究方法--钝化曲线的测量1.金属的钝化原理在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学溶解过程：M →M n++ne 。
当阳极的极化不太大时，溶解速度随着阳极电极电位（电极电位）的增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。
但是在某些化学介质中，当阳极电极电位超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电位的增大反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。
研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒电位法。
将被研究金属例如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸或硫酸盐溶液中即为研究电极，它与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚汞电极）组成原电池。
以镍作阳极为例，其基本测量线路如图，这个测量回路实际上分为两部分，一是研究电极和辅助电极形成的极化回路，由mA 表测量极化电流的大小；二是参比电极与研究电极形成的电位测量回路。
图中WE 表示研究电极，CE 表示辅助电极，RE 表示参比电极。
参比电极与研究电极组成原电池，可确定研究电极的电位；辅助电极与研究电极组成电解池，使研究电极处于极化状态。
通过恒电位仪研究电极给定一个恒定电位后，测量与之对应准稳态电流值I 。
以通过研究电极的电流密度i 的对数lgi 对超电位作图，即得到金属的钝化曲线。
超电位η即为电速密度为i 时的阳极电极电位E(i)与i=0时的阳极电极电位之差：()(0)i ηϕϕ=-图是Fe 在1.0mol/L H 2SO 4溶液中的阴极极化和阳极极化曲线图。
AR 为阴极极化曲线，当对电极进行阴极极化时，阳极反应被抑制，阴极反应加速，电化学过程以H 2析出为主。
AB 为阳极极化曲线，当对电极进行阳极极化时，阴极反应被抑制，阳极反应加速，电化学图1.恒电位法测定金属钝化曲线 图2.阴极极化和阳极极化曲线图过程以Fe溶解为主。
在一定的极化电位范围内，阳极极化和阴极极化过程以活化极化为主，因此，电极的超电位与电流之间的关系均符合Tafel方程。
金属钝化过程的典型阳极极化曲线
金属钝化是一种保护金属表面的方法，通过形成一层非活性的氧化膜来降低金属的化学活性，从而延长其使用寿命。
这一过程可以通过阳极极化曲线来进行研究和表征。
1. 介绍金属钝化的概念金属钝化是一种重要的表面处理技术，它可以提高金属材料的耐腐蚀性和机械性能。
在金属表面形成的氧化膜可以有效地防止金属与外界介质（如空气、水）发生化学反应，从而起到保护作用。
这一过程常常通过阳极极化曲线进行分析和研究。
2. 金属钝化过程的典型阳极极化曲线通常，金属钝化过程的阳极极化曲线呈现出三个典型区域：主动状态区、传质控制区和钝化区。
在主动状态区，金属处于活跃状态，电流密度随阳极电位的升高而增大；在传质控制区，金属表面开始形成氧化膜，电流密度逐渐减小；金属进入钝化区，在这一区域内，电流密度几乎不变，金属表面形成的稳定氧化膜起到了保护作用。
3. 讨论金属钝化过程中的关键因素金属钝化过程受到多种因素的影响，例如金属种类、表面处理方式、介质性质等。
在阳极极化曲线上，这些因素会导致曲线形状发生变化，反映出金属钝化过程的不同特点和表现。
4. 金属钝化在工程实践中的应用金属钝化技术在航空航天、汽车、船舶等领域有着广泛的应用。
通过对金属钝化过程的深入研究，可以更好地设计和选择适合的金属材料，并优化工艺参数，从而提高产品的耐用性和可靠性。
总结与展望金属钝化过程的典型阳极极化曲线是研究金属材料表面特性的重要手段，通过对这一曲线的深入理解，可以丰富我们对金属钝化机制的认识，为相关工程应用提供科学依据。
未来，随着材料科学和工程技术的不断发展，金属钝化技术必将得到进一步完善和应用推广。
个人观点金属钝化作为保护金属材料的一种有效方法，其研究对于提高材料的抗腐蚀性和机械性能具有重要意义。
阳极极化曲线作为研究金属钝化过程的重要工具，可以为我们揭示金属表面特性的变化规律，为工程实践提供强有力的支持。
在未来的研究中，我将继续关注金属钝化领域的最新进展，为推动该领域的发展贡献自己的力量。
钝化金属阳极极化曲线的测定
二.实验原理
可钝化金属的阳极极化曲线
二.实验原理
图1.CP6型恒电位/恒电流仪面板
二.实验原理
图2.电极连接示意图
三.仪器与试剂
CP6型恒电位仪 金相试样磨光机 饱和甘汞电极、铂电极 不锈钢电极 0.05mol/L H2SO4 电吹风 铁夹、铁架
一台 一台 各一只 一个
钝化金属阳极极化曲线的测定阳极极化曲线的测定阳极极化曲线极化曲线的测定阴极极化曲线的测定金属钝化曲线的测定阳极化处理阳极化表面阳极化处理铬酸阳极化
实验九 钝化金属阳极极化曲线的测定
一. 实验目的
1.掌握CP6恒电位测定极化曲线的 原理和方法。 2.通过阳极极化曲线的测定，判断 实施阳极保护的可能性。 3.掌握恒CP6恒电位/电流电仪的 使用方法。
Preparation
检查线路
Computer
Potentiosat
五.实验结果
不锈钢极化曲线
1
电流 密度 A/cm2
测试试样：不锈钢 浸泡介质：0.05mol/LH2SO4 极化速率：480mv/min 开路 电位：-0.495V
0
-1
1E-4
1E-3
0.01
0.1
电位/v
一个 各一个
四.实验步骤
1.将不锈钢电极在耐水砂纸打磨，再分别用 丙酮和乙醇脱去表面油脂，吹干。 2.按图2连接好测试线路，检查各接头是否 正确。 3.测量不锈钢电极在0.05mol/LH2SO4中的 开路电位。 4.采用CP6恒ation 电源(On)
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四.实验步骤
Polarization 电源(On)
Preparation
检查线路
Computer
Potentiosat
五.实验结果
不锈钢极化曲线
1
电流 密度 A/cm2
测试试样：不锈钢 浸泡介质：0.05mol/LH2SO4 极化速率：480mv/min 开路 电位：-0.495V
0
-1
1E-4
图2.电极连接示意图
三.仪器与试剂
CP6型恒电位仪 金相试样磨光机 饱和甘汞电极、铂电极 不锈钢电极 0.05mol/L H2SO4 电吹风 铁夹、铁架
一台 一台 各一只 一个
一个 各一个
四.实验步骤
1.将不锈钢电极在耐水砂纸打磨，再分别用 丙酮和乙醇脱去表面油脂，吹干。 2.按图2连接好测试线路，检查各接头是否 正确。 3.测量不锈钢电极在0.05mol/LH2SO4中的 开路电位。 4.采用CP6恒电位仪进行极化曲线测量。
实验九 钝化金属阳极极化曲线的测定
一. 实验目的
1.掌握CP6恒电位测定极化曲线的 原理和方法。 2.通过阳极极化曲线的测定，判断 实施阳极保护的可能性。 3.掌握恒CP6恒电位/电流电仪的 使用方法。
二.实验原理
可钝化金属的阳极极化曲线
二.实验原理
图1.CP6型恒电位/恒电流仪面板
二.实验原理
1E-3
0.01
0.1
电位/v