仪器分析导论
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2-现代仪器分析-光分析导论
包括微波和射频区，通常称作波谱区。 包括微波和射频区，通常称作波谱区。
第二章 光学分析法导论
第二节 光分析法的分类
光学分析法可以分为光谱法和非光谱法 光谱法是基于物质与辐射能作用时， 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部 是基于物质与辐射能作用时 发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或 发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、 散射辐射的波长和强度，进行分析的方法。 散射辐射的波长和强度，进行分析的方法。 波长和强度 非光谱法是基于物质与辐射相互作用时， 非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的 是基于物质与辐射相互作用时 某些性质 如折射、散射、干涉、 性质， 某些性质，如折射、散射、干涉、衍射和偏振等变化 的分析方法。 的分析方法。
第二章 光学分析法导论
（二）微粒性 量子理论： 量子理论：电磁辐射是在空间高速运动的光量子流 光子流） （光子流） 每个光子的能量用E来表征，单位eV或 ， 每个光子的能量用 来表征，单位 或J， 来表征 1eV＝1.60×10-19 J ＝ × 普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来： 普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来： 将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来 E=hν=hc/λ 其中， 为谱朗克常量 为谱朗克常量， 其中，h为谱朗克常量，6.63×10-34 J·s 或4.136×10× ×
波数σ是 内波的数目，单位为cm 波数 是1cm 内波的数目，单位为 -1 。 σ ＝ 1/ λ 波速υ是电磁辐射传播的速度， ＝ ； 波速 是电磁辐射传播的速度， υ＝ λν；在真空中所有 是电磁辐射传播的速度 电磁辐射的传播速度相同，都等于光速。 电磁辐射的传播速度相同，都等于光速。 c ＝ λν＝2.99792×1010cm·s-1 ＝ × 波动性用于解释折射、衍射、干涉和散射等波动现象。 波动性用于解释折射、衍射、干涉和散射等波动现象。
仪器分析第2章光谱分析导论教材
❖ 外转移：不同电子能级间的非辐射跃迁
❖ 系间窜越：单重态电子能级向能量相近的三重态电 子能级间的非辐射跃迁
振动弛豫
S2
内转移
系间窜越
S1
T1
外转移
S0
S0为基态，S1为第一激发态，S2为第二激发态， T1为第一激发三重态
2.辐射弛豫 ❖ 以发光的形式释放能量的过程
❖ 荧光(单重态)和磷光(三重态)弛豫：它是通过原子、 分子吸收电磁辐射后激发至激发态，返回基态时， 以辐射能的形式释放能量。
❖ 不同晶体具有不同的衍射图，可作为确定晶 体化合物结构的依据。
❖ 电子衍射法：基于电子束与晶体物质作用产 生的衍射现象。
❖ 电子衍射原理是透射电子显微技术的基础。 透射电子显微术已成为对物质表面形貌和内 部组织结构进行研究的强有力工具。
❖ 二、光谱法
❖ 基于原子、分子外层电子能级跃迁的光谱法
❖ 1.原子吸收光谱法
❖ 原子通常激发到以第一激发态为主的有限的 几个激发态，所以原子发射有限的特征频率 辐射，为线光谱。
分子发射
❖ 分子发生与电子能级、振动能级和转动能级 相关，所以发射光谱复杂，为带光谱。
❖ 分子发射的电磁辐射处于紫外、可见和红外 光区，据此建立荧光光谱法、磷光光谱法和 化学发光法。
线光谱
带光谱
弛豫过程
A
2
r C
N
❖ 反射光和折射光的能量分配是由介质的性质 和入射角度大小来决定的。
❖ 光从空气照射水面：
入射角30，反射光能大约2.2% 入射角60，反射光能大约6% 入射角90，反射光能大约100% ❖ 反射光能随入射角的增大而增大。
❖ 光学仪器中要考虑由于反射作用造成的光损 失
❖ 5.干涉 ❖ 当频率相同、振动相同、周相相等或周相差保持恒定的波源
❖ 系间窜越：单重态电子能级向能量相近的三重态电 子能级间的非辐射跃迁
振动弛豫
S2
内转移
系间窜越
S1
T1
外转移
S0
S0为基态，S1为第一激发态，S2为第二激发态， T1为第一激发三重态
2.辐射弛豫 ❖ 以发光的形式释放能量的过程
❖ 荧光(单重态)和磷光(三重态)弛豫：它是通过原子、 分子吸收电磁辐射后激发至激发态，返回基态时， 以辐射能的形式释放能量。
❖ 不同晶体具有不同的衍射图，可作为确定晶 体化合物结构的依据。
❖ 电子衍射法：基于电子束与晶体物质作用产 生的衍射现象。
❖ 电子衍射原理是透射电子显微技术的基础。 透射电子显微术已成为对物质表面形貌和内 部组织结构进行研究的强有力工具。
❖ 二、光谱法
❖ 基于原子、分子外层电子能级跃迁的光谱法
❖ 1.原子吸收光谱法
❖ 原子通常激发到以第一激发态为主的有限的 几个激发态，所以原子发射有限的特征频率 辐射，为线光谱。
分子发射
❖ 分子发生与电子能级、振动能级和转动能级 相关，所以发射光谱复杂，为带光谱。
❖ 分子发射的电磁辐射处于紫外、可见和红外 光区，据此建立荧光光谱法、磷光光谱法和 化学发光法。
线光谱
带光谱
弛豫过程
A
2
r C
N
❖ 反射光和折射光的能量分配是由介质的性质 和入射角度大小来决定的。
❖ 光从空气照射水面：
入射角30，反射光能大约2.2% 入射角60，反射光能大约6% 入射角90，反射光能大约100% ❖ 反射光能随入射角的增大而增大。
❖ 光学仪器中要考虑由于反射作用造成的光损 失
❖ 5.干涉 ❖ 当频率相同、振动相同、周相相等或周相差保持恒定的波源
仪器分析 光学分析法导论
1 1
2 2
3 3
h6.61 2-0 6 3J4S
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每个光子的能量与相应频率或波长之间的关系为
hhc hc
普朗克 方程
1. 普朗克公式把光的粒子性与波动性统一起来，不 同波长的光能量不同。
2. 光量子的能量和波长成反比，和频率及波数成正比。
λ越长，ε越小，ν、σ越低
可用波数表示能量的高低实用文，档 单位 cm-1。
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光波动说的创始人惠更斯
麦克斯韦证明光是 一种电磁波，于是光 的波动学说更战胜了 粒子学说，在相当长 时期占据统治地位；
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20 世 纪 初 ， 爱 因 斯 坦 光子学说解释光电效应得 到成功，并进一步被其它 实验证实，迫使人们在承 认光是波的同时又承认光 是由一定能量和动量的粒 子（光子）所组成。光具 有波动和微粒的双重性质， 就称为光的波粒二象性， 其波粒二象性可以被波动 力学统一起来。
b. 光学光谱区： 10nm ＜ λ ＜ 1mm， 光谱分析法 102 eV ＞ ε ＞ 10-4 eV
c. 波 谱 区： λ＞1mm， ε＜ 10-4 eV
波谱分析法
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§2-2 光学分析法的分类
一. 根据测量的信号是否与能级跃迁有关，可分为：
1．光谱法：与能级跃迁有关
发射光谱法 吸收光谱法 散射光谱法
2．非光谱法：与能级跃迁无关
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2-2-1. 发射光谱法
通过测量分子或原子的特征发射光谱来研究物质结构 和测定其化学组成。
M* hν
M
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2-1-3．电磁波谱
按波长或频率的大小顺序排列起来的电磁辐射
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仪器分析2 光学导论
5
第二章 光谱分析法导论
2.1.3 电磁波谱
6
第二章 光谱分析法导论
考研真题
1.下面五个电磁辐射区域：A.X射线 B.红外区 C.无线电波 D. 可见光区 E.紫外光区 （1）能量最大者_______ （2）波长最短者______ （3）波数最小者_______ （4）频率最小者______ （首都师范大学1999年）
第二章
光谱分析法导论
光学分析法是检测能量（电磁辐射）作用于 待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分 析方法。
1
第二章 光谱分析法导论
2.1 电磁辐射的性质
2.1.1 电磁辐射的波动性 电磁辐射为正弦波（波长、频率、速度、振幅）。与其它波 ，如声波不同，电磁波不需传播介质，可在真空中传输。
电场
y = A sin(t + ) = A sin(2vt + )
证明：1916，Millikan（真空光电管）
4
第二章 光谱分析法导论
2） 能态（Energy state）
物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态，即能量
是量子化的；处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁
时的能量差 E 可用 h 表示。 两个重要推论： 物质粒子存在不连续的能态，各能态具有特定的能量 。当粒子的状态发生变化时，该粒子将吸收或发射完全 等于两个能级之间的能量差；反之亦是成立的，即 E =E1-E0=h
第二章 光谱分析法导论
光栅光谱
15
第二章 光谱分析法导论
光栅单色器的性能指标
R nN
例题： • 若光栅的宽度是5.00mm，每毫米刻线数为 720条，那么该光栅的第一级光谱的分辨率 是多少？ 解：已知W=5.00mm, N=720条/mm, n=1 R=nN=1×5.00×720 = 3600
第二章 光谱分析法导论
2.1.3 电磁波谱
6
第二章 光谱分析法导论
考研真题
1.下面五个电磁辐射区域：A.X射线 B.红外区 C.无线电波 D. 可见光区 E.紫外光区 （1）能量最大者_______ （2）波长最短者______ （3）波数最小者_______ （4）频率最小者______ （首都师范大学1999年）
第二章
光谱分析法导论
光学分析法是检测能量（电磁辐射）作用于 待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分 析方法。
1
第二章 光谱分析法导论
2.1 电磁辐射的性质
2.1.1 电磁辐射的波动性 电磁辐射为正弦波（波长、频率、速度、振幅）。与其它波 ，如声波不同，电磁波不需传播介质，可在真空中传输。
电场
y = A sin(t + ) = A sin(2vt + )
证明：1916，Millikan（真空光电管）
4
第二章 光谱分析法导论
2） 能态（Energy state）
物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态，即能量
是量子化的；处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁
时的能量差 E 可用 h 表示。 两个重要推论： 物质粒子存在不连续的能态，各能态具有特定的能量 。当粒子的状态发生变化时，该粒子将吸收或发射完全 等于两个能级之间的能量差；反之亦是成立的，即 E =E1-E0=h
第二章 光谱分析法导论
光栅光谱
15
第二章 光谱分析法导论
光栅单色器的性能指标
R nN
例题： • 若光栅的宽度是5.00mm，每毫米刻线数为 720条，那么该光栅的第一级光谱的分辨率 是多少？ 解：已知W=5.00mm, N=720条/mm, n=1 R=nN=1×5.00×720 = 3600
仪器分析-仪器分析导论-2
主讲教师：杨屹 第一章 仪器分析导论如何学习仪器分析测定的参数是什么参数与结构及量的关系如何实现参数的测量方法应用1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2. 了解仪器的结构框图3. 掌握分析步骤和数据处理方法4. 学会选择分析方法如何学习仪器分析1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息物理量强度定量——峰高，峰面积定性——特征尺度如何学习仪器分析2. 了解仪器的结构框图能源待测物质产生信号信号转换检测信号处理与输出3. 掌握分析步骤和数据处理方法定性方法定量方法如何学习仪器分析了解分析方法评价指标精度绝对偏差、相对偏差、变异系数误差绝对误差、相对误差灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度检出限З(RSN)blank浓度范围定量限与线性检测限选择性选择性系数4．分析方法的选择如何学习仪器分析精密度 precision用同一仪器、同一方法多次测定所得到的数据之间的一致程度绝对标准偏差相对标准偏差平均值的标准误差变异系数方差如何学习仪器分析是区别具有微小浓度差异的待测物的能力的度量。
不同仪器方法有习惯使用的灵敏度概念。
灵敏度 sensitivity IUPAC 规定:测定浓度范围内标准曲线的斜率为校准灵敏度 （Calibration sensitivity ）=+bl R Sc S R ：仪器响应信号 S ：灵敏度 c: 待测物浓度 S bl ：仪器空白信号如何学习仪器分析检出限 (Detection Limit ，Limit of Detection, LOD) 是指在一定的置信水平下检出分析物的最小量或最低浓度 3m bla bl bl m S S ks s c S S S-===m bl a blS S ks =+S m ：可与空白信号区别的最小响应信号 S bla : 空白信号的平均值 s bl : 空白值标准偏差 S: 灵敏度C m : 检出限置信度为95%时，k =3如何学习仪器分析检出限 (Detection Limit，Limit of Detection, LOD)检出限是相当于3倍空白信号波动的标准偏差或噪音信号的最小浓度或物质的量。
仪器分析-光学分析导论
波长λ：相邻两个波峰或波谷 间的直线距离。
c
1
波数： 每厘米长度内含有的波 长数目。
2、光的微粒性 电磁波的波动性不能解释辐射的发 射和吸收现象。对于光电效应及黑 体辐射的光谱能量分布等现象，需 要把辐射视为微粒（光子）才能满 意地解释。
3、电磁波谱图
复习思考：
1 通常将仪器分析分为哪几类？
第二章 光学分析法导论
一、光的二象性
1、 光的波动性 光是一种电磁波，电磁波具 有波动性和微粒性。
周期 T ：相邻两个波峰或波谷通过空 间某一固定点所需要的时间间隔称为 周期，单位为s（秒）。
频率 ：单位时间内通过传播方向上 某一点的波峰或波谷的数目，即单位 时间内电磁场振动的次数称为频率， 它等于周期的倒数1／T。
发射线是514.5 nm和488.0 nm。另外Kr+激 光器也是激光光谱仪的常备激光器。
(2) 固体激光器 光谱分析中常用的固体激光 器是红宝石（Al2O3掺Cr3+）激光器和Nd： YAG （掺钕的钇铝石榴石）激光器。前者的 激光波长为694.3 nm，后者使用的激光波长是 1064 nm。
二、 单色器
1、单道光子检测器 (1) 光电池 硒光电池是最常用的阻挡层光电 池。将一层半导体硒涂在铁或铝的金属底板 上，金属底板和硒之间是欧姆接触。在硒表 面再涂一层导电性和透光性良好的金属薄膜 如金、银等作为收集极，然后再在金属薄膜 表面涂一层保护层即成。 图10-17
(2) 光电管 光电管也称真空光电二极管。
光谱，这种光谱法有原子发射光
谱和火焰光度法等。
图10-6
光致发光 物质吸收光能后跃迁至
激发态，当回到低能态或基态时将
发射辐射，这种光谱法有原子荧光
仪器分析光学分析法导论
单击此处可添加副标题
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 原子光谱（线性光谱）：是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，由若干条强度不同的谱线和暗区相间而成的光谱。 最常见的三种 基于原子外层电子跃迁的原子吸收光谱（AAS）； 原子发射光谱（AES）、原子荧光光谱（AFS）； 基于原子内层电子跃迁的 X射线荧光光谱（XFS）； 基于原子核与射线作用的穆斯堡谱； 分子光谱（带状光谱）：是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的，由几个光带和暗区相间而成的光谱。 紫外光谱法（UV）；红外光谱法（IR）；分子荧光光谱法（MFS）； 分子磷光光谱法（MPS）； 核磁共振与顺磁共振波谱（NMR）； 连续光谱：在一定范围内。各种波长的光都有，连续不断，无明显的谱线和谱带。
第一节 光分析基础 一、光分析法及其特点 optical analysis and its characteristics
三个基本过程：
能量与被测物之间的相互作用（发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等）； 产生信号（辐射信号） 。
（1）能源（电磁辐射： 射线～无线电波）提供能量（辐射能-跃迁：电子跃迁-紫外，振动跃迁-红外紫外吸收光谱分析法
利用溶液中分子吸收紫外和可见光产生跃迁所记录的吸收光谱图，可进行化合物结构分析，根据最大吸收波长强度变化可进行定性定量分析。 红外吸收光谱分析法 利用分子中基团吸收红外光产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法。 核磁共振波谱分析法 在外磁场的作用下，核自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为能量不同的核磁能级，吸收射频辐射后产生能级跃迁，根据吸收光谱可进行有机化合物结构分析 。
添加标题
X射线 10-3 nm~10nm X射线光谱法
添加标题
光学区 10nm~1000nm 原子发射光谱法、原子吸收光谱法、
《仪器分析》第十章光学分析法导论
广泛用于分析有机物、 生化物、药物等的浓 度和反应程度。
可以通过吸收峰的位 置和强度来推断样品 的成分。
应用实例
啤酒酿造中的应用
通过分光光度法测定麦芽糖 和苦味酸的含量，以控制啤 酒的口感。
环境水质检测
通过荧光光谱法和紫外/可见 吸收光谱法检测水中的有机 污染物和重金属。
药物分析
利用比色法测定药物成分的 含量，保证药品的质量和安 全性。
特点
操作简单快捷，结果直观 可靠。
荧光光谱法
1
原理
激发样品后，测量样品发出的荧光信号，通过荧光强度来判断样品的成分和性质。
2
应用
常用于分析有机物、药物、环境污染物等的存在与浓度。
3
特点
灵敏度高，测量速度快，样品准备简单。紫外/可见吸收光谱法来自1 原理2 应用
3 特点
测量物质对紫外或可 见光的吸收程度，推 断样品的成分和浓度。
《仪器分析》第十章光学 分析法导论
《仪器分析》第十章光学分析法导论
仪器分析第十章概述
本章介绍了仪器分析中的光学分析法，它是一种基于光学原理的分析技术。 通过利用光的特性，可以快速准确地分析物质的成分和性质。
光学分析法定义
光学分析法是一种利用光的特性进行分析的技术。它基于光的吸收、散射、发射等现象，通过测 量样品与光的相互作用来推断样品的组成和特性。
光学仪器分类
分光光度法
使用不同波长的光来测量样品的吸光度， 从而得到样品的浓度或反应程度。
荧光光谱法
利用物质在受到激发后发出的荧光信号， 来判断物质的存在与浓度。
比色法
通过比较样品和标准溶液的颜色差异，来 测量样品中某种物质的含量。
紫外/可见吸收光谱法
仪器分析光学分析法导论
根据物质对光吸收旳性质，分为原子吸收、分子吸收、 磁场诱导吸收。
原子吸收：单原子粒子旳吸收，由价电子产生跃迁引起。 内层电子旳跃迁吸收峰可能在X射线区才出现；
分子吸收：复杂，分子旳总能量由转动、振动、和电子能 量三者加和，电子能级中涉及几种振动能级，振动能级中由 涉及多种转动能级。因为能级分布特征，分子吸收光谱呈现 较宽波长范围旳吸收带。
发射种类：
1）热辐射 固体加热到白炽状态，就会发射出连续光谱来，此类辐
射属于黑体辐射，它产生于固体中被热能激发旳分子或者原 子旳振动。伴随温度旳升高，各能量向短波方向移动。热辐 射一般作为红外、紫外和可见光谱旳光源。
相对能量
氘灯 碳弧
104
钨灯Nernst灯
103
6000 K
102
4000 K
3000 K
非光谱分析法
光分析法 光谱分析法
折 射 法
圆 二 色 性 法
X 射 线 衍 射 法
干 涉 法
旋 光 法
原子光谱分析法 分子光谱分析法
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
X 射 线 荧 光 光 谱
分分核 紫红子子磁 外外荧磷共 光光光光振 谱谱光光波 法法谱谱谱
法法法
原 原原 X
敏捷度高。 使用试样量少。 合用旳被测组分含量范围很广泛。 分析速度快。 多元素同步测定
5、光学方析法旳应用
光学分析法是仪器分析中种类最多旳一大类分析措施， 目前已达几十种之多，应用范围十分广泛：工农业生产、 国防、医药卫生、生物、地质矿产、环境保护等各领域， 几乎全部需要分析测试旳领域，都有可能用到光学分析措
2、光与物质旳相互作用
仪器分析第3章光谱分析法导论
电子光谱——紫外、可见区（Ee、Eυ、 Er 均改变）
振动光谱——近红外区、中红外区（Ev 及Er改变）
转动光谱——远红外、微波区（仅Er改 变）
25
分子光谱和原子光谱的共性
有各自的特征性，相应的特征谱线． 可以用来判断物质存在与否及研究物质
的内部结构．
26
27
3-5 发射光谱、吸收光谱和荧光光谱
c≌ 3×1010 cm·s-1,
8
波数的定义
有时用波数来描述电磁辐射，波数δ的 定义是每厘米内该波的振动次数．
在红外光谱中常用波数来表示红外吸收 峰的位置．
9
二、电磁辐射的微粒性
电磁辐射看作是不连续的能量微粒，称为 光子． 即光的粒子性表现为光的能量不 是均匀连续分布在它传播的空间，而是集 中在光的的微粒上．
18
分子吸收 分子甚至双原子分子的光谱， 要比原子光谱复杂得多．
磁场的诱导吸收 当将某些元素放入磁场
中时，其电子和核受到强磁场的作用后， 它们的磁性质会产生附加的量子化能 级．这种诱导能态间的能量差很小，它们 的跃迁仅能通过吸收低频区的辐射来实 现．
19
光谱的定义
孤立的原子、离子或分子的能级是特征 的，因此测量试样发射或吸收的辐射， 就能获得有关它们能级的信息．
16
1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA上的 开关按键来实现功能的一种设计方式。
传统机械按键结构层图：
按
PCBA
键
开关 键
传统机械按键设计要点： 1.合理的选择按键的类型， 尽量选择平头类的按键，以 防按键下陷。 2.开关按键和塑胶按键设计 间隙建议留0.05~0.1mm，以 防按键死键。 3.要考虑成型工艺，合理计 算累积公差，以防按键手感 不良。
振动光谱——近红外区、中红外区（Ev 及Er改变）
转动光谱——远红外、微波区（仅Er改 变）
25
分子光谱和原子光谱的共性
有各自的特征性，相应的特征谱线． 可以用来判断物质存在与否及研究物质
的内部结构．
26
27
3-5 发射光谱、吸收光谱和荧光光谱
c≌ 3×1010 cm·s-1,
8
波数的定义
有时用波数来描述电磁辐射，波数δ的 定义是每厘米内该波的振动次数．
在红外光谱中常用波数来表示红外吸收 峰的位置．
9
二、电磁辐射的微粒性
电磁辐射看作是不连续的能量微粒，称为 光子． 即光的粒子性表现为光的能量不 是均匀连续分布在它传播的空间，而是集 中在光的的微粒上．
18
分子吸收 分子甚至双原子分子的光谱， 要比原子光谱复杂得多．
磁场的诱导吸收 当将某些元素放入磁场
中时，其电子和核受到强磁场的作用后， 它们的磁性质会产生附加的量子化能 级．这种诱导能态间的能量差很小，它们 的跃迁仅能通过吸收低频区的辐射来实 现．
19
光谱的定义
孤立的原子、离子或分子的能级是特征 的，因此测量试样发射或吸收的辐射， 就能获得有关它们能级的信息．
16
1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA上的 开关按键来实现功能的一种设计方式。
传统机械按键结构层图：
按
PCBA
键
开关 键
传统机械按键设计要点： 1.合理的选择按键的类型， 尽量选择平头类的按键，以 防按键下陷。 2.开关按键和塑胶按键设计 间隙建议留0.05~0.1mm，以 防按键死键。 3.要考虑成型工艺，合理计 算累积公差，以防按键手感 不良。
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古代炼金术------十六世纪 天平
第一次变革 二十世纪
四大平衡理论 定量分析Classical Analytical Chemistry 重量法、滴定法，目前很多实验室仍在使用， 但已逐渐减少
12
一．分析化学的发展－历史
第二次变革 二十世纪三、四十年代 二战前后 工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步 测量待测物的一些物化性质：电导、电势、光吸 收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分 析中 分析化学中仪器方法
仪器分析引论
1
你所想到的需要用分析化学 方法解决的实际问题
2
1976年登陆火星的海盗者1号
Viking Lander 1 to Mars
3
海盗者1号局部
4
海盗者1号说明
气相色谱－质谱仪
X射线荧光分析
5
Spirit
Jan. 4, 2004
6
7
Alpha Particle X-Ray Spectrometer (APXS) The x-ray mode is sensitive to major elements, such as Mg, Al, Si, K, Ca, and Fe, and to minor elements, including Na, P, S, Cl, Ti, Cr, and Mn. The alpha mode is sensitive to lighter elements, particularly C and O. Microscopic Imager The Mini-TES telescope Mössbauer Spectrometer
三聚氰胺
检测方法——凯氏定氮实验原理
1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下， 消化生成（NH4）2SO4 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ， 收集于 H3BO3 溶液中。
26
实验仪器
凯氏烧瓶（100ml）:1个
1 2
5 4
凯氏定氮装置 移液管(10ml): 1支 酸式滴定管(10ml): 1支
纳米材料的谱学分析、界面表征
（四）化学过程中的分析化学
化工过程的质量控制、在线分析等
18
磁盘冲洗水样的测定
微电子
19
天 津 新 乙 烯 装 置
20
工业在线分析CO2
21
半导体级异丙醇中杂质的测定
22
（五）食品安全中的分析化学
苏丹红, 假酒,
瘦肉精(盐酸克伦特罗 )，
三聚氰胺……
23
24
25
15
（二）环境科学中的分析化学
环境分析化学 环境过程化学与分析化学 环境生化分析 绿色化学中分析测试等
16
用反相液-液色谱分离稠环芳烃
1. 2. 3. 4. 苯 萘 联苯 菲 9. 北
11. 苯并[e]芘
5.
6. 7.
蒽
12. 苯并[a]芘 萤蒽 芘
17
（三）材料与信息科学中的分析化学
材料的结构分析 纳米材料的可控组装及表征
Instrumental Methods of Analysis
13
一．分析化学的发展－历史
第三次变革 二十世纪七十年代 近代微电子技术的发展使得仪器更灵敏、更 准确、自动化程度更高
14
二、分析化学的发展－趋势
（一）生命科学中的分析化学
后基因组学： 基因诊断、基因药物开发等 蛋白组学：小分子与蛋白质、核酸等大分子作用 引起构象变化并影响其功能 生物芯片、生物传感器等 细胞分析化学 中草药有效成分分析-指纹图谱 SARS等传染性疾病的快速鉴定 ……
32
四．分析方法的选择
对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质； ６．多少样品 （经济）。
33
对方法的要求： １．精度
绝对偏差、RSD（相对偏差）、 变异系数； ２．误差 系统误差、相对误差； ３．灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出限 З(RSN)blank； ５．浓度范围 定量限与线性检测限； ６．选择性 选择性系数。
10 3
6ห้องสมุดไป่ตู้
9 8
7
凯氏定氮装置图 1.安全管 2.导管 3.汽水分离管 4.样品入口 5.塞子
6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套 9.反应管 10.蒸汽发 27 生瓶
仪器分析方法
LC-MS/MS/MS 三重四极杆质谱（ 40万美元以上） HPLC, CE RAMAN
28
二．仪器分析方法的分类
（一）光谱分析法 光谱法和非光谱法（散射、折射） （二）电化学分析法 电位、极谱、电导、电量 （三）色谱分离 （四）其它 质谱、热分析等
34
3s + 2a
Sensitivity Selectivity Accuracy
＋
Speediness
Automatics
35
其它方法学的特性： １．分析速度； ２．易操作性； ３．操作者熟练程度的要求； ４．仪器成本； ５．每个样品分析的成本； ６．环境代价。
36
五．如何学习仪器分析
1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 2. 了解仪器的结构，方框图 3. 掌握分析步骤和数据处理方法
•表面与无损分析
•文物的分析
13C中子活化分析
•金首饰中含金量分析 X-rays荧光分析
•遥控和自动分析
•火星探测器中带有多种分析装置。
31
５．准确度
相对较低５％；
６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高
UV-Vis 0.5 ~3 万美元 HPLC 5~8 万美元 LC-MS ~ 20万美元 800MHz NMR~120万美元。
37
1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 定量——峰高，峰面积 强度
29
三．仪器分析的特点
１．灵敏度
浓度 化学分析 仪器分析 mg/L μ g/L ppm(10-6) 10-9～-12mol 误差 １‰ 10% 称量 0.2g ~mg 体积 ~mL ~μ L
２．效率高
可以一次分析样品中多种元素信息
３．选择性好
30
４．满足特殊要求 •结构分析 如UV－吸光度
•形态和价态分析 铝添加剂各种成分分析
8
化学
9
第一章.仪器分析引论
分析化学 —
测定物质的化学组成的方法。 定性分析 — 测定样品中的原子、分子或官能团的信息。 定量分析 —
测定各成分的相对含量。
10
一．分析化学的发展 二．方法的分类
三．分析仪器
四．仪器分析的特点 五．分析方法的选择 六．如何学习仪器分析
11
一．分析化学的发展－历史
第一次变革 二十世纪
四大平衡理论 定量分析Classical Analytical Chemistry 重量法、滴定法，目前很多实验室仍在使用， 但已逐渐减少
12
一．分析化学的发展－历史
第二次变革 二十世纪三、四十年代 二战前后 工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步 测量待测物的一些物化性质：电导、电势、光吸 收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分 析中 分析化学中仪器方法
仪器分析引论
1
你所想到的需要用分析化学 方法解决的实际问题
2
1976年登陆火星的海盗者1号
Viking Lander 1 to Mars
3
海盗者1号局部
4
海盗者1号说明
气相色谱－质谱仪
X射线荧光分析
5
Spirit
Jan. 4, 2004
6
7
Alpha Particle X-Ray Spectrometer (APXS) The x-ray mode is sensitive to major elements, such as Mg, Al, Si, K, Ca, and Fe, and to minor elements, including Na, P, S, Cl, Ti, Cr, and Mn. The alpha mode is sensitive to lighter elements, particularly C and O. Microscopic Imager The Mini-TES telescope Mössbauer Spectrometer
三聚氰胺
检测方法——凯氏定氮实验原理
1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下， 消化生成（NH4）2SO4 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ， 收集于 H3BO3 溶液中。
26
实验仪器
凯氏烧瓶（100ml）:1个
1 2
5 4
凯氏定氮装置 移液管(10ml): 1支 酸式滴定管(10ml): 1支
纳米材料的谱学分析、界面表征
（四）化学过程中的分析化学
化工过程的质量控制、在线分析等
18
磁盘冲洗水样的测定
微电子
19
天 津 新 乙 烯 装 置
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工业在线分析CO2
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半导体级异丙醇中杂质的测定
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（五）食品安全中的分析化学
苏丹红, 假酒,
瘦肉精(盐酸克伦特罗 )，
三聚氰胺……
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（二）环境科学中的分析化学
环境分析化学 环境过程化学与分析化学 环境生化分析 绿色化学中分析测试等
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用反相液-液色谱分离稠环芳烃
1. 2. 3. 4. 苯 萘 联苯 菲 9. 北
11. 苯并[e]芘
5.
6. 7.
蒽
12. 苯并[a]芘 萤蒽 芘
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（三）材料与信息科学中的分析化学
材料的结构分析 纳米材料的可控组装及表征
Instrumental Methods of Analysis
13
一．分析化学的发展－历史
第三次变革 二十世纪七十年代 近代微电子技术的发展使得仪器更灵敏、更 准确、自动化程度更高
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二、分析化学的发展－趋势
（一）生命科学中的分析化学
后基因组学： 基因诊断、基因药物开发等 蛋白组学：小分子与蛋白质、核酸等大分子作用 引起构象变化并影响其功能 生物芯片、生物传感器等 细胞分析化学 中草药有效成分分析-指纹图谱 SARS等传染性疾病的快速鉴定 ……
32
四．分析方法的选择
对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质； ６．多少样品 （经济）。
33
对方法的要求： １．精度
绝对偏差、RSD（相对偏差）、 变异系数； ２．误差 系统误差、相对误差； ３．灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出限 З(RSN)blank； ５．浓度范围 定量限与线性检测限； ６．选择性 选择性系数。
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6ห้องสมุดไป่ตู้
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凯氏定氮装置图 1.安全管 2.导管 3.汽水分离管 4.样品入口 5.塞子
6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套 9.反应管 10.蒸汽发 27 生瓶
仪器分析方法
LC-MS/MS/MS 三重四极杆质谱（ 40万美元以上） HPLC, CE RAMAN
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二．仪器分析方法的分类
（一）光谱分析法 光谱法和非光谱法（散射、折射） （二）电化学分析法 电位、极谱、电导、电量 （三）色谱分离 （四）其它 质谱、热分析等
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3s + 2a
Sensitivity Selectivity Accuracy
＋
Speediness
Automatics
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其它方法学的特性： １．分析速度； ２．易操作性； ３．操作者熟练程度的要求； ４．仪器成本； ５．每个样品分析的成本； ６．环境代价。
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五．如何学习仪器分析
1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 2. 了解仪器的结构，方框图 3. 掌握分析步骤和数据处理方法
•表面与无损分析
•文物的分析
13C中子活化分析
•金首饰中含金量分析 X-rays荧光分析
•遥控和自动分析
•火星探测器中带有多种分析装置。
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５．准确度
相对较低５％；
６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高
UV-Vis 0.5 ~3 万美元 HPLC 5~8 万美元 LC-MS ~ 20万美元 800MHz NMR~120万美元。
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1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 定量——峰高，峰面积 强度
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三．仪器分析的特点
１．灵敏度
浓度 化学分析 仪器分析 mg/L μ g/L ppm(10-6) 10-9～-12mol 误差 １‰ 10% 称量 0.2g ~mg 体积 ~mL ~μ L
２．效率高
可以一次分析样品中多种元素信息
３．选择性好
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４．满足特殊要求 •结构分析 如UV－吸光度
•形态和价态分析 铝添加剂各种成分分析
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化学
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第一章.仪器分析引论
分析化学 —
测定物质的化学组成的方法。 定性分析 — 测定样品中的原子、分子或官能团的信息。 定量分析 —
测定各成分的相对含量。
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一．分析化学的发展 二．方法的分类
三．分析仪器
四．仪器分析的特点 五．分析方法的选择 六．如何学习仪器分析
11
一．分析化学的发展－历史